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1、10申请公布号CN104213209A43申请公布日20141217CN104213209A21申请号201410430911822申请日20140825D01D5/06200601D01D13/0220060171申请人朱自平地址038100山西省阳高县御景花园1号楼1单元401室申请人谢勇72发明人朱自平谢勇54发明名称一种湿法纺丝凝固浴槽57摘要本发明涉及合成纤维湿法纺丝凝固成形设备，特别涉及一种聚丙烯腈PAN基碳纤维原丝的湿法纺丝凝固浴槽，按丝束行走方向包括浴液入口缓冲区、甬道区、浴液出口汇集区三部分，其特征是甬道区各甬道为两侧立面、底部半圆扫略面斜槽，中段变径区采用流线型缩径方式，后。
2、段稳流区半圆扫略底面沿丝束行进方向呈一定的倾斜坡度，本发明的有益效果是可有效减小浴液上下层浓度差，实现丝束各部分均匀一致成形，减小丝束单丝间性能离散。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图2页10申请公布号CN104213209ACN104213209A1/1页21一种凝固浴槽装置，用于PAN基碳纤维原丝湿法纺丝，包括浴液入口缓冲区1、甬道区和浴液出口汇集区三个部分，其特征是甬道区各甬道13为两侧立面、底部半圆扫略面斜槽，甬道喷丝头区131安装整流网2。2根据权利要求1所述的凝固浴槽，其特征是整体甬道两侧立面上。
3、缘水平，甬道喷丝头区131半圆扫略底面水平安置，中段变径区132采用流线型缩径方式，后段稳流区133半圆扫略底面沿丝束行进方向呈一定的倾斜坡度。3根据权利要求1所述的凝固浴槽，单个甬道13变径区132长度要比喷丝头区131长度大，后段稳流区133长度与前两段之和相等或根据浸长要求确定。4根据权利要求1所述的凝固浴槽，单个甬道13宽度在喷丝头区131最大，经过变径区132流线式变径宽度缩小、半圆底面高度同时逐步抬升，并与后段稳流区133流线式相接。5根据权利要求1所述的凝固浴槽，整流网2集成挡板201与网板于一体，网板由底部半圆锥面203和两侧立面202组成，底部半圆锥面203锥角及两侧立面20。
4、2与纺丝中心线的倾角一致。6根据权利要求1所述的凝固浴槽，整流网2前部竖直安装在甬道喷丝板位置前方，背部距离以方便鹅颈管操作为宜。7根据权利要求1所述的凝固浴槽，整流网2两侧立面202与底部半圆锥面203的开孔密度不同，底部密度比立面大。权利要求书CN104213209A1/5页3一种湿法纺丝凝固浴槽技术领域0001本发明涉及合成纤维湿法纺丝凝固成形设备，特别涉及一种聚丙烯腈PAN基碳纤维原丝的湿法纺丝凝固浴槽。背景技术0002PAN基碳纤维是当今碳纤维工业的主流，产量占世界碳纤维总产量的90左右，随着碳纤维在国民经济和国防建设中战略性地位的不断提高，低成本高性能碳纤维产品生产是当前所有碳纤维。
5、供应商共同的攻关研发方向，在此过程中，高速纺制优质原丝是生产高性能碳纤维的前提。0003目前PAN原丝纺丝工艺主要包括湿法和干湿法两种，其中采用二甲基亚砜DMSO为溶剂的湿法成型工艺纤维纤度变化小、纤维上残留的溶剂少、容易控制原丝质量，是目前广泛应用的纺丝工艺。在湿法纺丝中，喷丝组件浸没在平板斜底水平式凝固浴槽内的浴液液面下，满足工艺温度、固含量的PAN纺丝原液经过计量泵计量、烛型过滤器过滤、从喷丝孔挤出后，原液细流的表层立即与顺流的凝固浴接触，并很快凝固成一薄层，形成原液细流内部和凝固浴之间的溶剂DMSO浓度差和凝固剂水的浓度差，使得凝固浴中的水不断通过这一薄层扩散到细流内部，而细流中的溶剂。
