具有改善的口感的奶粉.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201580069892.3

申请日:

20151221

公开号:

CN107105706A

公开日:

20170829

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:

IPC分类号:

A23J1/20,A23J3/08,A23C1/04,A23C9/154,A23C9/16,A23C21/06

主分类号:

A23J1/20,A23J3/08,A23C1/04,A23C9/154,A23C9/16,A23C21/06

申请人:

雀巢产品技术援助有限公司

发明人:

M·克勒斯,N·罗雷尔,C·J·E·施密特,E·科罗杰伊奇克,M·N·瓦格拉

地址:

瑞士沃韦

优先权:

14199606.6

专利代理机构:

北京市中咨律师事务所

代理人:

宋卫霞;黄革生

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内容摘要

本发明涉及一种包含酪蛋白和乳清蛋白质的奶粉,其中在水性介质中重构的所述奶粉包含通过激光衍射测量的平均直径值Dv50为至少1微米的酪蛋白‑乳清蛋白质/脂肪聚集体。本发明还涉及一种制备奶粉的方法,其包括以下步骤:在低于25℃的温度下提供液体乳浓缩物,将pH调节到5.7至6.4,在80至150℃下加热3至300秒,冷却至低于70℃并任选地将pH再调节到介于6.5至6.8之间,干燥组合物,并且通过该方法获得的奶粉用于生产成长乳、烹饪沙司、咖啡混合物、茶和咖啡奶精或可可麦芽饮料。

权利要求书

1.一种包含酪蛋白和乳清蛋白质的奶粉,其中在水性介质中重构的所述奶粉包含通过激光衍射测量的平均直径值Dv50为至少1μm的酪蛋白-乳清蛋白质/脂肪聚集体。 2.根据权利要求1所述的奶粉,其中所述平均直径值Dv50在1μm至60μm的范围内。 3.根据权利要求1所述的奶粉,其中所述平均直径值Dv50在5μm至10μm的范围内。 4.根据权利要求1所述的奶粉,所述奶粉表现出如通过图像分析测定的小于2%的空气在粉末颗粒中的体积分数。 5.根据权利要求1至4中任一项所述的奶粉,在水性介质中重构至总固体为最小35%(w/w)的所述奶粉表现出如通过流变仪在20℃下获得的流动曲线测定的,在10Pa的剪切应力下测得的剪切粘度为至少1000mPa.s,在100s的剪切速率下测得的剪切粘度为至少400mPa.s,以及这两个条件之间的粘度比为至少1.3。 6.根据权利要求1至5中任一项所述的奶粉,包含半脱脂、脱脂和/或全脂奶粉。 7.一种制备根据权利要求1至6中任一项所述的奶粉的方法,包括以下步骤:b)在低于25℃的温度下提供液体乳浓缩物;b)将pH调节在5.7和6.4之间;c)将组合物在80至150℃下热处理3至300秒;f)将所述组合物冷却至低于70℃,并任选地将pH再调节在6.5和6.8之间;g)在步骤d之后干燥所述组合物。 8.根据权利要求7所述的方法,其中所述干燥为使用低压干燥系统的喷雾干燥形式。 9.根据权利要求1至6中任一项所述的奶粉用于生产粉末状成长乳、烹饪沙司、咖啡混合物、茶奶精或可可麦芽饮料的用途。

说明书

技术领域

本发明涉及乳制品。

具体而言,本发明涉及包含蛋白质复合物的奶粉组合物,有助于改善乳脂性、口感和质地,特别是对基于低脂和无脂配方的产品。生产这种奶粉产品的方法以及可从该方法获得的产品也是本发明的一部分。

背景技术

粉末状乳质或奶粉是通过将乳质蒸发至干燥而制成的乳制品。它包括在严格的卫生条件下以尽可能低的成本温和地去除水分,同时保留乳质所有理想的天然特性—颜色、风味、溶解度、营养价值。全脂乳通常含有约87%的水,并且脱脂奶含有约91%的水。在奶粉制造过程中,通过在被称为蒸发的过程中低温低压煮沸牛奶来除去这些水。然后将得到的浓缩乳以细雾的形式喷入热空气中以除去剩余的水分,从而得到粉末。或者,这一步可通过浓缩乳的冷冻干燥或辊筒式干燥来实现。

粉末状乳质通常通过脱脂乳、全脂乳、酪乳或乳清进行喷雾干燥而制成。首先在蒸发器中对经过巴氏杀菌的乳质进行浓缩,直至得到约50%的乳固体。然后将得到的浓缩乳喷入加热室中,其中水几乎立即蒸发,留下粉末状乳固体的细颗粒。

口感和乳脂性以及较低的脂肪是乳基产品(例如咖啡混合物或咖啡增效剂以及大量其他产品)爱好的主要推动力。

现今,在减少或去除脂肪时,依然存在增加或保留粉末的口感/乳脂性的挑战。因此,本发明的目标就是使用纯天然配制物或理想地使用产品基质本身,而不是向产品中添加成分,特别是对于低脂和无脂产品。

自20世纪80年代以来,已知在热处理之前对天然鲜乳进行轻微的pH调节会导致酪蛋白胶束和乳清蛋白质之间的聚集行为发生变化。然而,乳质中探讨的pH范围从未下降到pH 6.3以下[F.Guyomarc’h.2006.Formation of heat-induced protein aggregates in milk as a means to recover the whey protein fraction in cheese manufacture,and potential of heat-treating milk at alkaline pH values in order to keep its rennet coagulation properties.A review.Lait,86,1–20(F.Guyomarc’h,2006年。“在乳质中形成热诱导蛋白质聚集体以在奶酪生产过程中回收乳清蛋白质级分,以及在碱性pH值下热处理牛奶以保持其凝血酶凝固性质的可能性:综述”,《乳制品》,第86卷,第1-20页)]。

令人惊讶地发现,通过在pH 5.7-6.3的范围内轻度酸化,结合了受控热处理(温度和持续时间)的乳清蛋白质与酪蛋白胶束形成复合物,导致胶体粒径、水结合力和总体粘度增加。本发明解决的另一个问题是在干燥组合物后保持其结构和功能。观察到当前用于标准奶粉制造的高压喷雾干燥条件导致高剪切效应,因而在喷雾干燥过程中破坏了蛋白质的受控聚集,从而破坏了其功能。

本发明的目的是提供一种改进的方法以提供一种针对聚集蛋白质的结构和功能丧失提供保护的奶粉。

添加增稠剂(例如亲水胶体、淀粉)由于意想不到的质地变化和风味损失、成分的增加以及配方成本的增长,并未显示出明显的成功。

EP0333288涉及喷雾干燥的奶粉产品及其制备方法。现已发现,具有较粗脂肪分散体的喷雾干燥全脂奶粉可以通过使喷雾在以下条件下进行制备:使待干燥的预浓缩乳产品中大部分的脂肪为处于固体状态。

EP1127494涉及用于制备含脂肪的奶粉的方法

因此,本发明的目的是改善市场上现有产品的口感/质地/稠度/乳脂性。本发明的另一个目的是在减少脂肪含量的同时保持产品的口感/质地/稠度/乳脂性不变。此外,减少或消除增稠剂/稳定剂(例如,亲水胶体或淀粉)的同时保持产品的口感/质地/稠度/乳脂度不变,也是本发明的目的。

发明内容

本发明涉及通过以在水性介质中重构为目的的合适干燥方法生产的奶粉,该奶粉包含通过激光衍射测量的平均直径值Dv50为至少1μm的颗粒。该平均直径Dv50在1μm至60μm的范围内。

本发明的一方面涉及重构的喷雾干燥奶粉,总固体含量为35%(w/w)的重构的喷雾干燥奶粉表现出如根据流变仪在20℃下获得的流动曲线测定的,在10Pa的剪切应力下测得的剪切粘度为至少1000mPa.s,在100s-1的剪切速率下测得的剪切粘度为至少400mPa.s,以及这两种条件之间的粘度比为至少1.3。

本发明的另一方面涉及一种制备奶粉的方法,包括以下步骤:

a)在低于25℃的温度下提供液体乳浓缩物;

b)将pH调节到5.7至6.4;

c)将组合物在80至150℃下热处理3至300秒;

d)将组合物冷却至低于70℃,并任选地将pH再调节在介于6.5和6.8之间;

e)在步骤d之后干燥该组合物。

附图说明

图1示出了喷雾干燥奶粉在水中重构的微分干涉差光学显微镜图像。A:标准奶粉组合物,测得其均质液体乳浓缩物的pH为6.5,并将组合物加热至85℃15秒。B:本发明的样品组合物,调节其均质液体乳浓缩物的pH至6.1,并将组合物加热至90℃150秒。本发明的样品表现出受控的聚集体形成,这种过程是分子规模的蛋白质复合物形成的显微特征。比例尺为20微米。

