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1、(10)授权公告号 CN 101341873 B (45)授权公告日 2011.11.30 CN 101341873 B *CN101341873B* (21)申请号 200810119482.7 (22)申请日 2008.09.01 A01N 43/653(2006.01) A01N 53/08(2006.01) A01P 7/00(2006.01) (73)专利权人 中国农业大学 地址 100083 北京市海淀区清华东路 17 号 (72)发明人 邱立红 钱坤 曹永松 何雄奎 王成菊 赵琪 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王朋飞 (54) 发明名称。
2、 一种用于防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药 组合物、 其水乳剂及该水乳剂的制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种用于防治小麦白粉病及小 麦蚜虫的农药组合物、 其水乳剂及该水乳剂的制 备方法。 该组合物包括烯唑醇和高效氯氰菊酯， 其 重量配比为 1 10:1 10。该组合物通过添加 溶剂、 表面活性剂、 抗冻剂、 增稠剂、 消泡剂、 水制 成水乳剂。该制剂除有效成分外， 大部分为水， 仅 含少量有机溶剂， 可大大减轻对环境的污染， 属于 环保型农药新制剂。该水乳剂可同时防治小麦白 粉病和小麦蚜虫， 效果显著， 与现有制剂相比， 可 减少施药次数， 提高防治效果， 降低用工成本。 (51)Int。
3、.Cl. 审查员 徐利 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 6 页 CN 101341873 B1/1 页 2 1. 一种用于防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物的水乳剂， 其特征在于， 所述 水乳剂按重量百分比包括下列组分 ： 烯唑醇 1 10、 高效氯氰菊酯 1 10、 溶剂 520、 表面活性剂520、 抗冻剂15、 增稠剂0.13、 消泡剂0.1 1、 水余量 ； 其中， 所述溶剂选自不溶于水的芳香烃、 脂肪醇和植物油中的一种或多种 ； 所 述表面活性剂选自蓖麻油聚氧乙烯醚、 苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、 烷基酚甲醛树脂 聚氧乙烯醚、 。
4、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、 烷基酚与环氧乙烷缩合物和烷基苯磺酸钙中 的一种或多种 ； 所述抗冻剂选自乙二醇、 丙二醇、 丙三醇和尿素中的一种或多种 ； 所述增稠 剂选自黄原胶、 羟甲基纤维素、 阿拉伯胶、 明胶、 琼脂和变性淀粉及其衍生物中的一种或多 种 ； 所述消泡剂选自聚醚消泡剂、 有机硅酮和消泡剂 S 中的一种或多种。 2. 根据权利要求 1 所述的防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物， 其特征在于， 所 述烯唑醇和高效氯氰菊酯的重量配比为 3 8 3 8。 3. 一种制备权利要求 1 或 2 所述的水乳剂的方法， 其特征在于， 将烯唑醇和高效氯氰 菊酯用溶剂及表面活性剂熔融， 形成均。
5、一的油相 ； 将水、 抗冻剂、 增稠剂和消泡剂搅拌混合， 形成均一的水相 ； 在 50 100， 在 1000-20000 转 / 分下搅拌 5 60 分钟， 将水相倒入油 相， 或者将油相倒入水相， 形成平均粒径在 10 微米以下的水乳剂。 权 利 要 求 书 CN 101341873 B1/6 页 3 一种用于防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物、 其水 乳剂及该水乳剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种农药组合物， 特别是涉及一种用于防治小麦白粉病及小麦蚜虫的 农药组合物及其水乳剂， 同时本发明还涉及该水乳剂的制备方法。 背景技术 0002 春季小麦白粉病和小麦蚜虫易于同时发生。
