从粗磷脂中除去油的方法.pdf

上传人:1****2 文档编号:713082 上传时间:2018-03-07 格式:PDF 页数:20 大小:935.81KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN93108506.3

申请日:

1993.07.05

公开号:

CN1082050A

公开日:

1994.02.16

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:1999.3.24|||授权||||||公开

IPC分类号:

C07F9/10

主分类号:

C07F9/10

申请人:

西格弗里德·彼得;

发明人:

S·彼得; B·切克; E·魏纳; Z·F·张

地址:

联邦德国乌滕卢思

优先权:

1992.07.06 DE P4222153.6

专利代理机构:

中国专利代理(香港)有限公司

代理人:

魏金玺

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明论述了从含有油和磷脂的混合物中使用至少包括一种碳氢化合物的萃取剂进行萃取获得磷脂的工艺方法。该工艺方法包括下述过程:用一种或多种含3碳或4碳的碳氢化合物在这样的条件下进行萃取,以使得萃取剂和磷脂构成一个低粘度的溶液,这个萃取混合物形成一个富油的液相和一个富磷脂液相,分离此两相并除去萃取剂,就从富油相得到实际上不含磷脂的油,从富磷脂相得到实际上不含油的磷脂。

权利要求书

1: 从含有油和磷脂的混合物中使用至少包括一种碳氢化合物的萃取剂进行萃取获得磷脂的工艺方法,其特征在于,该工艺方法包括下述过程:用一种或多种含三碳或四碳的碳氢化合物在这样的条件下进行萃取,以使得萃取剂和磷脂构成一个低粘度的溶液,这个萃取混合物形成一个富油的液相和一个富磷脂液相,分离此两相并除去萃取剂,就从富油相得到实际上不含磷脂的油,从富磷脂相得到实际上不含油的磷脂。
2: 根据权利要求1所述的方法,其中还包括,所用的萃取剂是含三个到四个碳原子的,饱和的或不饱和的,直链的或叉链的碳氢化合物,优先的是丙烷和/或丁烷,或这些碳氢化合物的混合物.
3: 根据权利要求2所述的方法,其中还包括,丙烷或最多含25%(重量)丁烷的丙烷混合物用作萃取剂.
4: 根据权利要求1-3中至少一项所述的方法,其中还包括,萃取在10到80巴的压力,优先为30到50巴的压力下进行.
5: 根据权利要求1-4中至少一项所述的方法,其中还包括,萃取在20到100摄氏度,主要是在30到85摄氏度,特别是在50到70摄氏度的温度范围内进行.
6: 根据权利要求1-5中至少一项所述的方法,其中还包括,作为原料是来源于植物或动物的含磷脂的混合物,优先的是从植物中得到的含有油或脂肪的混合物,特别是从大豆,油菜籽,葵花籽,玉米,大麻籽和亚麻籽等油料种子和谷物种子中获得的植物油.
7: 根据权利要求1-6中至少一项所述的方法,其中还包括,萃取优先采用连续逆流的方式在一个分离塔(萃取塔)中进行.这样从塔底获得富集磷脂的萃余物,从塔顶获得富油的萃取物.
8: 根据权利要求7所述的方法,其中还包括,在分离塔中建立一个温度梯度,使塔顶的温度比塔底温度高10到80摄氏度,主要是20到70摄氏度,尤其是30到50摄氏度.
9: 根据权利要求8所述的方法,其中还包括,在塔底萃余物出口处的温度为20到60摄氏度,在塔顶萃取物出口处的温度为60到100摄氏度.
10: 根据权利要求7-9中至少一项所述的方法,其中还包括,从萃取塔塔顶取出的富油的萃取相送到一个再生塔,通过降低压力和/或提高温度萃取剂和萃取物在那里得到分离.
11: 根据权利要求10所述的方法,其中还包括,从再生塔塔底得到的产品的一部分作为回流送回到萃取塔,优先是从萃取塔的顶部送入.
12: 根据权利要求7-9中至少一项所述的方法,其中还包括,从萃取塔的底部得到的富磷脂相通过降低压力和/或提高温度分离成实际上不含油的纯磷脂和萃取剂.
13: 根据权利要求10和12中一项或两项所述的方法,其中还包括,通过降低压力和/或提高温度所分离出来的萃取剂被重新压缩和/或冷凝,必要时再投入循环使用.

说明书


本发明涉及从含有油和磷脂的混合物中用至少包含一种碳氢化合物作为萃取剂进行萃取获得磷脂的工艺方法.

