技术领域
本发明涉及线叶金雀花深加工领域，具体涉及一种低温超声萃取线叶金雀花多酚的方法。
背景技术
线叶金雀花又称为南非路易博士茶，学名AS-palathus linearis（Barm.f）R.Dahlgren，是南非独有的一种灌木花茶。因其不含咖啡因、且富含多酚，黄酮的功效成分而闻名于世，已具有300多年的饮用历史。南非人一直将其作为包治百病的神茶。随着科学研究发展，线叶金雀花对防治慢性疾病的功效机理不断被阐明。博士茶也随着其功效不断被发掘，知名度越来越高，市场需求也越来越大。
2014年12月份，线叶金雀花正式确定为新食品原料。市场对于线叶金雀花的需求急剧上升。在我国，随着人们生活节奏的加快和生活水平的提高，对于新型植物原料的需求也在不断上升，线叶金雀花不含咖啡因和草酸，有镇静中枢神经系统的效果，适合给有过敏、头痛、睡眠失常、失眠、神经紧张、轻微忧郁症及神经高度紧张等症状的人群饮用。线叶金雀花中富含的SOD能促进胶原蛋白、弹性蛋白的合成，有利于改善肤质，抗氧化，减少体内自由基以及有助于维持人体健康并延缓衰老，增强系统免疫能力，适合的人群广泛，具有较高的市场前景。
目前，我国线叶金雀花的应用主要还是体现在原料直接使用上，存在较高局限性，不适合大范围、食品工业化、规模化利用。市场上线叶金雀花的深加工，以及提取物的相关研究还较为缺乏，特别是高多酚含量的线叶金雀花提取物的研究较少。因此，研制一种具有高多酚含量线业金雀花提取物具有较高的市场需求度和广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温超声萃取线叶金雀花多酚的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低温超声萃取线叶金雀花多酚的方法，其包括以下步骤：
1）将线叶金雀花过筛，筛选粒径为10目- 40目的线叶金雀花；
2）将筛选出的线叶金雀花投料至超声波萃取罐，往罐体内加入浓度35-45%的乙醇，开启冷却水循环，控制罐体内温度为23-27℃，超声萃取160-200min，收集萃取液；
3）将上述萃取液过滤，收集料液；
4）将上述料液通入乙醇回收塔，回收料液45-55%体积的乙醇，然后在剩余的料液中加入等体积的纯化水，得到混合料；
5）往混合料中加入使用冰醋酸溶胀后的壳聚糖溶液，所述壳聚糖溶液的添加量为混合料量的3-3.5‰，搅拌均匀，静置60-80min；
6）将静置后的混合料离心，收集离心液，然后将离心液采用超滤膜过滤，收集滤液；
7）将上述滤液通入大孔吸附树脂进行吸附（树脂型号为：SP850），流速为2BV/h，然后用浓度90%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液；
8）将上述洗脱液采用380-420目的滤袋过滤，收集过滤液；
9）将上述过滤液进行真空浓缩回收乙醇，收集浓缩液；
10）将上述浓缩液采用380-420目的滤袋过滤，然后真空冷冻干燥，得到线叶金雀花多酚。
步骤2）中，所述线叶金雀花与乙醇的投料比为1g∶8-12mL。
步骤2）中，所述超声萃取的超声频率为600-700Khz。
步骤3）中，所述萃取液采用孔径为20-25μm的滤袋进行过滤。
步骤4）中，回收温度＜60℃，回收时间控制在1.5h内。
步骤5）中，所述壳聚糖溶液的制备方法为：将0.5g壳聚糖粉末溶解于100ml的1%冰醋酸水溶液中，溶涨24h。
步骤6）中，所述离心采用卧式螺旋沉降离心机，离心转速为4000-5000r/min，所述超滤膜的截留分子量为2800-3000D。
步骤7）中，所述大孔吸附树脂的型号为SP850。
步骤10）中，真空冷冻干燥曲线的上限温度为55℃。
本发明采用以上技术方案，原料线叶金雀花经过过筛、乙醇萃取、回收乙醇、大孔吸附树脂吸附、洗脱、浓缩、真空冷冻干燥等步骤，制备得到线叶金雀花多酚，提高了线叶金雀花相关衍生产品的市场竞争力。本发明具有以下有益效果：
