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1、(10)申请公布号 CN 102578117 A (43)申请公布日 2012.07.18 CN 102578117 A *CN102578117A* (21)申请号 201210019425.8 (22)申请日 2012.01.19 A01N 43/90(2006.01) A01N 41/10(2006.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381 号 (72)发明人 何道航 刘仙平 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 裘晖 靳荣。
2、举 (54) 发明名称 氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种氟虫双酰胺与鱼藤酮复配 悬浮剂及其制备方法。该复配悬浮剂组成为 ： 氟 虫双酰胺、 鱼藤酮、 分散剂、 润湿剂、 增稠剂、 防冻 剂、 防腐剂、 消泡剂和水。该复配悬浮剂的制备方 法为 ： 将氟虫双酰胺、 鱼藤酮、 分散剂、 润湿剂、 增 稠剂、 防冻剂、 防腐剂、 消泡剂和水加入高剪切分 散乳化机中， 分散至均匀后， 再经砂磨、 筛分获得 粒径为0.55m的氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬 浮剂。 本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广， 害虫难 以产生抗药性 ； 制备工艺较简单， 生产成本较低 ； 不需大量。
3、有机溶剂， 既降低成本， 又减少了有机溶 剂对操作者的刺激和对环境的污染。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂， 其特征在于， 以重量百分比计， 其原料中各组份配 比组成为 ： 氟虫双酰胺0.235， 鱼藤酮0.515， 分散剂0.55， 润湿剂14， 增稠剂 0.1 3.5， 防冻剂 1 10， 防腐剂 0.1 1， 消泡剂 0.1 0.8， 水 38.4 88.6 ； 所述分散剂为木质素磺酸钙、 烷基萘磺酸钙或烷基酚聚氧。
4、乙烯醚中的一种或两种 ； 所述润湿剂为烷基苯磺酸钠、 烷基磺酸钙或山梨醇聚氧乙烯基醚中的一种或两种 ； 所述增稠剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素 ； 所述防冻剂为尿素或丙二醇 ； 所述防腐剂为甲醛或水杨酸钠 ； 所述消泡剂为聚醚 - 硅氧烷消泡剂。 2. 权利要求 1 所述的氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂， 其特征在于， 所述水为蒸馏水 或去离子水。 3. 权利要求 1 所述的氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂， 其特征在于， 所述氟虫双酰胺 占原料组份总重量的 5 30， 鱼藤酮占原料组份总重量的 5 10。 4. 权利要求 1-3 任一项所述的氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂的制备方法， 其特征在 于， 按。
5、原料组份配比将氟虫双酰胺、 鱼藤酮、 分散剂、 润湿剂、 增稠剂、 防冻剂、 防腐剂、 消泡 剂和水混合分散至均匀后， 再经砂磨、 筛分获得粒径为 0.5 5m 的氟虫双酰胺与鱼藤酮 复配悬浮剂。 5. 根据权利要求 4 所述的制备方法， 其特征在于， 所述分散是在高剪切分散乳化机进 行， 转速为 1200 2800r/min， 时间为 35 60min。 6. 根据权利要求 4 所述的制备方法， 其特征在于， 所述砂磨的转速为 1400 1600r/ min， 时间为 1.0 2.5h。 权 利 要 求 书 CN 102578117 A 2 1/5 页 3 氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制。
