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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810058676.4 (22)申请日 2018.01.22 (71)申请人 中山大学 地址 510080 广东省广州市越秀区中山二 路74号 (72)发明人 李华斌 徐冬平 李莎 赵彩宁 刘庆 唐国燚 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 代理人 胡辉 (51)Int.Cl. A23L 19/00(2016.01) A23L 33/105(2016.01) A23L 33/125(2016.01) A23L 33/22(2016.01) C1。
2、1B 9/02(2006.01) (54)发明名称 一种生姜中活性物质的综合提取工艺 (57)摘要 本发明公开了一种生姜中活性物质的综合 提取工艺。 本发明工艺采用微波辅助提取工艺提 取生姜精油， 并对生姜精油提取后剩余物进一步 提取活性物质， 通过加热水提、 醇沉等技术， 进一 步获得生姜不溶性膳食纤维粗提物、 生姜抗氧化 剂和生姜多糖。 本发明工艺综合提取的四种活性 物质得率理想， 并且不含有毒有害溶剂， 符合食 品原料要求， 可用于高附加值产品的开发生产， 将生姜精油提取后的剩余物回收利用， 不仅能增 加生产企业的经济效益， 还可减轻废弃物排放造 成的环境污染， 其市场前景广阔且具有重大。
3、的社 会意义。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108354146 A 2018.08.03 CN 108354146 A 1.一种生姜中活性物质的综合提取工艺， 包括如下制备步骤： (1)将新鲜的生姜清洗干净， 切块， 搅成泥状； (2)将步骤(1)获得的泥状生姜与水混合， 用微波辅助提取， 分离， 获得生姜精油和剩余 物； (3)将剩余物加热水提， 离心， 获得水提液A和残渣， 将残渣干燥， 获得生姜不溶性膳食 纤维粗提物； (4)水提液A用乙醇醇沉， 获得水提液B和沉淀物C， 水提液B经蒸干后获得生姜抗氧化 剂； 沉淀物C为生姜多糖。 2.根据权利要求1所述的综合提取工艺， 其特征在于。
4、： 步骤(1)中， 切块后加入乙醇， 乙 醇的添加量为生姜重量的110。 3.根据权利要求1所述的综合提取工艺， 其特征在于： 步骤(2)中， 泥状生姜与水按质量 体积比为5g： (35)mL。 4.根据权利要求1所述的综合提取工艺， 其特征在于： 步骤(2)中， 微波辅助提取的温度 为100120。 5.根据权利要求1所述的综合提取工艺， 其特征在于： 步骤(2)中， 微波辅助提取的时长 为2545min。 6.根据权利要求1所述的综合提取工艺， 其特征在于： 步骤(2)中， 微波辅助提取的功率 为600800W。 7.根据权利要求1所述的综合提取工艺， 其特征在于： 步骤(3)中， 加热水。
5、提的温度为50 80， 水提23次。 8.根据权利要求1所述的综合提取工艺， 其特征在于： 步骤(3)中， 加热水提前， 将剩余 物置于-50下处理24h。 9.根据权利要求1所述的综合提取工艺， 其特征在于： 步骤(4)中， 水提液A用体积百分 比为95100的乙醇溶液醇沉。 10.根据权利要求1所述的综合提取工艺， 其特征在于： 步骤(4)中， 水提液A还可以依次 用体积百分比为3050的乙醇溶液、 体积百分比为6080的乙醇溶液、 体积百分比为 95100的乙醇溶液， 醇沉3次， 合并3次醇沉沉淀作为沉淀物C， 上清液为水提液B。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 1083541。
6、46 A 2 一种生姜中活性物质的综合提取工艺 技术领域 0001 本发明属于生物活性物质提取领域， 更具体的， 涉及一种生姜中活性物质的综合 提取工艺。 背景技术 0002 姜为多年生草本植物， 供食用的部分是肥大的根茎， 可一种二收， 早秋收嫩姜， 深 秋收老姜。 姜是一种极为重要的调味品， 还是一味重要的中药材， 有生发作用， 也是心血管 系统的有益保健品。 0003 中医认为， 姜性温， 味辣， 具有发表散寒、 温肺止咳、 温胃止呕、 解毒止泻、 调味等功 效。 姜能增强血液循环， 有刺激胃液分泌、 兴奋肠管、 促进消化、 增进食欲的作用； 有排汗、 降 温、 提神的作用， 可缓解疲劳。
