技术领域
本发明涉及一种昆虫杆状病毒杀虫剂及其制备方法，尤其涉及一种超低 用量、高含量的水分散粒剂剂型昆虫杆状病毒杀虫剂及制备方法。
背景技术
杆状病毒科(Baculoviridae)病毒的主要宿主是昆虫，能够使宿主昆虫罹 患杆状病毒病而死亡，可以制成杀虫剂防治农林害虫。昆虫杆状病毒杀虫剂(简 称病毒杀虫剂)是一类纯天然、绿色、环保的生物农药。当前，化学杀虫剂的 单位面积用量越来越高，对环境、非靶标动物、生物多样性和人类本身造成的 危害也越来越严重，大量剧毒、高残留杀虫剂被限产、禁产、限用和禁用，生 产、开发和应用病毒杀虫剂呈迅猛发展的态势，市场需求量逐年上升。
病毒杀虫剂的生产由两个部分组成：昆虫病毒原粉的生产和病毒杀虫剂 制剂的加工。原粉生产的基本原理就是通过让昆虫口服相应的病毒，使昆虫 罹患昆虫病毒病，病毒在昆虫体内大量扩增，然后从患病死亡的昆虫尸体中 提取病毒制成原粉，是病毒杀虫剂中能够杀虫的活性成分。制剂加工就是在 原粉中加入适当的助剂等物质，使之成为能够直接用于田间喷撒、并且可以 最大限度发挥病毒杀虫活性的过程。
由于昆虫病毒是一类具有生命的生物产品，在从病毒原粉加工成制剂的 过程中，保护其杀虫活性不受损害尤其重要。例如在碱性环境中，病毒的多 角体蛋白会很快溶解，病毒的活性遭到破坏；在水溶液中长期保存，产品中 极易生产杂菌，影响到产品的质量和使用；环境温度过高或紫外线的辐射等， 会致使病毒的杀虫活性急剧下降。因而开发出适于储存、运输，并且效果稳 定的病毒杀虫剂剂型产品，对这类生物农药的大规模推广应用至关重要。
同化学杀虫剂相比，昆虫杆状病毒杀虫剂开发的种类少，研发开展的时 间晚，研究基础和水平相对较低。现有病毒制剂的研发都是借鉴化学杀虫剂 的技术和方法进行的，然而昆虫杆状病毒的理化性质和杀虫机理有着截然不 同的特点，模仿化学杀虫剂加工的某些工艺，对昆虫病毒杀虫作用的发挥而 言，是多余甚至是有害的。
目前已经登记注册昆虫病毒杀虫剂产品的剂型主要有可湿性粉剂和悬 浮剂两种，病毒多角体含量一般在5-20亿PIB/mL(克)，产品中病毒含量低， 填充料含量过高，田间用药量大(一般田间亩用量在40-100mL(克)或以上)， 带来不便于包装、储存、运输、销售，以及产品在生产、销售过程中病毒变 性失活等一系列问题。例如病毒杀虫剂中可湿性粉剂的加工，参照常规化学 杀虫剂可湿性粉剂的工艺，加入大量(60％-90％)的惰性填充物质，如硅藻 土、高岭土等，这样造成了加工过程粉尘污染，制剂中病毒含量降低。以棉 铃虫核型多角体病毒(Helicoverpa armigera nuclear polyhedrosis virus，简称 HaNPV)为例，原药的含量在100-200亿PIB/mL(克)，在加工制剂时，加 入了大量的填充物质和一定量的助剂，从而使棉铃虫核型多角体病毒制剂的 多角体含量在10-20亿PIB/mL(克)之间，对原药浓度的稀释在10倍左右。 例如现有的可湿性粉剂产品有，河南省博爱惠丰生化农药有限公司登记产品： 10亿PIB/克棉铃虫核型多角体病毒可湿性粉剂，登记证号：LS94579；湖北 省赤壁志诚生物工程有限公司登记产品：10亿PIB/克棉铃虫核型多角体病毒 可湿性粉剂，登记证号：LS20011685等。悬浮剂产品有，河北省石家庄市环 业生物农药厂登记产品：20亿PIB/毫升棉铃虫核型多角体病毒悬浮剂，登记 证号：LS96795；广东省珠海市华夏生物制剂有限公司的登记产品：20亿PIB/ 毫升棉铃虫核型多角体病毒悬浮剂，登记证号：LS20031797等。
