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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810867543.1 (22)申请日 2018.08.02 (71)申请人 福建农林大学 地址 350002 福建省福州市仓山区上下店 路15号 (72)发明人 安凤平 宋洪波 万成 何丹 黄群 滕慧 (74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限 公司 35100 代理人 蔡学俊 (51)Int.Cl. A23P 10/30(2016.01) A23L 29/00(2016.01) A23L 29/10(2016.01) A23L 3/3499(2006.01) A23。
2、L 29/30(2016.01) A23L 33/105(2016.01) (54)发明名称 一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种姜黄素纳米微胶囊的制备 方法， 属于功能性食品技术领域。 本发明以蜡质 玉米为基材， 通过酯化和球磨改性制备复合改性 蜡质玉米淀粉， 以姜黄素为功能性成分、 二聚甘 油二油酸酯为乳化剂、 精练大豆油为基油经均质 制备油液， 采用Pickering法结合适度加热获得 O/W型糊化纳米乳液， 运用高速离心喷雾干燥制 得姜黄素纳米微胶囊。 本发明具有工艺先进， 安 全性好， 姜黄素包封率高， 产品粒度小、 利于吸收 等优点。 权利要求书1页 说明书。
3、4页 附图1页 CN 109222179 A 2019.01.18 CN 109222179 A 1.一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 复合改性蜡质玉米淀粉： 将蜡质玉米淀粉经辛烯基琥珀酸酐酯化改性后， 再经球磨 改性， 制得复合改性淀粉； （2） 姜黄素油液制备： 将姜黄素分散于油中， 加入乳化剂， 经均质处理得到姜黄素油液； （3） 糊化纳米乳液制备： 先将姜黄素油液加工成O/W型Pickering纳米乳液， 再对油滴的 包覆淀粉层糊化， 得到糊化的纳米乳液； （4） 高速离心喷雾干燥： 采用离心喷雾干燥糊化的纳米乳液， 制得姜黄素纳米微胶囊。 2.根。
4、据权利要求1所述的姜黄素纳米微胶囊， 其特征在于， 步骤 （1） 所述的酯化改性是 向质量分数为30%35%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基质量的2.5%3.5%的辛烯基琥珀 酸酐， 35持续搅拌1.5h2h， 用质量分数为3%的NaOH调节pH至8.0， 35反应3h5h， 再用质 量分数为3%的HCl溶液调节pH至6.5终止反应， 5000r/min离心10min， 分别用水和体积分数 为70%的乙醇洗涤二次后， 40烘干24h， 粉碎过100目筛得酯化淀粉； 所述的球磨改性是采 用行星球磨机以自转400r/min600r/min、 公转200r/min300r/min的转速处理酯化淀粉2h。
5、 5h。 3.根据权利要求1所述的姜黄素纳米微胶囊， 其特征在于， 步骤 （2） 所述的油为精练大 豆油， 所述的乳化剂为二聚甘油二油酸酯， 姜黄素 二聚甘油二油酸酯 精练大豆油的质量 分数之比为5%20% 1%2% 78%94%， 且三者质量分数之和为100%； 所述的均质处理是采用 高速匀浆机以18000r/min35000r/min均质20min40min。 4.根据权利要求1所述的姜黄素纳米微胶囊， 其特征在于， 步骤 （3） 所述的O/W型 Pickering纳米乳液的加工是将复合改性淀粉按质量分数0.5%3.0%的比例加入至纯净水 中， 并按体积分数10%30%的比例加入姜黄素油液。
6、， 采用高速分散均质机以15000r/min 25000r/min均质2min5min； 所述的包覆淀粉层糊化是将Pickering纳米乳液加热至52 65， 保持1min3min。 5.根据权利要求1所述的姜黄素纳米微胶囊， 其特征在于， 步骤 （4） 所述的高速离心喷 雾干燥的技术参数是： 离心雾化器转速为8000r/min20000r/min， 进口风温为120180 ， 出口温度为90100。 6.如权利要求1-5所述的任一项所述的制备方法制得姜黄素纳米微胶囊。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 109222179 A 2 一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法 技术领域 0001 本。