图2示出了喷雾干燥奶粉在水中重构时的共焦扫描激光显微照片。A:根据参照物2的标准奶粉,其中蛋白质已用快速绿色荧光染料标记。B:本发明的样品1,其中蛋白质已用快速绿色荧光染料标记。A:根据参照物2的标准奶粉,其中脂肪已用尼罗红荧光染料标记。D:本发明的样品1,其中脂肪已用尼罗红荧光染料标记。比例尺为20微米。从该显微镜分析可以看出,根据本发明的喷雾干燥奶粉显示出大量通过蛋白质复合物形成获得、并且与脂肪液滴相互作用的乳蛋白聚集体(图2B、2D)。在参考样品(图2A、2C)中看不到与这种类型的脂肪液滴相互作用的聚集蛋白质结构,其中在脂肪液滴周围仅观察到一层很薄的蛋白质。与本发明的产品相比,这样得到的粒度过小。

图3示出了用甲苯胺蓝染色的喷雾干燥奶粉的historesin包埋切片的显微照片。A:根据参照物2的标准奶粉。B:本发明的样品1。比例尺为150微米。标准奶粉的特征在于存在多个包含在粉末颗粒中的空气腔室,导致6%的空气体积分率。在本发明的粉末中观察到更少的空气腔室,导致小于1%的空气体积分率。

图4示出了将喷雾干燥奶粉重构至总固体浓度为50%(w/w)而获得的流动曲线。图中示出了对应10Pa剪切应力,100s-1剪切速率的临界粘度值。A:根据参照物2的标准奶粉,但产生的总固体为50%。B:如图1所示的本发明的样品2。从流动曲线可以确定,重构的喷雾干燥标准奶粉在剪切应力为10Pa时表现出280mPa.s的剪切粘度,剪切速率为100s-1时表现出218mPa.s剪切粘度。粘度比例为1.28。对于本发明的产品,确定重构的喷雾干燥奶粉在剪切应力为10Pa时表现出6300mPa.s的剪切粘度,剪切速率为100s-1时表现出3250mPa.s剪切粘度。因此,粘度比例为1.94。

图5示出了根据参照物2或样品1的喷雾干燥粉末的粒度分布,该粉末经过了从生乳(12%的固体)到浓缩乳(35%的固体)加工的每个步骤,并且对应粉末被重构至35%的固体。图表上方的值是在剪切速率为100s-1时测量的对应剪切粘度值。很明显,对于本发明的喷雾干燥奶粉,Dv50为至少1微米,并且剪切速率为100s-1时的剪切粘度高于400mPa.s。

图6示出了若方法在要求保护的发明之外则不表现上述益处的组合物的示例。例如,图6A示出了30%总固体的组合物,其均质液体乳浓缩物的pH被调节至6.0,并将组合物加热至76℃120秒。该方法不会导致任何粘度耗散,且粒度分布Dv50为0.380微米。显微镜照片中荧光均匀,表明组合物中没有明显的聚集体。类似地,图6B示出了30%总固体的组合物,其均质液体乳浓缩物的pH被调节至6.0,并将组合物加热至105℃300秒。该过程导致高度凝固的溶液,并且粒度分布Dv50为41.462μm。显微镜照片示出了完全凝固的体系,没有可见的单个颗粒。

图7示出了将粉末重构至10%(w/w)之后,本发明样品3的粒度分布。

图8示出了将粉末重构至10%(w/w)之后,本发明样品4的粒度分布。

图9示出了将喷雾干燥粉末重构至50%(w/w)之后,本发明样品3(A)和样品4(B)在20℃下的流动曲线。流动曲线表现出特征性的剪切稀化行为,表明特定结构的存在。

图10示出了下文表6所述的两个样品的比较分析。

具体实施方式

术语“具有平均直径值Dv50的颗粒”是指以聚集体的形式存在的包含酪蛋白胶束和乳清蛋白质的蛋白质网络。pH低于6.5时,乳清蛋白质显示出与酪蛋白胶束形成共价聚集体的强烈倾向。

本发明的奶粉的平均直径值Dv50在1μm至60μm的范围内。在一个实施方案中,Dv50值在2μm至25μm的范围内。在另一个实施方案中,Dv50值在3μm至20μm的范围内。在有一个实施方案中,d值在5μm至10μm的范围内。

在一个实施方案中,本发明还涉及一种制备奶粉的工艺,包括以下步骤:a)在低于25℃的温度下提供液体乳浓缩物;b)将pH调节在5.7和6.4之间;c)将组合物在80-150℃下热处理3至300秒,使所得组合物保留通过激光衍射测量的为至少1μm的平均直径值Dv50的颗粒;d)将组合物冷却至低于70℃,优选低于60℃,并任选地将pH再调节在6.5和6.8之间;并在步骤d之后干燥组合物。在本发明的一个实施方案中,干燥形式为使用低压干燥系统的喷雾干燥。平均直径值Dv50可以在5-30μm的范围内。平均直径值Dv50也可以在5-10μm的范围内。

在一个实施方案中,上述步骤c)的热处理范围在80-100℃下为30-300秒,或者在130-150℃下为3至15秒。

在得出本发明的实验中已经显示,当在35至50%(w/w)之间的总固体含量下重构时,所重构的喷雾干燥奶粉在10Pa剪切应力下测量的剪切粘度为至少1000mPa.s,剪切速率为100l/s时测得的剪切粘度为至少400mPa.s,这两种条件之间的粘度比为至少1.3,根据流变仪在20℃下得到的流动曲线测定。在本发明条件之外处理的所有组合物不能同时满足这3个标准,表明蛋白质复合物与脂滴形成的结构与系统的流动行为及其质地性质具有直接影响。

在另一个实施方案中,本发明还涉及一种制备奶粉的工艺,包括以下步骤:a)在低于25℃的温度下提供液体乳浓缩物;b)将pH调节在5.7和6.4之间;c)将组合物在80-150℃下热处理3至300秒,使得浓度为35%(w/w)的所得组合物在剪切应力为10Pa时测得的剪切粘度为至少1000mPa.s,以100l/s的剪切速率测量地剪切粘度为至少400mPa.s,并且这两种条件之间的粘度比为至少1.3,根据流变仪在20℃下得到的流动曲线测定。d)将组合物冷却至低于70℃,并任选地将pH再调节在6.5和6.8之间;并在步骤d之后干燥组合物。在本发明的一个实施方案中,干燥形式为使用低压干燥系统的喷雾干燥。在一个实施方案中,步骤d)在60℃以下进行。

在本发明的一个具体实施方案中,干奶粉的特征在于,干燥后粉末颗粒中存在少量空气。更具体地,粉末颗粒中的空气的体积分数小于2%,如通过对嵌入组织蛋白酶中的粉末颗粒截面进行图像分析所确定。

在本发明的一个具体实施方案中,干燥是喷雾干燥的,并且喷雾干燥奶粉的特征在于,喷雾干燥后粉末颗粒中存在令人惊讶的少量空气。更具体地,通过图像分析测定粉末颗粒中的空气体积分数小于2%。

术语“在水性介质中重构”是指将奶粉重新配成液体如水。液体可能是乳。这种工艺通常在室温下进行,并且可以包括搅拌装置。该工艺可以在较高的温度下进行,例如用于制备热饮料时的85℃。

本发明人惊奇地发现,由于优化的制备工艺,包括热和酸性条件的受控运用,干燥奶粉的质地和口感得到了增强。

这些蛋白质聚集形成的网络被认为结合水并(在存在脂肪的情况下)将脂肪球困住,并且增大混合物粘度,产生独特的细腻柔滑质感,如同存在更高含量的脂肪一般。

在本发明的一个实施方案中,喷雾干燥乳组合物不包含任何增稠剂和/或稳定剂。这种增稠剂的例子包括亲水胶体,例如黄原胶、角叉菜胶、瓜尔胶、刺槐豆胶或果胶以及食品级淀粉或麦芽糖糊精。

喷雾干燥有几种类型的雾化,例如离心轮、液压(高)压力喷嘴,气动(双相喷嘴)和声波雾化。术语“低压干燥系统”是指保护酪蛋白-乳清蛋白质聚集体结构的离心轮或气动雾化系统。已经观察到,诸如液压(高)压力喷嘴雾化的高压雾化器导致剪切效应,从而破坏酪蛋白-乳清蛋白质聚集体,进而破坏其独特的功能。这种高压雾化器可用于制造常规的奶粉;然而,这种高压系统不适合于生产本发明的样品。