6、也通过皮层扩散到凝固浴，随着双扩散过程和凝固过程的进行，原液细流表层以内的溶剂浓度逐步降低，共聚物浓度逐渐升高，当升至临界浓度时，PAN共聚物沉析凝固出来，形成凝胶结构的初生丝条。一般来说，PAN纺丝凝固浴包括三级，一级凝固浴最为关键，凝固浴槽可分为3段，包括喷丝头段、凝固浴槽中段和浴槽后段。丝条在凝固浴槽内部的凝固成形条件是聚丙烯腈湿法纺丝过程中最基本、最关键的工艺控制环节，包括各段浴液流动的稳定性和浴液浓度稳定两方面内容。0004上海合纤所经过研究赵沛霖等，腈纶高速纺丝的研究II凝固浴槽结构形式及设计原则，合成纤维，1980，01，喷丝头段到浴槽中段采用流线型入口方式的窄浅平底斜槽，满足浴。
7、槽中某处丝束外围液流流速应等于或接近于该处初生丝束行进速度的浴槽设计原则，使得浴槽中段浴液流动速度与丝束行进速度接近，有效减小了高速纺丝过程中丝束受到的摩擦阻力，单根丝受力均匀，毛丝、荡丝现象大大减小，从而得到规整性好的丝束。同时流线型入口方式使得喷丝头段到浴槽中段阻力减小，明显改善了喷丝头周围的浴液涡流现象。但此项研究没有考虑浴槽内尤其是喷丝头区浴液浓度的稳定性问题。0005余军根据上海合纤所研究成果对平板斜底式凝固浴槽进行了改进余军，合理的凝固浴槽结构形式的设计方案，安庆石化，2001，23卷，01，距离喷丝头100MM处加装一个内径比喷丝组件外径稍大的孔板，对浴液流动进行整流，在喷头外套。
8、与孔板内孔之间的环形间隙中形成环柱形液流，包围初生丝束一起向前流动，从而减少了对丝束的阻力。同时在喷丝组件后方，设置一块带若干小孔的挡板，借以分散凝固浴的对喷丝头区的冲力，减少流动的不稳定现象。但由于没有考虑浴液浓度的稳定，单纯的流动状态改善并没有使产品外观质量和物理指标有明显好转。0006赵国樑等人在中国专利CN2007201039305设计了一种前后端2个浴液入口、浴槽说明书CN104213209A2/5页4中段出液的凝固浴槽，可以实现浴槽不同阶段顺流或逆流不同形式的传质传热方式，凝固浴浓度场分布均匀，但这种形式不适应PAN原丝湿法纺丝喷丝组件水平卧式多纺位的实际生产需求。0007PAN原。
9、丝湿法纺丝凝固浴槽多采用纺位间隔板分割的平板斜底水平方式，现有设计或改进都以改善浴液流态和整体浓度场稳定为基础，而可操作的浓度控制方式一般通过测定浴液进出口固定点的折光率来实现，这势必会忽视凝固浴槽同一凝固位置尤其是喷丝头区浴液上下层之间的浓度差异。在实际生产当中，喷丝头区上下层浓度差异有时可高达19，浴槽上、下层浓度的不均匀直接影响到溶剂与凝固剂的扩散速度，下层浓度高，这样，就一股丝束来分析，上层凝固快，下层凝固慢，造成了上下层丝条凝固点的不一致，直接导致生产中经常碰到的碳化过程断半根丝的现象。发明内容0008本发明的目的是为克服已有技术的不足之处，对已有凝固浴槽技术加以改进，减小凝固浴槽同。
10、一位置浴液的上下层浓度差异，尤其是喷丝头区的上下层浓度差异，实现每一束丝尤其是12K12000根单丝以上单丝间的均匀凝固，制取单丝间性能离散较小的PAN原丝。0009本发明设计的凝固浴槽各部分功能划分基于已有水平式湿法纺丝技术，按丝束行走方向包括浴液入口缓冲区、甬道区、浴液出口汇集区三部分，选用23MM不锈钢板材冲压焊接而成。甬道区由整体外槽和槽内互相独立的甬道组成，甬道数量根据纺位数确定。甬道结构为底部半圆、两侧立面上缘水平的半圆底斜槽，按长度方向划分为喷丝头区、中段变径区、后段稳流区，喷丝头区内径或宽度根据纺丝规格确定，截面积较大，经过中段变径后，后段稳流区截面积减小以适应提高浴液流速的工。
11、艺要求。在喷丝头区的浴液入口处和喷丝组件之间安装一个带挡板的整流网，不同于已有技术的整流网板，本发明整流网集成挡板与整流网于一体，背面为挡板，底部半圆锥面与两侧立面为开孔的网板，整流网各部分采用焊接方式集成，整流网采用焊接或承插等方式固定在甬道喷丝头区的确定位置。0010所述浴液入口缓冲区宽度优选1020CM，进液管数量、过滤网数量与纺位一一对应，所述进液管垂直焊接在缓冲区底部，所述过滤网优选厚度510CM的20目钢丝滤网，采用螺栓固定或承插等方式固定在凝固浴槽缓冲区出液板对应纺位处。0011所述浴液出口汇集区宽度优选3050CM，包括第一导丝辊、液位调节板及对应纺位数量的出液管等设备，所述第。
