制备可涂抹的分散体的方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101137293 B (45)授权公告日 2011.03.09 CN 101137293 B *CN101137293B* (21)申请号 200680004956.2 (22)申请日 2006.01.25 05075393.8 2005.02.17 EP 05075384.7 2005.02.17 EP 05075392.0 2005.02.17 EP 05075391.2 2005.02.17 EP A23D 7/00(2006.01) A23D 7/05(2006.01) A23D 9/05(2006.01) (73)专利权人 荷兰联合利华有限公司 地址 荷兰。

2、鹿特丹 (72)发明人 SP巴伦德塞 E弗洛特 WT霍格沃斯特 DSH范霍森 H休辛加 GMP范肯彭 (74)专利代理机构 中国专利代理(香港)有限公 司 72001 代理人 张轶东 刘玥 WO 2005014158 A1,2005.02.17, 全文 . DE 10253111 A1,2004.05.27, 全文 . US 5429836 A,1995.07.04, 全文 . US 6129944 A,2000.10.10, 全文 . WO 0100046 A1, 全文 . EP 0897671 A1,1999.02.24, 全文 . WO 9847386 A1,1998.10.29, 全文。

3、 . US 20020076476 A1,2002.06.20, 全文 . (54) 发明名称 制备可涂抹的分散体的方法 (57) 摘要 制备可涂抹的可食用的分散体的方法， 其中 搅拌油和固体构造剂颗粒的混合物， 并且将水相 和 / 或固相逐渐加入所述混合物， 直至得到具有 所需油含量的分散体， 其中所述的固体构造剂颗 粒具有亚微米尺寸颗粒的微孔结构。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2007.08.15 (86)PCT申请的申请数据 PCT/EP2006/000800 2006.01.25 (87)PCT申请的公布数据 WO2006/087091 EN 2006.08.。

4、24 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 齐璐璐 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 9 页 附图 1 页 CN 101137293 B1/1 页 2 1. 制备可涂抹的可食用的分散体的方法， 其中搅拌油和固体构造剂颗粒的混合物， 并 将水相逐渐加入该混合物直至得到分散体， 其中所述的固体构造剂颗粒还被描述成具有微 孔结构的次级颗粒， 并且所述次级颗粒是亚微米尺寸的初级颗粒的附聚物， 所述初级颗粒 是平均厚度为 0.01 0.5m 的小片。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中所述的固体构造剂颗粒是可食用的脂质。 3. 根据权。

5、利要求 2 所述的方法， 其中所述的脂质是脂肪。 4. 根据权利要求 1-3 中任何一项所述的方法， 其中使用微粒化方法制备所述的固体构 造剂颗粒。 权 利 要 求 书 CN 101137293 B1/9 页 3 制备可涂抹的分散体的方法 发明领域 0001 本发明涉及制备可涂抹的可食用的分散体的方法， 所述分散体包括油和构造剂， 特别是对于上述分散体包括作为连续相的油和构造剂以及分散相。 分散相可以是含水液体 ( 由此形成油包水乳液 ) 和 / 或固体颗粒状物质 ( 由此形成悬浮液 )。 0002 发明背景 0003 包括油类和构造剂的可食用的分散体为大家所熟知。 基本上由这样的可食用分散 。

6、体组成的知名产品的例子是油包水乳液， 例如人造黄油和涂抹酱。这些可食用分散体一般 具有油相， 所述油相是液体油和在正常室温(20)下为固体的脂肪的混合物。 这些固体脂 肪还经常被称为硬料(hardstock)， 起到构造剂的作用并且其功能是稳定分散体。 对于人造 黄油或涂抹酱， 理想的构造剂具有上述性能， 其可以在口腔温度熔化或溶解， 否则所述产品 具有厚重， 蜡样的口感。 0004 EP-A-775444和WO98/47386公开了其它已知的包括油类和构造剂的分散体。 此处 分散相为干燥的颗粒物质， 例如面粉、 淀粉、 盐、 香料、 药草等。 0005 通常， 根据现有技术的方法来制备包括构。

