百菌清干悬浮剂及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110089346.X

申请日:

20110411

公开号:

CN102197809A

公开日:

20110928

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

A01N25/14,A01N37/34,A01P3/00

主分类号:

A01N25/14,A01N37/34,A01P3/00

申请人:

迈克斯(如东)化工有限公司

发明人:

马发亮,濮文均,蔡国平,吴建文,阳鹏,朱斌

地址:

226407 江苏省南通市如东县沿海经济开发区高科技产业园

优先权:

CN201110089346A

专利代理机构:

南通市永通专利事务所

代理人:

葛雷

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内容摘要

本发明公开了一种百菌清干悬浮剂及其制备方法,由百菌清、润湿剂、分散剂、崩解剂、惰性载体组成。本发明克服了水悬浮剂贮存后易产生分层沉淀的问题,避免了干法制粒粉尘飞扬的缺陷,解决了挤压法制备的水分散粒剂产品在水中崩解时间长的问题。本发明的制备工艺相比其它造粒工艺易于实现连续化生产。

权利要求书

1. 一种百菌清干悬浮剂,其特征是:由下列质量百分比的成分组成为:百菌清50~92%;润湿剂1~10%;分散剂1~15%;崩解剂1~10%;惰性载体5~45%。 2.根据权利要求1所述的百菌清干悬浮剂,其特征是:润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚中的一种或多种。 3. 根据权利要求1或2所述的百菌清干悬浮剂,其特征是:分散剂选自烷基苯磺酸钠甲醛缩合物、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基醚中的一种或多种。 4. 根据权利要求1或2所述的百菌清干悬浮剂,其特征是:崩解剂选自尿素、氯化钠、膨润土、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。 5. 根据权利要求1或2所述的百菌清干悬浮剂,其特征是:惰性载体选自硅藻土、活性白土、凹凸棒土、高岭土中的一种或多种。 6. 一种权利要求1所述的百菌清干悬浮剂的制备方法,其特征是:先将配方中各物质按质量百分比用水配成固含量为30~60%的浆料,接着用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆料,然后通过压力式喷雾干燥器进行喷雾造粒,造粒后颗粒通过筛分得粒径分布在150~30目的干悬浮剂。 7. 根据权利要求6所述的百菌清干悬浮剂的制备方法,其特征是:砂磨机粉碎后粒子的粒度分布为1~5微米的粒子数≥95%。 8. 根据权利要求6或7所述的百菌清干悬浮剂的制备方法,其特征是:所述压力式喷雾干燥器进行喷雾造粒时的喷雾压力控制在2-3MPa。

说明书



技术领域

本发明涉及一种百菌清干悬浮剂的制备方法。

背景技术

农药是农业生产的重要物资,利用农药对植物的病虫草害等进行防治具有见效快、防效好、适应性广及经济效益高等优点。但是农药在确保农业生产丰收同时,也可能会对环境、对人类、对动植物造成一定的危害。一些传统的农药剂型如乳油、可湿性粉剂、粉剂等在生产或使用过程中对环境、对人类或对动植物存在潜在的危害。乳油配方中含有大量的有机溶剂,这些有机溶剂大多易燃、易爆、有毒,不仅在生产、贮运及使用过程中存在很大的安全隐患,而且也会对环境造成污染,又要消耗大量的不可再生资源。可湿性粉剂因其粒子细、密度小,容易在生产和使用过程中造成粉尘飘扬,对环境和人类健康产生危害。粉剂因其有效含量低,直接喷粉使用,易产生粉尘飘移,对环境、对人类、对作物造成危害。随着人们对环境保护和人类健康意识的日益增强,对安全、环保的农药产品的期望和要求也越来越高。所以开发安全、环保的农药剂型已是刻不容缓的责任。

