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1、(10)申请公布号 CN 104255815 A (43)申请公布日 2015.01.07 CN 104255815 A (21)申请号 201410438093.6 (22)申请日 2014.08.29 A01N 65/28(2009.01) A01P 7/04(2006.01) A01P 17/00(2006.01) A01N 43/90(2006.01) A01N 43/42(2006.01) (71)申请人 北京市思达尔化工新技术有限责任 公司 地址 102412 北京市房山区阎村镇紫园路 117 号 (72)发明人 程秀坤 郝廼斌 雷兆刚 (54) 发明名称 一种植物杀虫剂的制备方法。
2、 (57) 摘要 本发明涉及一种植物杀虫剂的制备方法包 括 ： 生物碱的提取 ； 提取植物精油 ； 将步骤 中所提取的每种纯的生物碱分别加入乳化剂中 进行搅拌， 并将加入了乳化剂的各种生物碱混合 均匀 ； 向步骤所述的生物碱中加入步骤所 述的植物精油， 搅拌， 并在搅拌条件下加入去离子 水。该杀虫剂对多种害虫具有强烈的触杀、 胃毒、 驱避、 忌避等活性， 其对多种害虫具有优良的防治 效果 ； 此外该杀虫剂的成份为纯植物源的， 故其 为良好的环境友好型杀虫剂。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 。
3、说明书3页 (10)申请公布号 CN 104255815 A CN 104255815 A 1/1 页 2 1. 一种植物杀虫剂的制备方法， 其特征在于 ： 所述制备方法包括以下步骤 ： 生物碱的提取 ： a. 将所要提取的生物碱含量高的植物用水清洗， 干燥， 粉碎 ； b. 将步 骤 a 中粉碎后的植物装入提取罐中， 加入弱酸性水溶液， 浸泡 6 8 小时， 然后打开提取罐 中的出水口收集流出的浸泡液， 并用所述弱酸性水溶液冲洗提取罐中的植物， 收集冲洗液， 将所述浸泡液和冲洗液合并， 减压浓缩得浓缩液 ； c. 向步骤 b 中冲洗过的植物中加入有机 溶剂， 浸泡 6 8 小时， 打开提取罐。
4、中的出水口收集流出的有机浸泡液， 并用所述有机溶剂 冲洗提取罐中的植物 1 3 次， 收集有机冲洗液， 合并有机浸泡液和有机冲洗液， 减压浓缩 的浓缩液 ； d. 合并步骤 b 和 c 中的所述浓缩液， 即为乌头碱粗品 ； e. 采用大孔树脂对步骤 d 中所述的乌头碱粗品进行柱色谱层析， 并利用每种生物碱的紫外吸收光谱的特征来收集相 应的生物碱， 得到纯的生物碱 ； 提取植物精油， 所述植物精油包括樟树精油、 丁香精油、 桉叶精油、 百里香精油、 八角 茴香精油以及茶树皮精油中的一种或一种以上混合物 ； 将步骤中所提取的每种纯的生物碱分别加入乳化剂中进行搅拌， 并将加入了乳化 剂的各种生物碱混。
5、合均匀 ； 向步骤所述的生物碱中加入步骤所述的植物精油， 搅拌， 并在搅拌条件下加入 去离子水。 2. 根据权利要求 1 所述的植物杀虫剂的制备方法， 其特征在于 ： 步骤中所述纯的生 物碱的纯化方法可采用超临界二氧化碳萃取工艺对所述生物碱粗品进行提纯。 3. 根据权利要求 2 所述的植物杀虫剂的制备方法， 其特征在于 ： 纯的生物碱还可通过 重结晶进行进一步纯化， 得到纯度为 99.5以上的生物碱。 4. 根据权利要求 3 所述的植物杀虫剂的制备方法， 其特征在于 ： 所述生物碱包括茛菪 碱、 苦参碱、 烟草碱和乌头碱中的两种以上。 5. 根据权利要求 4 所述的植物杀虫剂的制备方法， 其特。
