技术领域
本发明涉及一种含玄参提取物的植物盐及其制备方法，属于植物盐提取工艺技术领域。
背景技术
玄参，通常是指玄参科(Scrophulariaece)植物玄参(Picriafel-terrae)的干燥全草，又名苦草、熊胆草、四环素草，为多年生草本植物。全草均可用药，民间用于治疗肺炎、感冒等炎症。已有较多的学者对玄参的化合物成分进行了较为系统的研究，从中分离到了三萜类、黄酮类及苯乙醇苷类等不同类型的化合物。
食盐的食用是人类进步的重要阶梯，长期以来人类依靠海水晒盐及井盐、岩盐开采等方法制造食盐，满足自身需求。但人类长期食用的盐类基本上是无机物，只能满足人体自身对无机盐的需求，难以适应由于生活水平提升造成的人类对多种功能食物的需求，特别是目前市场上食盐基本为氯化钠，过高的Na+摄入对人体的血压、血脂等均有明显的负面影响。
基于以上情况，目前印度率先在世界上利用海蓬子生产出植物盐，据报道，这种植物盐富含钾、钙、镁、铁等微量元素，加工过程中无需添加任何化学物质，因此堪称“天然营养盐”。
盐地碱蓬是一年生草本积盐植物，植物学分类为藜科(chenopodiaceae)碱蓬属(suaeda forsk.exscop)，主要生长于海滨、湖边、荒漠等处的盐碱荒地，是一种典型的盐碱地指示植物，在渤海沿岸及新疆、内蒙等地的盐碱地区有着广泛的分布。我国共有碱蓬属植物20种及1个变种，常见种为灰绿碱蓬(suaeda.glanca bunge)和盐地碱蓬(S.salsa(L.)Pall)，产量最大的是灰绿碱蓬。目前对碱蓬属植物的研究主要集中在灰绿碱蓬、盐地碱蓬及翅碱蓬。
盐地碱蓬是世界上含盐量最高的草本植物之一，全盐量高达4.54％。在阴离子中，Cl-占全盐的47.14％，在阳离子中，Mg2+占全盐的20.04％，此外脂肪、蛋白质外，矿物质、微量元素和维生素的含量丰富，适于进行植物盐生产开发，但目前相关部门尚未对这一问题给予充分重视。如天津渤海沿岸地区大部分为高盐碱度的滩涂及湿地，极易适合碱蓬的生长。长期以来，这些碱蓬自生自灭，一直没有引起人们的足够重视。
现有技术存在以下缺陷：
（1）现有技术制备的植物盐，对降低血压的效果不明显；
（2）现有技术制备的植物盐，对降低硝酸甘油所致的大鼠偏头痛挠头频率效用不大；
（3）现有技术植物盐制备方法的玄参提取物的制备方法中，大肠杆菌及霉菌菌数不够低；
（4））现有技术植物盐制备方法的玄参提取物的制备方法中，重金属（As、Pb和Gr）残留量不低。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，提供一种含玄参提取物的植物盐及其制备方法，以实现以下发明目的：
（1）本发明制备的含玄参提取物的植物盐，具有降低血压的作用。
（2）本发明制备的含玄参提取物的植物盐，具有降低硝酸甘油所致的大鼠偏头痛挠头频率的作用。
（3）本发明含玄参提取物的植物盐的制备方法，玄参提取物的制备方法中，大肠杆菌及霉菌菌数低。
（4）本发明含玄参提取物的植物盐的制备方法，玄参提取物的制备方法中，重金属残留量低。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种含玄参提取物的植物盐，所述植物盐，原料包括玄参提取物和盐地碱蓬植物盐。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述植物盐，包括以下重量份的原料：玄参提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。
所述玄参提取物，多糖含量为29~35%，大肠杆菌及霉菌菌数为81~86个/g。