农药剂型的发展趋势是向水基化、粒基化方向发展,水基化方向就是向水乳剂和悬浮剂等剂型发展,而粒剂化则是向水分散粒剂和干悬浮剂等剂型发展。干悬浮剂是在可湿性粉剂和水悬浮剂基础上发展起来的一种新剂型,其综合了两者的优点,又克服了各自的不足。干悬浮剂在水中能快速崩解,分散性和悬浮性好;有效成份的颗粒细,单位质量的药剂在作物表面的覆盖面广,药效好;无粉尘飞扬,安全性好;流动性好,便于计量,包装;能制成高浓度的产品,减少贮运成本。干悬浮剂一经问世便得到了迅速的发展,是各种剂型中综合性能最好的剂型之一。

百菌清是一种低毒、广谱、非内吸保护性杀菌剂,主要用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。百菌清是一个已使用了几十年的老产品,其剂型主要有可湿性粉剂、油剂、粉剂、烟剂、颗粒剂、水分散粒剂等,通过新剂型的开发,使得这个老产品具有持续的生命力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种悬浮性好、制备方便的百菌清干悬浮剂及其制备方法。

本发明的技术解决方案是:

一种百菌清干悬浮剂,其特征是:由下列质量百分比的成分组成为:百菌清50~92%;润湿剂1~10%;分散剂1~15%;崩解剂1~10%;惰性载体5~45%。

润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚中的一种或多种。

分散剂选自烷基苯磺酸钠甲醛缩合物、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基醚中的一种或多种。

崩解剂选自尿素、氯化钠、膨润土、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。

惰性载体选自硅藻土、活性白土、凹凸棒土、高岭土中的一种或多种。

一种百菌清干悬浮剂的制备方法,其特征是:先将配方中各物质按质量百分比用水配成固含量为30~60%的浆料,接着用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆料,然后通过压力式喷雾干燥器进行喷雾造粒,造粒后颗粒通过筛分得粒径分布在150~30目的干悬浮剂。

砂磨机粉碎后粒子的粒度分布为1~5微米的粒子数≥95%。

所述压力式喷雾干燥器进行喷雾造粒时的喷雾压力控制在2-3MPa。

与现有的产品及其制备技术相比,本发明的一种百菌清干悬浮剂及其制备方法具有如下优点:

1.克服了水悬浮剂贮存后易产生分层沉淀的问题,避免了干法制粒粉尘飞扬的缺陷,解决了挤压法制备的水分散粒剂产品在水中崩解时间长的问题。

2.本发明所制备的百菌清干悬浮剂为球形颗粒,流动性好,易于计量及包装。

3.本发明采用湿法粉碎,原始粒径小,压力喷雾造粒,得到的颗粒空心所制备的百菌清干悬浮剂水中崩解速度快,悬浮性好。

4.本发明的制备工艺相比其它造粒工艺易于实现连续化生产。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1:

在500L的混合锅中投入250公斤水,然后依次往混合锅中投入Morwet-EFW 7.5Kg,Morwet-D500 21.25Kg,百菌清212.5Kg,尿素2.5Kg,高岭土6.25Kg。混合均匀后经砂磨机粉碎至粒子的粒径在1-5微米的≥95%。然后将悬浮浆料泵入压力式喷雾干燥器进行造粒,喷雾压力控制在2-3MPa。造粒后物料经筛分机进行筛分得到颗粒粒度在150-30目的干悬浮剂产品。

实施例2:

在1000L的混合锅中投入550公斤水,然后依次往混合锅中投入拉开粉BX 12.6Kg,木质素磺酸钠 34.2Kg,百菌清337.5Kg,氯化钠22.5Kg,活性白土43.2Kg。混合均匀后经砂磨机粉碎至粒子的粒径在1-5微米的≥95%。然后将悬浮浆料泵入压力式喷雾干燥器进行造粒,喷雾压力控制在2-3MPa。造粒后物料经筛分机进行筛分得到颗粒粒度在150-30目的干悬浮剂产品。

实施例3:

先将下列配方中各物质按质量百分比用水配成固含量为30~60%(例30%、45%、60%)的浆料,接着用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆料,然后通过压力式喷雾干燥器进行喷雾造粒,造粒后颗粒通过筛分得粒径分布在150~30目(例150目、230目、300目)的干悬浮剂。砂磨机粉碎后粒子的粒度分布为1~5微米的粒子数≥95%。所述压力式喷雾干燥器进行喷雾造粒时的喷雾压力控制在2-3MPa。

配方:

百菌清50~92%(例50%、70%、92%);润湿剂1~10%(例1%、5%、10%);分散剂1~15%(例1%、7%、15%);崩解剂1~10%(例1%、5%、10%);惰性载体5~45%(例5%、20%、45%)。上述各组分之和为100%。

润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚中的一种或多种。

分散剂选自烷基苯磺酸钠甲醛缩合物、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基醚中的一种或多种。

崩解剂选自尿素、氯化钠、膨润土、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。

惰性载体选自硅藻土、活性白土、凹凸棒土、高岭土中的一种或多种。

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1、(10)申请公布号 CN 102197809 A (43)申请公布日 2011.09.28 CN 102197809 A *CN102197809A* (21)申请号 201110089346.X (22)申请日 2011.04.11 A01N 25/14(2006.01) A01N 37/34(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (71)申请人 迈克斯 (如东) 化工有限公司 地址 226407 江苏省南通市如东县沿海经济 开发区高科技产业园 (72)发明人 马发亮 濮文均 蔡国平 吴建文 阳鹏 朱斌 (74)专利代理机构 南通市永通专利事务所 32100 代理人 葛雷 。

2、(54) 发明名称 百菌清干悬浮剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种百菌清干悬浮剂及其制备 方法, 由百菌清、 润湿剂、 分散剂、 崩解剂、 惰性载 体组成。本发明克服了水悬浮剂贮存后易产生分 层沉淀的问题, 避免了干法制粒粉尘飞扬的缺陷, 解决了挤压法制备的水分散粒剂产品在水中崩解 时间长的问题。本发明的制备工艺相比其它造粒 工艺易于实现连续化生产。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102197812 A1/1 页 2 1. 一种百菌清干悬浮剂, 其特征是 : 由下列质量百分比的成分组成。

3、为 : 百菌清 5092% ; 润湿剂 110% ; 分散剂 115% ; 崩解剂 110% ; 惰性载体 545%。 2. 根据权利要求 1 所述的百菌清干悬浮剂, 其特征是 : 润湿剂选自十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 烷基萘磺酸钠、 烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯基醚中的一 种或多种。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的百菌清干悬浮剂, 其特征是 : 分散剂选自烷基苯磺酸钠 甲醛缩合物、 烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、 木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙、 烷基酚聚氧乙烯基 醚中的一种或多种。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的百菌清干悬浮剂, 其特征是 : 崩解剂选自尿素、。

4、 氯化钠、 膨润土、 聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。 5. 根据权利要求1或2所述的百菌清干悬浮剂, 其特征是 : 惰性载体选自硅藻土、 活性 白土、 凹凸棒土、 高岭土中的一种或多种。 6. 一种权利要求 1 所述的百菌清干悬浮剂的制备方法, 其特征是 : 先将配方中各物质 按质量百分比用水配成固含量为 3060% 的浆料, 接着用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆 料, 然后通过压力式喷雾干燥器进行喷雾造粒, 造粒后颗粒通过筛分得粒径分布在 15030 目的干悬浮剂。 7. 根据权利要求 6 所述的百菌清干悬浮剂的制备方法, 其特征是 : 砂磨机粉碎后粒子 的粒度分布为 15 微米的粒子数 95。