在一个实施方案中,本发明奶粉用于生产茶和咖啡混合物。在另一个实施方案中,本发明的奶粉用于制造烹饪沙司或可可麦芽饮料。

在另一个实施方案中,本发明的奶粉用其它干燥乳的方法进行干燥,如冷冻干燥和辊干燥,作为实现预期产品效益的替代工艺。特别地,该工艺通过水性介质中的重构获得奶粉,生成平均直径值Dv50范围为5-30μm的酪蛋白乳清蛋白质聚集体。平均直径值Dv50也可以在5-10μm的范围内。特别地,根据流变仪在20℃下获得的流动曲线测定,该工艺在水性介质中以最少35%(w/w)的总固体重新构成奶粉,在10Pa的剪切应力下测得的剪切粘度为至少1000mPa.s,在100l/s的剪切速率下测量的剪切粘度为至少400mPa.s,以及这两个条件之间的粘度比为至少1.3。

应当注意,在本发明的其中一个方面的上下文中描述的实施方案和特征也适用于本发明的其他方面。

现将在下面的非限制性实施例中进一步详细描述本发明。

实施例

实施例1

参照物1

代表标准全脂奶粉的该参照物购自全脂奶粉,该全脂奶粉含有3.1%水分、24.6%蛋白质(N×6.38)、27.1%脂肪、和6.5pH。工艺条件是未知的。因此,使用了如下的另一参照物。

参照物2(参见下表)

将生乳(蛋白质(N×6.38)3.4%,脂肪4.0%,总固体12.8%)通过板式热交换器预热至60℃,并通过Gaulin MC 15 10OTBSX高压均化器(250巴)均质化。随后,通过Scheffers 3效降膜式蒸发器(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.))浓缩均质化乳至总固体含量为35%。将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4℃,并测量均质化液体乳浓缩物的pH为6.5。通过板式热交换器将组合物再次预热至60℃,然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢(Nestlé)自主构建)以15秒的保持时间加热至85℃。热处理后,用3VT460CREPACO刮板热交换器(得自APV英维思沃尔布(APV Invensys Worb))将乳浓缩物快速冷却至40℃。然后将乳浓缩物通过两相喷嘴系统(1.8mm喷嘴)在雀巢3.5m Egron(自建)上喷雾干燥,最大含水量为3%,并装入气密袋中。喷雾干燥条件为:37℃产品温度下产品流率为413kg/h,热空气入口温度为270℃,空气流率为4664kg/h,出口空气温度为88℃。

本发明的样品1

将生乳通过板式热交换器预热至60℃,并通过Gaulin MC 15 10OTBSX高压均化器(250巴)均质化。随后,通过Scheffers 3效降膜式蒸发器(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.))浓缩均质化乳至总固体含量为约35%。将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4℃,并使用柠檬酸将pH调节至6.0。、通过板式热交换器将经pH调节的乳浓缩物再次预热至60℃,然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢(Nestlé)自主构建)以约300秒的保持时间加热至95℃。热处理后,用3VT460CREPACO刮板热交换器(得自APV英维思沃尔布(APV Invensys Worb))将乳浓缩物快速冷却至40℃。然后通过旋转式圆盘喷嘴系统,以17,000rpm在NIRO SD6 3N喷雾烘干器上对乳浓缩物进行喷雾干燥,最大含水量为3%,并装入气密袋中。喷雾干燥条件为:40℃产品温度下的产品流量为20L/h,热空气入口温度为160℃,空气流率为360m3/h,出口空气温度为80℃。

本发明的样品2

将生乳通过板式热交换器预热至60℃,并通过Gaulin MC 15 10OTBSX高压均化器(250巴)均质化。随后,通过Scheffers 3效降膜式蒸发器(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.))浓缩均质化乳至总固体含量为约50%(w/w)。将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4℃,并使用柠檬酸将pH调节至6.1。通过板式热交换器将经pH调节的乳浓缩物再次预热至60℃,然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢(Nestlé)自主构建)以150秒的保持时间加热至90℃。在热处理后,通过3VT460 CREPACO刮板式热交换器(得自APV英维思沃尔布(APV Invensys Worb))将乳浓缩物快速冷却至40℃。然后将乳浓缩物通过两相喷嘴系统(1.8mm喷嘴)在雀巢3.5m Egron(自建)上喷雾干燥,最大含水量为3%,并装入气密袋中。喷雾干燥条件为:48℃产品温度下产品流率为392kg/h,热空气入口温度为233℃,空气流率为4821kg/h,出口空气温度为86℃。

本发明的样品3至6

根据相同的工序制备样品3至6,包括:将市售全脂乳浓缩至总固体含量为一可变水平;加入可变量的不同酸,以使乳浓缩物达到特定目标pH值;标准化热处理,包括直接蒸汽喷射步骤;以及喷雾干燥,以获得功能化的乳粉。以下细节适用:

表1:本发明样品3至6的特征。

原材料:使用薄膜旋转锥形蒸发器(澳大利亚的Flavourtech公司(Flavourtech Inc.,AU))将市售的经巴氏灭菌和微滤的均质化全脂乳(3.5%脂肪含量,瑞士洛桑上勒蒙的可尔美公司(Cremo,Le Mont-sur-Lausanne,CH))浓缩至总固体含量如表1所示。

浓缩:浓缩过程在再循环分批模式下进行,从4℃的乳开始。用螺杆泵将乳从缓冲罐泵送通过设置为40℃出口温度的板式热交换器和CT1-09蒸发器,再回到缓冲罐。缓冲罐中乳的固体浓度和温度因此逐渐增加。当达到临界浓度阈值时,通过最后一次经过蒸发器使乳达到所需的总固体含量而不再混合,并收集在单独的贮藏罐中。使用以下工艺参数:流率100l/h,蒸发器入口温度40℃,蒸发器真空压力40-100mbar,蒸发器蒸汽温度90℃。这样会使得浓缩物出口温度为约35℃,并且蒸发流率随着乳浓度的增加而逐渐从约50l/h降低至30l/h。大约100l/h的高产品流率和稳定的40℃产品入口温度对于避免在设备的热交换表面上污染乳浓缩物非常重要。

pH调节:将乳浓缩物冷却至10℃,并在该温度下用温度补偿pH计Handylab pH 11(德国肖特仪器公司(Schott Instruments,D)),使用如表1所示的酸,在搅拌下逐步将其pH调节至所述pH值,避免局部酸过浓中。根据最终pH、酸类型和浓度,通过酸化对乳浓缩物进行的典型稀释度大约为相对1%至3%。40kg批次的pH调节的典型时间约为15分钟。

热处理:将冷却的酸化乳浓缩物在市售的OMVE HT320-20 DSI SSHE试验工厂线(荷兰OMVE私人有限公司(OMVE Netherlands B.V.,NL))上以半连续模式进行热处理。加工步骤是:在OMVE管式热交换器中预热至60℃,直接蒸汽喷射至95℃出口温度,在OMVE线的两个刮面式热交换器中于95℃下保温300秒,串联连接并以最大转速运行,随后通过用冰水冷却的OMVE管式热交换器冷却至约23℃产品出口温度。流率设定为14l/h,以在刮面式热交换器单元中获得约300秒的总停留时间。在OMVE冷却器中的停留时间为约2分钟。停留时间是由体积流率和管线元件(管式换热器,刮面式热交换器)的死体积得到的平均值。DSI进样器堵塞是很严重的现象,在这方面必须小心控制管线。没有应用闪蒸,冷凝蒸汽完全留在产品中。

粉末生产:酸化的热加工乳浓缩物在装有FS1旋转雾化器的Niro SD6.3中试工厂喷雾塔(基伊埃工程技术有限公司(GEA NIRO Process Engineering,DK))上喷雾干燥。操作参数有:产品进料速率为10-20kg/h,旋转雾化器的产品入口温度为25-30℃,旋转雾化器速度为25000rpm,气流为350-400kg/h(质量流率控制),进气温度为160℃,排气温度为80℃,排气相对湿度为15%。成品粉末产品立即装入气密袋中,残留湿度低于4%。

本发明的样品7

巴氏杀菌脱脂奶通过板式热交换器预热至60℃,随后,通过Scheffers3效降膜式蒸发器将脱脂乳(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.))浓缩至总固体为45%(w/w)。将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4℃,并使用柠檬酸将pH调节至6.0。通过板式热交换器将经pH调节的乳浓缩物再次预热至60℃,然后通过直接蒸汽喷射系统以150秒的保持时间加热至90℃。在热处理后,通过3VT460 CREPACO刮板式热交换器(得自APV英维思沃尔布(APV Invensys Worb))将乳浓缩物快速冷却至40℃。然后将乳浓缩物通过两相喷嘴系统(1.8mm喷嘴)喷雾干燥至3%的最大含水量并装入气密袋中。喷雾干燥条件为:60℃产品温度下产品流率为392kg/h,热空气入口温度为248℃,空气流率为4772kg/h,出口空气温度为88℃。

实施例2

尺寸分布测量

将本发明的奶粉与上述参照物进行比较,并通过激光衍射表征,以确定粒度分布(PSD=粒度分布)。

结果示于下表1中,其中通过激光衍射测量的PSD表示平均值Dv50(μm)。

使用Malvern Mastersizer 2000(参照物1和2,样品1和2)或Mastersizer 3000(本发明的样品3至6)粒度计(激光衍射单元,英国马尔文仪器有限公司(Malvern Instruments,Ltd.,UK))测量颗粒的尺寸,以50%的累积分布下微米(μm)表示。使用霍尼韦尔水压减压器(最大去离子水压:1巴)和ERMA脱水器(以减少去离子水中的溶气)制备超纯无气体水。

