一氧化铌电解电容器阳极及其制造方法 技术领域：
本发明涉及电解电容器的电极，尤其是用一氧化铌或掺杂一氧化铌制备的电解电容器阳极及其制造方法。
背景技术：
钽电解电容器的性能优良，但价格高，而普通的铝电解电容器的性能限制了应用范围，不能满足手机、电脑等电器的小型化、高速化和大容量化的要求。由于铌电解电容器的介电膜(Nb2O5)的介电常数为41，钽电解电容器的介电膜(Ta2O5)的介电常数为27，所以铌电解电容器比钽电解电容器的比容高，更有利于元件的小型化、轻型化。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种用一氧化铌或掺杂一氧化铌制造的电解电容器阳极及其制造方法。按本发明制造的一氧化铌电解电容器阳极具有40000μF·V·g-1～200000μF·V·g-1的高比容、K＜5.0×10-4μA·μF-1·V-1的低漏电流，满足电器地大容量化、小型化的要求。
本发明为达到上述目的采用的技术方案是：
合理设计电解电容器阳极成分，以平均粒度为0.1μm～20μm的一氧化铌或掺杂一氧化铌为原料，制造电解电容器阳极。
掺杂物是阀金属、阀金属低价氧化物中的一种或几种，包括其合金及混合物，其掺杂范围大于0，小于80wt％。
阀金属是铌、钽、钛、钒、铝、锆等。
一氧化铌电解电容器阳极制备方法，首先将一氧化铌或掺杂的一氧化铌压制成坯，其压制密度为2.7g·cm-3～3.8g·cm-3。
然后放入真空烧结炉中，真空压力＜0.1Pa，以烧结温度：1100℃～1500℃，烧结10min～120min，得到电解电容器阳极烧结块；
再将阳极块赋能，其赋能液为0.01％～0.1％H3PO4，赋能电压Vf：10V～80V，赋能温度：10℃～90℃，赋能电流密度：10mA·g-1～120mA·g-1，恒压时间：≥0.5h，得到一氧化铌电解电容器阳极。
发明的优点和积极效果
本发明的优点在于，以一氧化铌为基体原料，显著抑制了阳极氧化膜中的氧向基体扩散，使阳极氧化膜性能更稳定，从而制造的电解电容器阳极性能稳定，比容高达到40000μF·V·g-1～200000μF·V·g-1；漏电流小，达到K＜5.0×10-4μA·μF-1·V-1。从表1的测试结果也得到了佐证。
表1实施例赋能阳极测试结果编号一氧化铌含量/％ 掺杂物1 掺杂物2赋能电压/V 比容 /μF·V ·g-1 K值 /μA·μF-1 ·V-1实施例1 100 / / 50 135000 0.7×10-4实施例2 79 Nb21％ / 50 89500 4.1×10-4实施例3 79 / Ta21％ 50 64500 1.1×10-4实施例4 80 Nb10％ Ta10％ 50 71000 2.7×10-4实施例5 70 Nb20％ NbO210％ 50 95600 1.4×10-4
编号一氧化铌含量/％ 掺杂物1 掺杂物2赋能电压/V 比容 /μF·V ·g-1 K值 /μA·μF-1 ·V-1实施例6 80 Ta10％ NbO210％ 50 98000 2.0×10-4实施例7 80 Nb19.9％ Ti0.1％ 50 100500 2.5×10-4实施例8 80 Nb-Ta20％ / 50 72000 0.9×10-4实施例9 100 / / 30 142000 0.6×10-4实施例10 79 Nb21％ / 30 92600 3.1×10-4
表1赋能阳极性能测试条件参照国家标准GB/T 3137-1995进行。
测试方法：
容量(C)：
2V直流偏置+0.5V交流(100Hz)
38％H2SO4溶液(20℃)
比容＝C·Vf·m-1(μF·V·g-1)
其中：C-测试容量/μF
Vf-赋能电压/V
m-阳极重量/g
直流漏电流(IL)：
70％Vf(即赋能电压的70％)
0.01％H3PO4溶液(20℃)
180秒充电时间
K=IL·C-1·Vf-1(μA·μF-1·V-1)]]>
其中：IL-直流漏电流/μA
C-测试容量/μF
Vf-赋能电压/V
具体实施方式：
实施例1
制造一氧化铌电解电容器阳极，首先称取200g粒度1.0μm的一氧化铌，按每只200mg压制成坯，其压制密度为3.4g·cm-3；然后放入真空炉中，真空压力＜0.02Pa，烧结温度为1300℃，烧结20min，得到电解电容器阳极烧结块；再将阳极块赋能，其赋能液为0.1％H3PO4，赋能电压Vf为50V，赋能温度为90℃，赋能电流密度为60mA·g-1，恒压时间为2h，得到一氧化铌电解电容器阳极，其测试结果列于表1。
实施例2
制造掺杂一氧化铌制造电解电容器阳极，首先称取一氧化铌79wt％、铌21wt％混合成平均粒度1.3μm的掺杂一氧化铌粉末200g，按每只200mg压制成坯，其压制密度为3.4g·cm-3；然后放入真空炉中，真空压力＜0.02Pa，烧结温度为1300℃，烧结20min，得到电解电容器阳极烧结块；再将阳极块赋能，其赋能液为0.1％H3PO4，赋能电压Vf为50V，赋能温度为90℃，赋能电流密度为60mA·g-1，恒压时间为2h，得到一氧化铌电解电容器阳极，其测试结果列于表1。