7、造剂的可食用分散体， 该方法包括下列 步骤 ： 0006 1) 在其中包括构造剂的油相为液体的温度下， 将水相和 / 或固相以及油相混合 / 分散 ； 0007 2) 形成脂肪晶体网络以稳定所得的分散体， 并且赋予产品以某种程序的坚硬度 ； 0008 3) 修正晶体网络以产生所需的坚硬度并赋予可塑性。 0009 在分散体是低脂的油包水乳液型涂抹酱 ( 即油含量为 45wt或更少 ) 的情况下， 通常在步骤 1) 中形成水包油型乳液 ( 预混合料 )， 后者在步骤 2) 中被转化， 以便发生从水 包油到油包水乳液的转换 ( 转化 )。转化具有许多缺点 ： 其难以操控并返工 ( 即没有被包 装但是。

8、返回到预混合料的物质需要被再次转化， 这可能导致加工复杂化 )。 0010 通常在涉及允许对配料进行加热、 冷却以及机械加工的装置的方法中进行步骤 1)-3)， 例如搅拌器方法或螺旋式热交换器方法。UllmannsEncyclopedia， Fifth Edition， Volume A16pages156-158描述了搅拌器方法和螺旋式热交换器方法。 使用这些技术可以制 备极好的分散体 ( 涂抹酱 )， 其具有高度的乳液稳定性以及在口腔中良好的熔化性能。 0011 然而， 已知方法的缺点是所述方法涉及加热步骤和冷却步骤， 由此需要大量能量。 例如， 在具有 4wt.构造剂的分散体中， 需要加。

9、热并冷却全部重量的分散体 (100wt. )。 0012 所述已知方法的另一个缺点是可选择用于构造剂的脂肪相当局限。 如果构造剂的 熔点太高， 在口腔中的熔化性能无法令人满意。另一方面， 如果熔点太低， 将不利地影响乳 液的稳定性。而且， 构造剂中饱和脂肪酸含量通常相对较高。已知饱和脂肪酸是心血管健 康的危险因素。 0013 所述已知的方法的进一步缺点是产品可能由于加热和冷却步骤引起的温度变化 而变质， 并且热敏配料无法不能被掺入。 0014 此外， 在制备低脂涂抹酱时， 通常需要转化步骤， 其难以控制并且具有返工问题。 说 明 书 CN 101137293 B2/9 页 4 0015 共同未。

10、决申请 PCT/EP2004/006544 描述了包括油包水乳液的可食用分散体， 其包 括具有亚微米尺寸颗粒的微孔结构的构造剂。油包水乳液可以是餐桌上的涂抹酱。实施例 中描述了可倒出的乳液和可倒出的分散体。例如， 可以通过将油相和构造剂颗粒以及单独 制备的水相混合来制备可食用的分散体。 0016 发明概述 0017 因此， 本发明的目的是提供一种制备可涂抹的分散体的方法， 所述方法比已知方 法需要更少的能量。另一个目的是提供允许使用更多类型构造剂， 特别是更多种类硬料的 上述方法。本发明的进一步目的是减少硬料形式的饱和脂肪酸含量。本发明的进一步目的 是提供制备分散体的方法， 其允许掺入热敏性配。

11、料和 / 或避免乳液的变质。 0018 根据本发明实现这些目标中的一个或多个， 本发明提供一种制备可涂抹的可食用 的分散体的方法， 其中搅拌油和固体构造剂颗粒的混合物并且将水相逐渐加入所述混合物 直至得到分散体， 其中固体构造剂颗粒 还被描述成具有微孔结构的次级颗粒， 并且所述次 级颗粒是亚微米尺寸的初级颗粒的附聚物， 所述初级颗粒是平均厚度为 0.01 0.5m 的 小片。 0019 此处， 逐渐解释为不在方法开始时加入全部固体或水相， 但是如果进行分批处理 或在连续方法中在两个或更多个处理设备中进行， 在加工的不同时期分为两部分或更多部 分加入。 0020 根据本发明的方法， 与根据现有技。

