一种硫环红素A的提纯方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410266374.8	申请日：	2014.06.16
公开号：	CN104072475A	公开日：	2014.10.01
当前法律状态：	公开	有效性：	审中
法律详情：	公开
IPC分类号：	C07D339/08	主分类号：	C07D339/08
申请人：	南京泽朗医药科技有限公司
发明人：	刘东锋; 杨成东
地址：	210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼
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内容摘要

本方法提供一种硫环红素A的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过筛后，得到豚草的须根粗粉；（2）将所述豚草的须根粗粉投入提取装置中，采用超声提取，收集提取液；（3）将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；（4）将透过液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇；（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置自然结晶，过滤，得到结晶物，干燥即得到硫环红素A。本发明提取效率高、工艺操作简单，溶剂易回收，安全环保。

权利要求书

1.   一种硫环红素A的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过筛后，得到豚草的须根粗粉；
（2）将所述豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入6~12倍原料重量的80~100%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取，收集提取液；
（3）将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；
（4）将透过液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇；
（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置自然结晶，过滤，得到结晶物，减压干燥即得到高纯度的硫环红素A。

2.   根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中所述超滤膜为中空超滤膜，材质为聚醚砜，截留分子量为2000-6000道尔顿。

3.   根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）中所述活性炭为药用活性炭，用量为透过液(W/V)的0.5-0.8%。

4.   根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（5）中所述静置时间为1-2d。

5.   根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（5）中所述减压干燥的条件为：真空度0.7-0.8MPa，温度为50-70℃。

说明书

一种硫环红素A的提纯方法
技术领域
本发明属于天然植物技术领域，涉及一种硫环红素A的提纯方法。
背景技术
硫环红素A（Thiarubrin A），分子式为C₁₃H₈S₂，分子量为228.34，结构式为：

硫环红素A是从菊科(Compositae) 豚草 Ambrosia artemisiifolia L.的须根中分离得到的一种活性物质。硫环红素A对白色念珠菌和苏烟色麴菌有强的抗菌作，作用浓度与两性霉素B相当；对大肠杆菌、枯草杆菌及线虫有细胞毒活性；具有光敏毒性；具有抗病毒作用，在UV-A存在下对鼠巨细胞病毒MCMV和Sindbis病毒敏感；在微分子浓度和紫外光辐射下，有好的抗HIV活性。
经检索，尚未发现适宜于大量制备硫环红素A的工业化方法的专利或文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫环红素A的提纯方法，成品硫环红素A含量高、生产成本低，可适用于工业化生产。
本发明是通过如下技术方案实现的：
（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过筛后，得到豚草的须根粗粉；
（2）将所述豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入6~12倍原料重量的80~100%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取，收集提取液；
（3）将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；
（4）将透过液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇；
（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置自然结晶，过滤，得到结晶物，减压干燥即得到硫环红素A。
步骤（3）中所述超滤膜为中空超滤膜，材质为聚醚砜，截留分子量为2000-6000道尔顿。
步骤（4）中所述活性炭为药用活性炭，用量为透过液(W/V)的0.5-0.8%。
步骤（5）中所述静置时间为1-2d。
步骤（5）中所述减压干燥的条件为：真空度0.7-0.8MPa，温度为50-70℃。
本发明的有益效果是：
（1）采用超声提取，提取率高，耗时短，且避免目标产品的损失，是一种低耗能环保的提取方法；
（2）采用超滤膜过滤，常温下进行不会破坏成分活性且能除去部分大分子杂质，提高了产品的品质；
（3）采用自然静止结晶，与以往技术手段相比，具有操作简单、产品含量高、处理量大等优点；
（4）由于本发明仅需对原料进行粉碎处理即可进行后续工序，因此，无论技术要求还是设备要求都比较简单，简化了操作，而且大大减低了生产成本；
（5）本发明提取过程中无溶剂残留，因此，对环境无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明。
实施例1：
（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；
（2）取20kg豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入6倍原料重量的80%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次0.5h，收集提取液；
（3）将提取液加入至截留分子量为6000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；
（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液(W/V)的0.8%，在70℃温度下保温脱色30min，脱色液减压浓缩至无醇；
（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置2d，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为0.8MPa、温度为50℃的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。
经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为41.91%。
实施例2：
（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；
（2）取20kg豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入12倍原料重量的80%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次1h收集提取液；
（3）将提取液加入至截留分子量为2000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；
（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液(W/V)的0.5%，在60℃温度下保温脱色30min，脱色液减压浓缩至无醇；
（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置1d，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为0.7MPa、温度为70℃的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。
经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为39.18%。
实施例3：
（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；
（2）取20kg豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入10倍原料重量的90%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次1h收集提取液；
（3）将提取液加入至截留分子量为5000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；
（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液(W/V)的0.6%，在70℃温度下保温脱色30min，脱色液减压浓缩至无醇；
（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置1d，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为0.75MPa、温度为60℃的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。
经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为40.34%。
实施例4：
（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；
（2）取20kg豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入8倍原料重量的80%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次0.5h收集提取液；
（3）将提取液加入至截留分子量为3000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；
（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液(W/V)的0.7%，在65℃温度下保温脱色30min，脱色液减压浓缩至无醇；
（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置1d，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为0.8MPa、温度为65℃的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。
经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为44.18%。
实施例5：
（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；
（2）取20kg豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入10倍原料重量的100%乙醇溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次1h收集提取液；
（3）将提取液加入至截留分子量为5000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；
（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液(W/V)的0.8%，在70℃温度下保温脱色30min，脱色液减压浓缩至无醇；
（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置2d，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为0.7MPa、温度为70℃的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。
经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为40.03%。
实施例6：
（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；
（2）取20kg豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入7倍原料重量的85%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次1h收集提取液；
（3）将提取液加入至截留分子量为6000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；
（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液(W/V)的0.5%，在60℃温度下保温脱色30min，脱色液减压浓缩至无醇；
（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置1d，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为0.8MPa、温度为55℃的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。
经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为45.35%。