5、%。 8. 根据权利要求 6 或 7 所述的百菌清干悬浮剂的制备方法, 其特征是 : 所述压力式喷 雾干燥器进行喷雾造粒时的喷雾压力控制在 2-3MPa。 权 利 要 求 书 CN 102197809 A CN 102197812 A1/3 页 3 百菌清干悬浮剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种百菌清干悬浮剂的制备方法。 背景技术 0002 农药是农业生产的重要物资, 利用农药对植物的病虫草害等进行防治具有见效 快、 防效好、 适应性广及经济效益高等优点。但是农药在确保农业生产丰收同时, 也可能会 对环境、 对人类、 对动植物造成一定的危害。 一些传统的农药剂型如乳油、 可湿性。

6、粉剂、 粉剂 等在生产或使用过程中对环境、 对人类或对动植物存在潜在的危害。乳油配方中含有大量 的有机溶剂, 这些有机溶剂大多易燃、 易爆、 有毒, 不仅在生产、 贮运及使用过程中存在很大 的安全隐患, 而且也会对环境造成污染, 又要消耗大量的不可再生资源。 可湿性粉剂因其粒 子细、 密度小, 容易在生产和使用过程中造成粉尘飘扬, 对环境和人类健康产生危害。粉剂 因其有效含量低, 直接喷粉使用, 易产生粉尘飘移, 对环境、 对人类、 对作物造成危害。随着 人们对环境保护和人类健康意识的日益增强, 对安全、 环保的农药产品的期望和要求也越 来越高。所以开发安全、 环保的农药剂型已是刻不容缓的责任。

7、。 0003 农药剂型的发展趋势是向水基化、 粒基化方向发展, 水基化方向就是向水乳剂和 悬浮剂等剂型发展, 而粒剂化则是向水分散粒剂和干悬浮剂等剂型发展。干悬浮剂是在可 湿性粉剂和水悬浮剂基础上发展起来的一种新剂型, 其综合了两者的优点, 又克服了各自 的不足。干悬浮剂在水中能快速崩解, 分散性和悬浮性好 ; 有效成份的颗粒细, 单位质量的 药剂在作物表面的覆盖面广, 药效好 ; 无粉尘飞扬, 安全性好 ; 流动性好, 便于计量, 包装 ; 能制成高浓度的产品, 减少贮运成本。 干悬浮剂一经问世便得到了迅速的发展, 是各种剂型 中综合性能最好的剂型之一。 0004 百菌清是一种低毒、 广谱、。

8、 非内吸保护性杀菌剂, 主要用于果树、 蔬菜上锈病、 炭疽 病、 白粉病、 霜霉病的防治。百菌清是一个已使用了几十年的老产品, 其剂型主要有可湿性 粉剂、 油剂、 粉剂、 烟剂、 颗粒剂、 水分散粒剂等, 通过新剂型的开发, 使得这个老产品具有持 续的生命力。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种悬浮性好、 制备方便的百菌清干悬浮剂及其制备方 法。 0006 本发明的技术解决方案是 : 一种百菌清干悬浮剂, 其特征是 : 由下列质量百分比的成分组成为 : 百菌清 5092% ; 润 湿剂 110% ; 分散剂 115% ; 崩解剂 110% ; 惰性载体 545%。 0007 润湿剂选。

9、自十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 烷基萘磺酸钠、 烷基萘磺酸钠甲 醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯基醚中的一种或多种。 0008 分散剂选自烷基苯磺酸钠甲醛缩合物、 烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、 木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙、 烷基酚聚氧乙烯基醚中的一种或多种。 说 明 书 CN 102197809 A CN 102197812 A2/3 页 4 0009 崩解剂选自尿素、 氯化钠、 膨润土、 聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。 0010 惰性载体选自硅藻土、 活性白土、 凹凸棒土、 高岭土中的一种或多种。 0011 一种百菌清干悬浮剂的制备方法, 其特征是 : 先将配方中各物质按质量百分比用 水配成。