测量前重构粉末样品。将蒸馏水倒入烧杯中,用水浴加热至42℃-44℃。测量在42℃-44℃下的150mL蒸馏水的体积,并使用容积圆筒转移到玻璃烧杯中。在42℃下,向150ml蒸馏水中加入22.5g奶粉,并用勺子混合30秒。

将液体或重构粉末样品分散在蒸馏水或去离子水中,并通过激光衍射测量粒度分布。

使用的测量设置为:在0.01的吸收度下,脂肪滴的折射率为1.46,水的折射率为1.33。所有样品在2.0%至2.5%的遮蔽率下进行测量。

测量结果在Malvern软件中基于米氏理论计算。得到的4个样品的最终Dv50列于表2。

表2:通过激光衍射测定的重构粉末的Dv50(微米)。

参照物1 参照物2 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 样品7 0.394 0.568 29.482 18.417 10.4 14.2 40.7 10.2 7.330

喷雾干燥前的液体样品、重构粉末或喷雾干燥粉末的微观结构

喷雾干燥前的液体样品

直接在喷雾干燥前的液体样品、重构粉末中研究体系的微观结构,或是直接研究粉末。

为了研究液体样品,使用了配备有Leica DFC 495相机的Leica DMR光学显微镜。使用差分干涉对比(DIC)模式观察体系。将500微升液体样品的等分试样沉积在载玻片上,并用盖玻片覆盖,然后在显微镜下观察。

重构粉末

已经通过共聚焦扫描激光显微镜研究了本发明的参照物2和样品1的重构粉末,以对溶解奶粉中的脂肪和蛋白质进行成像。将粉末在烧杯中称重,以获得w/v浓度为15%的参考2粉末和7.5%的样品1粉末。使用DolceGustoTM机器(5槽)输送的150ml热VittelTM水(70℃)实现溶解。通过手动搅拌完成溶解。

使用固绿(固绿,FCF,C.I.42053,ICN生物化学(ICN Biochemicals),1%w/v)染色蛋白质,并且使用25mg/100ml的尼罗红(N3013,西格马公司(Sigma))乙醇溶液染色脂肪。取10ml乳液,分别加入1ml固绿和和100μL尼罗红色溶液。

将200μl体积的染色乳放入1mm深塑料观察容器(observation changer)中,并用盖玻片覆盖。使用蔡司LSM 710共聚焦显微镜进行共焦成像,尼罗红的激发波长为488nm(发射带宽=505-600),固绿的激发波长为633nm(发射带宽=640-700)。

喷雾干奶粉

通过包埋和切片树脂研究参照物2和样品1喷雾干燥的奶粉,随后用甲苯胺蓝对蛋白质染色。为此目的,与嵌入树脂(树脂Technovit 7100,Haslab)一起制备由3份丙酮100%+1标准冰醋酸组成的固定剂。

-10℃的温度下,在玻璃小瓶中预冷却固定剂(10ml)来进行样品固定。固定时,将1.5g粉末分散在固定剂中。

24小时后,除去固定剂并用预冷却丙酮代替,重新分散粉末。如果粉末凝聚,则至少各减小5毫米。2-3小时后,使用预冷却的2/3丙酮-1/3树脂(3小时)混合物、1/3丙酮-2/3树脂(3小时)混合物、纯树脂(过夜)进行重复操作。树脂渗透通过4℃下的两次纯树脂浴来完成,每次2小时。

根据供应商的指示,室温下在聚四氟乙烯模具中实现聚合。

使用Technovit 3040(Haslab)将Histoblock胶合在聚合Technovit 7100块的顶部。将它们切成4μm薄片,用Jung Autocut 2055切片机(Leica AG)、钨刀切片。

一旦干燥,用1%甲苯胺蓝水溶液染色切片5分钟,干燥,并用Eukitt安装。

在BX51奥林巴斯显微镜的恒定照明条件下,使用基于VB6的自制图像分析软件和来自Synoptics(UK)的IO图像对象工具包成像,最终放大倍数为x230

在甲苯胺蓝染色中,包裹在牛奶颗粒内的气泡在蓝色至紫色基质中呈现白色。将彩色图像转换为灰色,然后通过中值、等级和双线性拟合滤波器连续处理。这个过程是自动的。然后,手动确定灰度阈值以突出显示乳质颗粒的基质。对所有图像应用相同的阈值。

结果是将基质显示为白色并将孔显示为黑洞的二进制图像。这些孔被填充以计算颗粒(Ta)的总面积。然后,应用一种算法将孔(洞)转换为二进制图像,从而允许计算总空气面积(Tair)。形态测定的规则表明,统计学上,Tair/Ta比值等于空气的体积分数。

重构粉末的流动行为

在50℃下,以50%总固体在水中重构后,结合使用Haake RheoStress6000流变仪与温度控制器UMTC–TM-PE-P来表征本发明的50%总固体下喷雾干燥的参照物2和样品2的流动行为,UMTC–TM-PE-P被调节为20+/-0.1℃。所测量得几何形状是直径为60mm、测量间隙为1mm的板-板系统。

通过对3mL样品施加受控的剪切应力,以在180秒内覆盖0至300s-1(受控的速率线性增加)的剪切速率范围,来获得流动曲线。

由流动曲线确定对应于10Pa应力和100s-1剪切速率的剪切粘度。同样,计算了两个条件下的粘度比,所有数据均列于表3中。

表3:在20℃下测定的喷雾干燥粉末在50%总固体重构时的流变性能。

使用类似的方法来表征根据本发明的样品3至6在重构至50%(w/w)之后的流动行为,但实验装置有所改变。在这种情况下,使用受控应力流变仪MCR-502(Controlled-stress Rheometer MCR-502),其配备有调节为20+/-0.1℃的Peltier细胞型P-PTD200/56(Peltier cell type P-PTD200/56)(安东帕公司(Anton Paar))。测量几何形状为具有50mm直径和1mm测量间隙的板-板(平滑表面)型PP50。通过对3mL样品施加受控的剪切应力,以在180秒内覆盖0至300s-1(受控的速率线性增加)的剪切速率范围,来获得流动曲线。

实施例3

感官特征-口感

按照下表4所述给专门小组成员提供以下样品。

表4:用于感官测试的喷雾干燥奶粉的量

参照物2 本发明的样品2 10%的末端杯中的粉末 10%的末端杯中的粉末

1L最终饮料的样品制备物为105g粉末、8g可溶性咖啡、5g缓冲盐,自来水定容至1L。

使用温度为85℃。要求小组成员(35)根据总体差异和口感对样品进行评分,为盲法版本的参照物A:

1)总体差异:从无差异到大差异(0-10)和

2)口感差到口感丰满(-5至5)

结果如下表5所示。本发明的样品被认为显著不同于参照物(总体差异),具有比参照物稍微丰满的口感。方差分析:90%置信水平。

表5:

样品 整体(0/10) 口感(-5/5) 参照物2 2.92 -0.04 本发明的样品2 4.95 1.23

实施例4

感官特征—减脂

按照下表6所述给专门小组成员提供以下样品。

表6:用于感官测试的喷雾干燥奶粉的量

参照物2 本发明的样品3 12%的末端杯中的粉末 12%的末端杯中的粉末

1L最终饮料的样品制备物为125g粉末、6.3g可溶性咖啡、5g缓冲盐、36g通糖,自来水定容至1L。

使用温度为65℃。要求专业小组成员(15)对参照物2和本发明的样品3进行比较分析。结果在图10中示出。与参照物2相比,本发明的样品在口覆感和稠度方面没有显著差异。乳清和乳的韵味差异来自于没有脂肪。方差分析:90%置信水平。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201580069892.3 (22)申请日 2015.12.21 (30)优先权数据 14199606.6 2014.12.22 EP (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2017.06.21 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/EP2015/080846 2015.12.21 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2016/102501 EN 2016.06.30 (71)申请人 雀巢产品技术援助有限公司 地址 瑞士沃韦 (72)发明人 M克勒斯 N罗雷尔 CJE施密。

2、特 E科罗杰伊奇克 MN瓦格拉 (74)专利代理机构 北京市中咨律师事务所 11247 代理人 宋卫霞 黄革生 (51)Int.Cl. A23J 1/20(2006.01) A23J 3/08(2006.01) A23C 1/04(2006.01) A23C 9/154(2006.01) A23C 9/16(2006.01) A23C 21/06(2006.01) (54)发明名称 具有改善的口感的奶粉 (57)摘要 本发明涉及一种包含酪蛋白和乳清蛋白质 的奶粉, 其中在水性介质中重构的所述奶粉包含 通过激光衍射测量的平均直径值Dv50为至少1微 米的酪蛋白-乳清蛋白质/脂肪聚集体。 本发明还。

