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1、10申请公布号CN104190947A43申请公布日20141210CN104190947A21申请号201410494442622申请日20140924B22F9/20200601B22F1/00200601B82Y30/00201101B82Y40/0020110171申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路72发明人张海军邓先功张少伟李发亮鲁礼林74专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所特殊普通合伙42222代理人张火春54发明名称一种钼超细粉体及其制备方法57摘要本发明涉及一种钼超细粉体及其制备方法。其技术方案是将19440WT的钼酸钠粉体、5113WT的金属铝粉体。
2、和5075WT的卤化物粉体混合均匀，置入箱式电炉内，在氩气气氛和升温速率为28/MIN的条件下升温至600850，保温25小时，制得预处理粉体；再将所述预处理粉体放入浓度为24MOL/L的硝酸溶液中浸泡38小时，过滤，制得过滤后的混合物，用去离子水反复清洗过滤后的混合物至清洗液为中性，然后在110条件下干燥612小时，即得钼超细粉体。本发明具有合成工艺简单、易控制、反应温度低、产率高、成本低、产业化前景大和对环境污染小的特点；采用该方法制备的钼超细粉体的活性高、颗粒团聚小和纯度高。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书。
3、4页附图2页10申请公布号CN104190947ACN104190947A1/1页21一种钼超细粉体的制备方法，其特征在于将19440WT的钼酸钠粉体、5113WT的金属铝粉体和5075WT的卤化物粉体混合均匀，制得混合粉体；将所述混合粉体置入箱式电炉内，在氩气气氛和升温速率为28/MIN的条件下升温至600850，保温25小时，制得预处理粉体；再将所述预处理粉体放入浓度为24MOL/L的硝酸溶液中浸泡38小时，过滤，制得过滤后的混合物，用去离子水反复清洗过滤后的混合物至清洗液为中性，然后在110条件下干燥612小时，即得钼超细粉体。2根据权利要求1钼超细粉体的制备方法，其特征在于所述钼酸钠粉。
4、体中的NA2MOO4含量99WT，粒径88M。3根据权利要求1钼超细粉体的制备方法，其特征在于所述金属铝粉体中的AL含量99WT，粒径88M。4根据权利要求1钼超细粉体的制备方法，其特征在于所述卤化物粉体为氯化钠、氯化钾和氟化钠的一种以上；氯化钠、氯化钾和氟化钠为工业纯或为分析纯，粒径均100M。5一种钼超细粉体，其特征在于所述钼超细粉体是根据权利要求14项中任一项所述钼超细粉体的制备方法所制备的钼超细粉体。权利要求书CN104190947A1/4页3一种钼超细粉体及其制备方法技术领域0001本发明属于重金属超细粉体技术领域。具体涉及一种钼超细粉体及其制备方法。背景技术0002金属钼及其合金具。
5、有熔沸点高、热膨胀系数小、导热导电性好、强度大、硬度高及耐腐蚀性好等优异特性，因此被广泛应用于热工、冶金、化工及航空航天等领域。0003目前，钼超细粉体的制备方法主要有机械球磨法、还原法、羟基热分解法、氯化钼蒸汽法、氯化钼分解法、微波等离子法及电脉冲放电法等。这些方法虽各有优点，但都存在一些不足。机械球磨法利用高能球磨工艺将粉末磨至亚微米级甚至纳米级超细粉体，球磨时间往往需要数十小时或更长，随着球磨时间的延长，球耗、能耗等成本相应增加，磨机生产能力下降，且在球磨过程中容易引入其他杂质，影响粉体的纯度。还原法、羟基热分解法、氯化钼蒸汽法和氯化钼分解法制备工艺周期长、温度高，且在制备过程中钼粉颗粒。
6、易长大，得不到超细钼粉。微波等离子法和电脉冲放电法制备超细钼粉对设备要求高、成本高和能耗大，不适于大批量生产。0004因此，目前钼超细粉体的制备技术存在的不足是成本高、能耗大、工艺复杂、不易控制、产出率低、产品纯度低、粉体粒径分布不均匀和易团聚等，限制了钼超细粉体的工业化生产。发明内容0005本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种生产成本低、合成工艺简单、工艺易于控制、合成过程污染小和产率高的钼超细粉体的制备方法；采用该方法制备的钼超细粉体活性高、颗粒团聚小、纯度高、无杂相和产业化前景大。0006为实现上述目的，本发明采用的技术方案是将19440WT的钼酸钠粉体、5113WT的金属铝粉体。
