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1、10申请公布号CN104211662A43申请公布日20141217CN104211662A21申请号201410376479922申请日20140804C07D295/13200601C23F11/0220060171申请人烟台恒迪克能源科技有限公司地址264760山东省烟台市高新区航天路101号烟台市大学生创业园C109室72发明人修建东刘方旭54发明名称一种N,N二环己基胺甲基哌啶的合成方法57摘要本发明公开了一种N,N二环己基胺甲基哌啶的合成方法，二环己胺与甲醛溶液进行反应，生成N羟甲基二环己基胺；再向反应液中加入哌啶，加热进行反应，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，。
2、用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N二环己基胺甲基哌啶，采用二环己胺与甲醛溶液进行低温反应，反应生成物再与哌啶进行反应，使反应容易进行；合成物具有抑制腐蚀的作用，主要对阴极腐蚀反应有抑制，属于多单元气相阴极保护型缓蚀剂；反应操作简单易行，适合工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104211662ACN104211662A1/1页21一种N,N二环己基胺甲基哌啶的合成方法，其特征是二环己胺与甲醛溶液进行反应，生成N羟甲基二环己基胺；再向反应液中加入哌啶，加热进行反应，反应结束后，溶液静置，过滤。
3、，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N二环己基胺甲基哌啶，具体包含以下步骤1向二环己胺中缓慢加入甲醛溶液，进行搅拌1530分钟，搅拌条件下，于1020温度下反应051小时，生成N羟甲基二环己基胺；2再向反应液中加入哌啶，稍微加热于2040温度下，进行反应12小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N二环己基胺甲基哌啶。2根据权利要求1所述的一种N,N二环己基胺甲基哌啶的合成方法，其特征是所述的二环己胺、甲醛和哌啶的摩尔比为1253111。权利要求书CN104211662A1/2页3一种N,N二环己基胺甲基哌啶的合成方法。
4、技术领域0001本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种N,N二环己基胺甲基哌啶的合成方法。背景技术0002气相防锈材料是通过含浸在其中的气相缓蚀剂发挥防锈作用。该气相缓蚀剂在常温下能够持续、缓慢地气化、挥发，挥发出来的缓蚀剂蒸气能够吸附在裸露的金属表面，从而形成一个到两个分子厚的稳定保护膜，该保护膜能够有效地防止氧气、湿气等环境气氛对金属的腐蚀，从而产生优良的防锈作用。由於气相缓蚀剂分子是持续地挥发，能够在密闭空间内始终处於“饱和”状态，因而可达到长期、稳定的防锈效果。由於缓蚀剂分子是气体状态，无孔不入，不管金属制品外形多麽复杂，仍可获得理想的防锈效果。0003传统方法在使用需要防锈处理的。
5、材料时，要先除去材料表面的防锈油才能使用；而使用这种方法，无论采用上述的何种方式处理，均可立即去除包装使用，且简便洁净、安全、无污染，用後还可重复进行防锈包装使用。该技术对IT、电子类产品的封装处理更显示出得天独厚的优势。正是由於气相防锈包装材料具有这些优点，因而获得越来越广泛的应用。0004气相防锈蚀技术虽然进入中国时间短，但发展速度很快，然而，中国气相防锈技术与先进国家相比，还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题。因此，应加大推广先进技术，同时加强气相防锈剂的研究开发。发明内容0005本发明的目的在于提供一种N,N二环己基胺甲基哌啶的合成方法。0006本发明的技术解决方案是二环己胺与甲醛。
6、溶液进行反应，生成N羟甲基二环己基胺；再向反应液中加入哌啶，加热进行反应，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N二环己基胺甲基哌啶。具体包含以下步骤1向二环己胺（）中缓慢加入甲醛（）溶液，进行搅拌1530分钟，搅拌条件下，于1020温度下反应051小时，生成N羟甲基二环己基胺（），其主要化学反应为其主要化学反应为2再向反应液中加入哌啶（），稍微加热于2040温度下，进行反应12小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得说明书CN104211662A2/2页4N,N二环己基胺甲基哌啶（）。其主要化学反。
7、应为进一步的是，所述的二环己胺、甲醛和哌啶的摩尔比为1253111。0007本发明一种N,N二环己基胺甲基哌啶的合成方法，其特点和优点是采用二环己胺与甲醛溶液进行低温反应，反应生成物再与哌啶进行反应，使反应容易进行；合成物具有抑制腐蚀的作用，主要对阴极腐蚀反应有抑制，属于多单元气相阴极保护型缓蚀剂；反应操作简单易行，适合工业化生产。具体实施方式0008实施例1在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入46克二环己胺，再缓慢加入55克38甲醛溶液，进行搅拌25分钟，搅拌条件下，于1025温度下反应1小时，生成N羟甲基二环己基胺，再向反应液中加入22克哌啶，稍微加热于2030温度下，进行反应2小时，反。
8、应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N二环己基胺甲基哌啶。0009实施例2在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入52克二环己胺，再缓慢加入57克38甲醛溶液，进行搅拌15分钟，搅拌条件下，于1025温度下反应1小时，生成N羟甲基二环己基胺，再向反应液中加入26克哌啶，稍微加热于3040温度下，进行反应1小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N二环己基胺甲基哌啶。0010实施例3在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入58克二环己胺，再缓慢加入75克38甲醛溶液，进行搅拌30分钟，搅拌条件下，于1025温度下反应05小时，生成N羟甲基二环己基胺，再向反应液中加入28克哌啶，稍微加热于2535温度下，进行反应15小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N二环己基胺甲基哌啶。0011以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。说明书CN104211662A。