6、备方法 技术领域 0001 本发明属于农药技术领域， 涉及一种农药复配杀虫剂， 具体涉及氟虫双酰胺与鱼 藤酮复配悬浮剂及其制备方法。 背景技术 0002 化学农药中含有大量有机溶剂， 在为农业丰收做出巨大贡献的同时也给自然环境 带来了严重的污染。随着环保法规日臻完善， 减少农药污染的呼声日益强烈。开发安全性 高， 绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除有机溶剂危害已成为农药发展的大 势所趋。其中， 水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。这类农药新剂型还会给农药增 添新的特征， 更能充分发挥原药自身的作用特征， 克服和弥补农药原有剂型的不足， 对人畜 的毒性和刺激性都比较低， 并能减轻对作。
7、物的药害， 改善物理化学和生物性能， 扩大应用范 围， 延长药剂的使用寿命。 0003 农药悬浮剂属于水性化新剂型之一， 是将农药有效成分与分散剂、 润湿剂、 增稠 剂、 消泡剂、 防冻剂等分散在基质水中而形成的高分散、 稳定的悬浮体。农药悬浮剂兼有可 湿性粉剂和乳油的优点 ： 在药效方面， 悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂， 杀虫剂效果则与 乳油相近 ； 由于农药悬浮剂以水为分散介质， 使其具有绿色环保、 价格低廉的特点， 同时减 少了大量有机溶剂的使用， 生产过程安全、 无污染 ； 而且， 悬浮剂可与水以任意比例混合， 使 用方便， 稀释后能达到较大的覆盖率， 可被加工成高浓度的剂型。 00。
8、04 氟虫双酰胺化学名称为 3- 碘 -N -(2- 甲磺酰基 )-1， 1- 二甲基乙烷基 -N-4-1， 2， 2， 2- 四氟 -1-( 三氟甲基 ) 乙基 -0- 甲苯基 邻苯二甲酰胺。属新型邻苯二甲酰胺类杀 虫剂， 昆虫鱼尼丁 ( 肌肉 ) 受体激活剂， 与以往杀虫剂的作用机理完全不同， 能使昆虫体内 过度释放钙离子， 导致昆虫死亡。 该杀虫剂不与现有杀虫剂产生交互抗性， 且高效、 安全， 是 很有发展前途的新型杀虫剂。 0005 鱼藤酮属黄酮类化合物， 化学名称为 2R-(2， 6a， 12a)-1， 2.12， 12a- 四 氢 -8， 9- 二甲氧基 -2-(1- 甲氧乙烯基 。
9、)-I- 苯并吡喃 3， 4-b- 呋喃并 -2， 3-h1- 苯 并吡喃 -6(6aH)- 酮， 主要源于鱼藤、 非洲山毛豆等植物中， 其杀虫作用机理特异， 对害虫具 有较显著的胃毒和触杀活性， 并兼有拒食和抑制生长发育活性。 可用于蔬菜、 果树、 水稻、 茶 树、 烟草和棉花上的多种害虫防治。 0006 目前， 未见有氟虫双酰胺与鱼藤酮复配为悬浮剂的报道。 发明内容 0007 本发明的目的是针对现有技术的不足， 提供一种对害虫防治谱广， 害虫难以产生 抗药性， 且安全环保的氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法。本发明的复配悬浮 剂制备工艺较简单、 生产成本较低。 0008 氟虫双酰胺杀。
10、虫作用机制有别于鱼藤酮， 将二者复配为悬浮剂后不仅扩大了害虫 防治谱， 而且增加了对药剂的作用靶点， 可以延缓害虫抗药性。 说 明 书 CN 102578117 A 3 2/5 页 4 0009 将不溶于水的固体农药加工成的悬浮剂， 其本身是一种介于胶体和粗分体系之间 的热力学不稳定体系。 本发明在悬浮剂的制备过程中， 添加有润湿剂、 分散剂和防冻剂等助 剂， 润湿剂和分散剂的主要作用在于 ： 增加分散介质黏度、 降低分散介质和分散相之间的比 重差。经助剂与活性成分相互协调， 保持了制剂的稳定性。本发明所制备的悬浮剂具有粒 径小、 生物活性高和使用剂量低等特点， 并以水为介质， 其对环境友好。。