10、固含量为 3060% 的浆料, 接着用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆料, 然后通过压力 式喷雾干燥器进行喷雾造粒, 造粒后颗粒通过筛分得粒径分布在 15030 目的干悬浮剂。 0012 砂磨机粉碎后粒子的粒度分布为 15 微米的粒子数 95%。 0013 所述压力式喷雾干燥器进行喷雾造粒时的喷雾压力控制在 2-3MPa。 0014 与现有的产品及其制备技术相比, 本发明的一种百菌清干悬浮剂及其制备方法具 有如下优点 : 1克服了水悬浮剂贮存后易产生分层沉淀的问题, 避免了干法制粒粉尘飞扬的缺陷, 解决了挤压法制备的水分散粒剂产品在水中崩解时间长的问题。 0015 2本发明所制备的百菌清干悬浮剂为。

11、球形颗粒, 流动性好, 易于计量及包装。 0016 3 本发明采用湿法粉碎, 原始粒径小, 压力喷雾造粒, 得到的颗粒空心所制备的百 菌清干悬浮剂水中崩解速度快, 悬浮性好。 0017 4本发明的制备工艺相比其它造粒工艺易于实现连续化生产。 0018 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 具体实施方式 0019 实施例 1 : 在 500L 的混合锅中投入 250 公斤水, 然后依次往混合锅中投入 Morwet-EFW 7.5Kg, Morwet-D500 21.25Kg, 百菌清 212.5Kg, 尿素 2.5Kg, 高岭土 6.25Kg。混合均匀后经砂磨机 粉碎至粒子的粒径在1-5微米的9。

12、5%。 然后将悬浮浆料泵入压力式喷雾干燥器进行造粒, 喷雾压力控制在 2-3MPa。造粒后物料经筛分机进行筛分得到颗粒粒度在 150-30 目的干悬 浮剂产品。 0020 实施例 2 : 在 1000L 的混合锅中投入 550 公斤水, 然后依次往混合锅中投入拉开粉 BX 12.6Kg, 木 质素磺酸钠 34.2Kg, 百菌清337.5Kg, 氯化钠22.5Kg, 活性白土43.2Kg。 混合均匀后经砂磨 机粉碎至粒子的粒径在 1-5 微米的 95%。然后将悬浮浆料泵入压力式喷雾干燥器进行造 粒, 喷雾压力控制在2-3MPa。 造粒后物料经筛分机进行筛分得到颗粒粒度在150-30目的干 悬浮剂。

13、产品。 0021 实施例 3 : 先将下列配方中各物质按质量百分比用水配成固含量为3060% (例30%、 45%、 60%) 的浆 料, 接着用砂磨机进行湿法粉碎制成悬浮浆料, 然后通过压力式喷雾干燥器进行喷雾造粒, 造粒后颗粒通过筛分得粒径分布在 15030 目 (例 150 目、 230 目、 300 目) 的干悬浮剂。砂磨 机粉碎后粒子的粒度分布为 15 微米的粒子数 95%。所述压力式喷雾干燥器进行喷雾造 粒时的喷雾压力控制在 2-3MPa。 0022 配方 : 百菌清 5092%(例 50%、 70%、 92%) ; 润湿剂 110%(例 1%、 5%、 10%) ; 分散剂 11。

14、5%(例 1%、 7%、 15%) ; 崩解剂 110%(例 1%、 5%、 10%) ; 惰性载体 545%(例 5%、 20%、 45%) 。上述各组 说 明 书 CN 102197809 A CN 102197812 A3/3 页 5 分之和为 100%。 0023 润湿剂选自十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 烷基萘磺酸钠、 烷基萘磺酸钠甲 醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯基醚中的一种或多种。 0024 分散剂选自烷基苯磺酸钠甲醛缩合物、 烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、 木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙、 烷基酚聚氧乙烯基醚中的一种或多种。 0025 崩解剂选自尿素、 氯化钠、 膨润土、 聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。 0026 惰性载体选自硅藻土、 活性白土、 凹凸棒土、 高岭土中的一种或多种。 说 明 书 CN 102197809 A 。

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