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1、10申请公布号CN104213252A43申请公布日20141217CN104213252A21申请号201410410015522申请日20140820D01F9/0820060171申请人中国计量学院地址310018浙江省杭州市下沙高教园区学源街258号72发明人杨清华王焕平徐时清雷若姗汤雨诗74专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人韩介梅54发明名称一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法57摘要本发明公开的以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，步骤包括制备碳纤维分散液；向碳纤维分散液中加入铝的无机盐，得到含铝的碳纤维分散液，向含铝的碳纤维分散液中加入氨水溶液，搅拌至形成凝胶。
2、；将凝胶烘干，在真空或惰性气体气氛下煅烧后，在流通氮气气氛下保温，得到氮化产物；氮化产物除去碳纤维，得到氮化铝纤维。本发明以碳纤维作为氮化铝纤维制备的模板，具有原料价格低廉和产物形貌可控的优点；以成熟的碳热还原工艺制备氮化铝纤维，仅在原料混合过程中，以溶胶凝胶工艺使铝源均匀包覆在碳纤维上，得到混合均匀的原料，制备工艺简单可行。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页10申请公布号CN104213252ACN104213252A1/1页21一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，其特征在于包括以下步骤（1）将碳。
3、纤维清洗、干燥后，分散在去离子水中，加入分散剂，使其质量分数为515，超声至碳纤维充分分散，形成碳纤维分散液；（2）按碳与铝摩尔比为255的比例向（1）中碳纤维分散液中加入铝的无机盐，搅拌得到混合溶液；（3）向（2）中的混合溶液加入质量分数为2528的氨水溶液，使混合溶液的PH值为711，搅拌至形成凝胶；（4）将上述凝胶在80100烘干后，在真空或惰性气体气氛下于8001000煅烧1H4H，然后在流通氮气气氛下于14001600保温1H4H，得到氮化产物；（5）将上述氮化产物在700800保温1H4H，除去碳纤维，得到氮化铝纤维。2根据权利要求1所述的以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，其特征。
4、在于所述分散剂为甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或几种组合。3根据权利要求1所述的以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，其特征在于所述铝的无机盐为硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、异丙醇铝、氢氧化铝和铝溶胶中的一种或几种组合。权利要求书CN104213252A1/2页3一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法技术领域0001本发明涉及一种氮化铝纤维的制备方法，尤其涉及一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，属于材料科学技术领域。背景技术0002氮化铝具有高的热导率，同时具有良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、与硅相匹配的热膨胀系数，被认为是现今最为理想的基板材料和电子器件封装。
5、材料。氮化铝纤维兼具有氮化铝材料和纤维材料的优良特性，在电子、冶金及航天领域均有广阔的应用前景。0003以氧化铝纤维为模板，以碳粉为还原剂，然后在氮气气氛下碳热还原反应获得氮化铝纤维的方法是目前氮化铝纤维制备比较常见的方法。该方法工艺简单，合成条件温和，在常压条件下即可进行。但是，相对于氧化铝纤维，碳纤维具有成本优势且形貌更加可控，而目前并未有以碳纤维同时作为模板和还原剂，以氧化铝粉体作为原料，用碳热还原法制备氮化铝纤维的研究报道。发明内容0004本发明的目的是提供一种工艺简单、形貌可控的以碳纤维作为模板制备氮化铝纤维的方法。0005本发明的以碳纤维作为模板制备氮化铝纤维的方法，包括以下步骤（。
6、1）将碳纤维清洗、干燥后，分散在去离子水中，加入分散剂，使其质量分数为515，超声至碳纤维充分分散，形成碳纤维分散液；（2）按碳与铝摩尔比为255的比例向（1）中碳纤维分散液中加入铝的无机盐，搅拌得到混合溶液；（3）向（2）中的混合溶液加入质量分数为2528的氨水溶液，使混合溶液的PH值为711，搅拌至形成凝胶；（4）将上述凝胶在80100烘干后，在真空或惰性气体气氛下于8001000煅烧1H4H，然后在流通氮气气氛下于14001600保温1H4H，得到氮化产物；（5）将上述氮化产物在700800保温1H4H，除去碳纤维，得到氮化铝纤维。0006本发明中，所述分散剂可以为甲基纤维素、乙基纤维素。
7、、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或几种组合；所述铝的无机盐可以是硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、异丙醇铝、氢氧化铝和铝溶胶中的一种或几种组合。0007本发明以碳纤维作为氮化铝纤维制备的模板，具有原料价格低廉和产物形貌可控的优点；以成熟的碳热还原工艺制备氮化铝纤维，仅在原料混合过程中，以溶胶凝胶工艺使铝源均匀包覆在碳纤维上，得到混合均匀的原料，制备工艺简单可行。附图说明说明书CN104213252A2/2页40008图1是氮化铝纤维的XRD图谱；图2是氮化铝纤维的扫描电镜照片。具体实施方式0009下面结合实例对本发明作进一步描述。0010实施例1称取05MOL的碳纤维分散在100G去离子水中，加入。
8、10G甲基纤维素，超声分散4H，形成碳纤维分散液，接着加入01MOL硝酸铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数为25的氨水调节混合溶液PH值为8，搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在90烘干后，在真空下于1000煅烧2H，然后在流通氮气气氛下于1500保温2H，得到氮化产物。氮化产物在700保温4H，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。0011对上述氮化铝纤维进行XRD分析，结果表明该产品是纯氮化铝晶相（见图1），扫描电镜分析表明该纤维由许多颗粒排列而成，直径约为200NM300NM，长度为13微米（见图2）。0012实施例2称取025MOL的碳纤维分散在100G去离子水中，加入5G羧甲基纤维素钠，超。
9、声分散2H，形成碳纤维分散液，接着加入01MOL醋酸铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数为25的氨水调节混合溶液PH值为7，搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在80烘干后，在氮气气氛下于900煅烧1H，然后在流通氮气气氛下于1400保温4H，得到氮化产物。氮化产物在800保温2H，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。0013实施例3称取05MOL的碳纤维分散在100G去离子水中，加入15G羟乙基纤维素，超声分散3H，形成碳纤维分散液，接着加入01MOL氯化铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数为28的氨水调节混合溶液PH值为11，搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在100烘干后，在真空气氛下于800煅。
10、烧4H，然后在流通氮气气氛下于1600保温1H，得到氮化产物。氮化产物在空气气氛下750保温1H，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。0014实施例4称取04MOL的碳纤维分散在100G去离子水中，加入5G羟乙基纤维素和5G乙基纤维素，超声分散3H，形成碳纤维分散液，接着加入01MOL氯化铝和01MOL异丙醇铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数为26的氨水调节混合溶液PH值为10，搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在100烘干后，在真空气氛下于800煅烧4H，然后在流通氮气气氛下于1600保温1H，得到氮化产物。氮化产物在空气气氛下750保温1H，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。说明书CN104213252A1/1页5图1图2说明书附图CN104213252A。