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1、(10)授权公告号 CN 102754667 B (45)授权公告日 2014.01.15 CN 102754667 B (21)申请号 201110174001.4 (22)申请日 2011.06.27 A01N 65/38(2009.01) A01N 65/22(2009.01) A01N 65/20(2009.01) A01N 65/16(2009.01) A01N 65/12(2009.01) A01N 65/08(2009.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 7/00(2006.01) (73)专利权人 孙伟年 地址 750001 宁夏回族自治区银川市兴庆区 宗。
2、睦巷 42-2-401 (72)发明人 孙伟年 (74)专利代理机构 宁夏专利服务中心 64100 代理人 叶学军 CN 101036475 A,2007.09.19, 权利要求书 . CN 1537432 A,2004.10.20, 权利要求书 . CN 1502242 A,2004.06.09, 权利要求书 . CN 1422531 A,2003.06.11, 权利要求书 . US 7001629 B1,2006.02.21, 权利要求书 . CN 101036474 A,2007.09.19, 权利要求书 . 金钦汉 . 高压法 .微波化学 . 科学出版 社 ,1999, 第 151-1。
3、52、 166 页 . (54) 发明名称 一种高效复合植物源农药 (57) 摘要 一种高效复合植物源农药， 是由植物有效成 分提取物和助剂组成的水乳液， 植物有效成分提 取物是苦斗子、 牛心扑子、 烟叶、 鱼藤、 黄杜鹃、 除 虫菊和百里香在不同提取溶剂中采用微波辅助提 取法获得的提取物， 所用助剂是白糖、 松节油和乳 化剂。 本发明既防， 也治， 特别适合于干旱地区， 无 雨情况下， 有效期都在 15 天以上。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 刘九成 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书5页 (。
4、10)授权公告号 CN 102754667 B CN 102754667 B 1/1 页 2 1. 一种高效复合植物源农药， 是由植物有效成分提取物和助剂组成的水乳液， 植物有 效成分提取物是苦豆子、 牛心扑子、 烟叶、 鱼藤、 黄杜鹃、 除虫菊和百里香在不同提取溶剂中 采用微波辅助提取法获得的提取物， 所用助剂是白糖、 松节油和乳化剂 ； 上述苦豆子、 牛心扑子、 烟叶采用的提取溶剂是乙醇， 微波提取条件是 ： 常温， 重量固液 比 1 ： 20， 微波功率 1500W， 频率 ： 2450Hz, 时间 10-20min， 被提取物固体重量含水量 5-10% ； 上述鱼藤、 黄杜鹃、 除虫菊。
5、和百里香采用的提取溶剂是正己烷 - 乙醇 2 ： 1 混合溶剂， 微 波提取条件是 ： 常温， 重量固液比 1 ： 30， 微波功率 1000W， 频率 ： 2450Hz, 时间 10-20min， 被 提取物固体重量含水量 5-10% ； 上述水乳液的制备方法是将脱除溶剂的植物有效成分提取物按比例混合后加入水、 松 节油、 白糖、 乳化剂， 充分搅拌均匀 ； 各有效成分提取物的重量配比为 : 苦豆子提取物 : 牛 心扑子提取物 : 烟叶提取物 : 鱼藤提取物 : 黄杜鹃提取物 : 除虫菊提取物 : 百里香提取物 =1:0.2:0.2:0.1:0.1:0.1:0.1 ； 水乳液的重量配比为 ：。