可湿性粉剂和悬浮剂在运输和应用上各有优缺点：如悬浮剂不便于保藏 运输，而可湿性粉剂虽然在维持病毒生物活性方面优于悬浮剂，但由于制剂 在田间应用时加水稀释的情况下，受加工时的技术水平限制，病毒多角体的 分散性不如悬浮剂好，从而导致田间应用效果低于悬浮剂。
发明内容
本发明提供一种克服了悬浮剂和可湿性粉剂的缺点，分散性好、易保藏、 方便运输，超低用量、高含量的以昆虫杆状病毒为主要活性成分的水分散粒 剂剂型昆虫杆状病毒杀虫剂及制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的水分散粒剂剂型昆虫杆状病毒杀虫剂，特征在于，所述水分 散粒剂剂型昆虫杆状病毒杀虫剂为固体水分散粒剂剂型，包含昆虫杆状病毒原 粉和助剂；所述昆虫杆状病毒原粉的昆虫杆状病毒含量为100-5000亿PIB/克； 所述助剂包括载体、分散剂、润湿剂、崩解剂、光保护剂、和粘结剂；
所述各组分的重量份配比如下：
昆虫杆状病毒原粉1-50重量份；
载体1-70重量份；
分散剂1-20重量份；
润湿剂0-20重量份；
崩解剂1-20重量份；
光保护剂0.5-20重量份；
粘结剂1-20重量份。
所述的昆虫杆状病毒原粉为核型多角体病毒(nuclear polyhedrosis virus) 原粉或/和颗粒体病毒(granulosis virus)原粉。
所述的载体是白炭黑、膨润土、高岭土、硅藻土或碳酸钙等；
所述的分散剂是一种表面活性物质，可以是阴离子表面活性剂，阳离子表 面活性剂，两性表面活性剂和非离子表面活性剂；进一步优选为十二烷基月桂 酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、木质素钠、木质素钙或茶皂素等；
所述的润湿剂是一种表面活性物质，可以是阴离子表面活性剂，阳离子表 面活性剂，两性表面活性剂和非离子表面活性剂；进一步优选为十二烷基月桂 酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、木质素钠、木质素钙或茶皂素等；
所述的崩解剂是交联羧甲基纤维素钠、交联羧甲基淀粉钠、硫酸胺、碳 酸氢钠、淀粉或尿素等；
所述的光保护剂是荧光增白剂、印度墨汁、纳米二氧化钛、纳米氧化锌 或活性碳粉等；
所述的粘结剂是可溶性淀粉、明胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素或羧甲基 纤维素钠等。
本发明提供的水分散粒剂剂型昆虫杆状病毒杀虫剂的制备方法，其步 骤如下：
1)将昆虫杆状病毒原粉、载体、分散剂、润湿剂、崩解剂、光保护剂和 粘结剂按下述重量份配比混合均匀并进行预粉碎；
2)将经预粉碎的原料再经过气流粉碎，使其粒径小于10μm；
3)在混合机中对经气流粉碎后的原料再次混合均匀；
4)加水进行捏合，用造粒机挤压造粒；或者用流动床造粒；
5)之后对其进行真空干燥或冷冻干燥，干燥温度不高于40℃，得到水 分含量不超过5％的水分散颗粒物；
6)将所得到的水分散颗粒物过筛，即制得水分散粒剂剂型昆虫杆状病毒 杀虫剂。
本发明的水分散粒剂剂型昆虫杆状病毒杀虫剂可单独使用，也可与化学 杀虫剂联合使用，应用于防治农林害虫。
相对于昆虫杆状病毒悬浮剂和可湿性粉剂，本发明的水分散粒剂剂型昆 虫杆状病毒杀虫剂有许多不可替代的优点：(1)加工过程和田间应用过程粉 尘污染很小，对作业者安全；(2)水分含量很小(低于5％)，病毒生物活性 保持时间长，货架寿命长，产品质量稳定；(3)加工过程的环境温度不高于 40℃，最大限度地保持了病毒的杀虫活性；(4)病毒含量高(在100-5000亿 PIB/克之间)，杀虫效果好，田间用量少，便于运输；(5)流动性好，容器附 着少，加水后崩解性好，使用方便；(6)因有效成分含量高，助剂中的分散 剂和光保护剂可以充分发挥作用，使病毒多角体在田间分散好、抗紫外线能 力强；(7)所用助剂都是水性化物质，加上田间用量非常少(每亩地只需要 0.2-10克)，对环境非常友好，是绿色环保的杀虫剂产品。