6、， 可造成小麦产量的重大损失。对于这 两种有害生物， 传统的方法是分别使用烯唑醇、 三唑酮等杀菌剂以及高效氯氰菊酯、 氰戊菊 酯等杀虫剂进行防治， 这样既增加施药次数和用工成本， 又加重农药对环境的影响。 通过将 烯唑醇和高效氯氰菊酯复配使用， 可同时防治小麦白粉病和小麦蚜虫， 达到 “一喷多防” 的 作用， 还可以减少用工成本及农药对环境的影响。 0003 高效氯氰菊酯 (beta-cypermethrin)， 化学名称为 ： 2， 2- 二甲基 -3-(2， 2- 二氯乙 烯基 ) 环丙烷羧酸 - 氰基 -(3- 苯氧基 )- 苄酯。其为一种拟除虫菊酯类杀虫剂， 是氯氰 菊酯的高效异构体。。
7、易溶于芳烃、 酮类和醇类。对雌大鼠急性经口 LD50为 166mg/kg， 急性 经皮 LD505000mg/kg， 对兔皮肤有刺激作用， 对其眼睛有轻微刺激作用。 0004 0005 高效氯氰菊酯结构式 0006 高效氯氰菊酯生物活性高， 具有触杀和胃毒作用。其杀虫谱广、 击倒速度快， 适用 于防治小麦、 棉花、 蔬菜、 果树等多种作物上的害虫， 尤其是蚜虫。 0007 烯唑醇 (diniconazole)， 化学名称 ： (E)-(RS)-1-(2， 4- 二氯苯基 )-4， 4- 二甲 基 -2-(1H-1， 2， 4- 三唑 -1- 基 ) 戊 -1 烯 -3- 醇。属三唑类杀菌剂， 。
8、具有保护、 治疗和内吸 杀菌作用， 其作用机制是抑制真菌麦角甾醇生物合成中的 14- 脱甲基化作用， 引起麦角 甾醇缺乏， 导致真菌细胞膜不正常， 最终令真菌死亡。 0008 0009 烯唑醇结构式 0010 烯唑醇对人畜低毒， 对有益昆虫、 环境安全， 且杀菌谱广， 防效显著， 持效期长久。 适用于防治多种作物上的白粉病。 说 明 书 CN 101341873 B2/6 页 4 0011 由于烯唑醇的熔点较高， 在水中易结晶析出， 至今还没有关于烯唑醇水乳剂产品 的报道。 在本发明中， 通过合适的溶剂及其它助剂的筛选， 以得到各项指标合格的烯唑醇水 乳剂。 0012 对于防治小麦蚜虫和白粉病。
9、的药剂中， 剂型以乳油和可湿性粉剂为主， 粉尘污染 及大量有机溶剂的使用， 对环境造成很大的不良影响。将烯唑醇及高效氯氰菊酯制备成水 乳剂， 用水代替大部分有机溶剂使用， 可大大减小对环境的影响。 发明内容 0013 本发明目的是提供一种用于防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物， 以解决农 药安全使用、 病虫害同时防治等方面的问题。 0014 本发明另一个目的是提供一种包含该组合物的水乳剂。 0015 本发明再一个目的是提供一种该水乳剂的制备方法。 0016 本发明提供一种用于防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物， 其包括烯唑醇和 高效氯氰菊酯， 其重量配比为 1 10:1 10。 0017 。
10、本发明用于防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物， 优选地， 所述烯唑醇和高 效氯氰菊酯的重量配比为 3 8:3 8。 0018 本发明用于防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物， 更优选， 所述烯唑醇和高 效氯氰菊酯的重量配比为 1:1。 0019 配比筛选为 ： 分别用浸叶法和小麦叶段法测定烯唑醇、 高效氯氰菊酯及二者以 10:1， 5:1， 1:1， 1:5， 1:10 等比例混配对小麦白粉病及小麦蚜虫的毒力。经筛选得出烯唑醇 和高效氯氰菊酯以不同比例混配时， 能够同时防治小麦白粉病及小麦蚜虫， 有些比例对小 麦白粉病及小麦蚜虫具有明显的增效作用， 当二者比例为 1:1 时， 对小麦白粉病及。