6、征在于 ： 所述生物碱包括茛菪 碱、 苦参碱、 烟草碱和乌头碱。 6. 根据权利要求 1 所述的植物杀虫剂的制备方法， 其特征在于 ： 步骤中所述弱酸性 水溶液的 ph 小于 4.0。 7. 根据权利要求 1 所述的植物杀虫剂的制备方法， 其特征在于 ： 步骤所述的有机溶 剂包括二氯甲烷、 三氯甲烷、 四氯甲烷、 乙醇、 乙醚、 甲苯以及甲醇中的一种或几种。 8. 根据权利要求 7 所述的植物杀虫剂的制备方法， 其特征在于 ： 所述有机溶剂为乙醇 或乙醚。 9. 根据权利要求 1 所述的植物杀虫剂的制备方法， 其特征在于 ： 步骤中所述植物精 油包括樟树精油、 丁香精油、 桉叶精油、 百里香精。
7、油、 八角茴香精油以及茶树皮精油中的至 少两种。 10. 根据权利要求 1 所述的植物杀虫剂的制备方法， 其特征在于 ： 步骤中所述乳化剂 为烷基酚聚氧乙烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯醚、 酚醛树脂聚氧乙烯醚、 脂肪醇聚氧乙烯醚以及烷 基苯磺酸钙中的一种或几种。 权 利 要 求 书 CN 104255815 A 2 1/3 页 3 一种植物杀虫剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及植物中的生物碱提取和杀虫剂的制备， 具体涉及一种植物杀虫剂的制 备方法。 背景技术 0002 我国是农业大国， 长期以来一直沿用化学农药防治农林作物的病虫害， 由于农药 的不合理使用， 以及某些农药本身的固有缺点， 致。
8、使使用后一段时间后害虫再度猖獗， 且具 有农药残留污染等问题。 在此背景下， 研制以天然产物为对象， 寻找生物活性物质已是必然 之路。而我国虽然在利用植物产生的次生有毒物质杀灭病害虫的历史悠久， 但真正进行系 统研究却始于上个世纪的三十年代， 但是进展缓慢， 目前还没有非常理想的高效植物杀虫 剂。现如今， 植物源农药在国内外日益收到重视， 是国际上农药研究的前沿和热点， 人们期 待着从植物中找到符合人类理想的新型高效农药。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种植物杀虫剂的制备方法， 该杀虫剂对多种害虫具有强烈 的触杀、 胃毒、 驱避、 忌避等活性， 其对多种害虫具有优良的防治效果 ； 此。
9、外该杀虫剂的成份 为纯植物源的， 故其为良好的环境友好型杀虫剂。 0004 本发明的目的是通过以下技术方案来实现 ： 0005 一种植物杀虫剂的制备方法， 所述制备方法包括以下步骤 ： 0006 生物碱的提取 ： a. 将所要提取的生物碱含量高的植物用水清洗， 干燥， 粉碎 ； b. 将步骤 a 中粉碎后的植物装入提取罐中， 加入弱酸性水溶液， 浸泡 6 8 小时， 然后打开 提取罐中的出水口收集流出的浸泡液， 并用所述弱酸性水溶液冲洗提取罐中的植物， 收集 冲洗液， 将所述浸泡液和冲洗液合并， 减压浓缩得浓缩液 ； c. 向步骤 b 中冲洗过的植物中加 入有机溶剂， 浸泡 6 8 小时， 打。
10、开提取罐中的出水口收集流出的有机浸泡液， 并用所述有 机溶剂冲洗提取罐中的植物 1 3 次， 收集有机冲洗液， 合并有机浸泡液和有机冲洗液， 减 压浓缩的浓缩液 ； d.合并步骤b和c中的所述浓缩液， 即为乌头碱粗品 ； e.采用大孔树脂对 步骤 d 中所述的乌头碱粗品进行柱色谱层析， 并利用每种生物碱的紫外吸收光谱的特征来 收集相应的生物碱， 得到纯的生物碱 ； 0007 提取植物精油， 所述植物精油包括樟树精油、 丁香精油、 桉叶精油、 百里香精油、 八角茴香精油以及茶树皮精油中的一种或一种以上混合物 ； 0008 将步骤中所提取的每种纯的生物碱分别加入乳化剂中进行搅拌， 并将加入了 乳化。