1、本发明是在低温条件下进行超声萃取，萃取温度为23-27℃，后续生产全程低温，不超过60℃，低温提取可以防止多酚被过多氧化，超声辅助提高了多酚的提取得率。
2、萃取之后的料液采用真空浓缩，回收大约一半体积的乙醇，然后补充等量体积的纯水，该步骤的目的是去除料液中的乙醇，将溶剂由醇转变为水，过滤醇溶性杂质，提高最终产品的水溶性，扩大产品的应用范围。
3、回收乙醇后的混合料中加入使用冰醋酸溶胀后的壳聚糖溶液，其目的在于使悬浮于混合料中的细小微粒絮凝在一起，使不溶物体积变大，提高后续离心效果，最终达到澄清料液的作用，提高后续大孔吸附树脂的处理能力，使大孔吸附树脂不会被不溶物堵死导致无法工作
4、植物多酚的分子量多在500-3000D之间，本发明超滤膜过滤步骤使用截留分子量为2800-3000D的超滤膜，可以较好的去除其他杂质，保留多酚类物质。
5、本发明使用SP850型号大孔吸附树脂进行吸附，吸附能力强，选择性高。
6、本发明真空冷冻干燥曲线上限温度控制在55℃，可以减少多酚被氧化。
具体实施方式
一种低温超声萃取线叶金雀花多酚的方法，其包括以下步骤：
1）将线叶金雀花过筛，筛选粒径为10目- 40目的线叶金雀花；
2）将筛选出的线叶金雀花投料至超声波萃取罐，按照线叶金雀花与乙醇的投料比为1g∶8-12mL，往罐体内加入浓度35-45%的乙醇，开启冷却水循环，控制罐体内温度为23-27℃，开启超声器，控制超声萃取的超声频率为600-700Khz，超声萃取160-200min，收集萃取液；
3）将上述萃取液采用孔径为20-25μm的滤袋进行过滤，收集料液；
4）将上述料液通入乙醇回收塔，回收料液45-55%体积的乙醇，回收温度＜60℃，回收时间控制在1.5h内，然后在剩余的料液中加入等体积的纯化水，得到混合料；
5）往混合料中加入使用冰醋酸溶胀后的壳聚糖溶液，所述壳聚糖溶液的添加量为混合料量的3-3.5‰，搅拌均匀，静置60-80min；
其中，壳聚糖溶液的制备方法为：将0.5g壳聚糖粉末溶解于100ml的1%冰醋酸水溶液中，溶涨24h；
6）将静置后的混合料采用卧式螺旋沉降离心机离心，离心转速为4000-5000r/min，收集离心液，然后将离心液采用截留分子量为2800-3000D的超滤膜过滤，收集滤液；
7）将上述滤液通入大孔吸附树脂进行吸附（树脂型号为：SP850），流速为2BV/h，然后用浓度90%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液；
8）将上述洗脱液采用380-420目的滤袋过滤，收集过滤液；
9）将上述过滤液进行真空浓缩回收乙醇，收集浓缩液；
10）将上述浓缩液采用380-420目的滤袋过滤，然后真空冷冻干燥，真空冷冻干燥曲线的上限温度为55℃，得到线叶金雀花多酚。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
一种低温超声萃取线叶金雀花多酚的方法，其包括以下步骤：
1）将线叶金雀花过筛，筛网粒度为10目以及40目，取10目筛下以及40目筛上的线叶金雀花；
2）将筛选出的线叶金雀花投料至超声波萃取罐，按照线叶金雀花与乙醇的投料比为1g∶10mL，往罐体内加入浓度40%的乙醇，开启冷却水循环，控制罐体内温度为25℃，开启超声器，控制超声萃取的超声频率为650Khz，超声萃取160-200min，收集萃取液；
3）将上述萃取液采用孔径为20μm的滤袋进行过滤，收集料液；
4）将上述料液通入乙醇回收塔，回收料液50%体积的乙醇，回收温度＜60℃，回收时间为1.5h，然后在剩余的料液中加入等体积的纯化水，得到混合料；
5）往混合料中加入使用冰醋酸溶胀后的壳聚糖溶液，所述壳聚糖溶液的添加量为混合料量的3‰，搅拌均匀，静置60min；
其中，壳聚糖溶液的制备方法为：将0.5g壳聚糖粉末溶解于100ml的1%冰醋酸水溶液中，溶涨24h；
