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1、10申请公布号CN104194583A43申请公布日20141210CN104194583A21申请号201410428587622申请日20140827C09D167/00200601C09D133/00200601C09D5/03200601C09D5/08200601C09D7/1220060171申请人山东朗法博粉末涂装科技有限公司地址256410山东省淄博市高新技术产业开发区桓台新区泰山路30号72发明人张剑肖建刚李国威74专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞54发明名称取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料及其制备方法57摘要本发明涉及粉末涂料，具体涉及一。
2、种取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料及其制备方法。本发明所述的取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料，包括聚酯树脂、固化剂、流平剂、安息香、脱气剂、蜡粉、填料、颜料、丙烯酸弹性体，其特点是在聚酯树脂中添加纳米材料进行改性，所述纳米材料为纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化锌和纳米氧化硅的组合。本发明的粉末涂料提高了涂膜的附着力，达到了防腐效果，同时提高了粉末涂料的耐候性，并使粉末涂料性能得到显著提高和增加了新功能；本发明的粉末涂料具有较高的涂层硬度，其铅笔硬度可以达到3H，并且涂层的耐磨性和韧性较好。51INTCL权利要求书1页说明书10页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要。
3、求书1页说明书10页10申请公布号CN104194583ACN104194583A1/1页21一种取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料，包括聚酯树脂、固化剂、流平剂、安息香、脱气剂、蜡粉、填料、颜料、丙烯酸弹性体，其特征在于在聚酯树脂中添加纳米材料进行改性，所述纳米材料为纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化锌和纳米氧化硅的组合。2根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于纳米材料粒径在10100NM之间，纳米材料用量占粉末涂料总质量的034。3根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化锌和纳米氧化硅的质量比为262611。4根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于聚酯。
4、树脂为耐候型饱和端羧基聚酯树脂。5根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于固化剂为羟烷基酰胺或者异氰尿酸三缩水甘油酯。6根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于改性是先将纳米材料分散于130160熔融的聚酯树脂中，然后再经搅拌分散机在14002200转/分钟下分散2040分钟，最后再将熔融聚酯冷却、压片、破碎。7根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于由以质量百分数的原料制成8一种权利要求17任一所述的粉末涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤1先将纳米材料分散于130160熔融的聚酯树脂中，然后再经搅拌分散机在14002200转/分钟下分散2040分钟，最后再将熔融聚酯冷却、压片、破碎得到改。
5、性聚酯树脂；2再将改性聚酯树脂、固化剂、流平剂、安息香、脱气剂、蜡粉、填料、颜料、丙烯酸弹性体混合，经熔炼挤出、冷却压片、粉碎、筛分制得。权利要求书CN104194583A1/10页3取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料及其制备方法技术领域0001本发明涉及粉末涂料，具体涉及一种取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料及其制备方法。背景技术0002铬酸盐溶液与金属作用在其表面生成三价或六价铬化层的过程，称为铬化钝化。多用于铝、镁及其合金的处理，对钢铁也能形成铬化层，但很少单独使用，常和磷化配套使用，以封闭磷化层的孔隙，使磷化层中裸露的钢铁钝化，以抑制残余磷化加速剂的腐蚀作用，进一步增加防护能力。
