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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610792763.3 (22)申请日 2016.08.31 (71)申请人 诸暨市沁悦针织有限公司 地址 311812 浙江省绍兴市诸暨市草塔镇 泰荣路10号 (72)发明人 王召军 程小勇 高东升 王磊森 (74)专利代理机构 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人 郑兴旺 (51)Int.Cl. A01N 25/08(2006.01) A01N 59/26(2006.01) A01P 1/00(2006.01) A01P 3/00(2006.01) D01F 1。
2、/10(2006.01) (54)发明名称 一种抗菌剂及用该抗菌剂处理的纤维 (57)摘要 本发明公开了一种抗菌剂， 包括纳米介孔材 料和负载于所述纳米介孔材料介孔内的银离子 化合物， 所述纳米介孔材料包括介孔纳米二氧化 硅、 介孔纳米二氧化钛、 介孔纳米三氧化二铝、 介 孔纳米氧化锌之中的至少二种。 本发明具有以下 优点和效果： 采用纳米介孔材料附着银离子化合 物， 起到缓慢控释银离子的作用， 纳米介孔材料 中的介孔纳米二氧化钛又能起到持久性杀菌的 作用， 加入介孔纳米二氧化硅吸收环境中的水分 子， 保证纳米二氧化钛抗菌， 其次， 纤维采用十字 异形的构造， 增大表面积， 提高二氧化硅的吸水。
3、 性和二氧化钛的抗菌性能， 达到了兼具抗菌、 防 紫外、 远红外三种功能的效果。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106489937 A 2017.03.15 CN 106489937 A 1.一种抗菌剂， 其特征在于： 包括纳米介孔材料和负载于所述纳米介孔材料介孔内的 银离子化合物， 所述纳米介孔材料包括介孔纳米二氧化硅、 介孔纳米二氧化钛、 介孔纳米三 氧化二铝、 介孔纳米氧化锌之中的至少二种。 2.根据权利要求1所述的一种抗菌剂， 其特征在于： 所述纳米介孔材料为介孔纳米二氧 化硅、 介孔纳米二氧化钛。 3.根据权利要求2所述的一种抗菌剂， 其特征在于： 所述银离子化合物为磷酸银。 4。
4、.根据权利要求1所述的一种抗菌剂， 其特征在于： 所述纳米介孔材料包括介孔三氧化 二铝、 介孔纳米氧化锌。 5.根据权利要求1所述的一种抗菌剂， 其特征在于： 按重量百分比计， 所述纳米介孔材 料含量为90-99， 所述银离子化合物含量为1-10。 6.根据权利要求1所述的一种抗菌剂， 其特征在于： 所述纳米介孔材料中的介孔孔径为 2nm-5nm。 7.一种用权利要求1所述的抗菌剂整理的纤维， 其特征在于： 所述纤维由以下方法制 得， a， 选取纺丝级的高聚物， 粉碎后加入所述抗菌剂， 混合均匀得到复合粉， 将所述复合粉 通过造粒设备制成抗菌母粒， 以重量百分比计， 所述抗菌母粒中所述抗菌剂含。
5、量为5- 30； b.将所述抗菌母粒加入到高聚物中混合， 得到纺丝材料， 通过成丝设备制得所述纤 维。 8.根据权利要求7所述的一种纤维， 其特征在于： 所述纤维为异形纤维且截面呈十字 形。 9.根据权利要求8所述的一种纤维， 其特征在于： 以重量百分比计， 所述纺丝材料中所 述抗菌母粒的含量为3-10。 10.根据权利要求9所述的一种纤维， 其特征在于： 所述高聚物为对苯二甲酸乙二醇酯、 聚对苯二甲酸丙二醇酯、 聚对苯二甲酸丁二醇酯、 聚酰胺、 聚丙烯腈、 聚丙烯材料中的一种。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 106489937 A 2 一种抗菌剂及用该抗菌剂处理的纤维 技术领域 。
