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1、(10)申请公布号 CN 103444789 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103444789 A *CN103444789A* (21)申请号 201310408652.4 (22)申请日 2013.09.10 A01N 65/12(2009.01) A01N 25/08(2006.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 3/00(2006.01) A01P 13/00(2006.01) C05G 3/04(2006.01) (71)申请人 苏州莲花岛生态农业专业合作社 地址 215000 江苏省苏州市阳澄湖生态休闲 旅游度假区莲花村 (72)发明人 。
2、徐振华 (74)专利代理机构 苏州广正知识产权代理有限 公司 32234 代理人 冯现伟 (54) 发明名称 一种胜红蓟植物源纳米缓释油悬浮剂及其制 备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种胜红蓟植物源纳米缓释油悬 浮剂及其制备方法， 本发明可用于播后苗前土壤 处理， 防除农田杂草和广谱的杀菌特性。 与现有技 术相比， 本发明的剂型具有除草效果好， 对环境安 全， 杂草不易产生抗药性等特点， 应用前景广阔。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 10344478。
3、9 A CN 103444789 A *CN103444789A* 1/1 页 2 1. 一种胜红蓟植物源纳米缓释油悬浮剂， 其特征在于， 它包括如下重量份数的原料制 备得到 ： 紫茎泽兰 10-20 份、 肿柄菊 10-20 份、 胜红蓟 10-20 份、 纳米缓释载体 20-25 份 ； 所述的纳米缓释载体的制备方法为 ： （1） 将硅羟基磷灰石、 方解石、 高岭土按照 35-45 ： 15-18 ： 15-18 的质量份数配比混 合， 加入到 230 份二甲亚砜 (DMSO) 和 50 份甲醇的混合溶液中， 于 65搅拌 60 小时， 过滤， 并用 60温度的热乙醇洗 3 次除去过量的二。
4、甲亚砜 (DMSO)， 放入真空干燥箱， 在 60温度 干燥 24 小时， 研磨过筛， 得一次改性复合物 ； （2） 将 1 份一次改性复合物、 15 份醋酸钾和 25 份蒸馏水混合， 于温度 50搅拌 10 小时 以上， 于温度 30， 先在超声电功率 350W 条件下分散 3.5 小时， 然后再在超声电功率 250W 条件下分散 4 小时， 过滤， 并用蒸馏水洗 3 次， 80真空干燥 24 小时， 研磨过筛， 得二次改性 复合物 ； （3） 将上述1份二次改性复合物在600W功率超声波分散60min， 用恒温加热装置 加热到 90， 并用机械搅拌器搅拌 (1200r/min)60 分钟 。
5、； 得纳米缓释载体复合物。 2. 所述油悬浮剂的制备方法为 ： 取紫茎泽兰 10-20 份、 肿柄菊 10-20 份、 胜红蓟 10-20 份、 按照所述重量份数， 在水中浸泡 2.5 小时后， 加温到 50保持 30 分钟， 然后加入 （10 份 的活力单位为 100U） 的纤维素酶进行酶解， 酶解反应温度为 30-50， 酶解反应时间为 1.5 小时， 过滤得到中草药液 ； 将所述制得的中草药药液 300 份加入 10 倍重量的 75乙醇浸泡 80min， 加热至 70回馏 45min， 过滤， 收集提取液 ； 滤渣再加入 5 倍重量的 70乙醇， 加热 至 80回馏 65min， 过滤，。
