一种钕铁硼磁性材料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410431415.4

申请日:

2014.08.28

公开号:

CN104200943A

公开日:

2014.12.10

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

H01F1/057; H01F1/08; B22F1/02

主分类号:

H01F1/057

申请人:

天津一阳磁性材料有限责任公司

发明人:

祝肖安

地址:

301914 天津市蓟县专用汽车产业园盘龙山路11号

优先权:

专利代理机构:

天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211

代理人:

杨慧玲

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内容摘要

本发明提供一种钕铁硼磁性材料的制备方法,将下述重量百分比的各组分混合在一起,镨钕合金27%-30%,镝铁合金1%-5%,硼铁合金2%-5%,锆0.2%-0.5%,镓0.1%-0.3%,铌0.2%-0.7%,铝1.0%-2.5%,余量为铁;然后经过熔炼合金、氢爆与制粉、取向压型、烧结和回火处理后,得到磁性材料。在配料过程中以喷射的方式加入了抗氧化剂,能够很好的减轻后续过程中磁体表面氧化对磁体性能的影响;在熔炼合金以及烧结的过程中,均通入了惰性气体,进一步起到了防止磁体氧化的作用;通过该方法制备得到的钕铁硼磁性材料,其剩磁,矫顽力以及磁积能性能优越。

权利要求书

1.  一种钕铁硼磁性材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:配料:将下述重量百分比的各组分混合在一起,镨钕合金27%-30%,镝铁合金1%-5%,硼铁合金2%-5%,锆0.2%-0.5%,镓0.1%-0.3%,铌0.2%-0.7%,铝1.0%-2.5%,余量为铁;混料结束后,以喷雾的方式将抗氧化剂喷射进入混合料内,使得抗氧化剂均匀包覆在所述混合料的表面;
S2:熔炼合金:将S1配好的原料放入中频真空熔炼炉内进行熔炼,抽真空1*10-1Pa,控制熔炼炉温在1400-1600℃范围内,同时向熔炼炉内充入惰性气体进行保护,熔炼后冷却形成原料配锭;
S3:氢爆与制粉:将原料配锭置于氢碎炉内进行氢爆,抽真空1*10-1Pa,控温240-280℃,注入氢气让原料吸氢2-3h,然后升温至500-550℃,进行脱氢,最后冷却后出炉;将S3的产品在气流磨内破碎成粒度为3-3.5μm的细粉;
S4:取向压型:料粉称好后,放入适当的模具内,在磁场强度为1.8T的磁场中取向并压制成型;
S5:烧结:将型坯件放入真空烧结炉内,抽真空1*10-1Pa,同时通入惰性气体,然后进行逐渐升温至1050-1100℃,保温4-6h;
S6:回火:在800-900℃回火3-5h,然后再在400-500℃回火8-10h,气冷后得到烧结磁体。

2.
  根据权利要求1所述的钕铁硼磁性材料的制备方法,其特征在于:S1中添加的抗氧化剂的量为混料重量的0.1%-0.4%。

3.
  根据权利要求2所述的钕铁硼磁性材料的制备方法,其特征在于:所述抗氧化剂为抗氧剂1010,抗氧剂1076,抗氧剂164,抗氧剂168中的一种或几种。

4.
  根据权利要求1所述的钕铁硼磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤S2和S5中通入的惰性气体为氩气或者氮气。

5.
  根据权利要求1所述的钕铁硼磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤S5中,首先以10-15℃/min的升温速率,迅速升温至600-650℃;然后以3-8℃/min的升温速率,继续升温至800-900摄氏度;最后以0.5-1℃/min的升温速率继续升温至1050-1100℃。