7、、 乏力、 厌食、 失眠、 腹胀、 腹痛等症状； 可用于治疗风寒感冒、 呕 吐泄泻、 痰饮喘咳等症； 可用于鱼蟹、 禽兽肉等食物中毒的解毒； 还有助于预防晕船和晕车。 0004 姜主要含有姜醇、 姜油萜、 姜烯、 水芹烯、 柠檬醛、 芳香油等油性挥发物， 还有姜辣 素、 维生素、 姜油酚、 树脂、 淀粉、 纤维及少量的矿物质， 因此从生姜中提取活性物质， 用于高 附加值产品的开发生产， 具有非常重要的意义。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种生姜中活性物质的综合提取工艺。 0006 本发明所采取的技术方案是： 0007 一种生姜中活性物质的综合提取工艺， 包括如下制备步骤： 0008。
8、 (1)将新鲜的生姜清洗干净， 切块， 搅成泥状； 0009 (2)将步骤(1)获得的泥状生姜与水混合， 用微波辅助提取， 分离， 获得生姜精油和 剩余物； 0010 (3)将剩余物加热水提， 离心， 获得水提液A和残渣， 将残渣干燥， 获得生姜不溶性 膳食纤维粗提物； 0011 (4)水提液A用乙醇醇沉， 获得水提液B和沉淀物C， 水提液B经蒸干后获得生姜抗氧 化剂； 沉淀物C为生姜多糖。 0012 作为上述工艺的优选， 步骤(1)中， 切块后加入乙醇， 乙醇的添加量为生姜重量的1 10。 0013 作为上述工艺的优选， 步骤(2)中， 泥状生姜与水按质量体积比为5g： (35)mL。 00。
9、14 作为上述工艺的优选， 步骤(2)中， 微波辅助提取的温度为100120。 0015 作为上述工艺的优选， 步骤(2)中， 微波辅助提取的时长为2545min。 0016 作为上述工艺的优选， 步骤(2)中， 微波辅助提取的功率为600800W。 0017 作为上述工艺的优选， 步骤(3)中， 加热水提的温度为5080， 水提23次。 0018 作为上述工艺的优选， 步骤(3)中， 加热水提前， 将剩余物置于-50下处理2 4h。 说 明 书 1/5 页 3 CN 108354146 A 3 0019 作为上述工艺的优选， ： 步骤(4)中， 水提液A用体积百分比为95100的乙醇溶 液醇。
10、沉。 0020 作为上述工艺的优选， 步骤(4)中， 水提液A还可以依次用体积百分比为3050 的乙醇溶液、 体积百分比为6080的乙醇溶液、 体积百分比为95100的乙醇溶液， 醇 沉3次， 合并3次醇沉沉淀作为沉淀物C， 上清液为水提液B。 0021 本发明的有益效果是： 0022 本发明工艺采用微波辅助提取工艺提取生姜精油， 并对生姜精油提取后剩余物进 一步提取活性物质， 通过加热水提、 醇沉等技术， 进一步获得生姜不溶性膳食纤维粗提物、 生姜抗氧化剂和生姜多糖。 本发明工艺综合提取的四种活性物质得率理想， 并且不含有毒 有害溶剂， 符合食品原料要求， 可用于高附加值产品的开发生产， 将。
11、生姜精油提取后的剩余 物回收利用， 不仅能增加生产企业的经济效益， 还可减轻废弃物排放造成的环境污染， 其市 场前景广阔且具有重大的社会意义。 具体实施方式 0023 实施例1 0024 一种生姜中活性物质的综合提取工艺， 将生姜表面的污物清洗干净， 切成均匀的 块状， 用高速搅拌机将其搅成泥状， 取250g泥状生姜， 置于500mL圆底烧瓶中， 加入150mL水 混合， 置在微波萃取仪中， 用微波辅助提取， 设定微波温度100， 微波功率800W， 提取 25min， 分离获得生姜精油， 将剩余物加热至60， 水提2次， 置于离心机上， 4200g离心 40min， 获得水提液A和残渣， 将。