12、术螺旋式热交换器方法制备的产品相比， 本发 明得到的产品具有较小的水滴尺寸 ( 如此处所述 D3， 3) 和更坚硬的构造 (Stevens 值如此处 所述， 在室温下测量 )。较小的水滴尺寸导致增大的微生物稳定性， 以至制造产品时需要更 少或不需要盐和 / 或防腐剂。 0021 进一步， 根据本发明， 可以制备在水相中不需要增稠剂或胶凝剂的低脂涂抹酱。 在 制备低脂涂抹酱时， 本发明方法的额外优势是不需要转化。 0022 与共同未决申请 PCT/EP2004/006544 描述的方法相反， 本方法将水相和 / 或固相 逐渐加入混合物直至得到具有所需油含量的分散体。这使得制备油含量相对较低， 即。

13、低于 45wt.的分散体成为可能。 0023 本发明的详细说明 0024 根据本发明， 将水相逐渐加入受搅拌的油和固体构造剂颗粒的混合物， 直至得到 分散体。 0025 此处， 分散体被定义为一种体系， 其中两种或更多种不互溶或仅仅微溶的相互散 布于其中。 0026 分散体可以是乳液、 悬浮液或泡沫或任何其组合， 其可以是油相连续的、 水相连续 的或双相连续的。 优选分散体是油相连续的， 更优选油相连续的乳液或油相连续的悬浮液。 0027 当本发明的分散体中存在固相时， 其优选是干燥颗粒物质的固相。 0028 根据本发明的分散体中存在水相时， 其优选是分散的水相。 0029 除非另外标明， 含。

14、量以相对于食品组合物总重量的 wt.表示。 0030 此处脂肪和油类有时可以互换， 例如脂肪相和油相以及脂肪含量或油含量可以用 来表示相同的含义。 0031 根据本发明， 提供一种包括微粒化的构造剂颗粒的可涂抹的可食用的分散体， 其 说 明 书 CN 101137293 B3/9 页 5 中所述构造剂颗粒还被描述成具有微孔结构的次级颗粒， 并且所述次级颗粒是亚微米尺 寸的初级颗粒的附聚物， 所述初级颗粒是平均厚度为0.010.5m的小片， 其中分散体的 Stevens 值为 30g 或更多， 优选 50g 或更多， 更优选 80g 或更多并最优选 100g 或更多， 其中 Stevens 值如。

15、此处所定义并且是在室温下测量的。 0032 优选分散体是低脂的油包水乳液型涂抹酱， 其脂肪含量为 45wt.或更低。 0033 本发明进一步提供一种低脂的油包水乳液型涂抹酱， 其脂肪含量为 45wt.或更 低， Stevens 值为 60g 或更多并且饱和脂肪含量 (SAFA) 为 25wt.或更低， 其中 Stevens 值 如此处的定义并且是在室温下测量的。此处的 SAFA 含量 (wt. ) 基于脂肪相的重量。 0034 优选本发明的可涂抹的可食用分散体具有较小的水滴尺寸， 优选水滴尺寸如此处 的定义， 为 10m 或更小， 更优选 5m 或更小。 0035 根据本发明， 通过混合油、 。

16、固体构造剂颗粒和其它分散体相， 例如水相、 固相和 / 或气相， 来形成分散体。 0036 根据本发明， 固体构造剂颗粒 ( 此处还描述为次级颗粒 ) 应该具有亚微米尺寸颗 粒 ( 此处还描述为初级颗粒 ) 的微孔结构。 0037 次级颗粒是具有微孔结构的初级颗粒的附聚物。初级颗粒的尺寸是亚微米 ( 低于 1 的直径 )。 0038 PCT/EP2004/006544 的图 6 和 7 显示了微孔结构的实例。通常， 初级颗粒具有图 7 所示的形状， 其中具有亚微米尺寸的小片是初级颗粒。 小片的厚度是亚微米， 优选平均厚度 为 0.01 0.5m， 更优选为 0.03 0.2m， 更优选为 0.。