6、。铝合金型材铬化钝化处理是其涂装前处理工艺中化学清洗最后一个工艺步骤，也是最关键一步，其目的是为了增加材料防腐蚀性和涂装后涂层的附着力。但是，六价铬为主的钝化液若冲洗不干净便会残留在铝型材的表面，六价铬离子毒性极大，会对人体和自然环境造成极大的危害。虽然三价铬也能替代六价铬，用于钝化液，三价铬溶液的毒性只有六价铬的1，不过其铬化层的耐腐蚀性能还远远达不到要求，并且最终同样存在着含铬废水处理的问题。0003为了从根本上解决铬离子的污染问题，现在存在两种解决思路。一种是选择其他无毒性无污染的前处理液代替铬酸盐的前处理液，通过采用不同工艺方法，达到与铬化同样防腐蚀效果的保护膜。0004如中国专利CN。
7、200610103829X，公开了一种无铬化学转化剂。该转化剂由高锰酸钾或过氧化氢的氧化剂和磷酸的成膜剂与氟化氢铵的活化剂和氯化锆的促进剂复合而成。该无铬化学转化剂不含铬离子，无毒，而且膜层的耐蚀性好、附着力强，可用于铝材的防护和装饰处理。0005中国专利CN2013102122598，本发明公开了一种提高铝合金耐蚀性的钴基无铬化学转化处理方法。本发明首先对铝合金分别进行除油、浸蚀、活化的预处理，然后采用钴盐化学转化溶液对其进行化学处理。本方法具有成本低，无污染；膜层结构致密，耐腐蚀性强等特点。0006中国专利CN201010139798X，公开了一种冰箱、冰柜蒸发器用铝管无铬钝化方法及其钝化。
8、液。其钝化液由I乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷和II十二烷基磷酸酯钝化剂、苯骈三氮唑或硅酸钠助剂、以及乙醇加水的溶剂组成，钝化后铝管耐腐蚀性能提高，药剂和钝化过程安全环保，成本低廉、速度快。0007上述这些专利虽然都能使铝型材表面达到与铬化同样的防腐蚀效果，对环境无污染、成本较低等特点，但是这些方法都需要对铝型材进行液体浸润预处理，不能简化省掉钝化膜的前处理工艺。0008解决铬离子污染的另外一种思路是对铝型材表面涂装的粉末涂料进行功能改性，从而取代铝型材铬化前处理工艺。0009中国专利CN2013103635172，公开了一种能取代铝合金铬化处理的粉末涂料及其制备方法。本粉末涂料在常规配方的基础上添。
9、加了表面活性剂，磷酸盐或硝酸盐，以达到取说明书CN104194583A2/10页4代铬化处理的目的。但是由于涂料配方中磷酸盐或硝酸盐的加入，会严重影响涂膜的表面外观，很难制备高光性流平好的粉末涂料，因此本专利存在一定的局限性。0010中国专利CN2005100898701，公开了一种无需铬化磷化静电喷涂纳米粉末涂料及制备方法。本专利是在树脂颗粒中添加无机纳米粒子，进行熔炼、挤出、制片、破碎。然后将其按一般涂料配方制备粉末涂料。中国专利CN031381367，公开了一种利用纳米材料对传统的粉末涂料产品进行改性处理的方法。该方法是将纳米TIO2和SIO2粉体材料预混合在粉末涂料原材料中，然后将其熔。
10、融挤出、压片制粉得到改性粉末涂料产品。0011上述两个专利都充分利用了纳米材料的表面效应，小尺寸效应，宏观量子隧道效应和介电限域效应等特殊性能对粉末涂料进行改性，而提高或增加粉末涂料的新功能。0012以上专利存在两个技术问题，一是纳米粒子在粉末涂料中的分散不充分性问题。由于其采用了简单的熔融挤出的方法进行纳米粒子的分散，导致大部分已经团聚或者预团聚的纳米颗粒不能充分的分散在粉末涂料，不但失去了作为纳米材料所应有的效果，反而影响了粉末涂料表面效果和使用性能，特别是针对平面高光产品，很难达到很好的流平；二是添加纳米材料后粉末涂料出现的涂膜耐冲击性变差、涂膜表面效果差，影响了改性粉末涂料的实际使用效。
11、果和批次的稳定性。发明内容0013本发明的目的是提供一种取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料，该粉末涂料通过纳米材料改性聚酯树脂，不仅保持粉末涂料良好的流平性、提升了粉末涂料固化后表面涂层的综合性能，而且解决铬离子重金属的环境污染问题，降低了成本。0014本发明所述的取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料，包括聚酯树脂、固化剂、流平剂、安息香、脱气剂、蜡粉、填料、颜料、丙烯酸弹性体，其特点是在聚酯树脂中添加纳米材料进行改性，所述纳米材料为纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化锌和纳米氧化硅的组合。0015其中0016所述纳米材料粒径在10100NM之间，纳米材料用量占粉末涂料总质量的034。001。