11、小麦蚜 虫的增效作用均为最大。 0020 本发明还提供了一种包含上述农药组合物的水乳剂， 其中所述水乳剂按重量百分 比包括下列组分 ： 烯唑醇110、 高效氯氰菊酯110、 溶剂520、 表面活性 剂 5 20、 抗冻剂 1 5、 增稠剂 0.1 3、 消泡剂 0.1 1、 水余量。 0021 所述溶剂选自不溶于水的芳香烃、 脂肪醇和植物油中的一种或多种， 优选的溶剂 为植物油。 0022 所述表面活性剂选自蓖麻油聚氧乙烯醚、 苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、 烷基 酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、 烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、 烷基酚与环氧乙烷缩合物和烷基 苯磺酸钙中的一种或多种。 0023 所述抗冻剂。
12、选自乙二醇、 丙二醇、 丙三醇和尿素中的一种或多种， 优选的抗冻剂为 丙二醇。 0024 所述增稠剂选自黄原胶、 羟甲基纤维素、 阿拉伯胶、 明胶、 琼脂和变性淀粉及其衍 生物中的一种或多种， 优选的增稠剂为黄原胶。 0025 所述消泡剂选自聚醚消泡剂、 有机硅酮和消泡剂 S 中的一种或多种。 0026 本发明的水为蒸馏水或者自来水， 优选自来水。 0027 本发明所述水乳剂的制备方法， 包括下列步骤 ： 将烯唑醇和高效氯氰菊酯用溶剂 及表面活性剂熔融， 形成均一的油相 ； 将水、 抗冻剂、 增稠剂和消泡剂搅拌混合， 形成均一的 说 明 书 CN 101341873 B3/6 页 5 水相 ；。
13、 在 50 100、 在 1000 20000 转 / 分下搅拌 5 60 分钟， 将水相倒入油相， 或将 油相倒入水相， 形成平均粒径在 10 微米以下的水乳剂。 0028 水乳剂为农药新剂型， 是将不溶于水的原药液体或固体溶于少量有机溶剂， 所得 的液体分散于水中形成的一种农药制剂。外观为不透明的白色乳状液。在本发明中， 用水 代替大部分的有机溶剂， 因此使用安全， 还可减少对环境的污染。 0029 将本发明所述水乳剂按一定比例对水混匀， 喷雾使用， 可用于防治小麦白粉病及 小麦蚜虫。 0030 本发明经药效实验证明， 能够同时防治小麦白粉病及小麦蚜虫， 效果显著。 与分别 使用杀菌剂和杀。
14、虫剂防治小麦白粉病和小麦蚜虫相比， 本发明可减少施药次数， 提高防治 效果， 降低用工成本， 还可减轻对环境的污染。 具体实施方式 0031 以下实施例用于说明本发明， 但不用来限制本发明的范围。 0032 实施例 1 0033 本发明的防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物的水乳剂包括如下组分 ： 烯唑 醇 5.0 克， 高效氯氰菊酯 5.0 克， 油菜籽油 14.0 克， 蓖麻油聚氧乙烯醚 EL-2014.0 克， 黄原 胶 0.25 克， 丙二醇 3.5 克， 有机硅酮 0.2 克， 水 58.05 克。 0034 其制备过程如下 ： 将烯唑醇和高效氯氰菊酯用油菜籽油及表面活性剂蓖麻油聚氧。
15、 乙烯醚熔融， 形成均一的油相 ； 将水、 丙二醇、 黄原胶和消泡剂有机硅酮搅拌混合， 形成均一 的水相 ； 在 80、 在 4000 转 / 分下搅拌 10 分钟， 将水相倒入油相， 产品平均粒径为 1.5m。 0035 实施例 2 0036 本发明的防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物的水乳剂包括如下组分 ： 烯唑 醇 5.0 克， 高效氯氰菊酯 5.0 克， 大豆油 18.0 克， 苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 16.0 克， 黄原胶 0.25 克， 丙三醇 1.5 克， 有机硅酮 0.2 克， 水 54.05 克。 0037 其制备过程如下 ： 将烯唑醇和高效氯氰菊酯用大豆油及苯乙烯苯。