所述盐地碱蓬植物盐，黄酮含量为2.6~2.7mg/g，Fe含量为690~700mg/kg。
一种含玄参提取物的植物盐的制备方法，所述玄参提取物的制备包括层析步骤，所述层析步骤，吸附树脂柱柱高与直径比为5~10:1。
所述玄参提取物的制备包括层析步骤，丙醇浓度50~90%。
所述玄参提取物的制备包括层析步骤，洗脱流速为2.1~3.6 mL/min。
所述玄参提取物的制备还包括破壁步骤，所述破壁步骤，在真空条件下，微波处理 10～30 min；所述真空条件是真空度为-0.073MPa～-0.08MPa。
所述玄参提取物的制备还包括超声波粉碎步骤，所述超声波粉碎步骤，用1mmol/L、pH为6.8的PBS缓冲液浸泡1h。
所述玄参提取物的制备还包括超声波粉碎步骤，所述超声波粉碎步骤，冰浴中用750~820W的超声波超声15~19min。
采用以上技术方案，本发明的有益效果为：
（1）本发明的含玄参提取物的植物盐，能够降低血压，对100名高血压病患者的临床治疗与观察，有效率达到92%。
（2）本发明的含玄参提取物的植物盐，降低硝酸甘油所致的大鼠偏头痛挠头频率，灌胃硝酸甘油所致偏头痛大鼠0.1g/ml的含玄参提取物的植物盐水溶液0.1mL/kgbw后，挠头出现时间为5.6~6.1min，挠头缓解时间为43.5~58.1min，有效降低挠头频率。
（3）本发明含玄参提取物的植物盐的制备方法，玄参提取物的制备方法中，大肠杆菌及霉菌菌数低，菌数为81~86个/g。
（4）本发明含玄参提取物的植物盐的制备方法，玄参提取物的制备方法中，重金属残留量低，含量为1.3~1.6ppm。其中，重金属包括As、Pb和Gr。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种含玄参提取物的植物盐
以重量份计，包括以下原料组分：
玄参提取物4份、盐地碱蓬植物盐6份。
所述玄参提取物，多糖含量为29~35%，大肠杆菌及霉菌菌数为81~86个/g，重金属残留量为1.3~1.6ppm。
所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%；钾含量为3.4~3.5%；黄酮含量为2.6~2.7mg/g；Ca含量为2600~2700mg/kg；Fe含量为690~700mg/kg。
实施例2一种含玄参提取物的植物盐
以重量份计，包括以下原料组分：
玄参提取物3份、盐地碱蓬植物盐7份。
所述玄参提取物，多糖含量为29~35%，大肠杆菌及霉菌菌数为81~86个/g，重金属残留量为1.3~1.6ppm。
所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%；钾含量为3.4~3.5%；黄酮含量为2.6~2.7mg/g；Ca含量为2600~2700mg/kg；Fe含量为690~700mg/kg。
实施例3一种含玄参提取物的植物盐
以重量份计，包括以下原料组分：
玄参提取物2份、盐地碱蓬植物盐8份。
所述玄参提取物，多糖含量为29~35%，大肠杆菌及霉菌菌数为81~86个/g，重金属残留量为1.3~1.6ppm。
所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%；钾含量为3.4~3.5%；黄酮含量为2.6~2.7mg/g；Ca含量为2600~2700mg/kg；Fe含量为690~700mg/kg。
实施例4一种玄参提取物的制备方法
包括以下步骤：
（1）超声波粉碎
称取玄参新鲜块根，粉碎，过60~80目筛，按重量比1∶50的比例用1mmol/L、pH为6.8的PBS缓冲液浸泡40~60min，充分溶胀；
在冰浴中用功率750~820W的超声波超声15~19min进行细胞破碎，破碎至0.5~2.5μm，得粗提物。
