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1、10申请公布号CN104072487A43申请公布日20141001CN104072487A21申请号201410266312722申请日20140616C07D407/0420060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种提取西奈毛蕊花素的方法57摘要本发明提供一种提取西奈毛蕊花素的方法，方法步骤包括取西奈毛蕊花的叶粉碎，采用低浓度醇回流提取，提取液浓缩至无醇，上聚酰胺树脂柱吸附，酸醇洗脱，洗脱液回收溶剂，再采用高速逆流色谱法纯化，收集流出液，浓缩，低温干燥得高纯度的西奈毛蕊花素。本发明具有高。
2、效、无污染、产品纯度高的优点。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072487ACN104072487A1/1页21一种提取西奈毛蕊花素的方法，其特征在于包含以下步骤1）取西奈毛蕊花的叶粉碎，采用410倍量2040乙醇回流提取14次，每次0515H，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液；2）将上述浓缩液加入至聚酰胺树脂柱中吸附，用48BV的酸醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，得西奈毛蕊花素粗提物；3）将上述西奈毛蕊花素粗提物采用高速逆流色谱仪分离，收集洗脱液，浓缩，低温干燥得西奈毛蕊花素。2如权。
3、利要求1所述的一种提取西奈毛蕊花素的方法，其特征在于所述步骤2）中的聚酰胺树脂粒度为80120目，用量是药材量的1/31V/W。3如权利要求1所述的一种提取西奈毛蕊花素的方法，其特征在于所述步骤2）中的酸醇是含1乙酸的3050乙醇溶液。4如权利要求1所述的一种提取西奈毛蕊花素的方法，其特征在于所述步骤3）中的高速逆流色谱仪的参数设定为转速7501050R/MIN，流动相的流速210ML/MIN。权利要求书CN104072487A1/2页3一种提取西奈毛蕊花素的方法技术领域0001本发明属于天然产物分离领域，具体是涉及一种应用高速逆流色谱技术提取西奈毛蕊花素的方法。背景技术0002西奈毛蕊花素（。
4、SINAITICIN），分子式为C24H18O8，分子量为4344，结构式为西奈毛蕊花素是从玄参科SCROPHULARIACEAE西奈毛蕊花VERBASCUMSINAITICUMBENTH叶中分离得到一种木脂素类化合物。药理研究表明，西奈毛蕊花素具有细胞毒活性，对P388的ED50为77G/ML。0003开发简单实用、经济可行的西奈毛蕊花素的提取纯化工艺，对确保该对照品的质量稳定和供应充足，确保西奈毛蕊花药材、提取物、配方颗粒和含西奈毛蕊花素制剂的质量得到有效控制和合理评价具有重要意义。发明内容0004本发明的目的是提供一种提取西奈毛蕊花素的方法，该方法制得的西奈毛蕊花素产品质量好，纯度高。0。
5、005本发明是通过以下技术方案实现的一种提取西奈毛蕊花素的方法，其特征在于包含以下步骤1）取西奈毛蕊花的叶粉碎，采用410倍量2040乙醇回流提取14次，每次0515H，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液；2）将上述浓缩液加入至聚酰胺树脂中吸附，用48BV的酸醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，得西奈毛蕊花素粗提物；3）将正丁醇、乙酸、水按（3713410）比例量取，充分混合，静置，取上相作为固定相，下相作为流动相，将上述西奈毛蕊花素粗提物用下相溶解，经高速逆流色谱仪分离，收集洗脱液，浓缩，低温干燥得西奈毛蕊花素。0006所述步骤2）中的聚酰胺树脂粒度为80120目，用量是药材量的1/31V。
6、/W。0007所述步骤2）中的酸醇是含1乙酸的3050乙醇溶液。0008所述步骤3）中的高速逆流色谱仪的参数设定为转速7501050R/MIN，流动相的流速210ML/MIN。说明书CN104072487A2/2页40009本发明的优势在于采用聚酰胺树脂对半枝莲进行初步纯化，处理量大，洗脱溶剂简单；采用高速逆流色谱法精制西奈毛蕊花素，样品损失少，制备工艺得率高、适合小规模制备。0010下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0011具体实施方式实施例1取西奈毛蕊花的叶1KG，粉碎，加入4L40乙醇回流提取4次，每次15H，固液分离得提取液，浓缩至无。
7、醇味，取350G80目的聚酰胺树脂，装柱，浓缩液上柱，用8BV的含1乙酸的30乙醇洗脱，洗脱液回收溶剂，得西奈毛蕊花素粗提物；取正丁醇、乙酸、水按314体积比置于分液漏斗中混匀，静置分层，分离上下相，取上相为固定相，下相为流动相，将西奈毛蕊花素粗提物用下相溶解，开启制备型高速逆流色谱仪，以2ML/MIN流速泵入流动相，并通过进样阀连续进样，控制转速为750R/MIN，收集流出液，浓缩，低温干燥得西奈毛蕊花素，检测含量993。0012实施例2取西奈毛蕊花的叶5KG，粉碎，加入10L20乙醇回流提取05H，固液分离得提取液，浓缩至无醇味，取5KG120目的聚酰胺树脂，装柱，浓缩液上柱，用4BV的含。
8、1乙酸的50乙醇洗脱，洗脱液回收溶剂，得西奈毛蕊花素粗提物；取正丁醇、乙酸、水按7310体积比置于分液漏斗中混匀，静置分层，分离上下相，取上相为固定相，下相为流动相，将西奈毛蕊花素粗提物用下相溶解，开启制备型高速逆流色谱仪，以35ML/MIN流速泵入流动相，并通过进样阀连续进样，控制转速为1050R/MIN，收集流出液，浓缩，低温干燥得西奈毛蕊花素，检测含量991。0013实施例3取西奈毛蕊花的叶10KG，粉碎，加入80L30乙醇回流提取2次，每次1H，固液分离得提取液，浓缩至无醇味，取6KG80目的聚酰胺树脂，装柱，浓缩液上柱，用6BV的含1乙酸的45乙醇洗脱，洗脱液回收溶剂，得西奈毛蕊花素粗提物；取正丁醇、乙酸、水按627体积比置于分液漏斗中混匀，静置分层，分离上下相，取上相为固定相，下相为流动相，将西奈毛蕊花素粗提物用下相溶解，开启制备型高速逆流色谱仪，以10ML/MIN流速泵入流动相，并通过进样阀连续进样，控制转速为900R/MIN，收集流出液，浓缩，低温干燥得西奈毛蕊花素，检测含量985。说明书CN104072487A。