11、 0010 为达到以上目的， 本发明采用了以下技术方案 ： 0011 氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂， 以重量百分比计， 其原料中各组份配比组成为 ： 氟虫双酰胺 0.2 35， 鱼藤酮 0.5 15， 分散剂 0.5 5， 润湿剂 1 4， 增稠剂 0.1 3.5， 防冻剂 1 10， 防腐剂 0.1 1， 消泡剂 0.1 0.8， 水 38.4 88.6； 0012 所述分散剂为木质素磺酸钙、 烷基萘磺酸钙或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两 种 ； 0013 所述润湿剂为烷基苯磺酸钠、 烷基磺酸钙或山梨醇聚氧乙烯基醚中的一种或两 种 ； 0014 所述增稠剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素 ； 0015。
12、 所述防冻剂为尿素或丙二醇 ； 0016 所述防腐剂为甲醛或水杨酸钠 ； 0017 所述消泡剂为聚醚 - 硅氧烷消泡剂。 0018 进一步地， 所述水优选为蒸馏水或去离子水。 0019 所述氟虫双酰胺优选占原料组份总重量的 5 30， 鱼藤酮优选占原料组份总重 量的 5 10。 0020 所述的氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂的制备方法， 按原料组份配比将氟虫双酰 胺、 鱼藤酮、 分散剂、 润湿剂、 增稠剂、 防冻剂、 防腐剂、 消泡剂和水混合分散至均匀后， 再经 砂磨、 筛分获得粒径为 0.5 5m 的氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。 0021 进一步地， 所述分散优选在高剪切分散乳化机进行， 转。
13、速优选为 1200 2800r/ min， 时间为 35 60min。 0022 所述砂磨的转速优选为 1400 1600r/min， 时间为 1.0 2.5h。 0023 本发明与现有技术相比， 具有如下优点 ： 0024 (1) 本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广， 害虫难以产生抗药性 ； 0025 (2) 本发明复配悬浮剂的制备工艺较简单， 生产成本较低 ； 0026 (3) 本发明复配悬浮剂的生产过程中不使用大量有机溶剂， 安全环保， 对环境污染 小 ； 0027 (4) 本发明复配悬浮剂不含大量有机溶剂， 符合绿色环保型农药的要求， 适宜规模 化工业生产。 具体实施方式 0028 以下结。
14、合实施例对本发明作进一步说明， 但本发明要求保护的范围并不局限于 此。 0029 实施例 1 0030 称取氟虫双酰胺 0.2kg、 鱼藤酮 15.0kg、 木质素磺酸钙 3.0kg、 烷基苯磺酸钠 说 明 书 CN 102578117 A 4 3/5 页 5 1.0kg、 聚乙烯醇 1.4kg、 尿素 4.6kg、 甲醛 0.8kg、 聚醚 - 硅氧烷消泡剂 0.2kg 和蒸馏水 73.8kg 于高剪切分散乳化机中， 在 2000r/min 转速下分散 40min， 再经转速为 1500r/min 的 砂磨机砂磨 2h， 筛分获得粒径为 0.5 5m、 含量为 15.2氟虫双酰胺与鱼藤酮复配。
15、悬浮 剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 使用该制剂 2000 倍液进行田 间药效试验， 对棉花甜菜夜蛾用药后第 5 天和 10 天的防治效果分别为 92.2和 94.7。 0031 实施例 2 0032 称取氟虫双酰胺 35.0kg、 鱼藤酮 0.5kg、 烷基萘磺酸钙 3.5kg、 烷基磺酸钙 1.5kg、 羧甲基纤维素 1.2kg、 丙二醇 3.8kg、 水杨酸钠 0.7kg、 聚醚 - 硅氧烷消泡剂 0.3kg 和去离 子水 53.5kg 于高剪切分散乳化机中， 在 2800r/min 转速下分散 35min， 再经转速为 1400r/ min 的砂磨机砂磨 2.5。