6、 收集提取液， 经 （0.08Mpa、 60） 减压浓缩至 65时相对密度为 1.6 的浸膏， 喷雾干燥， 得干浸膏粉 ； 将得到的浸膏并依次加入有机硅 10 份， 二丁基羟基甲 苯 0.5 份， 软水 300 份， 继续搅拌 35 分钟后 ； 加入甲酯化葵花籽植物油 100 份， OP-10 表面 活性剂 50 份、 纳米缓释载体 20-25 份， 在混合釜中混合， 在泵入超微粉碎砂磨机中粉碎 4 小 时， 即可形成稳定的油悬浮剂， 经检测颗粒粒径达到 4.5m 以下。 3. 根据权利要求 1 所述的植物源农药组合物在防治禾谷类、 果树、 蔬菜中的应用。 4. 根据权利要求 3 所述的植物源。
7、农药组合物在防治禾谷类、 果树、 蔬菜的应用 ； 其特征 在于 ： 所述作物为马铃薯 。 权 利 要 求 书 CN 103444789 A 2 1/4 页 3 一种胜红蓟植物源纳米缓释油悬浮剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于无公害肥料技术领域， 具体涉及一种胜红蓟植物源纳米缓释油悬浮剂 及其制备方法。 背景技术 0002 植物在自然界中生长过程中会遇到各种病虫害， 特别是真菌类病害， 其种类多， 病 害严重， 例如黄金病、 红金病、 黑金病等是在许多农作物上发生普遍、 较为难以防治的病害， 给农业生产带来了巨大的损失， 主要发生在作物的嫩苗、 芽、 梢等部分， 严重时叶片枯萎， 卷。
8、 曲， 变褐色， 枯死。目前大量使用化学手段进行防治， 国内用于防治白粉病的药剂主要有甲 基然而多年以来用药的单一性和化学药品的特殊性， 很容易在使用过程中对操作人员和生 态环境做成严重的危害， 而且大量有残留， 不易清除， 对食用的人造成伤害， 因此国家己经 禁止使用剧毒农药， 大力发展绿色无公害蔬菜， 所以急需研制出低毒甚至无毒的无公害农 药。农田杂草的为害每年均造成农作物的大量减产。使用化学除草剂仍然是目前杂草防除 的主要手段， 但是由于大量及不合理使用化学除草剂， 引起了环境污染、 农药残留及杂草抗 药性等问题， 受到广泛关注。因此， 开发高效、 低毒、 低残留的新型除草剂， 成为迫切。
9、需要解 决的问题。 从植物中寻找生物活性物质， 进而开发新型环境友好型农药， 是当前国内外研究 的热点领域。 0003 中国是农业大国， 农作物病虫草害常年发生面积大约 4 亿 m2， 每年需生产和使用 农药 80 万吨， 农药已成为农业生产中不可缺少的因素。农药的广泛使用， 虽然对生产发展 起到了重要作用， 但也出现了诸如虫害、 病害的抗药性问题、 对环境的污染以及在农畜产品 中残留和积累问题、 伤害天敌、 破坏自然生态平衡、 引起害虫再猖獗问题等。这对新农药的 研制提出了较高的要求。尤其是进入 21 世纪以来， 随着人们崇尚自然、 保护环境、 关注食品 安全的呼声日渐高涨， 无公害生物农药。
10、产业及生物防治领域研究获得了难得的发展机遇。 0004 生物入侵被认为是导致世界范围内生态系统退化和生物多样性丧失的主要原因 之一。入侵植物通过取代本土植物进而建立单一物种群落威胁到生态系统的完整性。确定 外来植物的入侵机制和影响对预测其扩展速率、 制定防控乃至生态重建 （ ） 措施至关重要。目前， 对于外来生物入侵植物的合理利 用也有报道， 部分植物提取物均具备杀虫、 抗菌的特性。但是尚未形成商业化农药制剂， 市 场急需一种有利于环境保护， 能有效杀菌， 除草， 并能适合大生产的植物无公害杀菌除草药 剂。通过本研究将为在入侵生境合理选择种植替代植物源农药， 从而实现对其持续有效控 制和技术支。
11、撑。 发明内容 0005 本发明提供一种胜红蓟 植物源纳米缓释油悬浮剂， 其特征在于， 它包括如下重量 份数的原料制备得到 ： 紫茎泽兰 10-20 份、 肿柄菊 10-20 份、 胜红蓟 10-20 份、 、 纳米缓释载 体 20-25 份 ； 说 明 书 CN 103444789 A 3 2/4 页 4 所述的纳米缓释载体的制备方法为 ： （1） 将硅羟基磷灰石、 方解石、 高岭土按照 35-45 ： 15-18 ： 15-18 的质量份数配比混 合， 加入到 230 份二甲亚砜 (DMSO) 和 50 份甲醇的混合溶液中， 于 65搅拌 60 小时， 过滤， 并用 60温度的热乙醇洗 3。
