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1、10申请公布号CN104194938A43申请公布日20141210CN104194938A21申请号201410467538322申请日20140915C11B9/00200601A24B15/3020060171申请人中国烟草总公司郑州烟草研究院地址450001河南省郑州市高新区枫杨街2号72发明人刘珊曾世通李鹏刘亚丽孙世豪胡军宗永立74专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人姜振东54发明名称一种烟用美拉德反应香料的制备方法57摘要本发明涉及烟用添加剂领域，具体是一种烟用美拉德反应香料的制备方法，其特征在于将葡萄糖与苯丙氨酸按摩尔比0251混合于乙醇溶液中，调节体系PH510。
2、，加热反应一定时间，反应结束后将反应产物迅速冷却至室温；采用超滤技术获得分子量分布在26KD范围的组分，经浓缩、喷雾干燥，得烟用美拉德反应香料。本发明的最大特点是提供一种新的美拉德反应型烟用香料，将其施加于卷烟中，可赋予卷烟清甜优雅的风格，改善感官质量。且该香料制备工艺简单，易于工业化生产，而且具有良好的烟草加香效果，能够有效提高卷烟的感官品质，具有实际生产的意义和价值。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104194938ACN104194938A1/1页21一种烟用美拉德反应香料的制备方法，其特征在。
3、于将葡萄糖与苯丙氨酸按摩尔比0251混合于乙醇溶液中，调节体系PH510，加热反应一定时间，反应结束后将反应产物迅速冷却至室温；采用超滤技术获得分子量分布在26KD范围的组分，经浓缩、喷雾干燥，得烟用美拉德反应香料。2根据权利要求所述的烟用美拉德反应香料的制备方法，其特征在于所述葡萄糖与苯丙氨酸均为食品级粉末。3根据权利要求所述的烟用美拉德反应香料的制备方法，其特征在于乙醇浓度为2040。4根据权利要求所述的烟用美拉德反应香料的制备方法，其特征在于葡萄糖苯丙氨酸总质量占乙醇溶液的质量百分比为1040。5根据权利要求所述的烟用美拉德反应香料的制备方法，其特征在于采用氢氧化钾、氢氧化钠、柠檬酸或碳。
4、酸氢钠调节PH。6根据权利要求所述的烟用美拉德反应香料的制备方法，其特征在于加热方式为油浴或水浴加热，加热温度为70110，加热时间为110H。权利要求书CN104194938A1/3页3一种烟用美拉德反应香料的制备方法0001技术领域0002本发明涉及烟用添加剂领域，具体是一种利用美拉德反应制备烟用香料的方法。背景技术0003美拉德反应是氨基化合物与还原糖之间发生的非酶催化的棕色化反应NONENZYMATICBROWNING，反应经过复杂的历程，最终生成含各种小分子和高分子的棕色甚至黑色的混合物，其中高分子产物也被称为类黑素MELANOIDINS。美拉德反应能产生大量致香成分，已被用于制备各。
5、类香精香料、增香剂。由于美拉德反应无论从反应还是产物，均可视作天然，这些香基被国际权威机构认定为“天然的”，因而其应用已广受各国关注，成为有机化学、食品化学、香料化学、食品工业、烟草工业等领域的研究热点。0004在烟草工业领域，多家企业机构开展了利用各种糖源与氮源进行美拉德反应制备香料的研究。上海应用技术学院以L阿拉伯糖与氨基酸为原料，用微波加热方法制备了品质优良的烟用香精（上海应用技术学院一种烟用美拉德香精及其制备方法中国,CN2011103057277P201244）；湖北中烟公开了一种利用糖和氨基酸反应制备烟用香料及其调控的方法（湖北中烟工业有限责任公司,武汉市黄鹤楼科技园有限公司一种调。
6、控美拉德反应制备烟用香料的方法中国,CN201310268308XP2013918）；湖北中烟还公开了一种利用甘草浸膏、糖和脯氨酸反应制备烟用香料的方法（湖北中烟工业有限责任公司,武汉市黄鹤楼科技园有限公司一种烟用甘草浸膏美拉德反应物的制备方法及其应用中国,CN2013102701073P2013925）；广东中烟和华南理工大学公开了一种利用烟末提取物与氨基酸和糖类化合物制备烟用反应类香料的方法（广东中烟工业有限责任公司,华南理工大学一种烟用反应类香料的制备方法及其在卷烟中的应用中国,CN2012104432109P2013417）；瑞升公司与红塔集团公开了一种利用烟梗提取物与其它富含糖类与氨。
7、基酸的天然香料提取物制备反应型烟用香料的方法（云南瑞升烟草技术（集团）有限公司,红塔烟草（集团）有限责任公司一种反应型烟用香料的制备方法中国,CN2011103714461P2012620）；红塔集团与天宏公司采用复方中草药提取物的酶解液与复合氨基酸反应，并将制备得到的反应物通过膜分离技术根据分子量和功能性进行分段处理（红塔烟草（集团）有限责任公司,云南天宏香精香料有限公司一种烟用香料及其制备方法中国,CN2014100138261P201449）。0005目前，烟用香料领域美拉德反应物的制备工艺相对粗放，多采用传统“一锅煮”的制备方法及“一锅用”的使用方式。由于美拉德反应产物组成非常复杂，传。