实施例3
制造掺杂一氧化铌电解电容器阳极，首先称取一氧化铌79wt％、钽21wt％混合成平均粒度1.8μm的掺杂一氧化铌粉末200g，按每只200mg压制成坯，其压制密度为3.4g·cm-3；然后放入真空炉中，真空压力＜0.02Pa，烧结温度为1300℃，烧结20min，得到电解电容器阳极烧结块；再将阳极块赋能，其赋能液为0.1％H3PO4，赋能电压Vf为50V，赋能温度为90℃，赋能电流密度为60mA·g-1，恒压时间为2h，得到一氧化铌电解电容器阳极，其测试结果列于表1。
实施例4
制造掺杂一氧化铌电解电容器阳极，首先称取一氧化铌80wt％、铌10wt％、钽10wt％混合成平均粒度1.5μm的掺杂一氧化铌粉末200g；按每只200mg压制成坯，其压制密度为3.4g·cm-3；然后放入真空炉中，真空压力＜0.02Pa，烧结温度为1300℃，烧结20min，得到电解电容器阳极烧结块；再将阳极块赋能，其赋能液为0.1％H3PO4，赋能电压Vf为50V，赋能温度为90℃，赋能电流密度为60mA·g-1，恒压时间为2h，得到一氧化铌电解电容器阳极，其测试结果列于表1。
实施例5
制造掺杂一氧化铌电解电容器阳极，首先称取一氧化铌70wt％、铌20wt％、二氧化铌10wt％混合成平均粒度1.3μm的掺杂一氧化铌粉末200g；按每只200mg压制成坯，其压制密度为3.4g·cm-3；然后放入真空炉中，真空压力＜0.02Pa，烧结温度为1300℃，烧结20min，得到电解电容器阳极烧结块；再将阳极块赋能，其赋能液为0.1％H3PO4，赋能电压Vf为50V，赋能温度为90℃，赋能电流密度为60mA·g-1，恒压时间为2h，得到一氧化铌电解电容器阳极，其测试结果列于表1。
实施例6
制造掺杂一氧化铌电解电容器阳极，首先称取一氧化铌80wt％、钽10wt％、二氧化铌10wt％混合成平均粒度1.5μm的掺杂一氧化铌粉末200g；按每只200mg压制成坯，其压制密度为3.4g·cm-3；然后放入真空炉中，真空压力＜0.02Pa，烧结温度为1300℃，烧结20min，得到电解电容器阳极烧结块；再将阳极块赋能，其赋能液为0.1％H3PO4，赋能电压Vf为50V，赋能温度为90℃，赋能电流密度为60mA·g-1，恒压时间为2h，得到一氧化铌电解电容器阳极，其测试结果列于表1。
实施例7
制造掺杂一氧化铌电解电容器阳极，首先称取一氧化铌80wt％、铌19.9wt％、钛0.1wt％混合成平均粒度1.5μm的掺杂一氧化铌粉末200g；按每只200mg压制成坯，其压制密度为3.4g·cm-3；然后放入真空炉中，真空压力＜0.02Pa，烧结温度为1300℃，烧结20min，得到电解电容器阳极烧结块；再将阳极块赋能，其赋能液为0.1％H3PO4，赋能电压Vf为50V，赋能温度为90℃，赋能电流密度为60mA·g-1，恒压时间为2h，得到一氧化铌电解电容器阳极，其测试结果列于表1。
实施例8
制造掺杂一氧化铌电解电容器阳极，首先称取一氧化铌80wt％、铌-钽合金(1∶1)20wt％混合成平均粒度1.7μm的掺杂一氧化铌粉末200g；按每只200mg压制成坯，其压制密度为3.4g·cm-3；然后放入真空炉中，真空压力＜0.02Pa，烧结温度为1300℃，烧结20min，得到电解电容器阳极烧结块；再将阳极块赋能，其赋能液为0.1％H3PO4，赋能电压Vf为50V，赋能温度为90℃，赋能电流密度为60mA·g-1，恒压时间为2h，得到一氧化铌电解电容器阳极，其测试结果列于表1。
实施例9
制造一氧化铌电解电容器阳极，首先称取200g平均粒度1.0μm的一氧化铌粉末，按每只200mg压制成坯，其压制密度为3.4g·cm-3；然后放入真空炉中，真空压力＜0.02Pa，烧结温度为1300℃，烧结20min，得到电解电容器阳极烧结块；再将阳极块赋能，其赋能液为0.1％H3PO4，赋能电压Vf为30V，赋能温度为90℃，赋能电流密度为60mA·g-1，恒压时间为2h，得到一氧化铌电解电容器阳极，其测试结果列于表1。
实施例10
制造掺杂一氧化铌电解电容器阳极，首先称取一氧化铌79wt％、铌21wt％混合成平均粒度1.3μm的掺杂一氧化铌粉末200g，按每只200mg压制成坯，其压制密度为3.4g·cm-3；然后放入真空炉中，真空压力＜0.02Pa，烧结温度为1300℃，烧结20min，得到电解电容器阳极烧结块；再将阳极块赋能，其赋能液为0.1％H3PO4，赋能电压Vf为30V，赋能温度为90℃，赋能电流密度为60mA·g-1，恒压时间为2h，得到一氧化铌电解电容器阳极，其测试结果列于表1。