12、7所述纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化锌和纳米氧化硅的质量比为262611。0018所述聚酯树脂为耐候型饱和端羧基聚酯树脂。0019所述固化剂为羟烷基酰胺或者异氰尿酸三缩水甘油酯。0020所述改性是先将纳米材料分散于130160熔融的聚酯树脂中，然后再经搅拌分散机在14002200转/分钟下分散2040分钟，最后再将熔融聚酯冷却、压片、破碎。0021所述粉末涂料优选由以质量百分数的原料制成0022说明书CN104194583A3/10页50023所述粉末涂料的制备方法，包括以下步骤00241先将纳米材料分散于130160熔融的聚酯树脂中，然后再经搅拌分散机在14002200转/分钟下分散204。
13、0分钟，最后再将熔融聚酯冷却、压片、破碎得到改性聚酯树脂；00252再将改性聚酯树脂、固化剂、流平剂、安息香、脱气剂、蜡粉、填料、颜料、丙烯酸弹性体混合，经熔炼挤出、冷却压片、粉碎、筛分制得。0026本发明提供了一种取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料及其制备方法。本粉末涂料使用先进合理的纳米材料分散工艺，通过分散均匀的多种复配的纳米材料和添加改善此粉末涂料性能的丙烯酸弹性体，使用耐候性能良好的聚酯树脂及固化剂、颜填料，制备得到可以取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料。本粉末涂料除能够完全取代铝型材钝化处理工艺，还赋予涂层本身更加优异的理化性能，并保持粉末涂料良好的流平性，提高粉末涂料的实。
14、际使用性能，因此不但能够解决铬离子等重金属的环境污染问题，节省工艺和减低成本，而且提升了其固化后表面涂层的综合性能，对铝型材的表面粉末涂装具有非常重要的意义。0027本发明的技术方案由如下三个重要的部分组成00281、纳米材料的分散工艺0029本发明所采用的纳米材料分散工艺为将一定粒径范围的特定复配比例的纳米材料分散于130160熔融的纯聚酯树脂中，然后经高速搅拌分散机在14002200转/分钟工作参数下高速分散2040分钟，使得纳米材料在熔融聚酯中得到充分分散，将此改性的熔融聚酯冷却、压片、破碎得纳米材料改性聚酯树脂母粒。00302、复配纳米材料和涂膜性能改善助剂的选择0031本发明所采用的。
15、纳米材料为纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化锌和纳米氧化硅复配材料。在制备改性取代铝型材铬化处理工艺粉末涂料时，根据对涂膜性能的不同要求，将调整四种纳米材料在复配材料中的比例。0032本发明所采用的丙烯酸弹性体是根据粉末涂料中复配纳米材料的种类和用量调整其添加比例的，其能够增加粉末涂层的柔韧性和粉末涂层与基材之间的附着力。00333、取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料的制备说明书CN104194583A4/10页60034本发明的取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料的配方设计为纳米材料改性聚酯树脂母粒、固化剂、颜填料和涂膜性能改善助剂组成。其中各组分的比例按照对涂膜性能的不同要求进行相应的。
16、调整。根据此配方设计配制粉末涂料原料，经过粉末涂料制备设备的混合、熔炼挤出、冷却压片、粉碎、筛分得改性取代铝型材铬化处理工艺粉末涂料。0035本发明的原理如下00361、纳米材料分散原理0037纳米材料由于粒径小、比表面积大，容易产生预团聚，如果在纳米材料使用中未能对其充分的分散，预团聚的纳米材料会失去其作为纳米材料所应有的作用和使用效果。本发明中采用粘度较低的熔融树脂对纳米材料进行分散，并且经过高速搅拌分散机的剪切力作用，可以将纳米材料更均匀的分散包覆于树脂中，从而制备得到纳米材料改性聚酯树脂母粒。00382、复配纳米材料在粉末涂料中的作用机理0039纳米材料的尺度在1100NM之间，其加入。
17、的改性纳米相具有表面效应，小尺寸效应，宏观量子隧道效应，介电限域效应，使涂料性能得到显著提高或增加了新功能。纳米材料分布在聚合物涂膜中，由于纳米粒子对聚合物树脂的比表面大，结合力强，特别是较大的长径比，对涂层起到增强、增韧作用，可显著提高涂层的物理机械性能，纳米涂层可与涂层表面产生强大而持久的界面作用力，提高粘结强度。无机纳米粒子的填充，使得这种穿插的纳米结构进入了高分子聚合物的缺陷内，有效阻碍了氧气向基体的扩散，使基体的应力集中发生了改变，使基体树脂裂纹扩展受阻和钝化，最终抑制裂缝，不至于发展为破坏性裂缝，并且随着纳米粒子粒径的减小，粒子的比表面积增大，填料与基体接触面积增大，材料受冲击时产。
