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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510071552.6 (22)申请日 2015.02.11 (73)专利权人 华北理工大学 地址 063009 河北省唐山市新华西道46号 (72)发明人 杨金萍 王静 裴秀娟 魏恒勇 (74)专利代理机构 石家庄冀科专利商标事务所 有限公司 13108 代理人 李桂芳 (51)Int.Cl. A61K 6/027(2006.01) C04B 35/48(2006.01) C04B 35/622(2006.01) 审查员 李慧 (54)发明名称 纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材。
2、料的制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种纳米氧化锆/玻璃复相牙 科全瓷材料及其制备方法， 其原料包括纳米氧化 锆粉体、 基础熔块粉和粘结剂； 所述基础熔块粉 的化学组成为： SiO2 2330wt%， Al2O3 13 20wt%， K2O 812wt%， Na2O 13wt%， CaO 5 12wt%， BaO 02wt%， B2O3 1016wt%， Li2O 0 2wt%， La2O3 05wt%， P2O5 816wt%。 本牙科全 瓷材料在纳米四方氧化锆粉体中引入玻璃相， 该 玻璃相采用高温熔融水淬法制备熔块， 而且引入 了碱金属和稀土元素氧化物， 以降低熔点， 提高 光泽。 。
3、因此， 本牙科全瓷材料可以降低烧结温度， 提高其强度和断裂韧性； 还有助于提高其光泽， 更接近于自然牙。 权利要求书1页 说明书5页 CN 104591732 B 2016.08.17 CN 104591732 B 1.一种纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法， 其特征在于： 其将纳米氧化锆 粉体和基础熔块粉混合球磨成混合粉体； 所述混合粉体与粘结剂混合， 然后等静压成型、 造 粒， 即可得到所述的牙科全瓷材料； 所述基础熔块粉的化学组成为： SiO2 2330wt%， Al2O3 1320wt%， K2O 812wt%， Na2O 13wt%， CaO 512wt%， BaO 02wt。
4、%， B2O3 1016wt%， Li2O 02wt%， La2O3 05wt%， P2O5 816wt%； 所述基础熔块粉的制备工艺为： 将按上述化学组成配比的粉料均匀混合成混合料； 所 述混合料经高温熔融， 然后水淬制得熔块； 所述熔块进行球磨， 然后过筛、 干燥， 即可得到所 述的基础熔块粉； 所述混合粉体的制备工艺为： 基础熔块粉与纳米氧化锆粉体混合后， 补加无水乙醇； 然 后进行球磨， 超声分散0.51h， 然后脱醇、 60100干燥1224h； 所述纳米氧化锆粉体占纳米氧化锆粉体和基础熔块粉总重的90%98%， 所述粘结剂为 聚乙烯醇、 羧甲基纤维素或酚醛树脂， 在200400MP。
5、a等静压成型。 2.根据权利要求1所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法， 其特征在 于： 所述混合料在14001500高温熔融24h。 3.根据权利要求1所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法， 其特征在 于： 所述球磨的研磨介质为刚玉球、 玛瑙球或氧化锆球， 球磨至过 325目筛。 4.根据权利要求1所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法， 其特征在 于： 所述纳米氧化锆以Y2O3， 或Y2O3、 CaO和MgO为共稳定剂稳定而成。 5.根据权利要求4所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法， 其特征在 于， 所述纳米氧化锆粉体的制备工艺为： 以ZrO。