    商业上称为磷脂的混合物是这样一类物质,它们是由甘油基团,脂肪酸基团,磷酸基团和氨基醇基团或糖基团组成的,它们存在于几乎所有的动物和植物组织中,含磷脂较多的物质有脑组织,蛋黄,油料种子,如大豆和油菜籽.

    来源于植物的磷脂通常是不饱和的.来源于动物的磷脂中除了甘油酯以外,还含有多种鞘脂类,缩醛磷脂等含磷化合物.大豆磷脂的主要成份是磷脂酰胆碱,磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇,磷脂酰丝氨酸,磷脂酸,溶血磷脂和植物糖脂.

    从大豆,油菜籽,葵花籽,玉米,大麻籽,亚麻籽等油料种子和谷物种子中获得的植物油含有0.2到2%(重量)的磷脂.此外,磷脂还可以从蛋黄,酵母和细菌中得到.从上面所提到的这些物质中得到的磷脂混合物适合于本发明的工艺方法.一个例子是在植物油和脂肪精制过程中获得地粗磷脂.

    目前商业上的磷脂大部份是在大豆油和油菜籽油的加工中获得的.磷脂以胶质的形式存在于这些油中,在搅拌的情况下在油中加入精确计量的水,则这些油中所含的磷脂在较高的温度下水合.在一个分离器中分出这种粘液状的混合物,接着在真空干燥装置中干燥.这样就得到粘液状的粗磷脂.这种通过萃取从大豆或油菜籽的炼油过程中得到的粗磷脂含有大约三分之一的油和大约三分之二的在丙酮中不溶解的成分-磷脂.油的存在妨碍了磷脂的某些用途.因此有必要进行进一步的提纯.

    按照目前的技术,把油从粗磷脂中分离出去通常是用丙酮萃取来实现的.这个称为纯磷脂的粉末状产品含有2到4%(重量)的残余油.在用丙酮萃取的过程中,可以得到一个脂肪/丙酮溶液和一个磷脂在丙酮中的悬浮液.通过离心大部份的丙酮从磷脂中分离出去,并作为溶剂循环使用.这个部分地干燥了的产品至少经过以下两步才能除去残余的溶剂:第一步是用50到70摄氏度的热空气使磷脂在涡旋多层式干燥器中流态化.这样可以除去大部分的丙酮.为了除去最后的残余溶剂,接着在真空干燥炉中进行干燥.铺成薄层的磷脂在较高的温度下(50到70摄氏度)进行数小时的处理.丙酮萃取法的一个缺点是在干燥过程中产生的废空气,它只有在相应的净化处理后才能向环境排放.

    纯磷脂不但用作起乳化作用的食品添加剂,而且本身还直接作为营养品食用.因而对磷脂的纯度,如残余溶剂的含量,有很高的要求.在使用丙酮作为萃取剂时,必须特别注意其气味.

    用丙酮萃取获得的磷脂必须在低于70摄氏度的条件下干燥,否则磷脂将发生分解反应.即使在此温度条件下,在干燥过程中也出现丙酮的反应物,它们影响了脱油磷脂的官感质量.具体表现在具有干草般的,有霉味的以及刺鼻的气味.

    由于用丙酮提纯有这些缺点,所以一段时间以来,人们一直在寻找其它的处理粗磷脂的方法.例如,通过使用压缩气体作为溶剂可以避免除去萃取剂的麻烦.

    在专利DE-A    30    11    185和DE-A    32    29    041中发表了用超临界的压缩二氧化碳或乙烷从粗磷脂中除去油的方法.压缩气体在超临界的压力和温度条件下与粗磷脂接触,油首先进入溶剂中.此含油气体从萃取级被转移到再生级.通过压力和/或温度的改变,油和气体在此相互分开.此再生后的气体又被输送到萃取级.大部份的油被除去后,磷脂变得非常粘,因而其传质速度很低,萃取时间变得非常长.此外需要350巴或更高的操作压力,因而此方法没有经济意义.

    为了缩短萃取时间,此外也有人建议,使粗磷脂通过一个喷嘴在萃取剂二氧化碳中迅速地分散成细小的颗粒,以达到脱油的目的(DE-A    33    29    249).这样可以获得粉末状的,黄白色的,无油的,无气味的和无滋味的磷脂.此方法所需要的二氧化碳的压力为900巴.由于压力高和喷嘴的通量小,此方法的操作费用很高.