17、06 0.12m。 0039 如PCT/EP2004/006544的图10所示， 具有更多气泡样形状的微孔结构的次级颗粒 得到相似的好结果。 上述微孔结构中， 气泡的壁厚是亚微米， 例如平均为0.010.5m， 更 优选为 0.03 0.2m， 更优选为 0.06 0.12m。 0040 在制备分散体的过程中， 可以通过例如混合器的力量将次级颗粒破裂为亚微细 粒。所得亚微细粒形成分散体的结构网络。 0041 优选地， 构造剂是可食用的脂质， 更优选是可食用的脂肪。 可食用的脂肪主要包括 甘油三酯。通常适于作为构造剂的上述可食用的脂肪是甘油三酯混合物， 其中一些的熔点 高于房间温度或室温， 因此。

18、含有晶体形式的固体颗粒。 0042 固体构造剂 ( 也称为硬料 ) 用以构建脂肪相并促进分散体稳定。 0043 为了赋予普通人造黄油以半固体的、 有可塑性的、 可涂抹的粘度， 这种稳定及构建 功能起重要作用。 固体脂肪的晶体形成贯穿液体油的网络， 形成构建的脂肪相。 水滴被固定 于固体脂肪晶体的网格空间内。这样， 防止了聚结液滴并从脂肪相分离出较重的含水相。 0044 本发明的方法可以分批或连续进行。可以使用传统的操作单元和装置， 例如混合 器、 泵和挤压机。图 1 给出了本发明连续方法的合适的工艺流程图。可以将微粒化脂肪加 入预混合料或通过进口 (5)， 优选通过进口 (5) 添加至少部分微。

19、粒化脂肪。 0045 此外， 脂肪相的常见组份是乳化剂例如甘油一酯和卵磷脂、 着色剂和调味剂。 0046 优选固体构造剂颗粒 ( 次级颗粒 ) 的平均粒径 (D3， 2) 为 60 微米或更小， 更优选固 体构造剂颗粒的平均粒径为 30 微米或更小。如实施例所示测定平均粒径 (D3， 2)。 0047 优选使用微粒化方法制备固体构造剂颗粒。在微粒化过程中， 通过在 5 40MPa 的压力下制备构造剂和液化气体或超临界气体的均相混合物， 并将所述混合物延伸通过孔 说 明 书 CN 101137293 B4/9 页 6 口， 来制备固体构造剂颗粒， 在上述条件下使用喷嘴， 构造剂在喷嘴中被固化并微。

20、粒化。液 化气体或超临界气体可以是任何可用于制备食品的气体， 例如二氧化碳、 氮气、 丙烷、 乙烷、 氙或其它惰性气体。优选二氧化碳和丙烷。最优选二氧化碳。二氧化碳的优势是其具有 温和的临界温度 (31 )、 是不易燃的、 无毒的、 对环境无害并且可以得自现存工业生产过 程而不恶化温室效应。 其完全溶于油并且由于其在环境条件下的高度挥发性而被容易地回 收。最后， 液体二氧化碳是水之后的第二最便宜的溶剂。 0048 构造剂和液化气体或超临界气体的混合物的优选温度使得混合物形成均相混合 物。有利地， 构造剂和液化气体或超临界气体的混合物的温度低于构造剂在大气压下的滑 动熔点， 并且高于所述混合物发。

21、生相位分离的温度。上述条件下可以得到最小的微粒化颗 粒。 0049 构造剂和液化气体或超临界气体的混合物的优选压力和温度使得大量气体可以 溶于构造剂。通过构造剂和液化气体或超临界气体的混合物的相位图确定溶解的量。在较 高压力以及较低温度下， 更多气体溶于构造剂。 0050 优选地， 选择温度和压力以使 10wt.或更多， 更优选 20wt.或更多或最优选 30wt.或更多气体溶于液相。构造剂和液化气体或超临界气体的混合物可以含有其他物 质， 例如油。我们发现， 添加油可以降低构造剂的微粒化颗粒的烧结。 0051 将含有构造剂和液化气体或超临界气体的混合物减压通过小孔板或喷嘴， 以将混 合物分裂。