6、Cl28H2O为原料， Y2O3， 或Y2O3、 CaO和MgO为共稳 定剂， 聚乙二醇、 聚乙烯醇或聚丙烯酸为分散剂， 浓氨水为沉淀剂， 采用反向沉淀法制备Zr (OH)4沉淀， 洗涤、 干燥， 得到前驱体粉末； 将前驱体粉末煅烧， 即可得到所述的纳米氧化锆 粉体。 6.根据权利要求5所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法， 其特征在 于， 所述共稳定剂采用下述摩尔份数的组分： Y2O3 24份， CaO 13份， MgO 35份。 7.根据权利要求5所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法， 其特征在 于： 所述前驱体粉末在8001000煅烧0.51.5h。 权 利 要 。
7、求 书 1/1 页 2 CN 104591732 B 2 纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种牙科材料， 尤其是一种纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制 备方法。 背景技术 0002 全瓷修复技术自引入口腔修复领域以来， 以其良好的生物相容性、 耐磨、 耐腐蚀 性， 以及修复体所具有的极佳的美学效果， 而成为一种有广泛应用前景的口腔修复材料。 近 年来， 各国学者研究发展了一系列新型的全陶瓷材料： 如铸造玻璃陶瓷 （如主晶相为硅氟云 母的Dicor瓷） 、 热压铸陶瓷 （如白榴石增强陶瓷IPS-Empress） 、 氧化铝瓷 （如Hi-Ceram, I。
8、n- Ceram Alumina等） 等。 随着牙科CAD-CAM技术的不断发展和应用， 彻底改变了传统的制作方 法， 发展了可切削加工性陶瓷， 即采用工业法预制成瓷块， 以机械加工的方式制备牙科修复 体的全瓷修复技术， 减少了操作工序， 缩短了加工时间。 目前绝大多数的牙科复体采用这一 技术制作， 用于加工的的齿科陶瓷主要有长石质瓷， 如Vital Mark， 玻璃陶瓷， 如Dicor- MGC light, Celay/In-Ceram铝瓷等。 尽管材料强度在一定程度上得到了增强， 但其韧性仍 然不足， 而且在制作工艺上也较复杂， 不利于推广。 0003 氧化锆陶瓷因其良好的光学性能、 化。
9、学稳定性以及高强度、 高韧性， 尤其是抗弯强 度、 断裂韧性远高于氧化铝。 最近几年来， 逐渐引起人们的重视， 而成为目前临床最常用的 全瓷冠材料。 Y-TZP （氧化钇稳定四方氧化锆） 陶瓷作为一种新的牙科修复材料， 引起了口腔 医学界的广泛关注， 它不仅美观， 而且生物安全性好， 热传导率低， 在牙科修复材料领域有 着广泛的应用前景。 0004 虽然氧化锆陶瓷具有优越的机械性能， 但因其硬度高难于磨削加工， 且烧结温度 较高， 均不利于它用于制作高度个性化、 精密的口腔修复体。 美国Rockwell科学中心首次报 道了利用稀土磷酸盐和氧化物易形成弱结合的特性， 通过在氧化锆中添加一定量的镧。
10、系稀 土元素， 形成两相复合物， 使其在断裂过程中两相之间的弱界面成为裂纹偏转界面滑移优 先产生的地方， 最终达到消耗能量、 钝化裂纹以提高材料断裂韧性和可切削性的目的。 公开 号CN1931760A提供了一种玻璃渗透氧化锆全陶瓷牙科材料及其制备方法， 其以3%氧化钇稳 定的氧化锆为陶瓷基体的玻璃渗透陶瓷工艺用于牙科材料的制作， 预烧结温度为1450左 右， 高温预烧结的氧化锆多孔坯体收缩率超过15%， 收缩较大。 这些方法制备的氧化锆全瓷 修复体因其烧成温度较高， 需多次烧结， 导致牙体崩裂的几率很高。 发明内容 0005 本发明要解决的技术问题是提供一种可有效地降低产品烧结温度的纳米氧化锆。