3、 涉及一种制备奶粉的方法, 其包括以下步骤: 在 低于25的温度下提供液体乳浓缩物, 将pH调节 到5.7至6.4, 在80至150下加热3至300秒, 冷却 至低于70并任选地将pH再调节到介于6.5至 6.8之间, 干燥组合物, 并且通过该方法获得的奶 粉用于生产成长乳、 烹饪沙司、 咖啡混合物、 茶和 咖啡奶精或可可麦芽饮料。 权利要求书1页 说明书10页 附图13页 CN 107105706 A 2017.08.29 CN 107105706 A 1.一种包含酪蛋白和乳清蛋白质的奶粉, 其中在水性介质中重构的所述奶粉包含通过 激光衍射测量的平均直径值Dv50为至少1 m的酪蛋白-乳清蛋。

4、白质/脂肪聚集体。 2.根据权利要求1所述的奶粉, 其中所述平均直径值Dv50在1 m至60 m的范围内。 3.根据权利要求1所述的奶粉, 其中所述平均直径值Dv50在5 m至10 m的范围内。 4.根据权利要求1所述的奶粉, 所述奶粉表现出如通过图像分析测定的小于2的空气 在粉末颗粒中的体积分数。 5.根据权利要求1至4中任一项所述的奶粉, 在水性介质中重构至总固体为最小35 (w/w)的所述奶粉表现出如通过流变仪在20下获得的流动曲线测定的, 在10Pa的剪切应 力下测得的剪切粘度为至少1000mPa.s, 在100s-1的剪切速率下测得的剪切粘度为至少 400mPa.s, 以及这两个条件。

5、之间的粘度比为至少1.3。 6.根据权利要求1至5中任一项所述的奶粉, 包含半脱脂、 脱脂和/或全脂奶粉。 7.一种制备根据权利要求1至6中任一项所述的奶粉的方法, 包括以下步骤: b)在低于25的温度下提供液体乳浓缩物; b)将pH调节在5.7和6.4之间; c)将组合物在80至150下热处理3至300秒; f)将所述组合物冷却至低于70, 并任选地将pH再调节在6.5和6.8之间; g)在步骤d之后干燥所述组合物。 8.根据权利要求7所述的方法, 其中所述干燥为使用低压干燥系统的喷雾干燥形式。 9.根据权利要求1至6中任一项所述的奶粉用于生产粉末状成长乳、 烹饪沙司、 咖啡混 合物、 茶奶。

6、精或可可麦芽饮料的用途。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 107105706 A 2 具有改善的口感的奶粉 技术领域 0001 本发明涉及乳制品。 0002 具体而言, 本发明涉及包含蛋白质复合物的奶粉组合物, 有助于改善乳脂性、 口感 和质地, 特别是对基于低脂和无脂配方的产品。 生产这种奶粉产品的方法以及可从该方法 获得的产品也是本发明的一部分。 背景技术 0003 粉末状乳质或奶粉是通过将乳质蒸发至干燥而制成的乳制品。 它包括在严格的卫 生条件下以尽可能低的成本温和地去除水分, 同时保留乳质所有理想的天然特性颜色、 风味、 溶解度、 营养价值。 全脂乳通常含有约87的水, 并且。

7、脱脂奶含有约91的水。 在奶粉 制造过程中, 通过在被称为蒸发的过程中低温低压煮沸牛奶来除去这些水。 然后将得到的 浓缩乳以细雾的形式喷入热空气中以除去剩余的水分, 从而得到粉末。 或者, 这一步可通过 浓缩乳的冷冻干燥或辊筒式干燥来实现。 0004 粉末状乳质通常通过脱脂乳、 全脂乳、 酪乳或乳清进行喷雾干燥而制成。 首先在蒸 发器中对经过巴氏杀菌的乳质进行浓缩, 直至得到约50的乳固体。 然后将得到的浓缩乳 喷入加热室中, 其中水几乎立即蒸发, 留下粉末状乳固体的细颗粒。 0005 口感和乳脂性以及较低的脂肪是乳基产品(例如咖啡混合物或咖啡增效剂以及大 量其他产品)爱好的主要推动力。 00。

8、06 现今, 在减少或去除脂肪时, 依然存在增加或保留粉末的口感/乳脂性的挑战。 因 此, 本发明的目标就是使用纯天然配制物或理想地使用产品基质本身, 而不是向产品中添 加成分, 特别是对于低脂和无脂产品。 0007 自20世纪80年代以来, 已知在热处理之前对天然鲜乳进行轻微的pH调节会导致酪 蛋白胶束和乳清蛋白质之间的聚集行为发生变化。 然而, 乳质中探讨的pH范围从未下降到 pH 6.3以下F.Guyomarc h.2006.Formation of heat-induced protein aggregates in milk as a means to recover the whe。

9、y protein fraction in cheese manufacture, and potential of heat-treating milk at alkaline pH values in order to keep its rennet coagulation properties.A review.Lait,86,120(F.Guyomarc h, 2006年。 “在乳质中形成热诱导蛋白质聚集体以在奶酪生产过程中回收乳清蛋白质级分, 以及在碱 性pH值下热处理牛奶以保持其凝血酶凝固性质的可能性: 综述” ,乳制品 , 第86卷, 第1-20 页)。 0008 令人惊讶地发现。

10、, 通过在pH 5.7-6.3的范围内轻度酸化, 结合了受控热处理(温度 和持续时间)的乳清蛋白质与酪蛋白胶束形成复合物, 导致胶体粒径、 水结合力和总体粘度 增加。 本发明解决的另一个问题是在干燥组合物后保持其结构和功能。 观察到当前用于标 准奶粉制造的高压喷雾干燥条件导致高剪切效应, 因而在喷雾干燥过程中破坏了蛋白质的 受控聚集, 从而破坏了其功能。 0009 本发明的目的是提供一种改进的方法以提供一种针对聚集蛋白质的结构和功能 说 明 书 1/10 页 3 CN 107105706 A 3 丧失提供保护的奶粉。 0010 添加增稠剂(例如亲水胶体、 淀粉)由于意想不到的质地变化和风味损失。

11、、 成分的 增加以及配方成本的增长, 并未显示出明显的成功。 0011 EP0333288涉及喷雾干燥的奶粉产品及其制备方法。 现已发现, 具有较粗脂肪分散 体的喷雾干燥全脂奶粉可以通过使喷雾在以下条件下进行制备: 使待干燥的预浓缩乳产品 中大部分的脂肪为处于固体状态。 0012 EP1127494涉及用于制备含脂肪的奶粉的方法 0013 因此, 本发明的目的是改善市场上现有产品的口感/质地/稠度/乳脂性。 本发明的 另一个目的是在减少脂肪含量的同时保持产品的口感/质地/稠度/乳脂性不变。 此外, 减少 或消除增稠剂/稳定剂(例如, 亲水胶体或淀粉)的同时保持产品的口感/质地/稠度/乳脂度 不。

12、变, 也是本发明的目的。 发明内容 0014 本发明涉及通过以在水性介质中重构为目的的合适干燥方法生产的奶粉, 该奶粉 包含通过激光衍射测量的平均直径值Dv50为至少1 m的颗粒。 该平均直径Dv50在1 m至60 m 的范围内。 0015 本发明的一方面涉及重构的喷雾干燥奶粉, 总固体含量为35(w/w)的重构的喷 雾干燥奶粉表现出如根据流变仪在20下获得的流动曲线测定的, 在10Pa的剪切应力下测 得的剪切粘度为至少1000mPa.s, 在100s-1的剪切速率下测得的剪切粘度为至少400mPa.s, 以及这两种条件之间的粘度比为至少1.3。 0016 本发明的另一方面涉及一种制备奶粉的方。

13、法, 包括以下步骤: 0017 a)在低于25的温度下提供液体乳浓缩物; 0018 b)将pH调节到5.7至6.4; 0019 c)将组合物在80至150下热处理3至300秒; 0020 d)将组合物冷却至低于70, 并任选地将pH再调节在介于6.5和6.8之间; 0021 e)在步骤d之后干燥该组合物。 附图说明 0022 图1示出了喷雾干燥奶粉在水中重构的微分干涉差光学显微镜图像。 A: 标准奶粉 组合物, 测得其均质液体乳浓缩物的pH为6.5, 并将组合物加热至8515秒。 B: 本发明的样 品组合物, 调节其均质液体乳浓缩物的pH至6.1, 并将组合物加热至90150秒。 本发明的样 。