6）将静置后的混合料采用卧式螺旋沉降离心机离心，离心转速为4500r/min，收集离心液，然后将离心液采用截留分子量为3000D的超滤膜过滤，收集滤液；
7）将上述滤液通入大孔吸附树脂进行吸附（树脂型号为：SP850），流速为2BV/h，然后用浓度90%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液；
8）将上述洗脱液采用400目的滤袋过滤，收集过滤液；
9）将上述过滤液进行真空浓缩回收乙醇，收集浓缩液；
10）将上述浓缩液采用400目的滤袋过滤，然后真空冷冻干燥，真空冷冻干燥曲线的上限温度为55℃，得到线叶金雀花多酚。
实施例2
一种低温超声萃取线叶金雀花多酚的方法，其包括以下步骤：
1）将线叶金雀花过筛，筛网粒度为10目、40目，取10目筛下以及40目筛上的线叶金雀花；
2）将筛选出的线叶金雀花投料至超声波萃取罐，按照线叶金雀花与乙醇的投料比为1g∶8mL，往罐体内加入浓度35%的乙醇，开启冷却水循环，控制罐体内温度为27℃，开启超声器，控制超声萃取的超声频率为600Khz，超声萃取160min，收集萃取液；
3）将上述萃取液采用孔径为25μm的滤袋进行过滤，收集料液；
4）将上述料液通入乙醇回收塔，回收料液45%体积的乙醇，回收温度＜60℃，回收时间为1.5h，然后在剩余的料液中加入等体积的纯化水，得到混合料；
5）往混合料中加入使用冰醋酸溶胀后的壳聚糖溶液，所述壳聚糖溶液的添加量为混合料量的3.5‰，搅拌均匀，静置80min；
其中，壳聚糖溶液的制备方法为：将0.5g壳聚糖粉末溶解于100ml的1%冰醋酸水溶液中，溶涨24h；
6）将静置后的混合料采用卧式螺旋沉降离心机离心，离心转速为4000r/min，收集离心液，然后将离心液采用截留分子量为2800D的超滤膜过滤，收集滤液；
7）将上述滤液通入大孔吸附树脂进行吸附（树脂型号为：SP850），流速为2BV/h，然后用浓度90%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液；
8）将上述洗脱液采用380目的滤袋过滤，收集过滤液；
9）将上述过滤液进行真空浓缩回收乙醇，收集浓缩液；
10）将上述浓缩液采用380目的滤袋过滤，然后真空冷冻干燥，真空冷冻干燥曲线的上限温度为55℃，得到线叶金雀花多酚。
实施例3
一种低温超声萃取线叶金雀花多酚的方法，其包括以下步骤：
1）将线叶金雀花过筛，筛网粒度为10目、40目，取10目筛下以及40目筛上的线叶金雀花；
2）将筛选出的线叶金雀花投料至超声波萃取罐，按照线叶金雀花与乙醇的投料比为1g∶12mL，往罐体内加入浓度45%的乙醇，开启冷却水循环，控制罐体内温度为23℃，开启超声器，控制超声萃取的超声频率为700Khz，超声萃取200min，收集萃取液；
3）将上述萃取液采用孔径为20μm的滤袋进行过滤，收集料液；
4）将上述料液通入乙醇回收塔，回收料液50%体积的乙醇，回收温度＜60℃，回收时间为1.4h内，然后在剩余的料液中加入等体积的纯化水，得到混合料；
5）往混合料中加入使用冰醋酸溶胀后的壳聚糖溶液，所述壳聚糖溶液的添加量为混合料量的3.25‰，搅拌均匀，静置70min；
其中，壳聚糖溶液的制备方法为：将0.5g壳聚糖粉末溶解于100ml的1%冰醋酸水溶液中，溶涨24h；
6）将静置后的混合料采用卧式螺旋沉降离心机离心，离心转速为5000r/min，收集离心液，然后将离心液采用截留分子量为3000D的超滤膜过滤，收集滤液；
7）将上述滤液通入大孔吸附树脂进行吸附（树脂型号为：SP850），流速为2BV/h，然后用浓度90%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液；
8）将上述洗脱液采用420目的滤袋过滤，收集过滤液；
9）将上述过滤液进行真空浓缩回收乙醇，收集浓缩液；
10）将上述浓缩液采用-420目的滤袋过滤，然后真空冷冻干燥，真空冷冻干燥曲线的上限温度为55℃，得到线叶金雀花多酚。