资源描述

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1、10申请公布号CN104072475A43申请公布日20141001CN104072475A21申请号201410266374822申请日20140616C07D339/0820060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种硫环红素A的提纯方法57摘要本方法提供一种硫环红素A的提纯方法，其特征在于包含以下步骤（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过筛后，得到豚草的须根粗粉；（2）将所述豚草的须根粗粉投入提取装置中，采用超声提取，收集提取液；（3）将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；（4。

2、）将透过液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇；（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置自然结晶，过滤，得到结晶物，干燥即得到硫环红素A。本发明提取效率高、工艺操作简单，溶剂易回收，安全环保。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104072475ACN104072475A1/1页21一种硫环红素A的提纯方法，其特征在于包括以下步骤（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过筛后，得到豚草的须根粗粉；（2）将所述豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入612倍原料重量的80100乙醇水溶液，搅拌。

3、均匀，采用超声提取，收集提取液；（3）将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；（4）将透过液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇；（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置自然结晶，过滤，得到结晶物，减压干燥即得到高纯度的硫环红素A。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中所述超滤膜为中空超滤膜，材质为聚醚砜，截留分子量为20006000道尔顿。3根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）中所述活性炭为药用活性炭，用量为透过液W/V的0508。4根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（5）中所述静置时间为12D。5根据权利要求1所述的方法，其特征。

4、在于步骤（5）中所述减压干燥的条件为真空度0708MPA，温度为5070。权利要求书CN104072475A1/3页3一种硫环红素A的提纯方法技术领域0001本发明属于天然植物技术领域，涉及一种硫环红素A的提纯方法。背景技术0002硫环红素A（THIARUBRINA），分子式为C13H8S2，分子量为22834，结构式为硫环红素A是从菊科COMPOSITAE豚草AMBROSIAARTEMISIIFOLIAL的须根中分离得到的一种活性物质。硫环红素A对白色念珠菌和苏烟色麴菌有强的抗菌作，作用浓度与两性霉素B相当；对大肠杆菌、枯草杆菌及线虫有细胞毒活性；具有光敏毒性；具有抗病毒作用，在UVA存在下。