7、发明涉及一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法， 属于功能性食品技术领域。 背景技术 0002 姜黄素是从姜黄中提取出来的一种低相对分子量多酚类化合物。 姜黄素是目前世 界上销量最大的天然食用色素之一， 是世界卫生组织和多国准许使用的食品添加剂。 除了 出色的着色能力外， 姜黄素还具有保健功效以及药理作用， 已发现其具有抗炎、 抗氧化、 降 血脂、 抗病毒、 抗动脉粥样硬化等生理活性， 且毒性低， 不良反应小。 然而， 姜黄素水溶性差， 部分溶解于油脂， 具有良好的耐酸性， 但在光、 热、 氧环境下稳定性差， 导致生物利用度低， 制约了其在食品、 药品等领域的应用。 0003 采用包埋技术制备姜黄素微。
8、胶囊或纳米微胶囊是提高贮藏期内姜黄素稳定性的 重要手段， 特别是纳米微胶囊的小尺寸效应、 表面效应以及强的吸附性， 可有效提高被包封 的有效成分利用度。 目前公开的姜黄素的纳米微胶囊乳制备方法及产品仍然存在不足， 由 于制备工艺不合理导致姜黄素作为原料的利用率不高， 产品中有效成分姜黄素的稳定性不 好以及油脂易结晶； 由于包封材料不适当， 导致其在消化道中溶解或降解性能不佳， 使得导 致姜黄素不能及时释放从而影响其吸收利用。 0004 Pickering乳状液是指以超细固体颗粒作为乳化剂而得到的乳状液， 亦称作 Pickering乳液。 以淀粉作为超细固体颗粒制备O/W型乳液是一种常用方法， 。
9、具有产品安全 性好、 易消化等优点； 但普通淀粉乳化性不够理想， 特别是采用Pickering技术制备微胶囊 产品时， 由于包覆的淀粉层仅能形成交联的网络结构、 而不能形成致密的包覆层， 从而影响 包封率和产品稳定性。 发明内容 0005 本发明的目的在于针对现有姜黄素纳米微胶囊产品稳定性不好或吸收利用度低 等问题， 提供一种姜黄素纳米微胶囊制备方法， 所制得的产品贮藏稳定性好， 可直接用水冲 服， 利于吸收。 0006 为实现上述发明目的， 本发明采用如下技术方案： 一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法， 包括复合改性蜡质玉米淀粉、 姜黄素溶解及乳化、 糊化纳米乳液制备、 高速离心喷雾干燥等工艺环。
10、节， 制得姜黄素纳米微胶囊。 0007 具体步骤如下： （1） 复合改性蜡质玉米淀粉： 向质量分数为30%35%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基 质量的2.5%3.5%的辛烯基琥珀酸酐， 35持续搅拌1.5h2h， 用质量分数为3%的NaOH调节 pH至8.0， 35反应3h5h， 再用质量分数为3%的HCl溶液调节pH至6.5终止反应， 5000r/min 离心10min， 分别用水和体积分数为70%的乙醇洗涤二次后， 40烘干24h， 粉碎过100目筛得 酯化淀粉； 再用行星球磨机以自转400r/min600r/min、 公转200r/min300r/min的转速处 理酯化淀粉2h5h， 制。
11、得复合改性淀粉； 说 明 书 1/4 页 3 CN 109222179 A 3 （2） 姜黄素油液制备： 将姜黄素分散于精练大豆油中， 再加入乳化剂二聚甘油二油酸 酯， 三者的质量分数之比为： 姜黄素 二聚甘油二油酸酯 精练大豆油5%20% 1%2% 78% 94%， 且三者质量分数之和为100%； 采用高速匀浆机以18000r/min35000r/min均质20min 40min， 得到姜黄素油液； （3） 糊化纳米乳液制备： 将复合改性淀粉按质量分数0.5%3.0%的比例添加至纯净水 中， 并按体积分数10%30%添加姜黄素油液， 采用高速分散均质机以15000 r/min25000r/ 。