16、酚聚氧乙烯聚氧 丙烯醚熔融， 形成均一的油相 ； 将水、 丙三醇、 黄原胶和消泡剂有机硅酮搅拌混合， 形成均一 的水相 ； 在 90、 在 5000 转 / 分下搅拌 15 分钟， 将水相倒入油相， 产品平均粒径为 1.5m。 0038 实施例 3 0039 本发明的防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物的水乳剂包括如下组分 ： 烯唑 醇 5.0 克， 高效氯氰菊酯 5.0 克， 二甲苯 20.0 克， 烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 14.0 克， 阿 拉伯胶 0.25 克， 乙二醇 3.5 克， 聚醚消泡剂 0.2 克， 水 52.05 克。 0040 其制备过程如下 ： 将烯唑醇和高效氯氰菊酯。
17、用烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚熔 融， 形成均一的油相 ； 将水、 乙二醇、 阿拉伯胶和聚醚消泡剂搅拌混合， 形成均一的水相 ； 在 70、 在 3000 转 / 分下搅拌 8 分钟， 将油相倒入水相， 产品平均粒径为 5.0m。 0041 实施例 4 0042 本发明的防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物的水乳剂包括如下组分 ： 烯唑 醇 9.0 克， 高效氯氰菊酯 1.0 克， 煤油 16.0 克， 环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物 12.5 克， 羟甲 基纤维素 0.25 克， 丙二醇 5 克， 有机硅酮 0.2 克， 水 56.05 克。 0043 其制备过程如下 ： 将烯唑醇和高效氯氰菊酯用。
18、煤油及环氧乙烷环氧丙烷嵌段共 说 明 书 CN 101341873 B4/6 页 6 聚物熔融， 形成均一的油相 ； 将水、 丙二醇、 羟甲基纤维素和消泡剂有机硅酮搅拌混合， 形 成均一的水相 ； 在 80、 在 4000 转 / 分下搅拌 15 分钟， 将水相倒入油相， 产品平均粒径为 3.0m。 0044 实施例 5 0045 本发明的防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物的水乳剂包括如下组分 ： 烯唑 醇 5.0 克， 高效氯氰菊酯 10.0 克， 油菜籽油 14.0 克， 乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚 15.0 克， 黄 原胶 0.3 克， 乙二醇 4.0 克， 消泡剂 S0.3 克， 水 5。
19、1.4 克。 0046 其制备过程如下 ： 将烯唑醇和高效氯氰菊酯用油菜籽油及表面活性剂蓖麻油聚氧 乙烯醚熔融， 形成均一的油相 ； 将水、 乙二醇、 黄原胶和消泡剂 S 搅拌混合， 形成均一的水 相 ； 在 80、 在 3000 转 / 分下搅拌 10 分钟， 将水相倒入油相， 产品平均粒径为 6.5m。 0047 实施例 6 0048 本发明的防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物的水乳剂包括如下组分 ： 烯唑 醇 8.0 克， 高效氯氰菊酯 2.0 克， 大豆油 18.0 克， 苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 14.0 克， 黄原胶 0.2 克， 丙二醇 4.0 克， 有机硅酮 S0.2 克。
20、， 水 53.6 克。 0049 其制备过程如下 ： 将烯唑醇和高效氯氰菊酯用大豆油及苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧 丙烯醚熔融， 形成均一的油相 ； 将水、 丙二醇、 黄原胶和消泡剂有机硅酮搅拌混合， 形成均一 的水相 ； 在 85、 在 4000 转 / 分下搅拌 20 分钟， 将水相倒入油相， 产品平均粒径为 1.5m。 0050 实施例 7 0051 本发明的防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物的水乳剂包括如下组分 ： 烯唑 醇 2.0 克， 高效氯氰菊酯 8.0 克， 煤油 16 克， 环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物 14.0 克， 黄原胶 0.5 克， 尿素 3.5 克， 消泡剂 S0.2 克。