    专利DE-A    34    11    755所述的方法是在压缩二氧化碳中加入较大量的丙烷作夹带剂以实现磷脂的脱油.由此产生两个效果:a).萃取剂具有高的溶解能力时所需要的压力下降到80到120巴,b)除去油的磷脂与由70%丙烷和25%二氧化碳构成的萃取剂在此压力范围内形成一个液相,因而使逆流过程成为可能,脱油的磷脂可以从萃取塔底部通过管道取出.二氧化碳对于两相的产生是必需的.在萃取条件下,二氧化碳/丙烷混合物是超临界的.使用混合物作萃取剂需要额外的费用,因为在萃取过程中必须时常对其组成进行控制和调节.

    美国专利2,548,434介绍了一个加工油料种子的粉末,猪油渣等这样一些含脂肪物质的方法.使用常压下为气态的液态碳氢化合物萃取其脂肪.萃取是在65到95摄氏度的温度范围内进行.在此温度范围内适用于此方法的碳氢化合物应该具有大于1个物理大气压的蒸气压.体积溶剂比约为15到30.在此状态下液态碳氢化合物的密度为500公斤/立方米,其相应的脂肪溶解度为3到6%(重量).在79到93摄氏度的温度条件下萃取所需要的压力范围为35到45巴.在原料中加入漂白土可得到高质量的脱色油.色素,胶状物和磷脂留在这个植物或动物的伴随物中.

    适用于此法的溶剂温度约比其临界温度低60摄氏度到高于临界温度几度的范围内.如果用此萃取方法加工粗油,则可得到两个组份.一个组份不含色素,胶状的物质和磷脂,而这些物质富集在另一个组份中.原料中磷脂含量不超过0.5%(重量),而萃取后其含量可提高到3到5%(重量).

    与此相反,本发明的方法是以含50到70%(重量)磷脂的粗磷脂作为原料.这个由油和磷脂组成的混合物的粘度比油的粘度高2到3个数量级.在脱油过程中,油尚未被完全除去时磷脂就已经固化了.如果在一个无油的磷脂混合物中加入液态丙烷,则观察到:在超过一定的压力后产生一个低粘度混合物.这个从固态磷脂到低粘度的溶液的转化过程发生在一个如此之小的温度和压力范围内,以致实际上可称之为熔点.例如对于丙烷来说,熔化压力曲线的特性可以通过下列数据来标明:57摄氏度时其转化成为低粘度溶液的压力为30巴,65摄氏度时为40巴,70摄氏度时为50巴.

    脱油磷脂对温度很敏感,应尽可能地在不超过70摄氏度的条件下处理.因此在用液态碳氢化合物制备脱油磷脂时必须注意两个方面的限制:一方面是热力学稳定性,另一方面则是脱油磷脂的熔化压力曲线.此外还必须注意,在碳氢化合物存在时,磷脂和油的混合物在高压下只形成一个相.例如从大豆中获得的含35%(重量)油的粗磷脂在52摄氏度和40巴丙烷压力的条件下只形成一个相.现在令人意外地发现,如果这个逆流萃取过程采用一定的温度梯度,则可克服这个困难.当然此温度梯度必须和所选择的操作压力相适应.操作条件受到熔化压力曲线,热力学稳定性和只出现一相的限制,因而必须保证一个精确的温度梯度并限制了只有丙烷和丁烷是可选用的碳氢化合物.

    上面所述的问题同样出现在处理经化学改良的通常与油一起组成混合物的磷脂的过程中.改良磷脂的固化曲线与普通磷脂的固化曲线没有实质性的区别.按照本发明的方法同样可以得到纯的化学修饰的磷脂.

    本发明的目的就是提供一个生产纯磷脂的方法,此法没有上面提及的那些缺点,在较过去低得多的压力和高的时空效率的条件下为食品工业提供完全令人满意的实际上无油的纯磷脂.

    本发明涉及通过萃取从由油和磷脂组成的混合物中制取磷脂的工艺方法.萃取剂至少包括一种碳氢化合物.利用一种或多种含三碳或四碳的碳氢化合物在一定的条件下进行萃取,使萃取剂和磷脂构成一个低粘度的溶液,并使这个萃取混合物形成一个富油的液相和一个富磷脂液相.分离此两相并除去萃取剂,则从富油相得到实际上不含磷脂的油,从富磷脂相得到实际上不含油的磷脂.