5、对鼠巨细胞病毒MCMV和SINDBIS病毒敏感；在微分子浓度和紫外光辐射下，有好的抗HIV活性。0003经检索，尚未发现适宜于大量制备硫环红素A的工业化方法的专利或文献报道。发明内容0004本发明的目的是提供一种硫环红素A的提纯方法，成品硫环红素A含量高、生产成本低，可适用于工业化生产。0005本发明是通过如下技术方案实现的（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过筛后，得到豚草的须根粗粉；（2）将所述豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入612倍原料重量的80100乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取，收集提取液；（3）将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；（4）将透过液加活性炭脱色，脱色液。

6、减压浓缩至无醇；（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置自然结晶，过滤，得到结晶物，减压干燥即得到硫环红素A。0006步骤（3）中所述超滤膜为中空超滤膜，材质为聚醚砜，截留分子量为20006000道尔顿。0007步骤（4）中所述活性炭为药用活性炭，用量为透过液W/V的0508。0008步骤（5）中所述静置时间为12D。0009步骤（5）中所述减压干燥的条件为真空度0708MPA，温度为5070。0010本发明的有益效果是（1）采用超声提取，提取率高，耗时短，且避免目标产品的损失，是一种低耗能环保的提取方法；说明书CN104072475A2/3页4（2）采用超滤膜过滤，。

7、常温下进行不会破坏成分活性且能除去部分大分子杂质，提高了产品的品质；（3）采用自然静止结晶，与以往技术手段相比，具有操作简单、产品含量高、处理量大等优点；（4）由于本发明仅需对原料进行粉碎处理即可进行后续工序，因此，无论技术要求还是设备要求都比较简单，简化了操作，而且大大减低了生产成本；（5）本发明提取过程中无溶剂残留，因此，对环境无污染。具体实施方式0011下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明。0012实施例1（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；（2）取20KG豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入6倍原料重量的80乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每。

8、次05H，收集提取液；（3）将提取液加入至截留分子量为6000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液W/V的08，在70温度下保温脱色30MIN，脱色液减压浓缩至无醇；（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置2D，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为08MPA、温度为50的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。0013经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为4191。0014实施例2（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；（2）取20KG豚草的须根粗粉投入。

9、提取装置中，加入12倍原料重量的80乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次1H收集提取液；（3）将提取液加入至截留分子量为2000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液W/V的05，在60温度下保温脱色30MIN，脱色液减压浓缩至无醇；（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置1D，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为07MPA、温度为70的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。0015经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为3918。0016实施例3（1）以豚草的须根为原料，经。

10、粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；（2）取20KG豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入10倍原料重量的90乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次1H收集提取液；（3）将提取液加入至截留分子量为5000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液W/V的06，在70温度下保说明书CN104072475A3/3页5温脱色30MIN，脱色液减压浓缩至无醇；（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置1D，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为075MPA、温度为60的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。0017。

11、经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为4034。0018实施例4（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；（2）取20KG豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入8倍原料重量的80乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次05H收集提取液；（3）将提取液加入至截留分子量为3000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液W/V的07，在65温度下保温脱色30MIN，脱色液减压浓缩至无醇；（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置1D，自然结晶，过滤，得到结晶物，在。

12、真空度为08MPA、温度为65的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。0019经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为4418。0020实施例5（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；（2）取20KG豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入10倍原料重量的100乙醇溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次1H收集提取液；（3）将提取液加入至截留分子量为5000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液W/V的08，在70温度下保温脱色30MIN，脱色液减压浓缩至无醇；（5）浓缩液置于水浴中，慢慢。

13、加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置2D，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为07MPA、温度为70的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。0021经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为4003。0022实施例6（1）以豚草的须根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到豚草的须根粗粉；（2）取20KG豚草的须根粗粉投入提取装置中，加入7倍原料重量的85乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次1H收集提取液；（3）将提取液加入至截留分子量为6000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液W/V的05，在60温度下保温脱色30MIN，脱色液减压浓缩至无醇；（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置1D，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为08MPA、温度为55的条件下减压干燥，即得到硫环红素A。0023经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该硫环红素A产品的含量为4535。说明书CN104072475A。

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