14、品表现出受控的聚集体形成, 这种过程是分子规模的蛋白质复合物形成的显微特征。 比例 尺为20微米。 0023 图2示出了喷雾干燥奶粉在水中重构时的共焦扫描激光显微照片。 A: 根据参照物2 的标准奶粉, 其中蛋白质已用快速绿色荧光染料标记。 B: 本发明的样品1, 其中蛋白质已用 快速绿色荧光染料标记。 A: 根据参照物2的标准奶粉, 其中脂肪已用尼罗红荧光染料标记。 D: 本发明的样品1, 其中脂肪已用尼罗红荧光染料标记。 比例尺为20微米。 从该显微镜分析 可以看出, 根据本发明的喷雾干燥奶粉显示出大量通过蛋白质复合物形成获得、 并且与脂 肪液滴相互作用的乳蛋白聚集体(图2B、 2D)。 。

15、在参考样品(图2A、 2C)中看不到与这种类型的 说 明 书 2/10 页 4 CN 107105706 A 4 脂肪液滴相互作用的聚集蛋白质结构, 其中在脂肪液滴周围仅观察到一层很薄的蛋白质。 与本发明的产品相比, 这样得到的粒度过小。 0024 图3示出了用甲苯胺蓝染色的喷雾干燥奶粉的historesin包埋切片的显微照片。 A: 根据参照物2的标准奶粉。 B: 本发明的样品1。 比例尺为150微米。 标准奶粉的特征在于存 在多个包含在粉末颗粒中的空气腔室, 导致6的空气体积分率。 在本发明的粉末中观察到 更少的空气腔室, 导致小于1的空气体积分率。 0025 图4示出了将喷雾干燥奶粉重构。

16、至总固体浓度为50(w/w)而获得的流动曲线。 图 中示出了对应10Pa剪切应力, 100s-1剪切速率的临界粘度值。 A: 根据参照物2的标准奶粉, 但 产生的总固体为50。 B: 如图1所示的本发明的样品2。 从流动曲线可以确定, 重构的喷雾干 燥标准奶粉在剪切应力为10Pa时表现出280mPa.s的剪切粘度, 剪切速率为100s-1时表现出 218mPa.s剪切粘度。 粘度比例为1.28。 对于本发明的产品, 确定重构的喷雾干燥奶粉在剪切 应力为10Pa时表现出6300mPa.s的剪切粘度, 剪切速率为100s-1时表现出3250mPa.s剪切粘 度。 因此, 粘度比例为1.94。 00。

17、26 图5示出了根据参照物2或样品1的喷雾干燥粉末的粒度分布, 该粉末经过了从生 乳(12的固体)到浓缩乳(35的固体)加工的每个步骤, 并且对应粉末被重构至35的固 体。 图表上方的值是在剪切速率为100s-1时测量的对应剪切粘度值。 很明显, 对于本发明的 喷雾干燥奶粉, Dv50为至少1微米, 并且剪切速率为100s-1时的剪切粘度高于400mPa.s。 0027 图6示出了若方法在要求保护的发明之外则不表现上述益处的组合物的示例。 例 如, 图6A示出了30总固体的组合物, 其均质液体乳浓缩物的pH被调节至6.0, 并将组合物 加热至76120秒。 该方法不会导致任何粘度耗散, 且粒度。

18、分布Dv50为0.380微米。 显微镜照 片中荧光均匀, 表明组合物中没有明显的聚集体。 类似地, 图6B示出了30总固体的组合 物, 其均质液体乳浓缩物的pH被调节至6.0, 并将组合物加热至105300秒。 该过程导致高 度凝固的溶液, 并且粒度分布Dv50为41.462 m。 显微镜照片示出了完全凝固的体系, 没有可 见的单个颗粒。 0028 图7示出了将粉末重构至10(w/w)之后, 本发明样品3的粒度分布。 0029 图8示出了将粉末重构至10(w/w)之后, 本发明样品4的粒度分布。 0030 图9示出了将喷雾干燥粉末重构至50(w/w)之后, 本发明样品3(A)和样品4(B)在 。

19、20下的流动曲线。 流动曲线表现出特征性的剪切稀化行为, 表明特定结构的存在。 0031 图10示出了下文表6所述的两个样品的比较分析。 具体实施方式 0032 术语 “具有平均直径值Dv50的颗粒” 是指以聚集体的形式存在的包含酪蛋白胶束 和乳清蛋白质的蛋白质网络。 pH低于6.5时, 乳清蛋白质显示出与酪蛋白胶束形成共价聚集 体的强烈倾向。 0033 本发明的奶粉的平均直径值Dv50在1 m至60 m的范围内。 在一个实施方案中, Dv50 值在2 m至25 m的范围内。 在另一个实施方案中, Dv50值在3 m至20 m的范围内。 在有一个实 施方案中, d值在5 m至10 m的范围内。。

20、 0034 在一个实施方案中, 本发明还涉及一种制备奶粉的工艺, 包括以下步骤: a)在低于 25的温度下提供液体乳浓缩物; b)将pH调节在5.7和6.4之间; c)将组合物在80-150下 说 明 书 3/10 页 5 CN 107105706 A 5 热处理3至300秒, 使所得组合物保留通过激光衍射测量的为至少1 m的平均直径值Dv50的 颗粒; d)将组合物冷却至低于70, 优选低于60, 并任选地将pH再调节在6.5和6.8之间; 并在步骤d之后干燥组合物。 在本发明的一个实施方案中, 干燥形式为使用低压干燥系统的 喷雾干燥。 平均直径值Dv50可以在5-30 m的范围内。 平均直。

21、径值Dv50也可以在5-10 m的范 围内。 0035 在一个实施方案中, 上述步骤c)的热处理范围在80-100下为30-300秒, 或者在 130-150下为3至15秒。 0036 在得出本发明的实验中已经显示, 当在35至50(w/w)之间的总固体含量下重构 时, 所重构的喷雾干燥奶粉在10Pa剪切应力下测量的剪切粘度为至少1000mPa.s, 剪切速率 为100l/s时测得的剪切粘度为至少400mPa.s, 这两种条件之间的粘度比为至少1.3, 根据流 变仪在20下得到的流动曲线测定。 在本发明条件之外处理的所有组合物不能同时满足这 3个标准, 表明蛋白质复合物与脂滴形成的结构与系统的。

22、流动行为及其质地性质具有直接 影响。 0037 在另一个实施方案中, 本发明还涉及一种制备奶粉的工艺, 包括以下步骤: a)在低 于25的温度下提供液体乳浓缩物; b)将pH调节在5.7和6.4之间; c)将组合物在80-150 下热处理3至300秒, 使得浓度为35(w/w)的所得组合物在剪切应力为10Pa时测得的剪切 粘度为至少1000mPa.s, 以100l/s的剪切速率测量地剪切粘度为至少400mPa.s, 并且这两种 条件之间的粘度比为至少1.3, 根据流变仪在20下得到的流动曲线测定。 d)将组合物冷却 至低于70, 并任选地将pH再调节在6.5和6.8之间; 并在步骤d之后干燥组。

23、合物。 在本发明 的一个实施方案中, 干燥形式为使用低压干燥系统的喷雾干燥。 在一个实施方案中, 步骤d) 在60以下进行。 0038 在本发明的一个具体实施方案中, 干奶粉的特征在于, 干燥后粉末颗粒中存在少 量空气。 更具体地, 粉末颗粒中的空气的体积分数小于2, 如通过对嵌入组织蛋白酶中的 粉末颗粒截面进行图像分析所确定。 0039 在本发明的一个具体实施方案中, 干燥是喷雾干燥的, 并且喷雾干燥奶粉的特征 在于, 喷雾干燥后粉末颗粒中存在令人惊讶的少量空气。 更具体地, 通过图像分析测定粉末 颗粒中的空气体积分数小于2。 0040 术语 “在水性介质中重构” 是指将奶粉重新配成液体如水。

24、。 液体可能是乳。 这种工 艺通常在室温下进行, 并且可以包括搅拌装置。 该工艺可以在较高的温度下进行, 例如用于 制备热饮料时的85。 0041 本发明人惊奇地发现, 由于优化的制备工艺, 包括热和酸性条件的受控运用, 干燥 奶粉的质地和口感得到了增强。 0042 这些蛋白质聚集形成的网络被认为结合水并(在存在脂肪的情况下)将脂肪球困 住, 并且增大混合物粘度, 产生独特的细腻柔滑质感, 如同存在更高含量的脂肪一般。 0043 在本发明的一个实施方案中, 喷雾干燥乳组合物不包含任何增稠剂和/或稳定剂。 这种增稠剂的例子包括亲水胶体, 例如黄原胶、 角叉菜胶、 瓜尔胶、 刺槐豆胶或果胶以及食 。