    作为萃取剂可以是含三到四个碳原子的,饱和的或不饱和的,直链的或叉链的易挥发的碳氢化合物或它们的混合物,而以饱和的碳氢化合物为更佳.尤其合适得的是那些在食品工业上不受限制地允许使用的碳氢化合物,如丙烷和丁烷或它们的混合物.最好的是纯丙烷或含25%以下丁烷的丙烷混合物.相对于溶剂混合物,纯溶剂由于其低的调节费用而更为理想.

    除非特别说明,“丁烷”都指正丁烷,异丁烷和它们的混合物.商业上通用的丁烷是其比例有变化的正,异丁烷的混合物.这些混合物可以不经过进一步分离成单体或与其它所述的碳氢化合物组成混合物就可按本发明作为萃取剂投入使用.

    这些在萃取中所使用的溶剂应该在所考虑的操作温度下有一个高的蒸气压.最好它们的对比温度在0.7到1之间.这样,作为最合适的萃取剂,丙烷的对比温度在40摄氏度时为0.85,丁烷的对比温度为0.75.

    这些提到的碳氢化合物萃取以后在较低的温度下就很容易地被分离出来.对于那些沸点在萃取温度以下的碳氢化合物,萃取在相应的蒸气压或更高的压力下进行.对于上述的那些优先考虑的烷烃,它们在粗磷脂中的浓度可通过调节压力方便和可靠地得到控制.

    譬如把丙烷的压力提高30巴,可使如此之多的丙烷溶解在脱油磷脂中,以致在通常条件下塑性的混合物形成一个低粘度的液体,于是就能够进行连续逆流萃取.但如果在室温下压力等于或高于其蒸气压,它们就仅形成一个相.

    现在令人意外地发现,适当地选择压力和温度条件,磷脂/油/碳氢化合物系统可形成两个液相,油富集在轻相中,磷脂富集在重相中.

    压力和温度的选择与所使用的萃取剂及所处理的粗磷脂有关.在压力一定的条件下,磷脂/油/碳氢化合物系统中随着磷脂含量的下降,形成二相所需要的温度升高.对于磷脂/大豆油/丙烷系统(粗磷脂约含65%磷脂)和40巴的丙烷压力,温度高于52摄氏度时出现两相.同是这个系统,当磷脂含量为10%(重量)时,形成两相的最低温度为70摄氏度.相反,同样在40巴的压力条件下对于脱油磷脂和丙烷,其温度约为32摄氏度.

    在50至80摄氏度的温度范围内油与液态丙烷完全互溶.这对粗磷脂不适用,因为它与油不同.但如果在50摄氏度时加大压力到40巴以提高丙烷的密度,则粗磷脂与丙烷也形成一个液相.对于更高的温度范围相应地需要更大的压力.如果使用丁烷或丙烷和丁烷的混合物,则在相同的温度下,这些萃取剂与脱油磷脂形成一个相的压力比只使用丙烷要低.

    在本发明的方法中使用的压力一般在10到80巴之间,优先的范围是30到50巴.

    最高的操作温度受到磷脂的热力学稳定性的限制.在本发明的方法中合适的温度范围在20到100摄氏度之间,主要是在30到85摄氏度之间,尤其是在50到70摄氏度之间.

    温度超过70摄氏度时磷脂已开始不稳定.但令人以外地发现,随着磷脂在油中含量的减少,其温度稳定性在增加.因此对于低的磷脂含量,萃取温度可以较高而并不影响磷脂的质量.

    根据上面所述的磷脂含量与出现两相所必需的温度之间的关系,有必要在连续的或多级的萃取过程中建立一个温度梯度,以保证在萃取时存在两个相.因此有目的地控制萃取装置的低部温度比其顶部温度低10到80摄氏度,主要是20到70摄氏度,尤其是30至50摄氏度.如前所述,轻相中的油在分离装置中从底部到顶部不断增浓,这样其温度敏感性也越来越小.因此萃取物的温度就可以高于磷脂的临界温度(约70摄氏度),而优先控制在60到100摄氏度的范围内.分离装置底部萃余物的温度优先控制在20到60摄氏度的范围内.

    如前所述,纯溶剂由于所需较小的调节费用而比溶剂混合物更为理想.作为纯溶剂丙烷特别合适.一方面,按照欧洲共同体委员会88/344/CEE的规定(Journal    officiel    des    communites    europennes    No.L157/28    vom    24.6.1988),第一类溶剂可以在食品工业上不受限制地使用.另一方面,使用丙烷萃取时所需要的压力和温度范围特别有利.因而用此法萃取粗磷脂具有较大的经济意义.