18、生更多的微裂纹，吸收更多冲击能。除此之外涂料受到紫外线的照射后涂膜基体中高分子链容易产生断裂、粉化等现象。纳米等具有优良的抗老化性能，可以明显地提高涂料的耐老化性能。纳米材料粒径减小，比表面能大，键态严重失配，出现许多活性中心从而引起纳米粒子化学性质变化的机理，其耐磨性和致密性均有很大提高，且抗剥离性能没有下降。0040另外，由于氧化锆、氧化锌、氧化硅和氧化铝除了都具有纳米材料本身的特性外，还具有自身的一些特点。纳米氧化锆分散性好，具有良好的热化学稳定性和较高的强度和韧性；纳米氧化锌具有紫外光遮蔽作用和抗菌作用，并且是比较好的化学催化剂，能促进粉末涂料固化反应速度；纳米二氧化硅、纳米氧化铝可以。
19、作为粉末涂料及饱和树脂的增稠剂和触变剂，提供防结块、防流挂和消光性等作用。在改性取代铝型材铬化处理工艺粉末涂料的配方设计中根据对涂膜性能的不同要求，调整四种纳米材料在复配材料中的比例，从而达到其他不同使用性能的粉末涂料。0041本发明的有益效果如下00421、本发明的改性取代铝型材铬化处理工艺粉末涂料改进了粉末涂料的防腐性能，提高了涂膜的附着力，在铝型材的表面处理工艺中省去铬化钝化工艺，既简化生产工艺，又避免金属铬对环境的污染。00432、本发明中采用了先进合理的纳米材料分散工艺，使所使用的复配纳米材料能充分发挥其所应有的作用和使用效果，不但达到了防腐效果，同时提高了粉末涂料的耐候性，并使粉末。
20、涂料性能得到显著提高和增加了新功能。说明书CN104194583A5/10页700443、本发明的粉末涂料具有较高的涂层硬度，其铅笔硬度可以达到3H，并且涂层的耐磨性和韧性较好。00454、本发明的粉末涂料具有屏蔽紫外线、抗老化的功能，大大提高了其耐候性能。00465、本发明的粉末涂料静电喷涂施工中带电性较好，提高了粉末涂料的上粉率，节约了成本，并提高了工作效率。00476、本发明的粉末涂料具有抗菌和光催化自清洁的特殊功能，赋予了本粉末涂料更多的功能性。具体实施方式0048以下结合实施例对本发明做进一步描述。0049实施例10050所述的取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料的制备工艺如下00。
21、511纳米材料改性聚酯树脂制备，纳米材料的平均粒径为18NM0052将纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化锌、纳米氧化硅按2211的质量比进行复配，将纳米材料分散于140熔融的帝斯曼P5240型号的聚酯树脂中，然后经高速搅拌分散机在1800转/分钟工作参数下高速分散30分钟，将此改性的熔融聚酯冷却、压片、破碎得纳米材料改性聚酯树脂。00532取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料配方和制备0054本实施例中纳米材料添加量占粉末涂料总质量的2，改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料配方如下0055配方原材料重量G改性聚酯树脂624固化剂TGIC46流平剂58810安息香3脱气剂4蜡粉2硫酸钡填料7。
22、1钛白颜料230丙烯酸弹性体10总量G1000说明书CN104194583A6/10页80056根据配方设计制，将配方原材料在密封混料罐内混合均匀，使用粉末涂料熔炼挤出设备对其进行熔炼挤出，冷却压片，然后使用粉末涂料片料磨粉机制备改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料，控制其中位径粒径在2540M之间，对制备的粉末进行装箱包装既得取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料。0057本实施例制备的改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料除了具备较好的耐候性、防腐性和附着力之外，铅笔硬度达到3H等级，还具有较好的紫外线屏蔽、自清洁和抗菌作用，并且涂膜的其它性能都比未改性的有所提升。0058实施例20。
23、059本实施例改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料制备工艺如下00601纳米材料改性聚酯树脂制备，纳米材料的平均粒径为24NM0061将纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化锌、纳米氧化硅按6211的质量比进行复配，将纳米材料分散于130熔融的湛新2441型号的聚酯树脂中，然后经高速搅拌分散机在1600转/分钟工作参数下高速分散30分钟，将此改性的熔融聚酯冷却、压片、破碎得纳米材料改性聚酯树脂。00622取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料配方和制备0063本实施例中纳米材料添加量占粉末涂料总质量的1，改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料配方如下0064配方原材料重量G改性聚酯树脂568固。