6、 植物有效成分提取物 0.8%， 白糖 1%， 松节油 ： 10%， 乳化剂 ： 5% ， 其余为水。 2. 如权利要求 1 所述的高效复合植物源农药， 其特征在于上述乳化剂是十二烷基苯磺 酸钠。 权 利 要 求 书 CN 102754667 B 2 1/5 页 3 一种高效复合植物源农药 技术领域 0001 本发明属于植物病虫害防治技术， 特别是一种高效复合植物源农药。 背景技术 0002 宁夏和西部干旱地区苦豆子、 牛心扑子等植物资源独特而且极为丰富， 近年来苦 豆子中的生物碱利用在医药领域已取得诸多突破， 开发生产了大量人用药。 0003 牛心朴子主要分布于西北沙漠半荒漠地带， 其植株富。
7、含的生物碱对蚜虫、 菜青虫、 小菜蛾有毒杀作用， 是一种非常理想的植物源农药资源。 0004 百里香属植物在中国称为地椒、 地花椒、 山椒、 山胡椒、 麝香草等， 产于西北地区， 在宁夏南部山区有较大分布。百里香叶片可结合各式肉类、 鱼贝类料理， 泡茶能帮够助消 化、 消除肠胃胀气并解酒， 浸剂中加蜂蜜可治痉咳、 感冒和喉咙痛。泡澡亦有舒缓和镇定神 经之效， 提炼精油有杀菌作用， 并可加入雀斑膏制作， 具消除雀斑、 修化老化皮肤， 亦可制作 香皂和漱口水的材料。 0005 除虫菊是一种多年生草本菊科植物， 是目前世界上唯一大规模集约化种植的杀虫 植物， 是一种不污染环境、 对人畜安全无害、 能。
8、迅速杀灭害虫而不易产生抗药性、 无残留的 高效天然杀虫剂。 用其提取的天然菊酯油是生产高效低毒无公害生物农药和卫生杀虫剂的 主要原料。 0006 鱼藤主要杀虫成分是鱼藤酮 (Rotenone)， 对昆虫高毒而对人畜安全， 它通过抑制 昆虫体内还原型辅酶I、 脱氢酶(NAD+辅酶I)与辅酶Q之间的生化过程来杀灭害虫， 故害虫 不易产生抗性。 0007 黄杜鹃 ( 又称闹羊花 ) 中有 3 种活性较高的物质 ： 闹羊花素 -III( 简称 R-III)、 Kalmanol 和 Grayanotoxin-III， 其中以 R-III 为主要杀虫有效成分。R-III 属于四环三萜 类化合物， 在黄杜鹃。
9、的花、 嫩叶、 根、 茎不同部位含量各异， 以花中含量最高 (0.20 )。闹羊 花毒素对昆虫有触杀、 胃毒和熏蒸作用。用黄杜鹃可加工制作黄杜鹃粉剂和黄杜鹃水剂两 种植物农药， 可用于防治叶蝉、 稻飞虱、 蓟马、 蚜虫、 黄守瓜、 盲蝽象、 地老虎等害虫。 0008 中国专利 “无公害高效植物性农药” (CN101036475)， 公开了一种复合植物杀虫剂 配方， 有效成分以苦生碱为主， 配以牛心扑子提取物、 烟碱以及苦练果、 苦陈皮、 除虫菊花、 百部和百里香的提取物。 0009 但是， 上述复合型植物杀虫剂仍然存在药效广普性不够、 持续时间不长、 提取效率 低等问题。 发明内容 0010 。
10、本发明的目的是克服现有技术缺陷， 提供一种广普、 高效复合植物源农药。 0011 本发明的目的按照下述技术方案实现 ： 0012 一种高效植物源复合农药， 是由植物有效成分提取物和助剂组成的水乳液， 植物 有效成分提取物是苦豆子、 牛心扑子、 烟叶、 鱼藤、 黄杜鹃、 除虫菊和百里香在不同提取溶剂 说 明 书 CN 102754667 B 3 2/5 页 4 中采用微波辅助提取法获得的提取物， 所用助剂是白糖、 松节油和乳化剂 ； 0013 上述苦豆子、 牛心扑子、 烟叶采用的提取溶剂是乙醇， 微波提取条件是 ： 常温， 重量 固液比 1 20， 微波功率 1500W， 频率 ： 2450Hz。