    在60摄氏度和40巴时,一个由85克粗磷脂和115克丙烷组成的混合物分成一个由84%(重量)的丙烷和16%(重量)的难挥发组份组成的轻相及一个由31%(重量)的丙烷和69%(重量)的难挥发组份组成的重相.在轻相中溶解的难挥发组份含65%(重量)的油,35%(重量)的磷脂.而在重相中磷脂和油的比例为6比1.这样,高达约11的选择性系数是很有利的.

    纯的乙烷和纯的丁烷作为萃取剂不太合适.在直到500巴的压力范围内,乙烷也不能与磷脂形成一个含有足够多磷脂的液态溶液.在温度低于乙烷的临界温度(28摄氏度)时也是这样.所以从经济角度来考虑,乙烷单独作萃取剂是不合适的.

    如果用丁烷作萃取剂,则形成两相所需要的温度上升到磷脂不稳定的范围内.压力为22巴时,在粗磷脂和异丁烷系统中形成两相的温度为100摄氏度.使用丁烷的一个优点是操作压力可以降到10到30巴.在萃取时间非常短时,温度超过70摄氏度或许影响不大.但要严格保证产品质量,一般来说还是选择丙烷为佳.虽然作为纯的溶剂丁烷不如丙烷好,但和其它所提到的溶剂一样,丁烷也可以和别的碳氢化合物组成混合物.这种混合物是合适的萃取剂.例如由粗磷脂以及25%(重量)的异丁烷和75%(重量)的丙烷构成的混合物,在40巴压力时形成两个相的温度为62摄氏度.这样,进料温度可以定为67摄氏度.这个例子说明:在优先选用纯溶剂丙烷时,其中含有一些杂质-丁烷时,(逆流)萃取过程并没有受到不良影响.

    附图进一步说明本工艺方法.图1是一个适合于本方法实施的萃取装置,图2则说明几种不同的磷脂与油的比例时共存的两相中丙烷含量与温度的关系.

    从经济角度出发,本发明的萃取过程优先考虑采用连续逆流的方式.图1所示的装置适合于这一过程的进行.它主要地是由一个萃取塔(即分离塔)和一个再生塔组成.

    粘液状的粗磷脂在所希望的高度,优先考虑大约在分离塔的中部泵入塔内.萃取剂从塔底部加入并在塔中流往塔顶.调节压力和温度使混合物形成两个液相.油和一小部分磷脂溶解在萃取剂中.这个由油,萃取剂和磷脂组成的混合物离开塔顶进入再生塔.通过提高温度和/或降低压力,萃取剂在再生塔中变成蒸气,即再生塔中的压力低于相应温度下萃取剂的蒸气压.这样溶解在其中的物质就定量地被分离出来.

    萃取剂以蒸气状态离开再生塔顶部.它在一个热交换器中冷凝,并送回萃取塔.

    在再生塔中分离出来的一部分产品有目的地作为回流送回到萃取塔的顶部.其余萃取得到的油从再生塔的底部引出.通过降低压力和/或升高温度,萃取剂从油中完全分离出来.如果所使用的萃取剂在室温下为气态,则只需把压力降到大气压.根据生产规模的大小,释放出的气态萃取剂被再压缩或冷凝,或烧掉.

    液态磷脂具有较大的密度,所以它在萃取塔中往下流并在此过程中脱油.这样产生的纯磷脂从萃取塔的底部引出.通过降低压力和/或提高温度,萃取剂从磷脂中分离出去.这样释放出的溶剂可根据情况进行压缩和/或冷凝回收.得到的磷脂为无味,无臭,黄白色,无溶剂的粉末状固体.

    为了保证在萃取过程中存在两相,在萃取塔中需要有建立温度梯度的装置.如前所述,要控制塔顶的温度比塔底高10到80摄氏度,主要是20到70摄氏度,尤其是30至50摄氏度.例如采用内部管道换热器可产生这个温度梯度.这样就使得在同一压力下,对所有不同的油与磷脂的比例在塔内都存在两个液相.

    图2表明了磷脂与油的比例分别为65/35,10/90和97/3时共存的两相中丙烷含量与温度的关系.在第一种比例时,这个准两元系统出现两相的温度为52摄氏度.在第二种比例时为70摄氏度.例如在40摄氏度和40巴时,纯磷脂中溶解了如此之多的丙烷,以致它们作为一个低粘度的液态存在.