12、残渣用烘箱50烘干， 获得生姜不溶性膳食纤维粗提物； 水 提液A用纯乙醇沉淀， 水提液A与纯乙醇的体积比为1： 4， 获得水提液B和沉淀物C， 水提液B经 蒸干后获得生姜抗氧化剂； 沉淀物C为生姜多糖。 0025 实施例2 0026 一种生姜中活性物质的综合提取工艺， 将生姜表面的污物清洗干净， 切成均匀的 块状， 用高速搅拌机将其搅成泥状， 取250g泥状生姜， 置于500mL圆底烧瓶中， 加入250mL水 混合， 置在微波萃取仪中， 用微波辅助提取， 设定微波温度100， 微波功率600W， 提取 45min， 分离获得生姜精油， 将剩余物加热至60， 水提2次， 置于离心机上， 4200。
13、g离心 40min， 获得水提液A和残渣， 将残渣用烘箱50烘干， 获得生姜不溶性膳食纤维粗提物； 水 提液A用纯乙醇沉淀， 水提液A与纯乙醇的体积比为1： 4， 获得水提液B和沉淀物C， 水提液B经 蒸干后获得生姜抗氧化剂； 沉淀物C为生姜多糖。 0027 实施例3 0028 一种生姜中活性物质的综合提取工艺， 将生姜表面的污物清洗干净， 切成均匀的 块状， 用高速搅拌机将其搅成泥状， 取250g泥状生姜， 置于500mL圆底烧瓶中， 加入200mL水 混合， 置在微波萃取仪中， 用微波辅助提取， 设定微波温度100， 微波功率700W， 提取 35min， 分离获得生姜精油， 将剩余物加热。
14、至60， 水提2次， 置于离心机上， 4200g离心 40min， 获得水提液A和残渣， 将残渣用烘箱50烘干， 获得生姜不溶性膳食纤维粗提物； 水 提液A用纯乙醇沉淀， 水提液A与纯乙醇的体积比为1： 4， 获得水提液B和沉淀物C， 水提液B经 蒸干后获得生姜抗氧化剂； 沉淀物C为生姜多糖。 0029 实施例4 说 明 书 2/5 页 4 CN 108354146 A 4 0030 一种生姜中活性物质的综合提取工艺， 将生姜表面的污物清洗干净， 切成均匀的 块状， 加入乙醇， 乙醇的添加量为生姜重量的5， 用高速搅拌机将其搅成泥状， 取250g泥状 生姜， 置于500mL圆底烧瓶中， 加入2。
15、50mL水混合， 置在微波萃取仪中， 用微波辅助提取， 设定 微波温度100， 微波功率800W， 提取45min， 分离获得生姜精油， 将剩余物加热至60， 水提 2次， 置于离心机上， 4200g离心40min， 获得水提液A和残渣， 将残渣用烘箱50烘干， 获得生 姜不溶性膳食纤维粗提物； 水提液A用纯乙醇沉淀， 水提液A与纯乙醇的体积比为1： 4， 获得 水提液B和沉淀物C， 水提液B经蒸干后获得生姜抗氧化剂； 沉淀物C为生姜多糖。 0031 实施例5 0032 一种生姜中活性物质的综合提取工艺， 将生姜表面的污物清洗干净， 切成均匀的 块状， 加入乙醇， 乙醇的添加量为生姜重量的10。
16、， 用高速搅拌机将其搅成泥状， 取250g泥 状生姜， 置于500mL圆底烧瓶中， 加入200mL水混合， 置在微波萃取仪中， 用微波辅助提取， 设 定微波温度100， 微波功率700W， 提取35min， 分离获得生姜精油， 将剩余物在-4下处理 3h， 再加热至60， 水提2次， 置于离心机上， 4200g离心40min， 获得水提液A和残渣， 将残渣 用烘箱50烘干， 获得生姜不溶性膳食纤维粗提物； 水提液A用纯乙醇沉淀， 水提液A与纯乙 醇的体积比为1： 4， 获得水提液B和沉淀物C， 水提液B经蒸干后获得生姜抗氧化剂； 沉淀物C 为生姜多糖。 0033 实施例6 0034 一种生姜中。
17、活性物质的综合提取工艺， 将生姜表面的污物清洗干净， 切成均匀的 块状， 加入乙醇， 乙醇的添加量为生姜重量的2， 用高速搅拌机将其搅成泥状， 取250g泥状 生姜， 置于500mL圆底烧瓶中， 加入200mL水混合， 置在微波萃取仪中， 用微波辅助提取， 设定 微波温度100， 微波功率700W， 提取35min， 分离获得生姜精油， 将剩余物加热至60， 水提 2次， 置于离心机上， 4200g离心40min， 获得水提液A和残渣， 将残渣用烘箱50烘干， 获得生 姜不溶性膳食纤维粗提物； 水提液A依次用体积百分比为3050的乙醇溶液、 体积百分比 为6080的乙醇溶液、 体积百分比为95。