12、一导丝辊采用大包角镜面不锈钢辊，优选直径1520CM，所述液位调节板由固定板和调节板组合而成，所述出液管的管径、管口位置与进液管对称。0012所述凝固浴槽甬道采用厚度23MM厚不锈钢板冲压、焊接而成，单甬道总长度根据纺丝速度、纺丝原液指标及一级凝固浴浸长要求调整，范围在1925M之间；甬道两端采用焊接方式分别与缓冲区出液板和汇集区进液板固定；所述甬道包括喷丝头区、甬道中段变径区和后段稳流区，甬道两侧立面上缘水平，喷丝头区半圆底水平安置，后段稳流区半圆底面抬升坡度优选35，中段变径区采用流线式缩径方式。0013所述整流网挡板垂直于纺位中心线安装在甬道喷丝头区，按丝束行走方向半圆锥面背部挡板直径或。
13、宽度与喷丝组件外径相当，前部外缘直径或宽度与甬道喷丝头区半圆底直径或立面宽度一致，以达到与甬道紧密配合的目的，两侧立面与纺位中心线倾角和半圆说明书CN104213209A3/5页5锥面锥角一致，优选810；所述整流网安装位置位于喷丝板前方，优选46CM，沿该位置垂直于甬道的两侧面和半圆底面轨迹处采用焊接或承插等方式对接整流网前部外缘；所述整流网背面为无孔挡板，底部半圆锥面及两侧立面开孔，优选地，孔径为垂直于板面的35MM圆孔，孔密度和总体孔通量根据浴液循环通量要求确定，半圆锥面的孔分布较两立面孔密度大，优选两立面与半圆锥面通量之比为32。0014相对于前述背景技术，本发明提供的凝固浴槽包括了具。
14、有半圆锥底面网板的整流网和半圆底斜槽的纺丝甬道，可有效减小同一纺丝位置、尤其是喷丝头区浴液上下层的浓度差异。在PAN原丝凝固浴中，造成上下层浓度差异有两个原因，首先是随凝固过程进行，凝固浴中DMSO浓度逐渐增大，而大浓度的浴液比重大，自然会向底部沉降；其次为凝固浴槽的结构特征决定，为使凝固浴槽设计满足浴槽中某处外围液流流速应等于或接近于该处初生丝行进速度的浴槽设计原则，甬道后段往往通过减小槽内径和抬高槽底板高度实现减小流通截面积的目的，但是平底斜槽的底部两个拐角处流域形状变形激烈导致槽底粘滞阻力加大，浴液剪切速率提高，与快速行进的丝束伴随液流相比，槽底浴液形成一定程度的倒流，因此随凝固过程的进。
15、行，在浴槽底部表现为上下层浓度差异会越来越大，在喷丝头区尤其明显。0015通过本发明技术，采用半圆底甬道底面可极大减小浴液流域变形程度，可使甬道底层较重浴液最大程度减小滞流，与上层浴液几乎同速行进；采用带挡板的半圆锥底面整流网，挡板可减小浴液直接冲击脆弱的初生丝条，半圆锥底面和两侧立面网板不仅可使喷丝头前方浴液流场形成稳定的层流，而且由于上下层网孔的合理分布，可使最易造成较大浓度差的甬道喷丝头区底部也拥有新鲜循环浴液，同时形成直接流动推动力，避免底部滞流，进而实现上下层浓度一致使丝束单丝间凝固程度均匀，制取单丝性能离散较小的PAN原丝。附图说明0016图1为凝固浴槽总体示意图；0017图2为凝。
16、固浴槽侧视图；0018图3为单甬道侧视图；0019图4为单甬道左视图0020图5为整流网示意图；0021图6为单甬道纺丝中心线上下层浴液流场示意图；0022图7为单甬道纺丝中心线左右浴液流场示意图。0023图中，1缓冲区，2整流网，201挡板、202侧立面，203底部半圆锥底面，3进液管，4钢丝过滤网，5喷丝组件，6初生丝束，7出液管，8液位调节板，9第一导丝辊，10汇集区，11汇集区进液板，12槽体，13甬道，131喷丝头区，132甬道中段变径区，133后段稳流区，14整流网，15缓冲区出液板，16进液总管，17出液总管，具体实施方式0024本发明型的核心是提供一种用于PAN原丝湿法纺丝的一。
17、级凝固浴槽，可有效减小浴液上下层浓度差，实现丝束各部分均匀一致成形，减小丝束单丝间性能离散。说明书CN104213209A4/5页60025为了使本技术领域人员更好地理解本发明，下面结合附图对本发明作进一步的详细说明0026如图1所示，本发明一种湿法纺丝凝固浴槽，主要用于4纺位12K原丝湿法纺丝一级凝固浴，槽体12为方形双层结构，侧壁及底面由23MM厚不锈钢板冲压焊接而成，中间填充玻璃保温棉。槽内由缓冲区出液板15及汇集区进液板11不锈钢板焊接安装分割为浴液入口缓冲区1、甬道区和浴液出口汇集区10。0027缓冲区1底部按照对应纺位均匀焊接进液管3，数量为4个，进液管3管口焊线与槽体12缓冲区底。