具体实施方式
实施例1
5000亿PIB/克的棉铃虫核型多角体病毒原粉2Kg，加入十二烷基苯磺 酸钠(也可以是十二烷基月桂酸钠)10Kg，木质素钙10Kg，尿素5Kg，荧 光增白剂(也可以是纳米氧化锌)2Kg，高岭土66Kg，羧甲基纤维素5Kg。 粉碎机混合、粉碎，成为母粉。用气流粉碎机将母粉进一步粉碎，使粒径小 于10μm，然后在混合机中充分混合。用流动床造粒后，真空干燥，干燥温 度控制在30℃。检验水分含量低于5％时，取料过筛，成品率为95％。即获 得100亿PIB/克棉铃虫核型多角体病毒水分散粒剂产品95Kg，按每亩棉田 需要1000亿PIB的棉铃虫病毒防治棉铃虫计，则其田间用量是10克/亩。
田间防治时，每亩棉田用100亿PIB/克的水分散粒剂10克，兑水40Kg 喷雾，7天后对棉铃虫的防治效果达80％以上，且对天敌安全。
实施例2
2000亿PIB/克的斜纹夜蛾核型多角体病毒(Spodoptera litura nuclear polyhedrosis virus)原粉15Kg，加入十二烷基硫酸钠15Kg，茶皂素(也可以 是木质素钙)12Kg，硫酸胺(也可以是碳酸氢钠)15Kg，纳米二氧化钛5Kg， 膨润土32Kg，可溶性淀粉6Kg。粉碎机混合、粉碎，成为母粉。用气流粉碎 机将母粉进一步粉碎，使粒径小于10μm，然后在混合机中充分混合。挤压 造粒后，真空干燥，干燥温度控制在30℃。检验水分含量低于5％时，取料 过筛，成品率为95％。即获得300亿PIB/克斜纹夜蛾核型多角体病毒水分散 粒剂产品95Kg，按每亩蔬菜田需要600亿PIB的斜纹夜蛾病毒防治斜纹夜 蛾计，则其田间用量是2克/亩。
田间防治时，每亩蔬菜田用300亿PIB/克的水分散粒剂2克，兑水30Kg 喷雾，7天后对斜纹夜蛾的防治效果达80％以上，且对天敌安全。
实施例3
6000亿PIB/克的小菜蛾颗粒体病毒(Plutella xylostella granulosis virus) 原粉10Kg，加入茶皂素15Kg，淀粉5Kg，荧光增白剂15Kg，膨润土49Kg， 聚乙烯醇6Kg。粉碎机混合、粉碎，成为母粉。用气流粉碎机将母粉进一步 粉碎，使粒径小于10μm，然后在混合机中充分混合。挤压造粒后，冷冻真 空干燥。干燥结束，取料过筛，成品率为90％。即获得600亿PIB/克小菜蛾 颗粒体病毒水分散粒剂产品90Kg，按每亩蔬菜田需要6000亿PIB的小菜蛾 病毒防治小菜蛾计，则其田间用量是10克/亩。
田间防治时，每亩蔬菜田用600亿PIB/克的水分散粒剂10克，兑水30Kg 喷雾，5天后对小菜蛾的防治效果达85％以上，且对天敌安全。
实施例4
10000亿PIB/克的菜青虫颗粒体病毒(Pieris rapae granulosis virus)原 粉1Kg，加入十二烷基硫酸钠1Kg，木质素钙20Kg，交联羧甲基淀粉钠20Kg， 活性碳粉20Kg，碳酸钙37Kg，明胶1Kg。粉碎机混合、粉碎，成为母粉。 用气流粉碎机将母粉进一步粉碎，使粒径小于10μm，然后在混合机中充分 混合。挤压造粒后，冷冻真空干燥。干燥结束，取料过筛，成品率为98％。 即获得100亿PIB/克菜青虫颗粒体病毒水分散粒剂产品98Kg，按每亩蔬菜 田需要1000亿PIB的菜青虫病毒防治菜青虫计，则其田间用量是10克/亩。
田间防治时，每亩蔬菜田用100亿PIB/克的水分散粒剂10克，兑水30Kg 喷雾，6天后对菜青虫的防治效果达87％以上，且对天敌安全。