    下面的例子进一步说明本工艺方法.

    实例1

    由40%(重量)油和60%(重量)磷脂组成的粗磷脂在一个如图1所示的装置中处理.粗磷脂被泵入萃取塔的中部.该塔填充有Sulzer    CY型金属丝网填料并设置内部管道加热元件,以调节不同塔截面的温度.进料口以上部分有8个理论级,进料口以下部分有10个理论级.压力为40巴的丙烷作萃取剂.萃取剂从塔底流往塔顶.进料口的温度为65摄氏度,塔底为45摄氏度,塔顶为80摄氏度.塔顶丙烷中溶有约15%(重量)的难挥发组份.塔底的磷脂相则含有约31%(重量)的丙烷.

    已溶有难挥发组份的萃取剂从顶部离开萃取塔,并进入再生塔的中部.再生塔在80摄氏度和20巴的压力条件下工作.在此条件下丙烷呈气态,因此其中溶解的物质完全分离出来.这个萃取物从再生塔的底部引出,一部分(约20%(重量))作为回流泵入萃取塔的顶部,其余部分降压至大气压,其中溶解的丙烷被释放出来.这样除去丙烷后的萃取物含98%(重量)的油和2%(重量)的磷脂.

    除去油的萃余相从萃取塔的底部引出.通过减低压力到大气压,丙烷被释放出来.由于丙烷的蒸发产品被冷却.这样获得的精细的磷脂粉末含98%(重量)的磷脂和2%(重量)的伴随物.

    实例2

    含35%(重量)油和65%(重量)磷脂的粗磷脂在一个如图1所示的装置中进行萃取.60摄氏度的粗磷脂被泵入萃取塔的中部.该塔填充有Sulzer    CY型金属丝网填料并设置内部管道加热元件,以控制不同塔截面的温度.进料口以上部分有8个理论级,进料口以下部分有10个理论级.萃取剂为35巴的含有5%(重量)异丁烷的丙烷混合物.萃取剂从塔底流往塔顶.进料口的温度为60摄氏度,塔底为40摄氏度,塔顶为85摄氏度.塔顶萃取剂中溶有约20%(重量)的难挥发组份.塔底的磷脂相则含有约34%(重量)的萃取剂.塔顶处的重相约含一半的萃取剂和一半的难挥发组份.

    已溶有难挥发组份的萃取相从顶部离开萃取塔,并进入再生塔的中部.再生塔在85摄氏度和20巴的压力条件下工作.在此条件下萃取剂呈气态,因此其中溶解的物质完全分离出来.这个萃取物从再生塔的底部引出,一部分(约20%(重量))作为回流泵入萃取塔的顶部,其余部分降压至大气压,其中溶解的萃取剂被释放出来.这样除去萃取剂后的萃取物含98%(重量)的油和2%(重量)的磷脂.

    除去油的萃余相从萃取塔的底部引出.通过减低压力到大气压其中溶解的萃取剂被释放出来.由于其蒸发产品被冷却.这样获得的精细磷脂粉末含98%(重量)的磷脂和2%(重量)的伴随物.

    实施例3

    由35%(重量)油和65%(重量)磷脂组成的粗磷脂在一个如图1所示的装置中进行分离.粗磷脂被泵入萃取塔的中部.该塔填充有Sulzer    CY型金属丝网填料并设置加热元件,以控制不同塔截面的温度.开始时用50巴压力的丙烷作萃取剂.萃取剂从塔底流往塔顶.进料口的温度为64摄氏度,塔底为55摄氏度,塔顶为85摄氏度.在此压力和温度条件下不能进行分离,因为磷脂/油/丙烷系统呈均相.

    为了产生两相,接着在相同的温度梯度时降低压力到30巴.通过在高压塔上设置的视镜观察到此系统确实出现两个相.但尽管如此,一个连续逆流分离仍然不可能,因为磷脂在塔的下面部分固化,填料被堵塞.

    将压力微调到35巴,粘住的磷脂又被液化.同时也证明系统确实是两相的.塔中的连续逆流过程在此条件下进行了多天.因此可靠和无干扰的运行只有在下限-固化条件,和上限-均相之间是可能的.

    实例4

    含35%(重量)油和65%(重量)化学改良的磷脂的改良粗磷脂在一个如图1所示的装置中进行分离.磷脂的化学改良是磷脂酰乙醇胺中的氢原子由甲烷基所取代.这里发生的是乙酰化作用,由此使特别有价值的组份-磷脂酰胆碱的含量得到提高.