21、， 水 55.8 克。 0052 其制备过程如下 ： 将烯唑醇和高效氯氰菊酯用煤油及环氧乙烷环氧丙烷嵌段共 聚物熔融， 形成均一的油相 ； 将水、 尿素、 黄原胶和消泡剂 S 搅拌混合， 形成均一的水相 ； 在 70、 在 3000 转 / 分下搅拌 10 分钟， 将油相倒入水相， 产品平均粒径为 3.0m。 0053 实施例 8 0054 本发明的防治小麦白粉病及小麦蚜虫的农药组合物的水乳剂包括如下组分 ： 烯唑 醇 1.0 克， 高效氯氰菊酯 9.0 克， 煤油 16.0 克， 环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物 14.0 克， 黄原 胶 0.25 克， 丙二醇 3.5 克， 消泡剂 S0.2 克。
22、， 水 56.05 克。 0055 其制备过程如下 ： 将烯唑醇和高效氯氰菊酯用煤油及环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚 物熔融， 形成均一的油相 ； 将水、 丙二醇、 黄原胶和消泡剂 S 搅拌混合， 形成均一的水相 ； 在 60、 在 3000 转 / 分下搅拌 15 分钟， 将油相倒入水相， 产品平均粒径为 3.0m。 0056 实验例 1 将本发明实施例 2 得到的水乳剂进行盆栽药效实验 0057 试验方法 ： 在盆栽小麦苗上接入小麦蚜虫及小麦白粉病菌， 待小麦发病、 蚜虫为每 盆约60头时， 用小型喷雾器将一定量用水稀释后的10烯唑醇 高效氯氰菊酯水乳剂及两 种单剂 (12.5烯唑醇可湿性粉剂、。
23、 4.5高效氯氰菊酯乳油 ) 对小麦分别进行喷雾处理， 以清水为对照， 每处理 3 个重复。一定时间后检查蚜虫残存数及白粉病病情指数， 计算防治 效果 ( )。 0058 表 1 药剂对小麦蚜虫的防治效果 0059 说 明 书 CN 101341873 B5/6 页 7 0060 由表 1 可知， 施用浓度为 15 和 20g/mL 的水乳剂， 对小麦蚜虫药后 1d 的防治效 果分别为 88.89和 93.75， 施药后 3d 的防治效果为 92.65和 95.59， 施药后 7d 的防 治效果达88.16和90.79。 从中可以看出， 20g/mL的水乳剂防治小麦蚜虫的效果均明 显比 20g。
24、/mL 高效氯氰菊酯单剂的高， 而且 15g/mL 水乳剂在药后 5 天、 药后 7 天对小麦 蚜虫的效果也明显比 20g/mL 高效氯氰菊酯单剂的高。 0061 表 2 药剂对小麦白粉病菌的防治效果 0062 0063 由表 2 可知， 施用浓度为 15 和 20g/mL 的水乳剂， 对小麦白粉病一次施药后 7d 的防治效果分别为 79.7和 85.2， 二次施药后 7d 的防治效果分别达 82.6和 87.1。 20g/mL 水乳剂对小麦白粉病的防治效果高于单剂烯唑醇可湿性粉剂。 0064 试验结果表明 ： 10烯唑醇高效氯氰菊酯水乳剂对小麦蚜虫和小麦白粉病有突 出的防治效果。 0065 。
25、实验例 2 将本发明实施例 6 得到的水乳剂进行盆栽药效实验 0066 试验方法 ： 同实验例 1。 0067 表 3 药剂对小麦蚜虫的防治效果 说 明 书 CN 101341873 B6/6 页 8 0068 0069 表 3 显示， 尽管施用浓度为 15g/mL 的水乳剂对小麦蚜虫的防治效果略低于 20g/mL 高效氯氰菊酯单剂， 但 20g/mL 水乳剂的防治效果却均明显比 20g/mL 高效氯 氰菊酯单剂的高。 0070 表 4 药剂对小麦白粉病菌的防治效果 0071 0072 由表 4 可知， 施用浓度为 15 和 20g/mL 的水乳剂， 对小麦白粉病一次施药后 7d 的防治效果分别为 81.6和 84.9， 二次施药后 7d 的防治效果分别达 86.5和 88.9。 20g/mL 水乳剂对小麦白粉病的防治效果高于单剂。 0073 试验结果表明 ： 10烯唑醇高效氯氰菊酯水乳剂对小麦蚜虫和小麦白粉病有良 好的防治效果。 说 明 书 。