11、/ 玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法。 0006 为解决上述技术问题， 本发明所采取的技术方案是： 其将纳米氧化锆粉体和基础 熔块粉混合球磨成混合粉体； 所述混合粉体与粘结剂混合， 然后等静压成型、 造粒， 即可得 到所述的牙科全瓷材料； 说 明 书 1/5 页 3 CN 104591732 B 3 0007 所述基础熔块粉的化学组成为： SiO2 2330wt%， Al2O3 1320wt%， K2O 8 12wt%， Na2O 13wt%， CaO 512wt%， BaO 02wt%， B2O3 1016wt%， Li2O 02wt%， La2O3 0 5wt%， P2O5 816wt%。 。
12、0008 所述基础熔块粉的制备工艺为： 将上述化学组成配比的粉料均匀混合成混合料； 所述混合料高温熔融， 然后水淬制得熔块； 所述熔块进行球磨， 然后过筛、 干燥， 即可得到所 述的基础熔块粉。 0009 本发明所述混合料在14001500高温熔融24h。 所述球磨的研磨介质为刚玉 球、 玛瑙球或氧化锆球， 球磨至过 325目筛。 0010 本发明所述纳米氧化锆以Y2O3， 或Y2O3、 CaO和MgO为共稳定剂稳定而成。 0011 所述纳米氧化锆粉体的制备工艺为： 以ZrOCl28H2O为原料， Y2O3， 或Y2O3、 CaO和MgO 为共稳定剂， 聚乙二醇、 聚乙烯醇或聚丙烯酸为分散剂，。
13、 浓氨水为沉淀剂， 采用反向沉淀法 制备Zr(OH)4沉淀， 洗涤、 干燥， 得到前驱体粉末； 将前驱体粉末煅烧， 即可得到所述的纳米 氧化锆粉体。 0012 所述共稳定剂采用下述摩尔份数的组分： Y2O3 24份， CaO 13份， MgO 35份。 所述前驱体粉末在8001000煅烧0.51.5h。 0013 本发明所述基础熔块粉与纳米氧化锆粉体混合后， 补加无水乙醇； 然后进行球磨， 超声分散； 最后脱醇、 干燥， 即可得到所述的混合粉体。 0014 本发明所述纳米氧化锆粉体占纳米氧化锆粉体和基础熔块粉总重的90%98%。 0015 本发明所述粘结剂为聚乙烯醇、 羧甲基纤维素或酚醛树脂，。
14、 在200400Mpa等静压 成型。 0016 采用上述技术方案所产生的有益效果在于： 本发明在纳米四方氧化锆粉体中引入 玻璃相， 该玻璃相采用高温熔融水淬法制备熔块， 而且引入了碱金属氧化物和稀土元素氧 化物La2O3， 以降低熔点， 提高光泽。 因此， 本发明可以降低氧化锆全瓷材料的烧结温度， 提高 其强度和断裂韧性； 还有助于提高其光泽， 更接近于自然牙。 0017 本发明与传统牙科全瓷氧化锆陶瓷相比， 对氧化钇稳定的四方氧化锆纳米粉体进 行改性， 并采用高温熔融水淬法制备基础熔块， 使之与纳米氧化锆粉体复合， 以制备纳米四 方相氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料。 通过辅助玻璃相以降低其烧结。
15、温度和硬度， 减小收 缩， 满足可切削性加工的要求。 本发明工艺简单， 产品成本低廉、 力学性能好、 色泽好、 烧结 温度低、 易于使用。 具体实施方式 0018 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。 0019 本纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法的工艺步骤如下所述： 0020 （1） 基础熔块粉的制备： 以二氧化硅、 氢氧化铝、 硝酸钾、 碳酸钠、 碳酸钙、 碳酸钡、 碳酸锂、 硼酸、 磷酸镧和骨碳粉等为原料， 按照SiO2 2330wt%， Al2O3 1320wt%， K2O 8 12wt%， Na2O 13wt%， CaO 512wt%， BaO 02wt%， B2O。