    这个乙酰化了的粗磷脂被泵入萃取塔的中部.该塔填充有Sulzer    BX型填料并设置内部管道加热元件,以控制不同塔截面的温度.萃取剂为40巴压力的丙烷.萃取剂从塔底流往塔顶.进料口的温度为64摄氏度,塔底为55摄氏度,塔顶为85摄氏度.

    离开萃取塔的丙烷被送到再生塔的中部.再生塔在85摄氏度和22巴的压力条件下工作.在此条件下丙烷呈气态,其中溶解的物质完全分离出来.这个萃取物从再生塔的底部引出,并压力降至大气压.这样得到的无气体的萃取物含有少于1%(重量)的磷脂.

    除去油的萃余相从萃取塔的底部引出.出料装置为一个中空的锥形喷咀,其孔径为0.3毫米,喷淋角为60度.在喷射过程中压力降低到大气压,其中溶解的丙烷被释放出来.由于丙烷的蒸发产品被冷却并以细小的能喷射的固体粉末落下.这样获得的无油磷脂含大于95%(重量)的磷脂.

    实例5

    由35%(重量)油和65%(重量)热稳定的磷脂组成的改良粗磷脂在一个如图1所示的装置中进行分离.通过过滤,除去大部分的温度敏感的含蛋白质和糖的杂质,从而使磷脂的稳定性得到提高.另外,也有一部分磷脂酰乙醇胺中的氢原子为甲烷基所取代.这是一个部分的乙酰化作用,由此使特别有价值的组份-磷脂酰胆碱的含量得到提高.

    这个改良的粗磷脂被泵入萃取塔的中部.该塔填充有Sulzer    BX型填料并设置内部管道加热元件,以控制不同塔截面的温度.萃取剂为40巴压力的丙烷.萃取剂从塔底流往塔顶.进料口的温度为64摄氏度,塔底为55摄氏度,塔顶为85摄氏度.

    离开萃取塔的丙烷被送到再生塔的中部.再生塔在85摄氏度和22巴的压力条件下工作.在此条件下丙烷呈气态,其中溶解的物质完全分离出来.这个萃取物从再生塔的底部引出,并压力降至大气压.这样得到的无气体的萃取物含有少于1%(重量)的磷脂.

    除去油的萃余相从萃取塔的底部引出.出料装置为一个中空的锥形喷咀,其孔径为0.3毫米,喷淋角为60度.在喷射过程中压力减低到大气压,其中溶解的丙烷被释放出来.由于丙烷的蒸发产品被冷却并以细小的能喷射的固体粉末落下.这样获得的无油磷脂含大于95%(重量)的磷脂.此产品可直接使用,也可进行分级和粒化后使用.

    实例6

    含35%(重量)油和65%(重量)磷脂的改良粗磷脂在一个如图1所示的装置中进行分离.磷脂的化学改良是磷脂中的脂肪酸基团在磷脂酶的作用下在水溶液中水解.这样得到的干燥后的磷脂具有高含量的溶血磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰乙醇胺和溶血磷脂酰肌醇.这对于制造脂质体等产品是有利的.

    这个水解粗磷脂被泵入萃取塔的中部.该塔填充有分配/聚合型填料并设置内部管道加热元件,以控制不同塔截面的温度.萃取剂为40巴压力的丙烷.萃取剂从塔底流往塔顶.进料口的温度为65摄氏度,塔度为55摄氏度,塔顶为75摄氏度.

    离开萃取塔的丙烷被送到再生塔的中部.再生塔在90摄氏度和22巴的压力条件下工作.在此条件下丙烷呈气态,其中溶解的物质完全分离出来.这个萃取物从再生塔的底部引出,并压力降至大气压.这样得到的无气体的萃取物含有少于1%(重量)的磷脂.

    除去油的萃余相从萃取塔的底部引出.出料装置设有一个可调节的出料阀.在喷射过程中压力减低到大气压,其中溶解的丙烷被释放出来.由于丙烷的蒸发产品被冷却并以细小的能喷射的固体粉末落下.这样获得的无油磷脂含大于95%(重量)的磷脂.

    实例7

    在用高溶度的含水乙醇对蛋黄粉末进行全萃取时,得到一个含70%甘油三酸酯,5%胆固醇和25%磷脂的混合物.与从植物中得到的磷脂不同,此磷脂主要由磷脂酰胆碱(>70%)组成,其余的主要是磷脂酰乙醇胺.它不含有或只含有微量的其它磷脂,如磷脂酰肌醇.脱油的这种产品在饮食学和婴儿食品方面的应用有特别的意义.