说明书

一种钕铁硼磁性材料的制备方法
技术领域
本发明属于钕铁硼磁性材料技术领域,尤其是涉及一种钕铁硼磁性材料的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能,广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域,较常见的有永磁电机、扬声器、磁选机、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。
烧结钕铁硼磁性材料使用粉末冶金方法制造的,典型的工艺流程包括如下步骤,原材料准备,冶炼,铸锭,破碎与制粉,磁场取向与压型,烧结,回火,机加工与表面处理,检测等。其中烧结过程是一个关键步骤,因为细粉颗粒在氧气氛围条件下很容易发生氧化,一旦发生氧化对磁体的剩磁、磁积能和矫顽力等磁性能会有较大的影响,而对一些对磁体磁性能要求较高的技术领域来说,此种磁体就不能够满足需要。此外,其他步骤对产品的磁性能也有不同的影响,因此,如何优化钕铁硼磁体的制备工艺,生产出优质的钕铁硼磁体就很有意义。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种钕铁硼磁性材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种钕铁硼磁性材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:配料:将下述重量百分比的各组分混合在一起,镨钕合金27%-30%,镝铁合金1%-5%,硼铁合金2%-5%,锆0.2%-0.5%,镓0.1%-0.3%,铌0.2%-0.7%, 铝1.0%-2.5%,余量为铁;混料结束后,以喷雾的方式将抗氧化剂喷射进入混合料内,使得抗氧化剂均匀包覆在所述混合料的表面;
S2:熔炼合金:将S1配好的原料放入中频真空熔炼炉内进行熔炼,抽真空1*10-1Pa,控制熔炼炉温在1400-1600℃范围内,同时向熔炼炉内充入惰性气体进行保护,熔炼后冷却形成原料配锭;
S3:氢爆与制粉:将原料配锭置于氢碎炉内进行氢爆,抽真空1*10-1Pa,控温240-280℃,注入氢气让原料吸氢2-3h,然后升温至500-550℃,进行脱氢,最后冷却后出炉;将S3的产品在气流磨内破碎成粒度为3-3.5μm的细粉;
S4:取向压型:料粉称好后,放入适当的模具内,在磁场强度为1.8T的磁场中取向并压制成型;
S5:烧结:将型坯件放入真空烧结炉内,抽真空1*10-1Pa,同时通入惰性气体,然后进行逐渐升温至1050-1100℃,保温4-6h;
S6:回火:在800-900℃回火3-5h,然后再在400-500℃回火8-10h,气冷后得到烧结磁体。
作为优选的方案,S1中添加的抗氧化剂的量为混料重量的0.1%-0.4%。
作为优选的方案,所述抗氧化剂为抗氧剂1010,抗氧剂1076,抗氧剂164,抗氧剂168中的一种或几种。
作为优选的方案,步骤S2和S5中通入的惰性气体为氩气或者氮气。
作为优选的方案,步骤S5中,首先以10-15℃/min的升温速率,迅速升温至600-650℃;然后以3-8℃/min的升温速率,继续升温至800-900摄氏度;最后以0.5-1℃/min的升温速率继续升温至1050-1100℃。
本发明具有的优点和积极效果是:在配料过程中以喷射的方式加入了抗 氧化剂,能够很好的减轻后续过程中磁体表面氧化对磁体性能的影响;在熔炼合金以及烧结的过程中,均通入了惰性气体,进一步起到了防止磁体氧化的作用;通过该方法制备得到的钕铁硼磁性材料,其剩磁,矫顽力以及磁积能性能优越。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
S1:配料:将下述重量百分比的各组分混合在一起,镨钕合金27%,镝铁合金3%,硼铁合金5%,锆0.2%,镓0.3%,铌0.55%,铝1.5%,余量为铁;混料结束后,以喷雾的方式将抗氧化剂1010喷射进入混合料内,使得抗氧化剂均匀包覆在所述混合料的表面,抗氧剂1010的喷入量为混合料重量的0.4%;
S2:熔炼合金:将S1配好的原料放入中频真空熔炼炉内进行熔炼,抽真空1*10-1Pa,控制熔炼炉温在1400-1600℃范围内,同时向熔炼炉内充入惰性气体氩气进行保护,熔炼后冷却形成原料配锭;
S3:氢爆与制粉:将原料配锭置于氢碎炉内进行氢爆,抽真空1*10-1Pa,控温240-280℃,注入氢气让原料吸氢2.5h,然后升温至500-550℃,进行脱氢,最后冷却后出炉;将S3的产品在气流磨内破碎成粒度为3-3.5μm的细粉;
S4:取向压型:料粉称好后,放入适当的模具内,在磁场强度为1.8T的磁场中取向并压制成型;
S5:烧结:将型坯件放入真空烧结炉内,抽真空1*10-1Pa,同时通入惰性气体氩气,首先以10-15℃/min的升温速率,迅速升温至600-650℃;然 后以3-8℃/min的升温速率,继续升温至800-900摄氏度;最后以0.5-1℃/min的升温速率继续升温至1050-1100℃;待温度稳定后,保温烧结5.5h;
S6:回火:在800-900℃回火4h,然后再在400-500℃回火10h,气冷后得到烧结磁体。
实施例2
S1:配料:将下述重量百分比的各组分混合在一起,镨钕合金28.5%,镝铁合金3%,硼铁合金3%,锆0.35%,镓0.1%,铌0.45%,铝2.0%,余量为铁;混料结束后,以喷雾的方式将抗氧化剂1010和抗氧化剂1076喷射进入混合料内,使得抗氧化剂均匀包覆在所述混合料的表面;两种抗氧化剂以任意比例进行添加,二者总的添加量为混合料总重的0.4%;
S2:熔炼合金:将S1配好的原料放入中频真空熔炼炉内进行熔炼,抽真空1*10-1Pa,控制熔炼炉温在1400-1600℃范围内,同时向熔炼炉内充入惰性气体氮气进行保护,熔炼后冷却形成原料配锭;
S3:氢爆与制粉:将原料配锭置于氢碎炉内进行氢爆,抽真空1*10-1Pa,控温240-280℃,注入氢气让原料吸氢2.5h,然后升温至500-550℃,进行脱氢,最后冷却后出炉;将S3的产品在气流磨内破碎成粒度为3-3.5μm的细粉;
S4:取向压型:料粉称好后,放入适当的模具内,在磁场强度为1.8T的磁场中取向并压制成型;
S5:烧结:将型坯件放入真空烧结炉内,抽真空1*10-1Pa,同时通入惰性气体氮气,然后进行逐渐升温至1050-1100℃,保温6h;
S6:回火:在800-900℃回火4.5h,然后再在400-500℃回火10h,气冷后得到烧结磁体。
以上对本发明的2个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