8、统方法得到的产品在应用时不同程度地存在针对性不强、特点不突出、效果不明显的缺陷。因此，有必要根据应用要求对复杂的反应产物进行分级或分段。个别企业已经开展了美拉德反应产物的分段研究（红塔烟草（集团）有限责任公司,云南天宏香精香料有限公司一种烟用香料及其制备方法中国,CN2014100138261P201449），但是只关注了产物中含量较低的小说明书CN104194938A2/3页4分子致香成分，忽略了占据产物大部的中等分子量的成分及高分子物质。发明内容0006本发明的目的正是基于上述研究现状而提供的一种烟用美拉德反应香料的制备方法，采用超滤技术，将葡萄糖与苯丙氨酸的美拉德反应物按照分子量范围进行。
9、分段，获取2KD6KD的产物，将制备的降解产物施加于卷烟中，可赋予卷烟清甜优雅的风格，改善卷烟的感官质量。0007本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种烟用美拉德反应香料的制备方法，将葡萄糖与苯丙氨酸按摩尔比0251混合于乙醇溶液中，调节体系PH510，加热反应一定时间，反应结束后将反应产物迅速冷却至室温；采用超滤技术获得分子量分布在26KD范围的组分，经浓缩、喷雾干燥，得烟用美拉德反应香料。0008在本发明中，所述葡萄糖与苯丙氨酸均为食品级粉末，葡萄糖苯丙氨酸总质量占乙醇溶液的质量百分比为1040，所述乙醇浓度为2040。0009采用氢氧化钾、氢氧化钾、碳酸氢钠或柠檬酸调节PH。0010。
10、加热方式为油浴或水浴加热，加热温度为70110，加热时间为110H。0011所述烟用美拉德反应香料的分子量在26KD范围，氮元素含量为4555（可通过元素分析测得）。0012将本发明的美拉德反应产物以一定比例添加至卷烟中，香韵表现为焦甜香、花香、烘烤香、坚果香。可使卷烟香气质改善，杂气和刺激性降低，并赋予卷烟优雅的香气品质。降解产物的添加量为烟丝质量的00101，添加方式为用乙醇水溶液溶解配制成加料溶液，均匀喷洒到烟丝中。0013本发明的优点主要在于（1）针对葡萄糖/苯丙氨酸美拉德反应，明确了产物中具有良好烟草加香效果的组分的分子量范围和氮元素含量范围，该组分热裂解能够生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙。
11、醛、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等芳香类化合物；吡嗪、2甲基吡嗪、和2,3,5三甲基吡嗪等吡嗪类化合物；吡咯、2乙酰基吡咯等吡咯类化合物；1羟基2丙酮、2,5二甲基4羟基32H呋喃酮、2,3二氢3,5二羟基6甲基4H吡喃酮、3,5二羟基2甲基4H吡喃酮、2环戊烯1,4二酮、3甲基环戊二酮等酮类化合物；5甲基糠醛、糠醇和5甲基糠醇等呋喃类化合物。其中，芳香类化合物能够赋予卷烟烟气优雅的花香，酮类化合物和呋喃类化合物能够有效增强卷烟烟气的焦甜香，吡嗪和吡咯类化合物能够增强卷烟烟气的坚果香和烘焙香，因此，所制备的美拉德反应型烟用香料具有良好的烟草加香效果。0014（2）本发明提供葡萄糖/苯丙氨酸美拉德反应。
12、烟用香料的制备方法简单，生产成本低，易于工业化生产，具有较高的实际生产意义和价值。具体实施方式0015本发明以下结合实施例做进一步描述，但并不限制本发明。0016实施例1称取葡萄糖100MMOL与苯丙氨酸100MMOLG混合于100ML20的乙醇水溶液中，用氢氧化钾调节体系PH80，80水浴加热反应5H，反应结束后将反应产物迅速冷却至室温。采说明书CN104194938A3/3页5用超滤技术获得分子量分布在23KD的组分，经浓缩、喷雾干燥，得烟用美拉德反应香料。0017将反应香料用乙醇水溶解配制成加料溶液，按烟丝重量的005均匀喷洒到烟丝上，烘烤后卷制成卷烟。评吸结果表明，香气量明显增加，香气。
13、质改善，杂气降低，余味改善。0018实施例2称取葡萄糖100MMOL与苯丙氨酸50MMOL混合于100ML30的乙醇水溶液中，用柠檬酸调节体系PH60，100油浴加热反应3H，反应结束后将反应产物迅速冷却至室温。采用超滤技术获得分子量分布在34KD的组分，经浓缩、喷雾干燥，得烟用美拉德反应香料。0019将反应香料用乙醇水溶解配制成加料溶液，按烟丝重量的003均匀喷洒到烟丝上，烘烤后卷制成卷烟。评吸结果表明，香气量明显增加，香气质改善，杂气降低，余味改善。0020实施例3称取葡萄糖100MMOL与苯丙氨酸250MMOL混合于100ML40的乙醇水溶液中，调节体系PH70，90油浴加热反应6H，反应结束后将反应产物迅速冷却至室温。采用超滤技术获得分子量分布在45KD的组分，经浓缩、喷雾干燥，得烟用美拉德反应香料。0021将反应香料用乙醇水溶解配制成加香溶液，按烟丝重量的001均匀喷洒到烟丝上，烘烤后卷制成卷烟。评吸结果表明，香气量明显增加，香气质改善，杂气降低，余味改善。说明书CN104194938A。