    从蛋黄粉末中得到的全萃取物在如图1所示的装置中进行分离.这个原料被泵入萃取塔的中部.该塔填充有Sulzer    BX型填料并设置内部管道加热元件,以控制不同塔截面的温度.萃取剂为40巴压力的丙烷.萃取剂从塔底流往塔顶.进料口的温度为69摄氏度,塔底为55摄氏度,塔顶为85摄氏度.

    离开萃取塔的丙烷被送到再生塔的中部.再生塔在85摄氏度和22巴的压力条件下工作.在此条件下丙烷呈气态,其中溶解的物质完全分离出来.这个萃取物从再生塔的底部引出,并降压至大气压.这样得到的无气体的萃取物含有少于1%(重量)的磷脂.胆固醇含量约为5%.

    除去油的萃余相从萃取塔的底部引出.出料装置为一个中空的锥形喷咀,其孔径为0.3毫米,喷淋角为60度.在喷射过程中压力减低到大气压,其中溶解的丙烷被释放出来.由于丙烷的蒸发产品被冷却并以固体粉末状落下.由于高的磷脂酰胆碱含量,此产品倾向于粘结.通过在原料中加入很少一个百分数的辅助分离物质,可得到一个能喷洒的萃余物.如淀粉,硬脂酸镁,硅胶或别的物质可以用作辅助分离物质.这样获得的无油磷脂含大于90%(重量)的磷脂和大约7%的胆固醇.

    实例8

    在对液体蛋黄进行全萃取时,得到一个含70%甘油三酸酯,5%胆固醇和25%磷脂的混合物.与从植物中得到的磷脂不同,此磷脂主要由磷脂酰胆碱(>70%)组成,其余的主要是磷脂酰乙醇胺.它不含有或只含有微量的其它磷脂,如磷脂酰肌醇.脱油的这种产品在饮食学和婴儿食品方面的应用有特别的意义.

    这样得到的萃取物在如图1所示的装置中进行分离.这个原料被泵入萃取塔的中部.该塔填充有Sulzer    BX型填料并设置内部管道加热元件,以控制不同塔截面的温度.萃取剂为40巴压力的丙烷.萃取剂从塔底流往塔顶.进料口的温度为69摄氏度,塔底为55摄氏度,塔顶为85摄氏度.

    离开萃取塔的丙烷被送到再生塔的中部.再生塔在85摄氏度和22巴的压力条件下工作.在此条件下丙烷呈气态,其中溶解的物质完全分离出来.这个萃取物从再生塔的底部引出,并降压至大气压.这样得到的无气体的萃取物含有少于1%(重量)的磷脂.胆固醇含量约为5%.

    除去油的萃余相从萃取塔的底部引出.出料装置为一个中空的锥形喷咀,其孔径为0.3毫米,喷淋角为60度.在喷射过程中压力减低到大气压,其中溶解的丙烷被释放出来.由于丙烷的蒸发产品被冷却并以固体粉末状落下.由于高的磷脂酰胆碱含量,此产品倾向于粘结.通过在原料中加入很少一个百分数的辅助分离物质,可得到一个能喷洒的萃余物.如淀粉,硬脂酸镁,硅胶或别的物质可以用作辅助分离物质.这样获得的无油磷脂含大于90%(重量)的磷脂和大约7%的胆固醇.

从粗磷脂中除去油的方法.pdf_第1页
第1页 / 共20页
从粗磷脂中除去油的方法.pdf_第2页
第2页 / 共20页
从粗磷脂中除去油的方法.pdf_第3页
第3页 / 共20页
点击查看更多>>
资源描述

《从粗磷脂中除去油的方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《从粗磷脂中除去油的方法.pdf(20页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

本发明论述了从含有油和磷脂的混合物中使用至少包括一种碳氢化合物的萃取剂进行萃取获得磷脂的工艺方法。该工艺方法包括下述过程:用一种或多种含3碳或4碳的碳氢化合物在这样的条件下进行萃取,以使得萃取剂和磷脂构成一个低粘度的溶液,这个萃取混合物形成一个富油的液相和一个富磷脂液相,分离此两相并除去萃取剂,就从富油相得到实际上不含磷脂的油,从富磷脂相得到实际上不含油的磷脂。。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 化学;冶金 > 有机化学〔2〕


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1