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1、10申请公布号CN104200943A43申请公布日20141210CN104200943A21申请号201410431415422申请日20140828H01F1/057200601H01F1/08200601B22F1/0220060171申请人天津一阳磁性材料有限责任公司地址301914天津市蓟县专用汽车产业园盘龙山路11号72发明人祝肖安74专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211代理人杨慧玲54发明名称一种钕铁硼磁性材料的制备方法57摘要本发明提供一种钕铁硼磁性材料的制备方法,将下述重量百分比的各组分混合在一起,镨钕合金2730,镝铁合金15,硼铁合金25,锆0205,。

2、镓0103,铌0207,铝1025,余量为铁;然后经过熔炼合金、氢爆与制粉、取向压型、烧结和回火处理后,得到磁性材料。在配料过程中以喷射的方式加入了抗氧化剂,能够很好的减轻后续过程中磁体表面氧化对磁体性能的影响;在熔炼合金以及烧结的过程中,均通入了惰性气体,进一步起到了防止磁体氧化的作用;通过该方法制备得到的钕铁硼磁性材料,其剩磁,矫顽力以及磁积能性能优越。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104200943ACN104200943A1/1页21一种钕铁硼磁性材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤S。

3、1配料将下述重量百分比的各组分混合在一起,镨钕合金2730,镝铁合金15,硼铁合金25,锆0205,镓0103,铌0207,铝1025,余量为铁;混料结束后,以喷雾的方式将抗氧化剂喷射进入混合料内,使得抗氧化剂均匀包覆在所述混合料的表面;S2熔炼合金将S1配好的原料放入中频真空熔炼炉内进行熔炼,抽真空1101PA,控制熔炼炉温在14001600范围内,同时向熔炼炉内充入惰性气体进行保护,熔炼后冷却形成原料配锭;S3氢爆与制粉将原料配锭置于氢碎炉内进行氢爆,抽真空1101PA,控温240280,注入氢气让原料吸氢23H,然后升温至500550,进行脱氢,最后冷却后出炉;将S3的产品在气流磨内破碎。