12、 次除去过量的二甲亚砜 (DMSO)， 放入真空干燥箱， 在 60温度 干燥 24 小时， 研磨过筛， 得一次改性复合物 ； （2） 将 1 份一次改性复合物、 15 份醋酸钾和 25 份蒸馏水混合， 于温度 50搅拌 10 小时 以上， 于温度 30， 先在超声电功率 350W 条件下分散 3.5 小时， 然后再在超声电功率 250W 条件下分散 4 小时。过滤， 并用蒸馏水洗 3 次， 80真空干燥 24 小时， 研磨过筛， 得二次改 性复合物 ；（3） 将上述1份二次改性复合物在600W功率超声波分散60min， 用恒温加热装置 加热到 90， 并用机械搅拌器搅拌 (1200r/min)。
13、60 分钟 ； 得纳米缓释载体复合物 ； 所述油悬浮剂的制备方法为 ： 取紫茎泽兰10-20份、 肿柄菊10-20份、 胜红蓟10-20份、 按照所述重量份数， 在水中浸泡 2.5 小时后， 加温到 50保持 30 分钟， 然后加入 （10 份的 活力单位为 100U） 的纤维素酶进行酶解， 酶解反应温度为 30-50， 酶解反应时间为 1.5 小 时， 过滤得到中草药液 ； 将所述制得的中草药药液 300 份加入 10 倍重量的 75乙醇浸泡 80min， 加热至 70回馏 45min， 过滤， 收集提取液 ； 滤渣再加入 5 倍重量的 70乙醇， 加热 至 80回馏 65min， 过滤， 。
14、收集提取液， 经 （0.08Mpa、 60） 减压浓缩至 65时相对密度为 1.6 的浸膏， 喷雾干燥， 得干浸膏粉 ； 将得到的浸膏并依次加入有机硅 10 份， 二丁基羟基甲 苯 0.5 份， 软水 300 份， 继续搅拌 35 分钟后 ； 加入甲酯化葵花籽植物油 100 份， OP-10 表面 活性剂 50 份、 纳米缓释载体 20-25 份， 在混合釜中混合， 在泵入超微粉碎砂磨机中粉碎 4 小 时， 即可形成稳定的油悬浮剂， 经检测颗粒粒径达到 4.5m 以下。 0006 植物源农药组合物在防治禾谷类、 果树、 蔬菜中的应用。 0007 本发明的可用于播后苗前土壤处理， 防除农田杂草和。
15、广谱的杀菌特性。与现有技 术相比， 本发明的特有的配方增效剂型具有除草效果好， 对环境安全， 杂草不易产生抗药性 等特点， 应用前景广阔。 本发明剂型对水果、 小麦、 水稻和蔬菜的常见病害防治效果显著。 本 发明杀菌除草剂对人畜比较安全对眼睛、 皮肤无刺激性， 经日皮试验证明其急性毒性为低 毒， 在大气和土壤中易分解， 无毒物残留 ； 本发明拌种对农田天敌影响小， 有助于保持生态 环境， 对环境更友好， 满足作物的生产要求。利用羟基磷灰石等本身具有多孔结构的性质， 将药物吸附在载体的内部网格中， 达到缓慢释放的目的。羟基磷灰石还具有可生物降解特 性， 所得降解产物为磷酸根离子和钙离子， 这些元。
16、素可以被作物再吸收， 不会对作物及环境 产生破坏作用， 还可以改善土壤， 所以以羟基磷灰石作为农药、 化肥载体得到的产物质量可 靠， 稳定性强， 使用安全， 载药量及吸附量都有较大提高， 肥效时间延长 3 个月以上， 农药利 用率提高 17.1%， 提高生产者的效益。 具体实施方式 0008 以下通过实施例对本发明作进一步的详细说明， 但应该理解本发明并不于以下 实施例。 0009 实施例 1 ： 无公害杀菌除草剂的制备 一种胜红蓟 植物源纳米缓释油悬浮剂， 其特征在于， 它包括如下重量份数的原料制备 得到 ： 紫茎泽兰 10-20 份、 肿柄菊 10-20 份、 胜红蓟 10-20 份、 、。
17、 纳米缓释载体 20-25 份 ； 说 明 书 CN 103444789 A 4 3/4 页 5 所述的纳米缓释载体的制备方法为 ： （1） 将硅羟基磷灰石、 方解石、 高岭土按照 35-45 ： 15-18 ： 15-18 的质量份数配比混 合， 加入到 230 份二甲亚砜 (DMSO) 和 50 份甲醇的混合溶液中， 于 65搅拌 60 小时， 过滤， 并用 60温度的热乙醇洗 3 次除去过量的二甲亚砜 (DMSO)， 放入真空干燥箱， 在 60温度 干燥 24 小时， 研磨过筛， 得一次改性复合物 ； （2） 将 1 份一次改性复合物、 15 份醋酸钾和 25 份蒸馏水混合， 于温度 5。