7、和5075WT的卤化物粉体混合均匀，制得混合粉体；将所述混合粉体置入箱式电炉内，在氩气气氛和升温速率为28/MIN的条件下升温至600850，保温25小时，制得预处理粉体；再将所述预处理粉体放入浓度为24MOL/L的硝酸溶液中浸泡38小时，过滤，制得过滤后的混合物，用去离子水反复清洗过滤后的混合物至清洗液为中性，然后在110条件下干燥612小时，即得钼超细粉体。0007所述钼酸钠粉体中的NA2MOO4含量99WT，粒径88M。0008所述金属铝粉体中的AL含量99WT，粒径88M。0009所述卤化物粉体为氯化钠、氯化钾和氟化钠的一种以上；氯化钠、氯化钾和氟化钠为工业纯或为分析纯，粒径均100M。
8、。0010由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果00111、本发明在熔融盐中实现了反应物原子尺度的混合，熔融盐的形成使反应成分在液相中的流动性增强，扩散速率显著提高；能有效控制反应进程、降低反应温度和缩短反应时间。说明书CN104190947A2/4页400122、本发明在盐的熔融过程中，反应物/熔盐之间的表面能和界面能不断降低，使得最终产物具有一定的形貌；因此能通过控制合成温度、熔盐的种类及其用量来调控所得产物的形状和尺寸。00133、本发明采用的反应过程及熔盐的清洗过程，有利于杂质相的去除，能制备无杂质相的高纯产品。00144、本发明的原料来源广泛和价格低廉，对设备要求。
9、低，生产成本低，具有很大的产业化前景。00155、本发明制备的产物颗粒均匀分散于熔融盐中，避免了相互间的连接，使产物颗粒分散性好，极大地降低了产物团聚现象的发生。00166、本发明制备过程中所用的熔盐不参与反应，可以回收循环利用，对环境污染小。0017因此，本发明具有合成工艺简单、易控制、反应温度低、产率高、成本低、产业化前景大和对环境污染小的特点；采用该方法制备的钼超细粉体的活性高、颗粒团聚小和纯度高。附图说明0018图1为本发明制备的一种钼超细粉体的XRD图谱；0019图2是图1所示的钼超细粉体的SEM图；0020图3为本发明制备的另一种钼超细粉体的XRD图谱；0021图4为本发明制备的又。
10、一种钼超细粉体的XRD图谱。具体实施方式0022下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。0023为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述0024所述钼酸钠粉体中的NA2MOO4含量99WT，粒径88M。0025所述金属铝粉体中的AL含量99WT，粒径88M。0026所述氯化钠、氯化钾和氟化钠为工业纯或为分析纯，粒径均100M。0027实施例10028一种钼超细粉体及其制备方法。将252387WT的钼酸钠粉体、75113WT的金属铝粉体和50673WT的卤化物粉体混合均匀，制得混合粉体；将所述混合粉体置入箱式电炉内，在氩气气氛和升。
11、温速率为58/MIN的条件下升温至600700，保温24小时，制得预处理粉体；再将所述预处理粉体放入浓度为24MOL/L的硝酸溶液中浸泡35小时，过滤，制得过滤后的混合物，用去离子水反复清洗过滤后的混合物至清洗液为中性，然后在110条件下干燥612小时，即得钼超细粉体。0029本实施例所述卤化物粉体为氯化钠、氯化钾和氟化钠的混合物；其中氯化钠为2040WT，氯化钾为2040WT，氟化钠为3040WT。0030本实施例所制备的一种钼超细粉体的XRD图谱如图1所示，其SEM照片如图2所示。本实施例所制备的钼超细粉体纯度较高，颗粒团聚少，粒径为021M。0031实施例20032一种钼超细粉体及其制备。
12、方法。将194252WT的钼酸钠粉体、5675WT说明书CN104190947A3/4页5的金属铝粉体和67375WT的卤化物粉体混合均匀，制得混合粉体；将所述混合粉体置入箱式电炉内，在氩气气氛和升温速率为58/MIN的条件下升温至700850，保温24小时，制得预处理粉体；再将所述预处理粉体放入浓度为24MOL/L的硝酸溶液中浸泡35小时，过滤，制得过滤后的混合物，用去离子水反复清洗过滤后的混合物至清洗液为中性，然后在110条件下干燥612小时，即得钼超细粉体。0033本实施例所述卤化物粉体为氯化钠。0034本实施例所制备的一种钼超细粉体的XRD图谱如图3所示。本实施例所制备的钼超细粉体纯度。