11、， 时间 10-20min， 被提取物固体重量含水量 5-10 ； 0014 上述鱼藤、 黄杜鹃、 除虫菊和百里香采用的提取溶剂是正己烷 - 乙醇 2 1 混 合溶剂， 微波提取条件是 ： 常温， 重量固液比 1 30， 微波功率 1000W， 频率 ： 2450Hz， 时间 10-20min， 被提取物固体重量含水量 5-10 ； 0015 上述水乳液的制备方法是将脱除溶剂的植物有效成分提取物按比例混合后加入 水、 松节油、 白糖、 乳化剂， 充分搅拌均匀 ； 各有效成分提取物的重量配比为 ： 苦斗子提取 物牛心扑子提取物烟叶提取物鱼藤提取物黄杜鹃提取物除虫菊提取物百里 香提取物 1 0.2。
12、 0.2 0.1 0.1 0.1 0.1 ； 水乳液的重量配比为 ： 植物有效成 分提取物 0.8， 白糖 1， 松节油 ： 10， 乳化剂 ： 5， 其余为水。 0016 本发明具有以下明显效果 ： 0017 1、 本发明利用西部荒漠化地区独特的生物源杀虫植物， 如苦豆子、 牛心扑子、 百里 香， 结合其它植物源杀虫剂有效成分提取物复合而成， 杀虫活性成分多种多样， 从成分的化 学分类角度看， 主要包括 ： (1) 生物碱 ： 如烟碱、 苦参碱 ； (2) 萜类与挥发油 ： 如除虫菊酯 (3) 三萜类与甾体类化合物 ： 黄杜鹃等 ； (4)黄酮类， 如鱼藤酮等。 由于活性成分丰富， 与单独一。
13、 种成分相比， 害虫不易形成耐药性， 杀虫的广普性提高。 0018 表 1 给出了经过试验， 五种不同杀虫剂对枸杞、 辣椒蚜虫的防治效果 ： 0019 表 1 0020 0021 表中 ： I ： 本发明农药 ； II ： 复合楝素 ； III ： 百草一号 ； IV ： 苦皮縢 ； V ： 生物杀虫剂 一号 ( 兰州市农科院 ) ； CK ： 清水。 0022 从上表可以看出， 本发明与以往常用的一些杀虫剂相比， 具有明显优势。 0023 本发明进行了大量应用试验， 对枸杞、 设施蔬菜、 露地蔬菜、 西瓜、 葡萄等作物的主 说 明 书 CN 102754667 B 4 3/5 页 5 要虫害。
14、 ： 蚜虫、 螨类、 菜青虫、 斑潜蝇、 红蜘蛛等进行了多点防治试验， 与化学杀虫剂和一般 植物源杀虫剂相比， 证明具有高效、 广普、 低毒、 持效期长的特点。 0024 2、 采用微波提取方法和选择适当提取溶剂， 使提取速度加快， 提取率提高。 以百里 香提取为例， 本发明微波诱导提取十分钟的提取率相当于索氏提取 2 小时的提取率， 且本 发明的提取物中不含叶绿素等杂质 ； 又例如， 采用本发明从苦豆子中提取苦参碱， 提取时间 也由 3 小时缩短为 10-20 分钟， 提取率从 3.5提高到 5.5。 0025 3、 本发明乳液稳定性高， 通过添加恰当的辅料， 如松节油和白糖， 提高提取物的。
15、溶 解性、 分散性和药液稳定性， 同时， 将其喷洒在植株上， 有效成分附着性好， 特别是白糖的加 入， 大大提高了使用效果， 白糖在植物表面有一定吸附性和昆虫诱导性， 起到滞留昆虫作 用， 有利于提高对成虫和卵的杀灭率。 0026 4、 本发明主要成分均为植物源农药， 辅料也对人、 畜无害， 应用后没有化学农药残 留， 适用于绿色植物的种植。 0027 5、 本发明农药对害虫的作用方式多样， 既有胃毒作用， 如苦参素成分， 和触杀作 用， 如除虫菊、 鱼藤、 烟草等， 也有忌避和拒食作用， 如百里香等， 再结合白糖的粘接作用， 既 使针对世界性难题甜椒顶枯病也有一定防治效果。本发明既防， 也治。