16、h， 筛分获得粒径为 0.5 5m、 含量为 35.5氟虫双酰胺与鱼藤酮 复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 使用该制剂 4000 倍 液进行田间药效试验， 对甘蓝甜菜夜蛾用药后第 6 天和 12 天的防治效果分别为 91.9和 93.5。 0033 实施例 3 0034 称取氟虫双酰胺 0.2kg、 鱼藤酮 0.5kg、 烷基酚聚氧乙烯醚 1.2kg、 山梨醇聚氧乙烯 醚 1.8kg、 聚乙烯醇 2.0kg、 尿素 5.2kg、 甲醛 0.1kg、 聚醚 - 硅氧烷消泡剂 0.4kg 和蒸馏水 88.6kg 于高剪切分散乳化机中， 在 2000r/min 转速下分。
17、散 45min， 再经转速为 1500r/min 的 砂磨机砂磨1.5h， 筛分获得粒径为0.55m、 含量为0.7氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮 剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 使用该制剂 1200 倍液进行田 间药效试验， 对白菜甜菜夜蛾用药后第 7 天和 14 天的防治效果分别为 85.5和 82.8。 0035 实施例 4 0036 称取氟虫双酰胺 35.0kg、 鱼藤酮 15.0kg、 木质素磺酸钙 2.5kg、 烷基萘磺酸钙 2.0k、 烷基苯磺酸钠 3.5kg、 羧甲基纤维素 1.6kg、 丙二醇 1.0kg、 水杨酸钠 0.5kg、 聚醚 - 硅 氧烷消泡剂。
18、 0.5kg 和去离子水 38.4kg 于高剪切分散乳化机中， 在 1800r/min 转速下分 散 60min， 再经转速为 1500r/min 的砂磨机砂磨 2h， 筛分获得粒径为 0.5 5m、 含量为 50.0氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。 根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活 性统计， 使用该制剂 5000 倍液进行田间药效试验， 对甘蓝蚜虫用药后第 7 天和 12 天的防治 效果分别为 93.7和 92.5。 0037 实施例 5 0038 称取氟虫双酰胺 30.0kg、 鱼藤酮 12.0kg、 木质素磺酸钙 1.5kg、 烷基酚聚氧乙烯醚 3.5kg、 烷基磺酸钙 2.0k。
19、g、 聚乙烯醇 1.5kg、 尿素 2.5kg、 甲醛 0.2kg、 聚醚 - 硅氧烷消泡剂 0.8kg 和蒸馏水 46.0kg 于高剪切分散乳化机中， 在 2200r/min 转速下分散 40min， 再经转速 为 1600r/min 的砂磨机砂磨 1.5h， 筛分获得粒径为 0.5 5m、 含量为 42.0氟虫双酰胺 与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 使用该制 剂 4500 倍液进行田间药效试验， 对白菜甜菜夜蛾用药后第 6 天和 10 天的防治效果分别为 93.2和 95.5， 对甘蓝蚜虫用药后第 7 天和 12 天的防治效果分别为 93.0和 95。
20、.2。 0039 实施例 6 0040 称取氟虫双酰胺 28.0kg、 鱼藤酮 10.0kg、 烷基萘磺酸钠 0.4kg、 烷基酚聚氧乙烯醚 0.1kg、 山梨醇聚氧乙烯醚 2.5kg、 羧甲基纤维素 0.1kg、 丙二醇 3.5kg、 水杨酸钠 0.6kg、 聚 说 明 书 CN 102578117 A 5 4/5 页 6 醚 - 硅氧烷消泡剂 0.4kg 和去离子水 54.4kg 于高剪切分散乳化机中， 在 2500r/min 转速下 分散 40min， 再经转速为 1500r/min 的砂磨机砂磨 2.5h， 筛分获得粒径为 0.5 5m、 含量 为38.0氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。。
21、 根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物 活性统计， 使用该制剂 2000 倍液进行田间药效试验， 对甘蓝甜菜夜蛾用药后第 5 天和 10 天 的防治效果分别为 92.6和 94.3。 0041 实施例 7 0042 称取氟虫双酰胺 23.0kg、 鱼藤酮 8.0kg、 木质素磺酸钙 1.0kg、 烷基苯磺酸钠 2.0kg、 烷基磺酸钙 2.0kg、 聚乙烯醇 0.3kg、 尿素 8.0kg、 甲醛 0.4kg、 聚醚 - 硅氧烷消泡剂 0.3kg 和蒸馏水 55.0kg 于高剪切分散乳化机中， 在 1800r/min 转速下分散 50min， 再经转 速为 1600r/min 的砂磨机砂磨。