12、min均质2min5min制得O/W型Pickering纳米乳液， 再将其加热至5265并保持1min 3min使油滴表面的复合变性淀粉颗粒适度糊化形成致密包封层， 得到糊化的纳米乳液； （4） 离心喷雾干燥： 采用离心喷雾干燥机干燥糊化的纳米乳液， 离心雾化器转速为 8000r/min20000r/min， 进口风温为120180， 出口温度为90100， 制得姜黄素纳 米微胶囊。 0008 采用上述方法制得的姜黄素纳米微胶囊粒径小于100 m、 其中90%以上颗粒直径在 15 m60 m之间， 姜黄素包封率达90%以上。 0009 本发明的显著优点： （1） 采用精练大豆油为载体、 二聚甘。
13、油二油酸酯为乳化剂， 不仅可增大姜黄素的分散性 和溶解性， 亦可抑制产品货架期内结晶现象；（2） 以辛烯基琥珀酸酐酯化后球磨改性的蜡质 玉米淀粉为壁材制备O/W型Pickering乳液， 并经糊化处理形成结构致密的球壳， 实现了对 油液的致密包埋， 有效提高姜黄素包封率， 保证产品的稳定性和包覆层的可消化性， 因此有 利于姜黄素在胃肠道内的释放和利用；（3） 油液制备过程中不经离心处理， 结合Pickering 乳液制备及糊化处理， 最大限度减小姜黄素浪费， 保证了姜黄素的高利用率。 附图说明 0010 图1是采用激光粒度仪测定的姜黄素纳米微胶囊粒径分布图。 具体实施方式 0011 本发明的方。
14、法具体通过以下技术步骤实现： 一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法， 具体步骤为： （1） 复合改性蜡质玉米淀粉： 向质量分数为30%35%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基 质量的2.5%3.5%的辛烯基琥珀酸酐， 35持续搅拌1.5h2h， 用质量分数为3%的NaOH调节 pH至8.0， 35反应3h5h， 再用质量分数为3%的HCl溶液调节pH至6.5终止反应， 5000r/min 离心10min， 分别用水和体积分数为70%的乙醇洗涤二次后， 40烘干24h， 粉碎过100目筛得 酯化淀粉； 再用行星球磨机以自转400r/min600r/min、 公转200r/min300r/min的转速处 理。
15、酯化淀粉2h5h， 制得复合改性淀粉； （2） 姜黄素油液制备： 将姜黄素分散于精练大豆油中， 再加入乳化剂二聚甘油二油酸 酯， 三者的质量分数之比为： 姜黄素 二聚甘油二油酸酯 精练大豆油5%20% 1%2% 78% 94%， 且三者质量分数之和为100%； 采用高速匀浆机以18000r/min35000r/min均质20min 40min， 得到姜黄素油液； （3） 糊化纳米乳液制备： 将复合改性淀粉按质量分数0.5%3.0%的比例添加至纯净水 中， 并按体积分数10%30%的比例添加姜黄素油液， 采用高速分散均质机以15000r/min 说 明 书 2/4 页 4 CN 10922217。
16、9 A 4 25000r/min均质2min5min制得O/W型Pickering纳米乳液， 再将其加热至5265并保持 1min3min， 得到糊化的纳米乳液； （4） 高速离心喷雾干燥： 采用离心喷雾干燥机干燥糊化的纳米乳液， 离心雾化器转速为 8000r/min20000r/min， 进口风温为120180， 出口温度为90100， 制得姜黄素纳 米微胶囊。 0012 为了充分公开本发明制备姜黄素纳米微胶囊的方法， 以下结合实例加以说明。 0013 实施例1 （1） 复合改性蜡质玉米淀粉： 向质量分数为30%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基质量 的2.5%的辛烯基琥珀酸酐， 35持续搅拌1。
17、.5h， 用质量分数为3%的NaOH调节pH至8.0， 35 反应3h， 再用质量分数为3%的HCl溶液调节pH至6.5终止反应， 5000r/min离心10min， 分别用 水和体积分数为70%的乙醇洗涤二次后， 40烘干24h， 粉碎过100目筛得酯化淀粉； 再用行 星球磨机以自转400r/min、 公转200r/min的转速处理酯化淀粉5h， 制得复合改性淀粉； （2） 姜黄素油液制备： 将姜黄素分散于精练大豆油中， 再加入乳化剂二聚甘油二油酸 酯， 三者的质量分数之比为： 姜黄素 二聚甘油二油酸酯 精练大豆油5% 1% 94%， 采用高 速匀浆机以18000r/min均质40min， 。