16、3 1016wt%， Li2O 02wt%， La2O3 0 5wt%， P2O5 816wt%的化学组成， 将粉料均匀混合， 混合料于14001500高温熔融2 4h， 然后水淬制得熔块。 将制备好的熔块倒入高铝质快速球磨罐中， 采用刚玉球、 玛瑙球或 氧化锆球为研磨介质， 按照料:球:乙醇=1:(1.52.5):(0.51.5)的重量比例球磨， 转速 说 明 书 2/5 页 4 CN 104591732 B 4 150250r/min， 球磨13小时后， 过325目或大于325目筛， 然后于80120干燥后得到基 础熔块粉待用。 0021 （2） 纳米氧化锆粉体的制备： 以ZrOCl28H。
17、2O为原料， Y2O3或Y2O3、 CaO和MgO为共稳定 剂， 聚乙二醇600、 聚乙二醇800、 聚乙二醇4000、 聚乙烯醇或聚丙烯酸为分散剂， 浓氨水为沉 淀剂， pH=910， 采用反向沉淀法制备Zr(OH)4沉淀， 经去离子水洗涤后再经无水乙醇和正 丁醇洗涤过滤后， 冷冻干燥48h得到前驱体粉末。 将前驱体粉末经8001000煅烧0.5 1.5h， 得到部分稳定的纳米氧化锆粉体。 其中， 共稳定剂优选下述摩尔份数的组分： Y2O3 2 4份， CaO 13份， MgO 35份； 最好采用下述摩尔份数的组分： Y2O3 3份， CaO 2份， MgO 4.4 份。 共稳定剂的加入量以。
18、其中Y2O3质量为ZrOCl28H2O质量的24%计算。 0022 （3） 混合粉体的制备： 按纳米氧化锆粉体占纳米氧化锆粉体和基础熔块粉总重的 90%98%的配比进行混合， 补加无水乙醇， 在球磨机或者行星磨中混合， 研磨介质为玛瑙球 或氧化锆球， 其中料:球:乙醇=1:(1.82.2):(1.52)， 球磨时间为13h后， 超声分散0.5 1h， 然后脱醇、 60100干燥1224h， 即可获得均化的混合粉体。 0023 （4） 纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的造粒： 将均化的混合粉体加入粘结剂聚 乙烯醇、 羧甲基纤维素或酚醛树脂， 搅拌混合， 在200400Mpa压力下压缩25分钟， 。
19、然后研 磨造粒， 分级过筛， 制成平均粒度为4080um的颗粒， 即可得到所述的纳米氧化锆/玻璃复 相牙科全瓷材料。 0024 实施例1： 本纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法的具体工艺如下所 述。 0025 （1） 按照SiO2 25wt%、 Al2O3 16wt%、 K2O 12wt%、 Na2O 2wt%、 CaO 12wt%、 B2O3 16wt%、 Li2O 2wt%、 P2O5 15wt%的化学组成配料， 混合料于1450高温熔融3h， 然后水淬制得熔块。 将熔块球磨， 采用刚玉球为研磨介质， 其中料:球:乙醇=1:2:0.7 （重量） ， 转速200r/min， 球 磨2。
20、小时后， 过325目筛， 然后于100干燥后得到基础熔块粉待用。 0026 （2） 以ZrOCl28H2O为原料， 共稳定剂组成的摩尔份数为： Y2O3 3份、 CaO 2份、 MgO 4.4份； 聚乙二醇600为分散剂， 浓氨水为沉淀剂， pH=10， 采用反向沉淀法制备Zr(OH)4沉淀， 经去离子水洗涤后再经无水乙醇和正丁醇洗涤过滤后， 冷冻干燥6h得到前驱体粉末。 将前 驱体粉末经1000煅烧1.0h， 得到部分稳定的纳米ZrO2粉体。 其中， 共稳定剂中Y2O3的加入 量为ZrOCl28H2O质量的3%。 0027 （3） 将纳米ZrO2粉体95g和基础熔块粉5g混合， 补加无水乙醇。