16、， 特别适合于干旱地 区， 无雨情况下， 有效期都在 15 天以上。 具体实施方式 0028 1、 原料准备 ： 0029 取宁夏本地产苦豆子、 牛心扑子、 烟叶分别粉碎， 调整水分至 5-10 (W)， 备用 ； 0030 取外购鱼藤、 黄杜鹃、 除虫菊和百里香分别粉碎， 调整水分至 5-10 (W)， 备用 ； 0031 2、 有效物提取 ： 0032 取步骤 1 得到的苦豆子、 牛心扑子、 烟叶粉末分别加入微波炉内， 加入提取液搅拌 下反应， 反应条件 ： 提取溶剂是乙醇， 微波提取条件是 ： 常温， 重量固液比 1 20， 微波功率 1500W， 频率 ： 2450Hz， 时间 10-。
17、20min。反应结束后， 过滤除去固形物， 加热蒸发除去溶剂， 溶 剂回收， 循环利用， 得到有效成分提取物。 0033 取步骤 1 得到的鱼藤、 黄杜鹃、 除虫菊和百里香粉末分别加入微波炉内， 加入提取 液搅拌下反应， 反应条件 ： 提取溶剂是正己烷 - 乙醇 2 1( 体积 ) 混合溶剂， 微波提取条件 是 ： 常温， 重量固液比 1 30， 微波功率 1000W， 频率 ： 2450Hz， 时间 10-20min ； 反应结束后， 过滤除去固形物， 加热蒸发除去溶剂， 溶剂回收， 循环利用， 得到有效成分提取物。 0034 3、 乳液制备 ： 0035 在容器内， 按照各有效成分提取物的。
18、重量配比 ： 苦斗子提取物牛心扑子提 取物烟叶提取物鱼藤提取物黄杜鹃提取物除虫菊提取物百里香提取物 1 0.2 0.2 0.1 0.1 0.1 0.1， 称量后按比例混合， 常温下 ( 不低于 10 )， 按 照下列重量配比配制水乳液 ： 植物有效成分提取物 0.8， 白糖 1， 松节油 ： 10， 乳化剂 ： 5， 其余为水。乳液进行充分混合搅拌得到成品。 0036 4、 应用 ： 0037 根据病害情况稀释 400、 600、 800、 1000 或 1200 倍， 喷雾法施于受害植物叶面或根 茎， 持效时间一般在 15 天以上 ( 排除雨天 )， 对各种病害都有不同程度杀灭作用。 说 明。
19、 书 CN 102754667 B 5 4/5 页 6 0038 应用实例 ： 本发明进行过大量田间试验， 仅举一例 ： 0039 本发明植物杀虫剂在枸杞上的试验 ： 0040 一、 试验材料 0041 1、 试验材料 ： 药剂名称 ： 高效复合植物源农药 1 号 ； 0042 作物品种、 树龄 ： 宁杞一号， 6 年生 ； 0043 2、 试验地点及面积 ： 南梁农场枸杞站 11 号第一条， 面积 40 亩 ； 0044 3、 使用方法、 目的 ： 0045 4 月 6 日枸杞萌芽期用 500 倍稀释农药， 机械喷施， 主要对越冬蚜卵、 成螨进行防 治 ； 0046 5 月 11 日春梢生长。
20、期， 用药稀释浓度分别为 800 倍、 1000 倍和 1200 倍， 目的 ： 不同 浓度对蚜虫防治效果， 确定最佳使用浓度， 检验 1000 倍浓度对防治瘿螨的效果。 0047 6 月 7 日枸杞盛花期， 用药浓度 1000 倍， 目的 ： 杀蚜及增产情况。 0048 二、 试验结果 0049 表 2 防蚜试验统计 0050 0051 表 3 防瘿螨试验统计 0052 0053 说 明 书 CN 102754667 B 6 5/5 页 7 0054 表 4 与对照区产量统计与效益分析 0055 0056 从表2、 表3和表4的实验数据可看出， 在枸杞生长的不同时期， 施用本发明对枸杞 蚜虫和瘿螨都有明显的杀虫效果， 且可提高枸杞产量， 表中 CK 指清水对照。 说 明 书 CN 102754667 B 7 。