18、得到姜黄素油液； （3） 糊化纳米乳液制备： 将复合改性淀粉按质量分数0.5%的比例添加至纯净水中， 并按 体积分数为10%的比例添加姜黄素油液， 采用高速分散均质机以15000r/min均质5min制得 O/W型Pickering纳米乳液， 再将其加热至52并保持3min， 得到糊化的纳米乳液； （4） 高速离心喷雾干燥： 采用离心喷雾干燥机干燥糊化的Pickering纳米乳液， 离心雾 化器转速为8000r/min， 进口风温为180， 出口温度为100， 制得姜黄素纳米微胶囊。 0014 采用本实施例制备姜黄素纳米微胶囊， 姜黄素的包封率为91%。 0015 实施例2 （1） 复合改性蜡。
19、质玉米淀粉： 向质量分数为32%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基质量 的3%的辛烯基琥珀酸酐， 35持续搅拌1.8h， 用质量分数为3%的NaOH调节pH至8.0， 35反 应4h， 再用质量分数为3%的HCl溶液调节pH至6.5终止反应， 5000r/min离心10min， 分别用水 和体积分数为70%的乙醇洗涤二次后， 40烘干24h， 粉碎过100目筛得酯化淀粉； 再用行星 球磨机以自转500r/min、 公转250r/min的转速处理酯化淀粉3h， 制得复合改性淀粉； （2） 姜黄素油液制备： 将姜黄素分散于精练大豆油中， 再加入乳化剂二聚甘油二油酸 酯， 三者的质量分数之比为： 姜黄素。
20、 二聚甘油二油酸酯 精练大豆油15% 1.5% 83.5%， 采 用高速匀浆机以23000r/min均质30min， 得到姜黄素油液； （3） 糊化纳米乳液制备： 将复合改性淀粉按质量分数为1.5%的比例添加至纯净水中， 并 按体积分数为20%的比例添加姜黄素油液， 采用高速分散均质机以20000r/min均质4min制 得O/W型Pickering纳米乳液， 再将其加热至58并保持2min， 得到糊化的纳米乳液； （4） 高速离心喷雾干燥： 采用离心喷雾干燥机干燥糊化的Pickering纳米乳液， 离心雾 化器转速为15000r/min， 进口风温为150， 出口温度为95， 制得姜黄素纳米。
21、微胶囊。 0016 采用本实施例制备姜黄素纳米微胶囊， 姜黄素的包封率为93%。 0017 实施例3 （1） 复合改性蜡质玉米淀粉： 向质量分数为35%的蜡质玉米淀粉乳中添加淀粉干基质量 的3.5%的辛烯基琥珀酸酐， 35持续搅拌2h， 用质量分数为3%的NaOH调节pH至8.0， 35反 说 明 书 3/4 页 5 CN 109222179 A 5 应5h， 再用质量分数为3%的HCl溶液调节pH至6.5终止反应， 5000r/min离心10min， 分别用水 和体积分数为70%的乙醇洗涤二次后， 40烘干24h， 粉碎过100目筛得酯化淀粉； 再用行星 球磨机以自转600r/min、 公转。
22、300r/min的转速处理酯化淀粉2h， 制得复合改性淀粉； （2） 姜黄素油液制备： 将姜黄素分散于精练大豆油中， 再加入乳化剂二聚甘油二油酸 酯， 三者的质量分数之比为： 姜黄素 二聚甘油二油酸酯 精练大豆油20% 2% 78%， 采用高 速匀浆机以35000r/min均质20min， 得到姜黄素油液； （3） 糊化纳米乳液制备： 将复合改性淀粉按质量分数3.0%的比例添加至纯净水中， 并按 体积分数30%的比例添加姜黄素油液， 采用高速分散均质机以25000r/min均质2min制得O/W 型Pickering纳米乳液， 再将其加热至65并保持1min， 得到糊化的纳米乳液； （4） 高速离心喷雾干燥： 采用离心喷雾干燥机干燥糊化的Pickering纳米乳液， 离心雾 化器转速为20000r/min， 进口风温为120， 出口温度为90， 制得姜黄素纳米微胶囊。 0018 采用本实施例制备姜黄素纳米微胶囊， 姜黄素的包封率为94%。 0019 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰， 皆应属本发明的涵盖范围。 说 明 书 4/4 页 6 CN 109222179 A 6 图1 说 明 书 附 图 1/1 页 7 CN 109222179 A 7 。