21、； 以200g玛瑙球为研 磨介质， 球磨时间3h， 其中料:球:乙醇=1:2:1.5； 再超声分散0.5h， 然后脱醇、 在80干燥 15h， 得到混合粉体。 0028 （4） 将混合粉体与5wt%的聚乙烯醇溶液按95:5的重量比例在搅拌器中混合， 然后 装在塑料袋中抽真空至80KPa， 置于冷等静压机中， 加压至200MPa， 保持2min； 取出后研磨造 粒， 然后用120目筛筛分， 平均粒径40um， 即可得到所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材 料。 0029 本实例制备的牙科全瓷材料的粒径 30nm， 混合粉体压制试条， 在1400烧结1h， 收缩率为8.5%， 抗弯强度298MPa。
22、， 显微硬度1100MPa。 0030 实施例2： 本牙科全瓷材料的制备方法的具体工艺如下所述。 0031 （1） 按照SiO2 23wt%、 Al2O3 20wt%、 K2O 10wt%、 Na2O 1.5wt%、 CaO 9wt%、 B2O3 说 明 书 3/5 页 5 CN 104591732 B 5 15wt%、 BaO 2wt%、 Li2O 1.5wt%、 La2O3 3wt%、 P2O5 15wt%的化学组成配料， 混合料于1400高 温熔融4h， 然后水淬制得熔块。 将熔块球磨， 采用玛瑙球为研磨介质， 其中料:球:乙醇=1: 1.5:1， 转速150r/min， 球磨3小时后，。
23、 过400目筛， 然后于120干燥后得到基础熔块粉待用。 0032 （2） 以ZrOCl28H2O为原料， Y2O3为稳定剂， 聚乙二醇800为分散剂， 浓氨水为沉淀 剂， pH=9， 采用反向沉淀法制备Zr(OH)4沉淀， 经去离子水洗涤后再经无水乙醇和正丁醇洗 涤过滤后， 冷冻干燥5h得到前驱体粉末。 将前驱体粉末经800煅烧1.0h， 得到部分稳定的 纳米ZrO2粉体。 其中， 共稳定剂中Y2O3的加入量为ZrOCl28H2O质量的4%。 0033 （3） 将纳米ZrO2粉体98g与基础熔块粉2g混合， 补加无水乙醇， 以氧化锆球为研磨 介质球磨2.5h， 其中料:球:乙醇=1:1.8:。
24、2； 再超声分散0.8h， 然后脱醇、 在100干燥12h， 得 到混合粉体。 0034 （4） 将混合粉体与5wt%的羧甲基纤维素溶液按95:5的重量比例在搅拌器中混合， 然后装在塑料袋中抽真空至80KPa， 置于冷等静压机中， 加压至400MPa， 保持2min； 取出后研 磨造粒， 然后用80目筛筛分， 平均粒径80um， 即可得到所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全 瓷材料。 0035 本实例制备的牙科全瓷材料的粒径 30nm， 混合粉体压制试条， 在1450烧结1h， 收缩率为7.6%， 抗弯强度260MPa， 显微硬度1210MPa。 0036 实施例3： 本牙科全瓷材料的制备方法的具。
25、体工艺如下所述。 0037 （1） 按照SiO2 27wt%、 Al2O3 13wt%、 K2O 8wt%、 Na2O 2wt%、 CaO 10.5wt%、 BaO 2wt%、 B2O3 16wt%、 Li2O 1.5wt%、 La2O3 5wt%、 P2O5 15wt%的化学组成配料， 混合料于1400高温熔 融3h， 然后水淬制得熔块。 将制备好的熔块倒入高铝质快速球磨罐中， 采用刚玉球为研磨介 质， 按照料:球:乙醇=1:2:1的重量比例球磨， 转速200r/min， 球磨2小时后， 过400目筛， 然后 于80干燥后得到基础熔块粉待用。 0038 （2） 以ZrOCl28H2O为原料，。