22、为小滴。 例如， 可以通过孔口前喷嘴内的内部空间以产生旋转， 或将气体以高流速 通过孔口， 帮助混合物分裂为小滴。 0052 将混合物减压为其中压力高于、 等于或低于大气压的体积。 0053 我们发现， 构造剂微粒化颗粒的烧结、 附聚物和熟化导致降低的颗粒构建分散体 的性能。 0054 为了避免微粒化颗粒的烧结、 附聚物和 / 或熟化， 优选除喷嘴流动之外还应用气 体喷嘴。当定位气体喷嘴以使通过孔口的物质的再循环被减少或避免时， 附加的气体喷 嘴是最有效的。特别有益的位置是， 其中气体喷嘴的气体基本上沿切线方向流动至喷嘴 的流向。最有利地， 气体喷嘴的进气口被定位于喷嘴出口之后， 参见共同未决。

23、申请 PCT/ EP2004/006544 的图 2。该图显示喷嘴 (2) 出口之后的附加进气口 (1) 形成与喷嘴 (4) 流 动成切线的气流 (3)。 0055 本发明进一步优选的可食用的分散体是固体物质， 优选干燥颗粒状物质分散于油 类和构造剂的连续相中的分散体。优选的用于干燥颗粒状物质的材料是面粉、 淀粉、 盐、 药 草 ( 例如干草药 )、 香料及其混合物中的一种或多种。优选在上述分散体中， 固体物质含量 为分散体总重量的 30 75wt.， 更优选为 40 65wt.。 0056 构造剂的量应当使得到合适地稳定的分散体。当构造剂是微粒化的脂肪时， 优选 构造剂的量占分散体总重量的 。

24、1 20wt.， 更优选占 4 12wt.。 附图说明 0057 图 1 ： 连续方法的工艺流程图。(1) 指定预混合容器， (2) 泵， (3) 高剪切混合器， (4) 挤压机型混合器， 以及 (5) 微粒化的脂肪的补料入口。 0058 实施例 说 明 书 CN 101137293 B5/9 页 7 0059 总则 0060 测定滑动熔点的方法 0061 根 据 F.Gunstone et al， The Lipid Handbook， second edition， Chapmanand Hall， 1995， page321， Point6.2.3， Slip point 测定构造剂的滑。

25、动熔点。 0062 测定微粒化的脂肪颗粒的粒径分布 D3， 2的方法 0063 使用小角度激光散射(LALLS， Helos Sympatic)测量平均粒径(D3.2)。 将脂肪颗粒 悬浮于 quixel 流动池中的水中， 不透明因数为 10 20。在 632.8nm 处使用 100mm 的透 镜聚焦测量衍射图象， 并且测量范围为 0.5 175m。基于 Fraunhofer 理论进行计算。 0064 在 ISO13320-1 中给出了 LALLS 的原理的完整说明。 0065 测定乳液中水滴粒径分布 D3， 3的方法 0066 使用众所周知的低分辨率核磁共振测量方法测量水滴尺寸。 参照Van。

26、 den Enden， J.C， Waddington， D.， Van Aalst， H.， Van Kralingen， CG.， and Packer， K.J.， Journal of Colloid and Interface Science140(1990)p.105。 0067 测定油渗出的方法 0068 通过测量产品上面呈现的游离油层的高度来确定油渗出。 这些游离油层被认为是 产品缺陷。为了测量油渗出， 将产品装入 50ml 的刻度玻璃量筒。装填高度为 185mm。将填 充的量筒贮存在恒温下 (15 ) 的小室中。每周测量高度， 用直尺测量以 mm 计的渗出油层 的高度。将油渗。

27、出表示为渗出油层的高度除以最初装填高度， 并且用表示。避免振摇量 筒。 0069 Stevens 值 0070 Stevens 值表示产品的坚硬度。在室温下使用 Stevens 质地分析仪 (Stevens Texture Analyser)(1mm/sec， 25mm 深， 4.4mm 探针 ) 测量所有在 5贮藏 24 小时的产品的 坚硬度， 并在此处引用为 Stevens 值 ( 以 g 计 )。 0071 实施例 1 ： 制备可涂抹的人造黄油 0072 使用表 1 所示的组成制备高脂的可涂抹的人造黄油 ： 0073 表 1 ： 高脂的可涂抹人造黄油的组成 0074 说 明 书 CN 1。