25、品级淀粉或麦芽糖糊精。 0044 喷雾干燥有几种类型的雾化, 例如离心轮、 液压(高)压力喷嘴, 气动(双相喷嘴)和 声波雾化。 术语 “低压干燥系统” 是指保护酪蛋白-乳清蛋白质聚集体结构的离心轮或气动 说 明 书 4/10 页 6 CN 107105706 A 6 雾化系统。 已经观察到, 诸如液压(高)压力喷嘴雾化的高压雾化器导致剪切效应, 从而破坏 酪蛋白-乳清蛋白质聚集体, 进而破坏其独特的功能。 这种高压雾化器可用于制造常规的奶 粉; 然而, 这种高压系统不适合于生产本发明的样品。 0045 在一个实施方案中, 本发明奶粉用于生产茶和咖啡混合物。 在另一个实施方案中, 本发明的奶粉。

26、用于制造烹饪沙司或可可麦芽饮料。 0046 在另一个实施方案中, 本发明的奶粉用其它干燥乳的方法进行干燥, 如冷冻干燥 和辊干燥, 作为实现预期产品效益的替代工艺。 特别地, 该工艺通过水性介质中的重构获得 奶粉, 生成平均直径值Dv50范围为5-30 m的酪蛋白乳清蛋白质聚集体。 平均直径值Dv50也 可以在5-10 m的范围内。 特别地, 根据流变仪在20下获得的流动曲线测定, 该工艺在水性 介质中以最少35(w/w)的总固体重新构成奶粉, 在10Pa的剪切应力下测得的剪切粘度为 至少1000mPa.s, 在100l/s的剪切速率下测量的剪切粘度为至少400mPa.s, 以及这两个条件 之。

27、间的粘度比为至少1.3。 0047 应当注意, 在本发明的其中一个方面的上下文中描述的实施方案和特征也适用于 本发明的其他方面。 0048 现将在下面的非限制性实施例中进一步详细描述本发明。 0049 实施例 0050 实施例1 0051 参照物1 0052代表标准全脂奶粉的该参照物购自全脂奶粉, 该全脂奶粉含有 3.1水分、 24.6蛋白质(N6.38)、 27.1脂肪、 和6.5pH。 工艺条件是未知的。 因此, 使用 了如下的另一参照物。 0053 参照物2(参见下表) 0054 将生乳(蛋白质(N6.38)3.4, 脂肪4.0, 总固体12.8)通过板式热交换器预 热至60, 并通过G。

28、aulin MC 15 10OTBSX高压均化器(250巴)均质化。 随后, 通过Scheffers 3效降膜式蒸发器(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.)浓缩均质化乳至总固 体含量为35。 将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4, 并测量均质化液体乳浓缩物的pH 为6.5。 通过板式热交换器将组合物再次预热至60, 然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢 (Nestl)自主构建)以15秒的保持时间加热至85。 热处理后, 用3VT460CREPACO刮板热交 换器(得自APV英维思沃尔布(APV Invensys Worb)将乳浓缩物快速冷却至40。 然后将乳 浓缩物通过两。

29、相喷嘴系统(1.8mm喷嘴)在雀巢3.5m Egron(自建)上喷雾干燥, 最大含水量 为3, 并装入气密袋中。 喷雾干燥条件为: 37产品温度下产品流率为413kg/h, 热空气入 口温度为270, 空气流率为4664kg/h, 出口空气温度为88。 0055 本发明的样品1 0056 将生乳通过板式热交换器预热至60, 并通过Gaulin MC 15 10OTBSX高压均化器 (250巴)均质化。 随后, 通过Scheffers 3效降膜式蒸发器(得自Scheffers私人有限公司 (Scheffers B.V.)浓缩均质化乳至总固体含量为约35。 将乳浓缩物通过板式热交换器 冷却至4, 。

30、并使用柠檬酸将pH调节至6.0。 、 通过板式热交换器将经pH调节的乳浓缩物再次 预热至60, 然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢(Nestl)自主构建)以约300秒的保持时间 加热至95。 热处理后, 用3VT460CREPACO刮板热交换器(得自APV英维思沃尔布(APV 说 明 书 5/10 页 7 CN 107105706 A 7 Invensys Worb)将乳浓缩物快速冷却至40。 然后通过旋转式圆盘喷嘴系统, 以17, 000rpm在NIRO SD6 3N喷雾烘干器上对乳浓缩物进行喷雾干燥, 最大含水量为3, 并装入 气密袋中。 喷雾干燥条件为: 40产品温度下的产品流量为20L/h。

31、, 热空气入口温度为160 , 空气流率为360m3/h, 出口空气温度为80。 0057 本发明的样品2 0058 将生乳通过板式热交换器预热至60, 并通过Gaulin MC 15 10OTBSX高压均化器 (250巴)均质化。 随后, 通过Scheffers 3效降膜式蒸发器(得自Scheffers私人有限公司 (Scheffers B.V.)浓缩均质化乳至总固体含量为约50(w/w)。 将乳浓缩物通过板式热交 换器冷却至4, 并使用柠檬酸将pH调节至6.1。 通过板式热交换器将经pH调节的乳浓缩物 再次预热至60, 然后通过直接蒸汽喷射系统(雀巢(Nestl)自主构建)以150秒的保持。

32、时 间加热至90。 在热处理后, 通过3VT460 CREPACO刮板式热交换器(得自APV英维思沃尔布 (APV Invensys Worb)将乳浓缩物快速冷却至40。 然后将乳浓缩物通过两相喷嘴系统 (1.8mm喷嘴)在雀巢3.5m Egron(自建)上喷雾干燥, 最大含水量为3, 并装入气密袋中。 喷 雾干燥条件为: 48产品温度下产品流率为392kg/h, 热空气入口温度为233, 空气流率为 4821kg/h, 出口空气温度为86。 0059 本发明的样品3至6 0060 根据相同的工序制备样品3至6, 包括: 将市售全脂乳浓缩至总固体含量为一可变 水平; 加入可变量的不同酸, 以使。

33、乳浓缩物达到特定目标pH值; 标准化热处理, 包括直接蒸 汽喷射步骤; 以及喷雾干燥, 以获得功能化的乳粉。 以下细节适用: 0061 表1: 本发明样品3至6的特征。 0062 0063原 材 料 : 使 用薄 膜 旋 转 锥 形 蒸 发 器 (澳 大 利 亚 的 Flavourtech公司(Flavourtech Inc.,AU)将市售的经巴氏灭菌和微滤的均质化全脂乳 (3.5脂肪含量, 瑞士洛桑上勒蒙的可尔美公司(Cremo,Le Mont-sur-Lausanne,CH)浓缩 至总固体含量如表1所示。 0064 浓缩: 浓缩过程在再循环分批模式下进行, 从4的乳开始。 用螺杆泵将乳从缓。

34、冲 罐泵送通过设置为40出口温度的板式热交换器和CT1-09蒸发器, 再回到 缓冲罐。 缓冲罐中乳的固体浓度和温度因此逐渐增加。 当达到临界浓度阈值时, 通过最后一 次经过蒸发器使乳达到所需的总固体含量而不再混合, 并收集在单独的贮藏罐中。 使用以 下工艺参数: 流率100l/h, 蒸发器入口温度40, 蒸发器真空压力40-100mbar, 蒸发器蒸汽 温度90。 这样会使得浓缩物出口温度为约35, 并且蒸发流率随着乳浓度的增加而逐渐 说 明 书 6/10 页 8 CN 107105706 A 8 从约50l/h降低至30l/h。 大约100l/h的高产品流率和稳定的40产品入口温度对于避免在。

35、 设备的热交换表面上污染乳浓缩物非常重要。 0065 pH调节: 将乳浓缩物冷却至10, 并在该温度下用温度补偿pH计Handylab pH 11 (德国肖特仪器公司(Schott Instruments,D), 使用如表1所示的酸, 在搅拌下逐步将其pH 调节至所述pH值, 避免局部酸过浓中。 根据最终pH、 酸类型和浓度, 通过酸化对乳浓缩物进 行的典型稀释度大约为相对1至3。 40kg批次的pH调节的典型时间约为15分钟。 0066 热处理: 将冷却的酸化乳浓缩物在市售的OMVE HT320-20 DSI SSHE试验工厂线 (荷兰OMVE私人有限公司(OMVE Netherlands 。

36、B.V.,NL)上以半连续模式进行热处理。 加工 步骤是: 在OMVE管式热交换器中预热至60, 直接蒸汽喷射至95出口温度, 在OMVE线的两 个刮面式热交换器中于95下保温300秒, 串联连接并以最大转速运行, 随后通过用冰水冷 却的OMVE管式热交换器冷却至约23产品出口温度。 流率设定为14l/h, 以在刮面式热交换 器单元中获得约300秒的总停留时间。 在OMVE冷却器中的停留时间为约2分钟。 停留时间是 由体积流率和管线元件(管式换热器, 刮面式热交换器)的死体积得到的平均值。 DSI进样器 堵塞是很严重的现象, 在这方面必须小心控制管线。 没有应用闪蒸, 冷凝蒸汽完全留在产品 中。