4、成粒度为335M的细粉;S4取向压型料粉称好后,放入适当的模具内,在磁场强度为18T的磁场中取向并压制成型;S5烧结将型坯件放入真空烧结炉内,抽真空1101PA,同时通入惰性气体,然后进行逐渐升温至10501100,保温46H;S6回火在800900回火35H,然后再在400500回火810H,气冷后得到烧结磁体。2根据权利要求1所述的钕铁硼磁性材料的制备方法,其特征在于S1中添加的抗氧化剂的量为混料重量的0104。3根据权利要求2所述的钕铁硼磁性材料的制备方法,其特征在于所述抗氧化剂为抗氧剂1010,抗氧剂1076,抗氧剂164,抗氧剂168中的一种或几种。4根据权利要求1所述的钕铁硼磁性材。

5、料的制备方法,其特征在于步骤S2和S5中通入的惰性气体为氩气或者氮气。5根据权利要求1所述的钕铁硼磁性材料的制备方法,其特征在于步骤S5中,首先以1015/MIN的升温速率,迅速升温至600650;然后以38/MIN的升温速率,继续升温至800900摄氏度;最后以051/MIN的升温速率继续升温至10501100。权利要求书CN104200943A1/3页3一种钕铁硼磁性材料的制备方法技术领域0001本发明属于钕铁硼磁性材料技术领域,尤其是涉及一种钕铁硼磁性材料的制备方法。背景技术0002钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能,广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域,。

6、较常见的有永磁电机、扬声器、磁选机、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。0003烧结钕铁硼磁性材料使用粉末冶金方法制造的,典型的工艺流程包括如下步骤,原材料准备,冶炼,铸锭,破碎与制粉,磁场取向与压型,烧结,回火,机加工与表面处理,检测等。其中烧结过程是一个关键步骤,因为细粉颗粒在氧气氛围条件下很容易发生氧化,一旦发生氧化对磁体的剩磁、磁积能和矫顽力等磁性能会有较大的影响,而对一些对磁体磁性能要求较高的技术领域来说,此种磁体就不能够满足需要。此外,其他步骤对产品的磁性能也有不同的影响,因此,如何优化钕铁硼磁体的制备工艺,生产出优质的钕铁硼磁体就很有意义。发明内容0004本发明要解决的问题是。

7、提供一种钕铁硼磁性材料的制备方法。0005为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是0006一种钕铁硼磁性材料的制备方法,包括如下步骤0007S1配料将下述重量百分比的各组分混合在一起,镨钕合金2730,镝铁合金15,硼铁合金25,锆0205,镓0103,铌0207,铝1025,余量为铁;混料结束后,以喷雾的方式将抗氧化剂喷射进入混合料内,使得抗氧化剂均匀包覆在所述混合料的表面;0008S2熔炼合金将S1配好的原料放入中频真空熔炼炉内进行熔炼,抽真空1101PA,控制熔炼炉温在14001600范围内,同时向熔炼炉内充入惰性气体进行保护,熔炼后冷却形成原料配锭;0009S3氢爆与制粉将原料配锭置。

8、于氢碎炉内进行氢爆,抽真空1101PA,控温240280,注入氢气让原料吸氢23H,然后升温至500550,进行脱氢,最后冷却后出炉;将S3的产品在气流磨内破碎成粒度为335M的细粉;0010S4取向压型料粉称好后,放入适当的模具内,在磁场强度为18T的磁场中取向并压制成型;0011S5烧结将型坯件放入真空烧结炉内,抽真空1101PA,同时通入惰性气体,然后进行逐渐升温至10501100,保温46H;0012S6回火在800900回火35H,然后再在400500回火810H,气冷后得到烧结磁体。说明书CN104200943A2/3页40013作为优选的方案,S1中添加的抗氧化剂的量为混料重量的。