6、0001 本发明涉及纺织品领域， 特别涉及一种抗菌剂及用该抗菌剂处理的纤维。 背景技术 0002 纺织品是指由纺织纤维经过加工织造而成的产品， 包括梭织布和针织布两大类， 多用于制作服装和装饰用， 比如纺织面料、 地毯、 袜子、 毛巾等等， 广泛用于人们的日常生活 中。 纺织品在穿着时不仅需要舒适和美观， 同时还对织物的抗菌、 防紫外、 远红外等提出了 新要求， 现有的纺织品均只具有其中的一种或两种功能。 0003 公开号为CN105332077A的中国专利 介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维及 其制备方法 公开了一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚乙烯醇纤维及其制备方法， 其中还 公开了一种介孔。
7、磷酸皓负载纳米银抗菌粉体， 将银离子化合物和二元醇搅拌超声， 得到含 有银离子的溶胶， 将所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸晧加入到含有银离子的溶胶中， 制 备Ag介孔磷酸锆抗菌粉体。 0004 如上述专利公开的具有抗菌作用的纤维， 没有防紫外线和远红外的功能， 不具有 到防紫外线线和保健的作用。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种抗菌剂， 兼具防紫外线和远红外的效果。 0006 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的： 一种抗菌剂， 包括纳米 介孔材料和负载于所述纳米介孔材料介孔内的银离子化合物， 所述纳米介孔材料包括介孔 纳米二氧化硅、 介孔纳米二氧化钛、 介孔纳米三氧化二铝。
8、、 介孔纳米氧化锌之中的至少二 种。 0007 通过采用上述技术方案， 介孔材料是一类多孔材料， 根据国际纯粹与应用化学联 合会IUPAC的规定， 介孔材料的空间介于2nm-20nm之间， 纳米介孔材料将介孔孔径为纳米 级， 将银离子化合物负载于纳米级的介孔内， 对银离子化合物起到缓慢控释的作用， 避免出 现释放初期过快而导致的抗菌时间短的现象。 0008 纳米级的二氧化硅具有常规二氧化硅所不具有的特殊光学性能， 它具有极强的紫 外吸收作用， 特别是波长400nm以内的紫外线吸收率极高， 在兼具吸收紫外线的同时， 还能 对波长800nm以外的红外光具有很高的反射率。 将纳米级二氧化硅制作成介孔。
9、材料后， 使得 抗菌局能吸收紫外光和辐射远红外的作用。 0009 银离子化合物作为银系抗菌剂的一种， 杀菌性能是由于金属溶出所引起的， 即通 过缓释的银离子来阻止微生物的繁殖和起到杀菌作用。 虽然介孔纳米材料在一定程度上能 起到控释的作用， 但是随着使用时间的不断延长， 抗菌剂的抗菌性能不可避免会出现下降。 为弥补上述缺陷， 可以在抗菌剂中加入介孔纳米二氧化钛， 纳米级的二氧化钛在受光时生 成化学活泼性很强的超氧化物阴离子自由基和氢氧自由基， 当遇到细菌时， 直接攻击细菌 细胞， 起到灭菌的效果。 纳米二氧化钛属于非溶出型的抗菌剂， 自身不分解， 起到持久杀菌 说 明 书 1/4 页 3 CN。
10、 106489937 A 3 的作用， 通过非溶出型的抗菌剂作为载体， 负载溶出型的银离子化合物， 起到协同杀菌的同 时， 延长抗菌剂的抗菌时间。 0010 同时介孔纳米二氧化硅同样具有很强的紫外线屏蔽性能， 起到防紫外的作用， 当 使用该抗菌剂整理的织物时， 能保护人体皮肤不受紫外线的伤害。 但是纳米二氧化钛并不 具有远红外的作用， 为弥补这一缺陷， 需要在纳米介孔材料中选用介孔纳米二氧化钛与其 他纳米介孔作用联合。 介孔纳米氧化锌兼具远红外和吸收紫外线的作用。 0011 通过选用具有远红外和吸收紫外线功能的纳米介孔材料作为载体， 附着溶出型的 银离子化合物进行杀菌， 起到兼具杀菌、 吸收紫。