22、 1h， 筛分获得粒径为 0.5 5m、 含量为 31.0氟虫双酰胺 与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 使用该制 剂 3500 倍液进行田间药效试验， 对甘蓝甜菜夜蛾用药后第 6 天和 12 天的防治效果分别为 95.3和 97.4， 对甘蓝蚜虫用药后第 7 天和 14 天的防治效果分别为 92.7和 90.8。 0043 实施例 8 0044 称取氟虫双酰胺 18.0kg、 鱼藤酮 5.0kg、 烷基萘磺酸钠 2.4kg、 烷基苯磺酸钠 1.0kg、 山梨醇聚氧乙烯醚 0.6kg、 羧甲基纤维素 3.0kg、 丙二醇 6.0kg、 水杨酸钠 0.3kg、。
23、 聚 醚 - 硅氧烷消泡剂 0.6kg 和去离子水 63.1kg 于高剪切分散乳化机中， 在 1500r/min 转速下 分散 55min， 再经转速为 1500r/min 的砂磨机砂磨 2h， 筛分获得粒径为 0.5 5m、 含量为 23.0氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。 根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活 性统计， 使用该制剂 4000 倍液进行田间药效试验， 对白菜甜菜夜蛾用药后第 7 天和 10 天的 防治效果分别为 88.7和 90.6。 0045 实施例 9 0046 称取氟虫双酰胺 12.0kg、 鱼藤酮 3.0kg、 烷基酚聚氧乙烯醚 3.6kg、 烷基磺酸钙 0.5k。
24、g、 山梨醇聚氧乙烯醚 0.9kg、 聚乙烯醇 2.4kg、 尿素 1.6kg、 甲醛 1.0kg、 聚醚 - 硅氧烷 消泡剂 0.1kg 和蒸馏水 74.9kg 于高剪切分散乳化机中， 在 2000r/min 转速下分散 55min， 再经转速为 1500r/min 的砂磨机砂磨 1.5h， 筛分获得粒径为 0.5 5m、 含量为 15.0氟 虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 使用该制剂 2000 倍液进行田间药效试验， 对甘蓝蚜虫用药后第 8 天和 16 天的防治效果分 别为 91.8和 80.2， 对白菜甜菜夜蛾用药后第 6 天和 12 天的。
25、防治效果分别为 94.0和 95.4。 0047 实施例 10 0048 称取氟虫双酰胺0.8kg、 鱼藤酮1.2kg、 烷基萘磺酸钙0.8kg、 烷基苯磺酸钠2.2kg、 羧甲基纤维素3.5kg、 丙二醇10.0kg、 水杨酸钠0.15kg、 聚醚-硅氧烷消泡剂0.25kg和去离 子水 81.1kg 于高剪切分散乳化机中， 在 1200r/min 转速下分散 60min， 再经转速为 1400r/ min 的砂磨机砂磨 2.0h， 筛分获得粒径为 0.5 5m、 含量为 2.0氟虫双酰胺与鱼藤酮复 配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 使用该制剂 1500 倍液 进行田间药效试验， 对甘蓝蚜虫用药后第 7 天和 10 天的防治效果分别为 91.5和 90.2。 0049 以上实施例表明本发明制备的氟虫双酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂杀虫效果好。 本发 明复配悬浮剂对害虫防治谱广， 害虫难以产生抗药性 ； 制备工艺较简单， 生产成本较低 ； 不 说 明 书 CN 102578117 A 6 5/5 页 7 需大量有机溶剂， 既降低成本， 又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。 说 明 书 CN 102578117 A 7 。