28、01137293 B6/9 页 8 组分含量 (wt. ) 油相 葵花油59.68 微粒化的脂肪粉末 1 9.64 卵磷脂 Bolec ZT10.32 乳化剂 Hymono89030.20 - 胡萝卜素 (0.4wt.的在葵花油中的溶液 ) 0.15 水相 水29.65 山梨酸钾0.08 氯化钠0.28 0075 1 如 EP-A-89082 的实施例 1 和 2 制备硬料脂肪， 根据 PCT/EP2004/006544 的实施 例 1 所述将该硬料微粒化。 0076 通过向蒸馏水中添加盐和山梨酸钾来制备水相， 并使用 5wt.柠檬酸水溶液将 蒸馏水的 pH 值从 7.7 调节至 4.0， 并。

29、在 60水浴中加热 5 分钟以溶解固体颗粒。通过在 60将乳化剂组分和 - 胡萝卜素溶解于全部葵花油， 并随后冷却至 15来制备油相。随 说 明 书 CN 101137293 B7/9 页 9 后， 使用抹刀将微粒化的脂肪粉末小心地加入油相， 并用厨房混合器 (Philips Essence HR1357/05) 混合油相 2 分钟。然后将水相加入油相， 并用混合器将所得混合物在室温下再 混合 5 分钟。所得液滴尺寸 (D3， 3) 为约 10m。将涂抹酱置于人造黄油桶中并在 5贮藏。 表 3 显示结果。 0077 实施例 2 ： 制备低脂的涂抹酱 0078 使用表 2 所示组成来制备低脂 (。

30、33wt.脂肪 ) 的可涂抹的人造黄油 涂抹酱 ： 0079 表 2 ： 低脂的涂抹酱的组成 0080 说 明 书 CN 101137293 B8/9 页 10 组份含量 (wt. ) 油相 葵花油27.65 实施例 1 的脂肪化的粉末4.59 卵磷脂 Bolec ZT10.32 乳化剂 Hymono8903( 甘油一酯 )0.33 - 胡萝卜素 (0.4wt.的在葵花油中的溶液 ) 0.15 水相 水66.60 山梨酸钾0.08 氯化钠0.28 0081 将微粒化的脂肪粉末与一半油类混合以得到脂肪粉末 / 油浆。然后在剩余的油中 手动搅拌脂肪 / 油浆以制备油相。下一步， 将油相 ( 浆液 。

31、) 置于 EscoLabor 装置中并且将 一半水相加入油相。将 EscoLabor 装置维持在 5。真空混合水相和油相。 0082 发现刮刀速度是极限转速的 80， 并且发现最理想的 Ultra Turrax 功率为最大 功率的 50。在混合油相和水相期间， 在 5 分钟内小心地加入剩余的水。15 分钟后产生均 说 明 书 CN 101137293 B9/9 页 11 质的但是非常厚重的脂肪连续产品。15 分钟后得到 3m 的液滴尺寸 (D3， 3)。于 5下储存 4 周后， 对这种低脂涂抹酱进行评价。表 3 给出了结果。 0083 表 3 ： 低脂的微粒化的脂肪涂抹酱的 Stevens 值。

32、和脂肪含量 0084 实施例脂肪含量 ( ) 在 5时的 Stevens 值 (g) 实施例 1 7088 实施例 2 33112 0085 实施例 3 0086 使用表 4 中的组成生产涂抹酱。得到稳定的涂抹酱。通过将盐和蒸馏水混合并将 混合物置于室温来制备水相。通过使用抹刀向液体油中添加微粒化的脂肪粉末来生产油 相。使用家用厨房混合器将水相和油相混合。 0087 可以不使用乳化剂和增稠剂来制备稳定的涂抹酱。 可以通过向水相添加增稠剂来 改善不含乳化剂的涂抹酱的长期稳定性和 / 或粘度， 所述增稠剂例如是 1wt.淀粉， 合适 的淀粉类型是 Resistamyl310。 0088 表 4 ： 实施例 3 的组成 0089 说 明 书 CN 101137293 B1/1 页 12 图 1 说 明 书 附 图 。