11、剂的各种生物碱混合均匀 ； 0009 向步骤所述的生物碱中加入步骤所述的植物精油， 搅拌， 并在搅拌条件下 加入去离子水。 0010 进一步地， 步骤中所述纯的生物碱的纯化方法可采用超临界二氧化碳萃取工艺 对所述生物碱粗品进行提纯。 说 明 书 CN 104255815 A 3 2/3 页 4 0011 进一步地， 纯的生物碱还可通过重结晶进行进一步纯化， 得到纯度为 99.5以上 的生物碱。 0012 进一步地， 所述生物碱包括茛菪碱、 苦参碱、 烟草碱和乌头碱中的两种以上。 0013 进一步地， 所述生物碱包括茛菪碱、 苦参碱、 烟草碱和乌头碱。 0014 进一步地， 步骤中所述弱酸性水溶。
12、液的 ph 小于 4.0。 0015 进一步地， 步骤所述的有机溶剂包括二氯甲烷、 三氯甲烷、 四氯甲烷、 乙醇、 乙 醚、 甲苯以及甲醇中的一种或几种。 0016 进一步地， 所述有机溶剂为乙醇或乙醚。 0017 进一步地， 步骤中所述植物精油包括樟树精油、 丁香精油、 桉叶精油、 百里香精 油、 八角茴香精油以及茶树皮精油中的至少两种。 0018 进一步地， 步骤中所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯醚、 酚醛树 脂聚氧乙烯醚、 脂肪醇聚氧乙烯醚以及烷基苯磺酸钙中的一种或几种， 优选蓖麻油聚氧乙 烯醚和酚醛树脂聚氧乙烯醚的混合物。 0019 本发明提供了一种植物杀虫剂的制备方法，。
13、 其主要具有的有益效果为 ： 本发明所 述的生物碱提取方法操作简单， 提取效率高， 且分离容易 ； 通过本发明的方法制备的杀虫剂 对多种害虫具有强烈的触杀、 胃毒、 驱避、 忌避等活性， 可有效防治蚜虫、 菜青虫、 茶尺蠖、 茶 小绿叶蝉等， 其防治效果佳。 而且该杀虫剂的成份为植物源的一些物质， 故其为良好的环境 友好型杀虫剂。 具体实施方式 0020 本发明实施例所述的一种植物杀虫剂的制备方法， 所述制备方法包括以下步骤 ： 生物碱的提取 ： a. 将所要提取的生物碱含量高的植物用水清洗， 干燥， 粉碎 ； b. 将步骤 a 中粉碎后的植物装入提取罐中， 加入弱酸性水溶液， 浸泡 6 8 。
14、小时， 然后打开提取罐中的 出水口收集流出的浸泡液， 并用所述弱酸性水溶液冲洗提取罐中的植物， 收集冲洗液， 将所 述浸泡液和冲洗液合并， 减压浓缩得浓缩液 ； c. 向步骤 b 中冲洗过的植物中加入有机溶剂， 浸泡68小时， 打开提取罐中的出水口收集流出的有机浸泡液， 并用所述有机溶剂冲洗提 取罐中的植物 1 3 次， 收集有机冲洗液， 合并有机浸泡液和有机冲洗液， 减压浓缩的浓缩 液 ； d. 合并步骤 b 和 c 中的所述浓缩液， 即为乌头碱粗品 ； e. 采用大孔树脂对步骤 d 中所 述的乌头碱粗品进行柱色谱层析， 并利用每种生物碱的紫外吸收光谱的特征来收集相应的 生物碱， 得到纯的生。