9、0104。0014作为优选的方案,所述抗氧化剂为抗氧剂1010,抗氧剂1076,抗氧剂164,抗氧剂168中的一种或几种。0015作为优选的方案,步骤S2和S5中通入的惰性气体为氩气或者氮气。0016作为优选的方案,步骤S5中,首先以1015/MIN的升温速率,迅速升温至600650;然后以38/MIN的升温速率,继续升温至800900摄氏度;最后以051/MIN的升温速率继续升温至10501100。0017本发明具有的优点和积极效果是在配料过程中以喷射的方式加入了抗氧化剂,能够很好的减轻后续过程中磁体表面氧化对磁体性能的影响;在熔炼合金以及烧结的过程中,均通入了惰性气体,进一步起到了防止磁体。

10、氧化的作用;通过该方法制备得到的钕铁硼磁性材料,其剩磁,矫顽力以及磁积能性能优越。具体实施方式0018下面对本发明的具体实施例做详细说明。0019实施例10020S1配料将下述重量百分比的各组分混合在一起,镨钕合金27,镝铁合金3,硼铁合金5,锆02,镓03,铌055,铝15,余量为铁;混料结束后,以喷雾的方式将抗氧化剂1010喷射进入混合料内,使得抗氧化剂均匀包覆在所述混合料的表面,抗氧剂1010的喷入量为混合料重量的04;0021S2熔炼合金将S1配好的原料放入中频真空熔炼炉内进行熔炼,抽真空1101PA,控制熔炼炉温在14001600范围内,同时向熔炼炉内充入惰性气体氩气进行保护,熔炼后。

11、冷却形成原料配锭;0022S3氢爆与制粉将原料配锭置于氢碎炉内进行氢爆,抽真空1101PA,控温240280,注入氢气让原料吸氢25H,然后升温至500550,进行脱氢,最后冷却后出炉;将S3的产品在气流磨内破碎成粒度为335M的细粉;0023S4取向压型料粉称好后,放入适当的模具内,在磁场强度为18T的磁场中取向并压制成型;0024S5烧结将型坯件放入真空烧结炉内,抽真空1101PA,同时通入惰性气体氩气,首先以1015/MIN的升温速率,迅速升温至600650;然后以38/MIN的升温速率,继续升温至800900摄氏度;最后以051/MIN的升温速率继续升温至10501100;待温度稳定后。

12、,保温烧结55H;0025S6回火在800900回火4H,然后再在400500回火10H,气冷后得到烧结磁体。0026实施例20027S1配料将下述重量百分比的各组分混合在一起,镨钕合金285,镝铁合金3,硼铁合金3,锆035,镓01,铌045,铝20,余量为铁;混料结束后,以喷雾的方式将抗氧化剂1010和抗氧化剂1076喷射进入混合料内,使得抗氧化剂均匀包覆在所述混合料的表面;两种抗氧化剂以任意比例进行添加,二者总的添加量为混合料总重的04;说明书CN104200943A3/3页50028S2熔炼合金将S1配好的原料放入中频真空熔炼炉内进行熔炼,抽真空1101PA,控制熔炼炉温在140016。

13、00范围内,同时向熔炼炉内充入惰性气体氮气进行保护,熔炼后冷却形成原料配锭;0029S3氢爆与制粉将原料配锭置于氢碎炉内进行氢爆,抽真空1101PA,控温240280,注入氢气让原料吸氢25H,然后升温至500550,进行脱氢,最后冷却后出炉;将S3的产品在气流磨内破碎成粒度为335M的细粉;0030S4取向压型料粉称好后,放入适当的模具内,在磁场强度为18T的磁场中取向并压制成型;0031S5烧结将型坯件放入真空烧结炉内,抽真空1101PA,同时通入惰性气体氮气,然后进行逐渐升温至10501100,保温6H;0032S6回火在800900回火45H,然后再在400500回火10H,气冷后得到烧结磁体。0033以上对本发明的2个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。说明书CN104200943A。

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