11、外线、 远红外功能的同时， 还起到延长抗菌 剂抗菌时间的作用。 0012 本发明的进一步设置为： 所述纳米介孔材料为介孔纳米二氧化硅、 介孔纳米二氧 化钛。 0013 通过采用上述技术方案， 介孔二氧化钛在光作用下， 电子状态由Ti4+O2-变化为Ti3+ O-， 将电子给予钛原子， 正空穴被氧捕获， 这些光生空穴和光生电子被纳米二氧化钛表面吸 附的羟基和氧气分子捕获， 进而形成去OH游离基和O2-， 通过生成的OH游离基接触细菌， 起到 杀菌的作用， 而二氧化钛本身是不会溶出和分解的， 起到持久杀菌的作用。 但是上述反应需 要一定量的水分子， 所以在纳米介孔材料内再加入亲水性强的介孔纳米二氧。
12、化硅， 吸收环 境中的水分子， 促进介孔纳米二氧化钛的杀菌。 0014 本发明的进一步设置为： 所述银离子化合物为磷酸银。 0015 通过采用上述技术方案， 银离子化合物为磷酸银， 可以溶出银离子， 起到杀菌的作 用。 0016 本发明的进一步设置为： 所述纳米介孔材料包括介孔三氧化二铝、 介孔纳米氧化 锌。 0017 通过采用上述技术方案， 介孔三氧化二铝和介孔氧化锌同时实用， 介孔纳米氧化 锌具有良好的光催化活性， 容易对织物上的染料进行降解， 通过和介孔三氧化二铝混合后， 能大幅降低其光催化活性。 0018 本发明的进一步设置为： 按重量百分比计， 所述纳米介孔材料含量为90-99， 所。
13、述银离子化合物含量为1-10。 0019 通过采用上述技术方案， 银离子化合物含量为1-10， 抗菌时间持久。 0020 本发明的进一步设置为： 所述纳米介孔材料中的介孔孔径为2nm-5nm。 0021 通过采用上述技术方案， 介孔孔径大小为2nm-5nm， 孔径较小， 释放银离子的速度 较慢， 延长抗菌剂的抗菌时间。 0022 本发明的进一步设置为： 一种用上述抗菌剂整理的纤维， 所述纤维由以下方法制 得， 0023 a， 选取纺丝级的高聚物， 粉碎后加入所述抗菌剂， 混合均匀得到复合粉， 将所述复 合粉通过造粒设备制成抗菌母粒， 以重量百分比计， 所述抗菌母粒中所述抗菌剂含量为 5-30；。
14、 0024 b.将所述抗菌母粒加入到高聚物中混合， 得到纺丝材料， 通过成丝设备制得所述 纤维。 0025 通过采用上述技术方案， 通过将抗菌剂混合到纺丝用的高聚物中， 形成抗菌母粒， 说 明 书 2/4 页 4 CN 106489937 A 4 将抗菌剂以母粒的形式添加到纺丝用的高聚物中， 再通过成丝设备生成的纤维， 在具备抗 菌作用的同时， 还兼具吸收紫外线和辐射远红外线的功能。 0026 本发明的进一步设置为： 所述纤维为异形纤维且截面呈十字形。 0027 通过采用上述技术方案， 纤维的截面采用异形纤维， 增大纤维的表面积， 提高抗菌 性能。 0028 本发明的进一步设置为： 以重量百分。
15、比计， 所述纺丝材料中所述抗菌母粒的含量 为3-10。 0029 通过采用上述技术方案， 抗菌母粒重量含量选用3-10， 使得纤维具有优异的 吸收紫外线能力， 同时辐射远红外线的能力也很强。 0030 本发明的进一步设置为： 所述高聚物为对苯二甲酸乙二醇酯、 聚对苯二甲酸丙二 醇酯、 聚对苯二甲酸丁二醇酯、 聚酰胺、 聚丙烯腈、 聚丙烯材料中的一种。 0031 通过采用上述技术方案， 上述高聚物易于获取， 降低纤维的制造成本。 0032 综上所述， 本发明具有以下有益效果： 首先采用纳米介孔材料附着银离子化合物， 起到缓慢控释银离子的作用， 纳米介孔材料中的介孔纳米二氧化钛又能起到持久性杀菌的。
16、 作用， 加入介孔纳米二氧化硅吸收环境中的水分子， 保证纳米二氧化钛抗菌， 其次， 纤维采 用十字异形的构造， 增大表面积， 提高二氧化硅的吸水性和二氧化钛的抗菌性能， 达到了兼 具抗菌、 防紫外、 远红外三种功能的效果。 具体实施方式 0033 具体实施例仅仅是对本发明的解释， 其并不是对本发明的限制， 本领域技术人员 在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改， 但只要在本发 明的权利要求范围内都受到专利法的保护。 0034 实施例1： 一种纤维， 由抗菌剂整理后制得， 抗菌剂包括介孔孔径为2nm-5nm的纳米 介孔材料和负载于纳米介孔材料的介孔内的银离子化合物。 纳。