18、面平齐，进液管3在凝固浴槽下方汇集到进液总管16如图2所示。缓冲区出液板15对应纺位数量及纺位位置开口，开口形状及大小要确保满足浴液流通量并克服过滤阻力的要求，本实施例开口为长方形，开口处缓冲区1一侧以螺栓紧固方式安装带框架的钢丝过滤网4，数量为4个。0028汇集区10包括第一导丝辊9、液位调节板8及对应纺位数量的出液管7等设备，所述第一导丝辊9采用大包角镜面不锈钢辊以增大摩擦力，所述液位调节板8由固定板和调节板组合而成，所述出液管7的管径、管口位置与进液管3对称，出液管7垂直焊接在汇集区底部，在凝固浴槽下方汇集到出液总管17。0029如图3、图4所示，甬道区设置4个相互独立的凝固甬道13，采。
19、用厚度23MM厚不锈钢板冲压、焊接而成，所述甬道13可分喷丝头区131、甬道中段变径区132和后段稳流区133三个部分，每个部分都是由半圆底面上接平板立面组成。喷丝头区131半圆底水平安置，中段变径区132采用流线型缩径方式，后段稳流区133半圆底面纺丝方向倾斜坡度35。单个甬道13喷丝头区131与变径区132长度比为23，后段稳流区133长度与前两段之和相当或稍长。甬道13宽度在喷丝头区131最大，经过变径区132流线式变径宽度缩小、半圆底面高度抬升，并与后段稳流区133流线式相接。甬道13两端采用焊接方式分别与缓冲区出液板15和汇集区进液板11固定，喷丝头区131垂直对焊，稳流区133末端。
20、定位焊，避免加工毛刺损伤丝束。0030如图5所示，整流网2由挡板201、底部半圆锥面203与两侧立面202焊接集成。背面挡板201为无孔挡板，外形由一个半圆与一个矩形组成；底部半圆锥面203及两侧立面202开孔，孔径为垂直于板面的35MM直径圆孔，总体孔通量根据浴液循环量通量要求确定，优选两立面与半圆锥面通量之比为32，半圆锥面的孔分布较两立面孔密度大。按丝束行走方向半圆锥面203背部直径或宽度与喷丝组件5外径相当，前部外缘直径或宽度与甬道喷丝头区131半圆底直径一致，以达到与甬道13紧密配合的目的，两侧立面与纺位中心线倾角和半圆锥面锥角一致，优选810，整流网14安装位置位于甬道喷丝头区13。
21、1喷丝板5前方46CM处，沿该位置垂直于甬道13的两侧面和半圆底面轨迹处定位焊接整流网14前部最大外缘，焊肉纤细均匀，避免甬道13或整流网14变形，整流网14背部挡板201应不妨碍鹅颈管操作。0031如图6、图7所示，根据前述的背景技术中凝固浴同一位置上下层浓度不均匀的产生原因，本实施方式可有针对性的予以克服00321、新鲜浴液经缓冲、过滤后，经整流网2挡板201的进一步稳流，从喷丝组件5上下左右各个方向包裹初生丝束6以层流方式并流，尤其是整流网2的半圆锥面网板203，可以使喷丝头区131最易形成浓度积累的喷丝头下方有新鲜浴液直接混合，并且形成初始流说明书CN104213209A5/5页7动动。
22、力，直接推动甬道13底部液流前行，由于整流网2半圆锥面网板203单位面积通量较大，尽管甬道13底层浴液比重较大，合理配置两侧立面202与半圆锥底面201的孔密度，可促使底层浴液与上层浴液同速前行，避免形成浓度差，实现同一束丝均匀一致凝固成形。00332、本发明的纺丝甬道沿程全部为半圆底斜槽，在浴液小坡度上流给予丝束抬升力的同时，由于半圆形的底层流域形状，极大减小了底层液流的槽底粘滞力，改善了浴液底层流场，在浴液循环的过程中，甬道13任意位置的槽底滞流层厚度和浴液滞流量大大减小，从根本上解决湿法纺丝一级凝固浴槽上下层浓度的差异问题，尤其对12K以上的大丝束湿法纺丝实现一级凝固浴全程均匀一致凝固，以制取单丝间性能离散较小的PAN原丝。说明书CN104213209A1/2页8图1图2图3图4说明书附图CN104213209A2/2页9图5图6图7说明书附图CN104213209A。