37、。 0067 粉末生产: 酸化的热加工乳浓缩物在装有FS1旋转雾化器的Niro SD6.3中试工厂 喷雾塔(基伊埃工程技术有限公司(GEA NIRO Process Engineering,DK)上喷雾干燥。 操 作参数有: 产品进料速率为10-20kg/h, 旋转雾化器的产品入口温度为25-30, 旋转雾化器 速度为25000rpm, 气流为350-400kg/h(质量流率控制), 进气温度为160, 排气温度为80 , 排气相对湿度为15。 成品粉末产品立即装入气密袋中, 残留湿度低于4。 0068 本发明的样品7 0069 巴氏杀菌脱脂奶通过板式热交换器预热至60, 随后, 通过Sche。

38、ffers3效降膜式 蒸发器将脱脂乳(得自Scheffers私人有限公司(Scheffers B.V.)浓缩至总固体为45 (w/w)。 将乳浓缩物通过板式热交换器冷却至4, 并使用柠檬酸将pH调节至6.0。 通过板式 热交换器将经pH调节的乳浓缩物再次预热至60, 然后通过直接蒸汽喷射系统以150秒的 保持时间加热至90。 在热处理后, 通过3VT460 CREPACO刮板式热交换器(得自APV英维思 沃尔布(APV Invensys Worb)将乳浓缩物快速冷却至40。 然后将乳浓缩物通过两相喷嘴 系统(1.8mm喷嘴)喷雾干燥至3的最大含水量并装入气密袋中。 喷雾干燥条件为: 60产 品。

39、温度下产品流率为392kg/h, 热空气入口温度为248, 空气流率为4772kg/h, 出口空气温 度为88。 0070 实施例2 0071 尺寸分布测量 0072 将本发明的奶粉与上述参照物进行比较, 并通过激光衍射表征, 以确定粒度分布 (PSD粒度分布)。 0073 结果示于下表1中, 其中通过激光衍射测量的PSD表示平均值Dv50( m)。 0074 使用Malvern Mastersizer 2000(参照物1和2, 样品1和2)或Mastersizer 3000 (本发明的样品3至6)粒度计(激光衍射单元, 英国马尔文仪器有限公司(Malvern Instruments,Ltd.。

40、,UK)测量颗粒的尺寸, 以50的累积分布下微米( m)表示。 使用霍尼韦 尔水压减压器(最大去离子水压: 1巴)和ERMA脱水器(以减少去离子水中的溶气)制备超纯 说 明 书 7/10 页 9 CN 107105706 A 9 无气体水。 0075 测量前重构粉末样品。 将蒸馏水倒入烧杯中, 用水浴加热至42-44。 测量在42 -44下的150mL蒸馏水的体积, 并使用容积圆筒转移到玻璃烧杯中。 在42下, 向150ml 蒸馏水中加入22.5g奶粉, 并用勺子混合30秒。 0076 将液体或重构粉末样品分散在蒸馏水或去离子水中, 并通过激光衍射测量粒度分 布。 0077 使用的测量设置为:。

41、 在0.01的吸收度下, 脂肪滴的折射率为1.46, 水的折射率为 1.33。 所有样品在2.0至2.5的遮蔽率下进行测量。 0078 测量结果在Malvern软件中基于米氏理论计算。 得到的4个样品的最终Dv50列于表 2。 0079 表2: 通过激光衍射测定的重构粉末的Dv50(微米)。 0080 参照物1参照物2样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7 0.3940.56829.48218.41710.414.240.710.27.330 0081 喷雾干燥前的液体样品、 重构粉末或喷雾干燥粉末的微观结构 0082 喷雾干燥前的液体样品 0083 直接在喷雾干燥前的液体样品、 重构粉末。

42、中研究体系的微观结构, 或是直接研究 粉末。 0084 为了研究液体样品, 使用了配备有Leica DFC 495相机的Leica DMR光学显微镜。 使用差分干涉对比(DIC)模式观察体系。 将500微升液体样品的等分试样沉积在载玻片上, 并用盖玻片覆盖, 然后在显微镜下观察。 0085 重构粉末 0086 已经通过共聚焦扫描激光显微镜研究了本发明的参照物2和样品1的重构粉末, 以 对溶解奶粉中的脂肪和蛋白质进行成像。 将粉末在烧杯中称重, 以获得w/v浓度为15的参 考2粉末和7.5的样品1粉末。 使用DolceGustoTM机器(5槽)输送的150ml热VittelTM水(70 )实现溶。

43、解。 通过手动搅拌完成溶解。 0087 使用固绿(固绿, FCF, C.I.42053, ICN生物化学(ICN Biochemicals), 1w/v)染色 蛋白质,并且使用25mg/100ml的尼罗红(N3013, 西格马公司(Sigma)乙醇溶液染色脂肪。 取 10ml乳液, 分别加入1ml固绿和和100 L尼罗红色溶液。 0088 将200 l体积的染色乳放入1mm深塑料观察容器(observation changer)中, 并用 盖玻片覆盖。 使用蔡司LSM 710共聚焦显微镜进行共焦成像, 尼罗红的激发波长为488nm(发 射带宽505-600), 固绿的激发波长为633nm(发射。

44、带宽640-700)。 0089 喷雾干奶粉 0090 通过包埋和切片树脂研究参照物2和样品1喷雾干燥的奶粉, 随后用甲苯胺蓝对蛋 白质染色。 为此目的, 与嵌入树脂(树脂Technovit 7100, Haslab)一起制备由3份丙酮100 +1标准冰醋酸组成的固定剂。 0091 -10的温度下, 在玻璃小瓶中预冷却固定剂(10ml)来进行样品固定。 固定时, 将 1.5g粉末分散在固定剂中。 0092 24小时后, 除去固定剂并用预冷却丙酮代替, 重新分散粉末。 如果粉末凝聚, 则至 说 明 书 8/10 页 10 CN 107105706 A 10 少各减小5毫米。 2-3小时后, 使用。

45、预冷却的2/3丙酮-1/3树脂(3小时)混合物、 1/3丙酮-2/3 树脂(3小时)混合物、 纯树脂(过夜)进行重复操作。 树脂渗透通过4下的两次纯树脂浴来 完成, 每次2小时。 0093 根据供应商的指示, 室温下在聚四氟乙烯模具中实现聚合。 0094 使用Technovit 3040(Haslab)将Histoblock胶合在聚合Technovit 7100块的顶 部。 将它们切成4 m薄片, 用Jung Autocut 2055切片机(Leica AG)、 钨刀切片。 0095 一旦干燥, 用1甲苯胺蓝水溶液染色切片5分钟, 干燥, 并用Eukitt安装。 0096 在BX51奥林巴斯显。

46、微镜的恒定照明条件下, 使用基于VB6的自制图像分析软件和 来自Synoptics(UK)的IO图像对象工具包成像, 最终放大倍数为x230 0097 在甲苯胺蓝染色中, 包裹在牛奶颗粒内的气泡在蓝色至紫色基质中呈现白色。 将 彩色图像转换为灰色, 然后通过中值、 等级和双线性拟合滤波器连续处理。 这个过程是自动 的。 然后, 手动确定灰度阈值以突出显示乳质颗粒的基质。 对所有图像应用相同的阈值。 0098 结果是将基质显示为白色并将孔显示为黑洞的二进制图像。 这些孔被填充以计算 颗粒(Ta)的总面积。 然后, 应用一种算法将孔(洞)转换为二进制图像, 从而允许计算总空气 面积(Tair)。 。

47、形态测定的规则表明, 统计学上, Tair/Ta比值等于空气的体积分数。 0099 重构粉末的流动行为 0100 在50下, 以50总固体在水中重构后, 结合使用Haake RheoStress6000流变仪 与温度控制器UMTCTM-PE-P来表征本发明的50总固体下喷雾干燥的参照物2和样品2的 流动行为, UMTCTM-PE-P被调节为20+/-0.1。 所测量得几何形状是直径为60mm、 测量间隙 为1mm的板-板系统。 0101 通过对3mL样品施加受控的剪切应力, 以在180秒内覆盖0至300s-1(受控的速率线 性增加)的剪切速率范围, 来获得流动曲线。 0102 由流动曲线确定对。

48、应于10Pa应力和100s-1剪切速率的剪切粘度。 同样, 计算了两个 条件下的粘度比, 所有数据均列于表3中。 0103 表3: 在20下测定的喷雾干燥粉末在50总固体重构时的流变性能。 0104 0105 使用类似的方法来表征根据本发明的样品3至6在重构至50(w/w)之后的流动行 为, 但实验装置有所改变。 在这种情况下, 使用受控应力流变仪MCR-502(Controlled- stress Rheometer MCR-502), 其配备有调节为20+/-0.1的Peltier细胞型P-PTD200/56 (Peltier cell type P-PTD200/56)(安东帕公司(Anton Paar)。 测量几何形状为具有 50mm直径和1mm测量间隙的板-板(平滑表面)型PP5。

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