13、较高，粒径为0208M。0035实施例30036一种钼超细粉体及其制备方法。将252396WT的钼酸钠粉体、75104WT的金属铝粉体和50673WT的卤化物粉体混合均匀，制得混合粉体；将所述混合粉体置入箱式电炉内，在氩气气氛和升温速率为25/MIN的条件下升温至800850，保温35小时，制得预处理粉体；再将所述预处理粉体放入浓度为24MOL/L的硝酸溶液中浸泡58小时，过滤，制得过滤后的混合物，用去离子水反复清洗过滤后的混合物至清洗液为中性，然后在110条件下干燥612小时，即得钼超细粉体。0037本实施例所述卤化物粉体为氟化钠。0038本实施例所制备的钼超细粉体纯度较高,粒径为0509M。
14、。0039实施例40040一种钼超细粉体及其制备方法。将25240WT的钼酸钠粉体、7510WT的金属铝粉体和50673WT的卤化物粉体混合均匀，制得混合粉体；将所述混合粉体置入箱式电炉内，在氩气气氛和升温速率为25/MIN的条件下升温至700850，保温35小时，制得预处理粉体；再将所述预处理粉体放入浓度为24MOL/L的硝酸溶液中浸泡47小时，过滤，制得过滤后的混合物，用去离子水反复清洗过滤后的混合物至清洗液为中性，然后在110条件下干燥612小时，即得钼超细粉体。0041本实施例所述卤化物粉体为氯化钾。0042本实施例所制备的一种钼超细粉体的XRD图谱如图4所示。本实施例所制备的钼超细粉。
15、体纯度较高,粒径为061M。0043实施例50044一种钼超细粉体及其制备方法。将20252WT的钼酸钠粉体、575WT的金属铝粉体和67375WT的卤化物粉体混合均匀，制得混合粉体；将所述混合粉体置入箱式电炉内，在氩气气氛和升温速率为35/MIN的条件下升温至600750，保温35小时，制得预处理粉体；再将所述预处理粉体放入浓度为24MOL/L的硝酸溶液中浸泡36小时，过滤，制得过滤后的混合物，用去离子水反复清洗过滤后的混合物至清洗液为中性，然后在110条件下干燥612小时，即得钼超细粉体。0045本实施例所述卤化物粉体为氯化钠和氯化钾的混合物。其中氯化钠为4055WT，氯化钾为4560WT。
16、。0046本实施例所制备的钼超细粉体纯度较高,粒径为051M。0047实施例60048一种钼超细粉体及其制备方法。将252387WT的钼酸钠粉体、75说明书CN104190947A4/4页6113WT的金属铝粉体和50673WT的卤化物粉体混合均匀，制得混合粉体；将所述混合粉体置入箱式电炉内，在氩气气氛和升温速率为35/MIN的条件下升温至750850，保温35小时，制得预处理粉体；再将所述预处理粉体放入浓度为24MOL/L的硝酸溶液中浸泡46小时，过滤，制得过滤后的混合物，用去离子水反复清洗过滤后的混合物至清洗液为中性，然后在110条件下干燥612小时，即得钼超细粉体。0049本实施例所述卤。
17、化物粉体为氟化钠和氯化钠的混合物。其中，氟化钠4055WT，氯化钠为4560WT。0050本实施例所制备的钼超细粉体纯度较高,粒径为041M。0051本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果00521、本具体实施方式在熔融盐中实现了反应物原子尺度的混合，熔融盐的形成使反应成分在液相中的流动性增强，扩散速率显著提高；能有效控制反应进程、降低反应温度和缩短反应时间。00532、本具体实施方式在盐的熔融过程中，反应物/熔盐之间的表面能和界面能不断降低，使得最终产物具有一定的形貌；因此能通过控制合成温度、熔盐的种类及其用量来调控所得产物的形状和尺寸，所得产品尺寸如图2所示，图2为实施例1制备的钼超。
18、细粉体的SEM图。从图中可以看出，所制备的钼超细粉体的粒径为021M。00543、本具体实施方式采用的反应过程及熔盐的清洗过程，有利于杂质相的去除，所制备的产品如图1、图3和图4所示图1为本实施例1制备的一种钼超细粉体的XRD图谱；图3为实施例2制备的一种钼超细粉体的XRD图谱；图4为实施例4制备的一种钼超细粉体的XRD图谱。从图中可以看出，所制备的钼超细粉体均为无杂质相的高纯产品。00554、本具体实施方式的原料来源广泛和价格低廉，对设备要求低，生产成本低，具有很大的产业化前景。00565、本具体实施方式制备的产物颗粒均匀分散于熔融盐中，避免了相互间的连接，使产物颗粒分散性好，极大地降低了产物团聚现象的发生。00576、本具体实施方式制备过程中所用的熔盐不参与反应，可以回收循环利用，对环境污染小。0058因此，本具体实施方式具有合成工艺简单、易控制、反应温度低、产率高、成本低、产业化前景大和对环境污染小的特点；采用该方法制备的钼超细粉体的活性高、颗粒团聚小和纯度高。说明书CN104190947A1/2页7图1图2说明书附图CN104190947A2/2页8图3图4说明书附图CN104190947A。