18、100的乙醇溶液， 醇沉3次， 水提液A与每次醇 沉的乙醇溶液的体积比为1： 4， 合并3次醇沉沉淀作为沉淀物C， 上清液为水提液B， 水提液B 经蒸干后获得生姜抗氧化剂； 沉淀物C为生姜多糖。 0035 实施例7 0036 一种生姜中活性物质的综合提取工艺， 将生姜表面的污物清洗干净， 切成均匀的 块状， 加入乙醇， 乙醇的添加量为生姜重量的5， 用高速搅拌机将其搅成泥状， 取250g泥状 生姜， 置于500mL圆底烧瓶中， 加入250mL水混合， 置在微波萃取仪中， 用微波辅助提取， 设定 微波温度100， 微波功率800W， 提取45min， 分离获得生姜精油， 将剩余物在-4下处理3h。
19、， 再加热至60， 水提2次， 置于离心机上， 4200g离心40min， 获得水提液A和残渣， 将残渣用烘 箱50烘干， 获得生姜不溶性膳食纤维粗提物； 水提液A依次用体积百分比为3050的乙 醇溶液、 体积百分比为6080的乙醇溶液、 体积百分比为95100的乙醇溶液， 醇沉3 次， 水提液A与每次醇沉的乙醇溶液的体积比为1： 4， 合并3次醇沉沉淀作为沉淀物C， 上清液 为水提液B， 水提液B经蒸干后获得生姜抗氧化剂； 沉淀物C为生姜多糖。 0037 实施例8 0038 一种生姜中活性物质的综合提取工艺， 将生姜表面的污物清洗干净， 切成均匀的 块状， 用高速搅拌机将其搅成泥状， 取25。
20、0g泥状生姜， 置于500mL圆底烧瓶中， 加入100mL水 说 明 书 3/5 页 5 CN 108354146 A 5 混合， 置在微波萃取仪中， 用微波辅助提取， 设定微波温度100， 微波功率500W， 提取 25min， 分离获得生姜精油， 将剩余物加热至60， 水提2次， 置于离心机上， 4200g离心 40min， 获得水提液A和残渣， 将残渣用烘箱50烘干， 获得生姜不溶性膳食纤维粗提物； 水 提液A依次用体积百分比为3050的乙醇溶液、 体积百分比为6080的乙醇溶液、 体积 百分比为95100的乙醇溶液， 醇沉3次， 水提液A与每次醇沉的乙醇溶液的体积比为1： 4， 合并3。
21、次醇沉沉淀作为沉淀物C， 上清液为水提液B， 水提液B经蒸干后获得生姜抗氧化剂； 沉 淀物C为生姜多糖。 0039 实施例9 0040 一种生姜中活性物质的综合提取工艺， 将生姜表面的污物清洗干净， 切成均匀的 块状， 用高速搅拌机将其搅成泥状， 取250g泥状生姜， 置于500mL圆底烧瓶中， 加入50mL水混 合， 置在微波萃取仪中， 用微波辅助提取， 设定微波温度100， 微波功率600W， 提取50min， 分离获得生姜精油， 将剩余物在-4下处理3h， 再加热至60， 水提2次， 置于离心机上， 4200g离心40min， 获得水提液A和残渣， 将残渣用烘箱50烘干， 获得生姜不溶性。
22、膳食纤维 粗提物； 水提液A用纯乙醇沉淀， 水提液A与纯乙醇的体积比为1： 4， 获得水提液B和沉淀物C， 水提液B经蒸干后获得生姜抗氧化剂； 沉淀物C为生姜多糖。 0041 实施例19工艺提取的各产物得率 0042 0043 生姜精油成分分析 0044 利用GC-MS法分析实施例7的生姜精油成分， 能够从生姜精油中有效地分离到109 种化合物， 进一步定量分析发现， 姜精油以异戊二烯结构的萜烯类(碳氢类)化合物为主， 同 时含有醇类、 酮类、 醛类等组分； 单组分含量最高的是姜烯(24 .18) ， 其次是桧烯 (11.02)、 -柠檬醛(9.42)、 -倍半水芹烯(7.20)、 -柠檬醛(。
23、5.92)、 -金合欢烯 (5.74)、 莰烯(5.32)。 0045 生姜抗氧化剂的成分分析 说 明 书 4/5 页 6 CN 108354146 A 6 0046 高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)测定了生姜抗氧化剂提取物的成 分， 其中4种成分被识别； 柠檬酸(653.7 g/g)、 咖啡酸(3.9 g/g)、 对香豆酸(109.6 g/g)、 阿 魏酸(75.8 g/g)。 0047 对比例 0048 采用常规溶剂辅助提取蒸馏工艺， 将生姜表面的污物清洗干净， 切成均匀的块状， 用高速搅拌机将其搅成泥状， 取250g泥状生姜， 置于500mL蒸馏烧瓶中， 加入150mL体积百分 比为30的乙醇， 混合， 蒸馏3h， 分离获得生姜精油。 0049 生姜精油得率0.207g/100g生姜鲜重。 说 明 书 5/5 页 7 CN 108354146 A 7 。