（2）破壁
将玄参粗提物进行低温气流破壁处理，并真空冻干处理，得玄参超微粉。
所述低温气流破壁为低温真空微波处理，所述低温真空微波处理是温度为-125~-100℃，真空条件下，微波处理 10～30 min；
所述真空条件是真空度为-0.073MPa～-0.08MPa。
（3）表面活性剂协同微波-超声波提取
将玄参超微粉和蒸馏水按质量比1：11~55充分混合后得到料液；
向所述料液中加入表面活性剂，并进行微波-超声波提取；
所述微波-超声波提取，微波功率为200~600W，超声波功率为100~500W，提取时间为5~20min；提取结束过滤，取滤液。
所述表面活性剂的加入量为所述料液质量的0.2%~2%。
（4）超滤
所得滤液用截留分子量为5000～10000道尔顿的超滤膜超滤，得超滤液；
所述超滤温度控制在10~15℃，压力控制在0.051~0.1MPa。
（5）层析
将玄参超滤液上样到大孔吸附树脂层析柱，用100mL去离子水冲洗除杂，再采用50%丙醇进行洗脱，流速为2.1mL/min，收集洗脱液；
将洗脱液在60~80℃，压强为0.08~0.1MPa下减压浓缩至含水量小于等于5%，得玄参提取物。
所述大孔吸附树脂层析柱的柱体积50mL，柱高与直径比为5:1。
下述实施例5~实施例10是对实施例4所述玄参提取物制备方法的优化，即：采用实施例4的玄参提取物的制备方法，只改变（5）层析步骤，对吸附树脂柱体积、乙醇浓度和洗脱流速做多因素分析，采用常规方法对提取的玄参提取物进行各项具体物质的含量进行测定，其中，重金属残留量为As、Pb和Gr的含量。
表1吸附树脂柱柱高与直径比、丙醇浓度和洗脱流速的多因素分析（实施例5~实施例10）
表2本发明玄参提取物各项具体物质含量测定结果（实施例4~实施例10）
由上述多因素分析试验可知，实施例6~实施例8是优选实施例，即吸附树脂柱柱高与直径比为6.5~8:1，丙醇浓度60~75%和洗脱流速为2.8~3.4 mL/min。
实施例11一种含玄参提取物的植物盐的制备方法
包括以下步骤：
一、玄参提取物的制备
采用实施例4的玄参提取物的制备方法，改变（5）层析步骤中的吸附树脂柱柱高与直径比、丙醇浓度和洗脱流速三个参数，改变为吸附树脂柱柱高与直径比为6.5~8:1，丙醇浓度60~75%和洗脱流速为2.8~3.4 mL/min，得玄参提取物。
二、盐地碱蓬植物盐的提取
（1）酶解工艺
A、一级酶解：将碱蓬磨成浆，向碱蓬浆中加入酶解罐，调节pH6.0~7.0，并加温至50-55℃，加入酶活为16万~140万U/g的纤维素酶，加酶量0.8~3.0%质量比，搅拌均匀，保温50~55℃，酶解时间4~6h；
B、二级酶解：将步骤A制得的一级酶解碱蓬浆调节pH6.0~7.0，并加温至50~55℃，加入酶活为60万~80万U/g的木瓜蛋白酶进行二级酶解，加酶量0.1~0.5%质量比，搅拌均匀，保温50-55℃，酶解时间4-6h；
C、三级酶解：将步骤B制得的二级酶解碱蓬浆调节pH3.5~6.0，并加温至50~55℃，加入酶活为3万~6万U/mL液体果胶酶进行三级酶解，加酶量2.0~5.0%质量比，搅拌均匀，保温50-55℃，酶解时间4-6h，得酶解液；
D、过滤：酶解结束后，将酶解液调节pH为7.0，并加入板框压滤机过滤，分离残渣得提取液。
优选的，在步骤A~C中，按质量百分比，酶的添加量分别为：纤维素酶1~2%；木瓜蛋白酶0.1%~0.3%；果胶酶3.0~4.0%；
（2）脱色
将所述提取液进行超声处理8～10min；
超声处理后，静置5～8min，使提取液温度控制在18～22℃，过硅藻土吸附层，进行脱色，控制流速为34～38ml/min，得脱色液；