17、米介孔材料由介孔纳米二氧 化硅和介孔纳米二氧化钛， 银离子化合物为磷酸银， 以重量百分比计， 纳米介孔材料含量为 90， 磷酸银含量为10。 抗菌剂由以下方法制得， 称取上述配方量的硝酸银容易水中， 形 成磷酸银溶液， 然后将纳米介孔材料按配方量依次放入， 打成浆料后， 充分搅拌均匀， 静止 48至92小时， 使得银离子化合物吸附到纳米介孔内， 然后在15摄氏度下进行过滤脱水后， 在 60摄氏度下烘干和固化， 将固化后的物料用气流粉碎机粉碎成粉， 得到粉状的抗菌剂。 0035 选用对纺丝级的高聚物， 高聚物为苯二甲酸乙二醇酯、 聚对苯二甲酸丙二醇酯、 聚 对苯二甲酸丁二醇酯、 聚酰胺、 聚丙烯。
18、腈、 聚丙烯中的一种， a)将高聚物粉碎成粉状， 加入抗 菌剂， 混合均匀后得到复合粉， 以重量百分比计， 抗菌剂含量为5， 高聚物含量为95。 将 复合粉通过造粒设备制成抗菌母粒。 b)将步骤a)得到的抗菌母粒再与高聚物混合， 得到纺 丝材料， 以重量百分比计， 抗菌母粒含量为3。 将纺丝材料通过成丝设备制作成十字异形 的纤维。 0036 实施例2： 一种纤维， 与实施例1的不同之处在于， 介孔纳米材料为介孔纳米三氧化 二铝、 介孔纳米氧化锌， 纳米介孔材料的含量为99， 磷酸银含量为1。 0037 实施例3： 一种纤维， 与实施例1的不同之处在于， 介孔纳米材料包括介孔纳米二氧 化硅、 介。
19、孔纳米二氧化钛、 介孔纳米三氧化二铝、 介孔纳米氧化锌， 其中纳米介孔材料含量 说 明 书 3/4 页 5 CN 106489937 A 5 为95， 磷酸银含量为5。 0038 实施例4： 一种纤维， 与实施例1的不同之处在于， 纳米介孔材料包括介孔纳米二氧 化硅、 介孔纳米二氧化钛、 介孔纳米三氧化二铝。 0039 实施例5： 一种纤维， 与实施例1的不用之处在于， 纳米介孔材料包括介孔纳米二氧 化硅、 介孔纳米三氧化二铝、 介孔纳米氧化锌。 0040 实施例6： 一种纤维， 与实施例1的不同之处在于， 抗菌母粒中抗菌剂含量为30， 纺丝材料中抗菌母粒含量为10。 0041 实施例7： 一。
20、种纤维， 与实施例1的不同之处在于， 抗菌母粒至抗菌剂含量为20， 纺丝材料中抗菌母粒含量为5。 0042 对比例1： 一种纤维， 与实施例1的不同之处在于， 纺丝材料中抗菌母粒中不含抗菌剂。 0043 对比例2： 一种纤维， 与实施例1的不同之处在于， 抗菌剂中纳米介孔材料为二氧化硅。 0044 对比例3： 一种纤维， 与实施例1的不同之处在于， 抗菌剂中的纳米介孔材料为介孔 纳米二氧化钛。 0045 抗菌能力检测试验： 抗菌剂的抗菌性能用最小抑菌浓度(MIC)来评价， 分别选取各 实施例和对比例中的抗菌剂0.2g， 每组均分散于5mLLB液体培养基内， 通过采用二倍稀释法 将最终的抗菌浓度。
21、分别为10， 5， 2.5， 1.25， 0.625， 0.313， 0.156， 0.078， 0.039， 0.020mg/L， 接种大肠杆菌5105CFU/mL， 放入试管内， 另取一只试管加入1mL灭菌生理盐水和1mL菌液 作为对照组， 摇匀并放入37培养箱内， 孵育20小时后， 取出与对照组对比浑浊度， 试管内 液体清亮的抗菌剂最低浓度为该抗菌剂的MIC， 并在表1中列出实验结果。 0046 远红外线发射率检测实验： 选用商购的傅里叶红外光谱仪和黑体炉对各实施例和 对比例中的纤维测定远红外线发射率， 并在以下表1中列出实验结果。 0047 表1 0048 0049 说 明 书 4/4 页 6 CN 106489937 A 6 。