实施例5
3000亿PIB/克的甜菜夜蛾核型多角体病毒(Spodoptera exigua nuclear polyhedrosis virus)原粉25Kg，加入茶皂素10Kg，十二烷基苯磺酸钠10Kg， 交联羧甲基纤维素纳12Kg，印度墨汁0.5Kg，碳酸钙32.5Kg，聚乙烯醇10Kg。 粉碎机混合、粉碎，成为母粉。用气流粉碎机将母粉进一步粉碎，使粒径小 于10μm，然后在混合机中充分混合。挤压造粒后，冷冻真空干燥。干燥结 束，取料过筛，成品率为95％。即获得750亿PIB/克甜菜夜蛾核型多角体病 毒水分散粒剂产品95Kg，按每亩蔬菜田需要750亿PIB的甜菜夜蛾病毒防 治甜菜夜蛾计，则其田间用量是1克/亩。
田间防治时，每亩蔬菜田用750亿PIB/克的水分散粒剂1克，兑水30Kg 喷雾，5天后对甜菜夜蛾的防治效果达90％以上，且对天敌安全。
实施例6
1000亿PIB/克的茶尺蠖核型多角体病毒(Ectropis obliqua nuclear polyhedrosis virus)原粉50Kg，加入茶皂素15Kg，尿素5Kg，荧光增白剂 20Kg，硅藻土9Kg，可溶性淀粉1Kg。粉碎机混合、粉碎，成为母粉。用气 流粉碎机将母粉进一步粉碎，使粒径小于10μm，然后在混合机中充分混合。 挤压造粒后，冷冻真空干燥。干燥结束，取料过筛，成品率为99％。即获得 500亿PIB/克茶尺蠖核型多角体病毒水分散粒剂产品99Kg，按每亩茶园需要 1000亿PIB的茶尺蠖病毒防治茶尺蠖计，则其田间用量是2克/亩。
防治时，每亩茶园用1000亿PIB/克的水分散粒剂2克，兑水40Kg喷 雾，9天后对茶尺蠖的防治效果达90％以上，且对天敌安全。
实施例7
10000亿PIB/克的黄地老虎颗粒体病毒(Agrotis segetum granulosis virus) 原粉50Kg，加入木质素钙10Kg，十二烷基月桂酸钠2Kg，淀粉3Kg，纳米 二氧化钛10Kg，白炭黑5Kg，羧甲基纤维素20Kg。粉碎机混合、粉碎，成 为母粉。用气流粉碎机将母粉进一步粉碎，使粒径小于10μm，然后在混合 机中充分混合。挤压造粒后，冷冻真空干燥。干燥结束，取料过筛，成品率 为94％。即获得5000亿PIB/克黄地老虎颗粒体病毒水分散粒剂产品94Kg， 按每亩农田需要7500亿PIB的黄地老虎病毒防治黄地老虎计，则其田间用 量是1.5克/亩。
防治时，每亩农田用10000亿PIB/克的水分散粒剂1.5克，兑水30Kg 喷雾，7天后对黄地老虎的防治效果达90％以上，且对天敌安全。
实施例8
3000亿PIB/克的甜菜夜蛾核型多角体病毒原粉10Kg，6000亿PIB/克的 小菜蛾颗粒体病毒原粉40Kg，加入茶皂素2Kg，木质素钙2Kg，交联羧甲基 纤维素纳10Kg，纳米氧化锌1Kg，硅藻土25Kg，聚乙烯醇10Kg。粉碎机混 合、粉碎，成为母粉。用气流粉碎机将母粉进一步粉碎，使粒径小于10μm， 然后在混合机中充分混合。挤压造粒后，冷冻真空干燥。干燥结束，取料过 筛，成品率为96％。即获得300亿PIB/克甜菜夜蛾核型多角体病毒和2400 亿PIB/克小菜蛾颗粒体病毒混合的水分散粒剂产品96Kg，按每亩蔬菜田需 要750亿PIB的甜菜夜蛾病毒防治甜菜夜蛾，6000亿PIB的小菜蛾颗粒体病 毒防治小菜蛾计，在两种害虫混和发生的蔬菜田，其田间用量是5克/亩。
在甜菜夜蛾和小菜蛾混和发生的蔬菜田中，用两种病毒混合的水分散粒 剂产品(300亿PIB/克甜菜夜蛾核型多角体病毒和2400亿PIB/克小菜蛾颗粒 体病毒)5克，兑水30Kg喷雾，5天后对甜菜夜蛾和小菜蛾的防治效果分别 达到90％以上，且对天敌安全。