所述脱色液经脱重金属、结晶处理，得盐地碱蓬植物盐。
所述超声处理的超声波频率为12.5～13.8MHz；
所述硅藻土吸附层，厚度为75～85cm；
所述硅藻土为经过550～580℃高温处理30～40min的硅藻土原矿粉；
所述硅藻土细度为100～120目。
三、称量
按照配方称量玄参提取物和盐地碱蓬植物盐。
四、混合
将称取好的玄参提取物和盐地碱蓬植物盐搅拌、混合均匀，制成混合粉末，得含玄参提取物的植物盐。
本发明含玄参提取物的植物盐的应用效果：
1、本发明含玄参提取物的植物盐的降压试验及效果
本发明的含玄参提取物的植物盐使用方法是口服，一天两次，每次2～3g，开水送服。
本发明的含玄参提取物的植物盐已在临床进行了长期应用，对高血压病疗效显著，接治高血压患者1000余人，治愈率在85%以上。典型病例有：
病例一：王女士，46岁，潍坊市奎文区人，某单位职工。患高血压病4年有余，自述曾服用多种降压药物控制，效果不明显，病情还有所加重，感觉头昏、失眠、多梦，小便多、舌质红。苔薄白，血压212/123mmHg；服用本发明实施例1的含玄参提取物的植物盐两月后，病症明显减轻，血压稳定在（150～168）/（91～107）mmHg；继续服用半年后，健如常人，血压保持在（138～149）/（79～92）mmHg；后随访，一直良好，血压未再升高。
病例二：张先生，48岁，潍坊市临朐县人。感觉气喘，头昏5年，血压持续在（178～194）/（109～129）mmHg；开始出现耳鸣、心悸、失眠，舌质赤，脉弦细，经医院检查胸部透视，主动弓加宽，眼底未发现异常，确诊为高血压病。服用本发明实施例2的含玄参提取物的植物盐三周后，血压降低至127/86mmHg；症状基本消失；继续服用3个月以巩固疗效，停药1年后一年后随访，未复发。
病例三：孙先生，潍坊市潍城区人，69岁，退休老干部。于2015年7月感觉身体不适，有经常头疼、失眠、四肢麻木症状，经医院检查诊断为高血压，曾服用过利血复方降压片等药，效果不佳。2016年经医院检查体温37.2℃，血压192/115mmHg，呼吸21/min，脉率86次/min；胸部透视，心呈主动脉型升主动脉，左心室扩大。后服用本发明实施例3的含玄参提取物的植物盐14天后，血压降低至138/97mmHg，不良症状基本消失。继续服用半年，血压未再升高，全部治愈。
根据对100名高血压病患者的临床治疗与观察，效果明显的67人，有效的25人，8人无效，有效率达到92%。
、本发明含玄参提取物的植物盐对降低硝酸甘油所致的大鼠偏头痛试验及效果
将50只大鼠随机分为对照组、西比灵组、本发明实施例1组~实施例3组。将大鼠皮下注射硝酸甘油注射剂9.5mg/kgbw，建立实验性偏头痛模型，以出现双耳发红、前肢频繁挠头、爬笼次数增多等提示模型动物头部不适的症状为造模成功的指标；并观察给药后挠头症状出现时间和单位时间段内（30min、60min、90min）前肢挠头的次数，结果见表3。
表3 对硝酸甘油偏头痛大鼠挠头次数的影响（±，n=10）
造模成功后，对照组灌胃蒸馏水1.0mL/kgbw；西比灵组灌胃西比灵1.0mg/kgbw；本发明实施例1组~实施例3组分别给予实施例1~实施例3所述含玄参提取物的植物盐制成的0.1g/ml的水溶液0.1mL/kgbw灌胃，观察给药后挠头出现和缓解的时间，结果见表4。
表4 对硝酸甘油偏头痛大鼠挠头出现、缓解时间的影响
结果表明，本发明实施例1组~实施例3组均能显著降低硝酸甘油所致的大鼠偏头痛挠头频率，与对照组相比，均有显著性差异，其中以实施例3组的效果更明显。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。