24、化剂HAA42流平剂58810安息香3脱气剂4蜡粉2硫酸钡填料133钛白颜料230丙烯酸弹性体8总量G10000065根据配方设计制，将配方原材料在密封混料罐内混合均匀，使用粉末涂料熔炼挤出设备对其进行熔炼挤出，冷却压片，然后使用粉末涂料片料磨粉机制备改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料，控制其中位径粒径在2540M之间，对制备的粉末进行装说明书CN104194583A7/10页9箱包装既得改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料。0066本实施例制备的改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料除了具备较好的耐候性、防腐性和附着力之外，铅笔硬度达到3H等级，还具有较好的紫外线屏蔽和自清洁功能。
25、，并且涂膜的其它性能都比未改性的有所提升。0067实施例30068本实施例改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料制备工艺如下00691纳米材料改性聚酯树脂制备，纳米材料的平均粒径为20NM0070将纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化锌、纳米氧化硅按3611的质量比进行复配，将纳米材料分散于140熔融的神剑SJ4E型号的聚酯树脂中，然后经高速搅拌分散机在1600转/分钟工作参数下高速分散30分钟，将此改性的熔融聚酯冷却、压片、破碎得纳米材料改性聚酯树脂。00712取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料配方和制备0072本实施例中纳米材料添加量占粉末涂料总质量的4，改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型。
26、粉末涂料配方如下0073配方原材料重量G改性聚酯树脂6910074固化剂TGIC49流平剂58812安息香4脱气剂4蜡粉2硫酸钡填料11钛白颜料220丙烯酸弹性体7总量G10000075根据配方设计制，将配方原材料在密封混料罐内混合均匀，使用粉末涂料熔炼挤出设备对其进行熔炼挤出，冷却压片，然后使用使用粉末涂料片料磨粉机制备改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料，控制其中位径粒径在2834M之间，对制备的粉末进行装箱包装既得改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料。0076本实施例制备的改性取代铝型材铬化处理工艺耐候型粉末涂料除了具备较好的说明书CN104194583A8/10页10耐候性、防。
27、腐性和附着力之外，其铅笔硬度达到3H，涂膜的其它性能都比未改性的有所提升。0077其中，未改性粉末涂料的制备除了不添加纳米材料其余如实施例1。0078将实施例13所得粉末涂料与未改性粉末涂料进行性能测试，结果如下0079表1粉末涂料涂膜的性能测试结果表008000810082对本发明涉及的取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料的粉末涂层与未改性粉末涂料的粉末涂层进行加速对比老化测试。测试项目为QUVB试验，测试条件为50UV光照4小时，于40水汽循环试验4小时，测试样板为喷涂固化的铝材质样板，结果见表2。0083表2加速老化测试结果对比表0084说明书CN104194583A109/10页11。
28、0085由表2测试时间和总色差的数据可以看出，本发明的取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料的粉末涂层其耐候性明显优于未改性粉末涂料的粉末涂层。0086将实施例13所得粉末涂料与未改性粉末涂料，通过电晕喷枪，喷涂于未经铬化处理的铝板上，经过固化后进行酸性盐雾对比测试依据ISO9227标准实验，并增加了未改性粉末涂料喷涂于经过铬化处理的铝板的样板，同时进行平行实验，在规定时间内观察表面变化和测试附着力GB/T92861998，结果如下0087表3粉末涂料涂膜的耐酸性盐雾性能测试结果表00880089说明书CN104194583A1110/10页120090从表3中我们可能发现，本专利所提到的取代铝型材铬化处理工艺的耐候型粉末涂料，在耐酸性盐雾性能上到达经过铬化前处理效果，这样节省和工艺和避免了铬化所带来的重金属污染。0091实施例中弹性体为DSM公司生产的TPEVPP/EPDM4000；脱气剂优选德国毕克CERAFLOUR961脱气剂，由广州市易通高分子科技有限公司提供。说明书CN104194583A12。