15、物碱 ； 提取植物精油， 所述植物精油包括樟树精油、 丁香精油、 桉叶精 油、 百里香精油、 八角茴香精油以及茶树皮精油中的一种或一种以上混合物 ； 将步骤中 所提取的每种纯的生物碱分别加入乳化剂中进行搅拌， 并将加入了乳化剂的各种生物碱混 合均匀 ； 向步骤所述的生物碱中加入步骤所述的植物精油， 搅拌， 并在搅拌条件下加 入去离子水。 0021 作为进一步优选地， 步骤中所述纯的生物碱的纯化方法可采用超临界二氧化碳 萃取工艺对所述生物碱粗品进行提纯。 0022 作为进一步优选地， 纯的生物碱还可通过重结晶进行进一步纯化， 得到纯度为 99.5以上的生物碱。 0023 作为进一步优选地， 所述。
16、生物碱包括茛菪碱、 苦参碱、 烟草碱和乌头碱中的两种以 说 明 书 CN 104255815 A 4 3/3 页 5 上 ； 更进一步优选地， 所述生物碱包括茛菪碱、 苦参碱、 烟草碱和乌头碱。 0024 作为进一步优选地， 步骤中所述弱酸性水溶液的 ph 小于 4.0。 0025 作为进一步优选地， 步骤所述的有机溶剂包括二氯甲烷、 三氯甲烷、 四氯甲烷、 乙醇、 乙醚、 甲苯以及甲醇中的一种或几种 ； 更进一步优选地， 所述有机溶剂为乙醇或乙醚。 0026 作为进一步优选地， 步骤中所述植物精油包括樟树精油、 丁香精油、 桉叶精油、 百里香精油、 八角茴香精油以及茶树皮精油中的至少两种。 。
17、0027 作为进一步优选地， 步骤中所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯 醚、 酚醛树脂聚氧乙烯醚、 脂肪醇聚氧乙烯醚以及烷基苯磺酸钙中的一种或几种 ； 更进一步 优选地， 所述乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚和酚醛树脂聚氧乙烯醚的混合物。 0028 下面以具体实验案例为例来说明具体实施方式， 应当理解， 此处所描述的具体实 施例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。 0029 实施例 1 0030 生物碱的提取 ： a. 将所要提取的生物碱含量高的植物用水清洗， 晾干， 粉碎为 10 40 目 ； b. 将步骤 a 中粉碎后的植物装入提取罐中， 加入弱酸性水溶液， 浸泡 6 小时， 然。
18、后打开提取罐中的出水口收集流出的浸泡液， 并用所述弱酸性水溶液冲洗提取罐中的植 物， 收集冲洗液， 将所述浸泡液和冲洗液合并， 减压浓缩得浓缩液 ； c. 向步骤 b 中冲洗过的 植物中加无水乙醇， 浸泡 6， 打开提取罐中的出水口收集流出的有机浸泡液， 并用所述有机 溶剂冲洗提取罐中的植物 1 3 次， 收集有机冲洗液， 合并有机浸泡液和有机冲洗液， 减压 浓缩的浓缩液 ； d.合并步骤b和c中的所述浓缩液， 即为乌头碱粗品 ； e.采用大孔树脂对步 骤 d 中所述的乌头碱粗品进行柱色谱层析， 并利用每种生物碱的紫外吸收光谱的特征来收 集相应的生物碱， 得到纯的生物碱。 0031 实施例 2 0032 植物杀虫剂的配方 ： 生物碱、 植物精油、 乳化剂以及去离子水 ； 该生物碱为茛菪 碱、 苦参碱、 烟草碱和乌头碱 ； 植物精油为樟树精油、 丁香精油、 桉叶精油以及茶树皮精油 ； 乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚和酚醛树脂聚氧乙烯醚的混合物。 0033 本发明不局限于上述最佳实施方式， 任何人在本发明的启示下所作的有关本发明 的任何修饰或变更， 凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案， 均落在本发明的保护范 围之内。 说 明 书 CN 104255815 A 5 。