18、0搅拌 10 小时 以上， 于温度 30， 先在超声电功率 350W 条件下分散 3.5 小时， 然后再在超声电功率 250W 条件下分散 4 小时。过滤， 并用蒸馏水洗 3 次， 80真空干燥 24 小时， 研磨过筛， 得二次改 性复合物 ；（3） 将上述1份二次改性复合物在600W功率超声波分散60min， 用恒温加热装置 加热到 90， 并用机械搅拌器搅拌 (1200r/min)60 分钟 ； 得纳米缓释载体复合物 ； 所述油悬浮剂的制备方法为 ： 取紫茎泽兰10-20份、 肿柄菊10-20份、 胜红蓟10-20份、 按照所述重量份数， 在水中浸泡 2.5 小时后， 加温到 50保持 3。
19、0 分钟， 然后加入 （10 份的 活力单位为 100U） 的纤维素酶进行酶解， 酶解反应温度为 30-50， 酶解反应时间为 1.5 小 时， 过滤得到中草药液 ； 将所述制得的中草药药液 300 份加入 10 倍重量的 75乙醇浸泡 80min， 加热至 70回馏 45min， 过滤， 收集提取液 ； 滤渣再加入 5 倍重量的 70乙醇， 加热 至 80回馏 65min， 过滤， 收集提取液， 经 （0.08Mpa、 60） 减压浓缩至 65时相对密度为 1.6 的浸膏， 喷雾干燥， 得干浸膏粉 ； 将得到的浸膏并依次加入有机硅 10 份， 二丁基羟基甲 苯 0.5 份， 软水 300 份。
20、， 继续搅拌 35 分钟后 ； 加入甲酯化葵花籽植物油 100 份， OP-10 表面 活性剂 50 份、 纳米缓释载体 20-25 份， 在混合釜中混合， 在泵入超微粉碎砂磨机中粉碎 4 小 时， 即可形成稳定的油悬浮剂， 经检测颗粒粒径达到 4.5m 以下。 0010 植物源农药组合物在防治禾谷类、 果树、 蔬菜中的应用。 0011 实施例 2 ： 试验区设在农场马铃薯试验区内， 前作马铃薯， 土壤类型为黑土， 土壤 有机质含量 5. 3% ,pH 值 6. 6; 试验区秋耙地， 春捞地， 春起垄， 春施肥 ; 公顷施磷酸二铰 175kg, 尿素 160kg、 硫酸钾 125kg。 001。
21、2 每个试验共设 3 个处理， 4 次重复， 每个小区面积 10m2， 按照完全随机设计进行试 验设计， 其中 A ： 清水空白对照 ； B ： 复方多菌灵 800 倍稀释液阳性对照 ； C ： 本发明所述植物 源农药 300 倍稀释液， 拌种。 0013 调查内容及数据处理 ： 每小区随机选择30样本， 在施用药前和播种种后30d调查， 记录病株数， 观察出苗率。 0014 试验结果表明， 本发明所述农药拌种后出苗率平均达到 81.9%， 对比处理达显著水 平， 对马铃薯常见的病害的抑制率为 76.5%。 0015 实施例 3 ： 肥效试验效果 本发明的经田间对比试验， 均取得明显效果， 主。
22、要表现如下 ： 含有丰富有机质和腐殖 酸， 能改善土壤结构， 熟化土壤， 促进土壤提高肥力。与等养分其它肥料比， 作物增产 20。 制定和协调农作物吸收营养， 刺激和调控作物生长， 减少或降低作物病虫害， 影响作物品 质。不用或减少化肥用量， 利于保护环境。利用羟基磷灰石等本身具有多孔结构的性质， 将药物吸附在载体的内部网格中， 达到缓慢释放的目的。羟基磷灰石还具有可生物降解特 性， 所得降解产物为磷酸根离子和钙离子， 这些元素可以被作物再吸收， 不会对作物及环境 产生破坏作用， 还可以改善土壤， 所以以羟基磷灰石作为农药、 化肥载体得到的产物质量可 说 明 书 CN 103444789 A 5 4/4 页 6 靠， 稳定性强， 使用安全， 载药量及吸附量都有较大提高， 肥效时间延长 3 个月以上， 农药利 用率提高 17.1%， 提高生产者的效益。 说 明 书 CN 103444789 A 6 。