26、 共稳定剂组成的摩尔份数为： Y2O3 3份、 CaO 2份、 MgO 3 份； 聚乙烯醇为分散剂， 浓氨水为沉淀剂， pH=10， 采用反向沉淀法制备Zr(OH)4沉淀， 经去离 子水洗涤后再经无水乙醇和正丁醇洗涤过滤后， 冷冻干燥4h得到前驱体粉末。 将前驱体粉 末经800煅烧1.5h， 得到部分稳定的纳米ZrO2粉体。 其中， 共稳定剂中Y2O3的加入量为 ZrOCl28H2O质量的3%。 0039 （3） 将纳米ZrO2粉体90g和基础熔块粉10g混合， 补加无水乙醇； 以200g玛瑙球为研 磨介质， 球磨时间1h， 其中料:球:乙醇=1:2.2:1.5； 再超声分散1h， 然后脱醇、。
27、 在60干燥 24h， 得到混合粉体。 0040 （4） 将混合粉体与5wt%的聚乙烯醇溶液按95:5的重量比例在搅拌器中混合， 然后 装在塑料袋中抽真空至80KPa， 置于冷等静压机中， 加压至300MPa， 保持3min； 取出后研磨造 粒， 然后用100目筛筛分， 平均粒径60um， 即可得到所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材 料。 0041 本实例制备的纳米氧化锆粉体的粒径 30nm， 混合粉体压制试条， 在1400烧结 1h， 收缩率为7.8%， 抗弯强度268MPa， 显微硬度1080MPa。 0042 实施例4： 本牙科全瓷材料的制备方法的具体工艺如下所述。 0043 （1） 。
28、按照SiO2 30wt%、 Al2O3 18wt%、 K2O 12wt%、 Na2O 1wt%、 CaO 5wt%、 BaO 2wt%、 B2O3 10wt%、 Li2O 2wt%、 La2O3 4wt%、 P2O5 16wt%的化学组成配料， 混合料于1500高温熔融2h， 然 说 明 书 4/5 页 6 CN 104591732 B 6 后水淬制得熔块。 将熔块球磨， 采用氧化锆球为研磨介质， 其中料:球:乙醇=1:2.5:1.5 （重 量） ， 转速250r/min， 球磨1小时后， 过400目筛， 然后于100干燥后得到基础熔块粉待用。 0044 （2） 以ZrOCl28H2O为原料，。
29、 共稳定剂组成的摩尔份数为： Y2O3 2份、 CaO 3份、 MgO 5 份； 聚乙二醇4000为分散剂， 浓氨水为沉淀剂， pH=10， 采用反向沉淀法制备Zr(OH)4沉淀， 经 去离子水洗涤后再经无水乙醇和正丁醇洗涤过滤后， 冷冻干燥7h得到前驱体粉末。 将前驱 体粉末经1000煅烧1.0h， 得到部分稳定的纳米ZrO2粉体。 其中， 共稳定剂中Y2O3的加入量 为ZrOCl28H2O质量的2%。 0045 （3） 将纳米ZrO2粉体93g和基础熔块粉7g混合， 补加无水乙醇； 以200g玛瑙球为研 磨介质， 球磨时间2h， 其中料:球:乙醇=1:2:1.5； 再超声分散0.7h， 然。
30、后脱醇、 在80干燥 16h， 得到混合粉体。 0046 （4） 将混合粉体与5wt%的聚乙烯醇溶液按97:3的重量比例在搅拌器中混合， 然后 装在塑料袋中抽真空至80KPa， 置于冷等静压机中， 加压至200MPa， 保持5min； 取出后研磨造 粒， 然后用100目筛筛分， 平均粒径60um， 即可得到所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材 料。 0047 本实例制备的纳米氧化锆粉体的粒径 40nm， 混合粉体压制试条， 在1400烧结 1h， 收缩率为7.1%， 抗弯强度274MPa， 显微硬度1050MPa， 光泽接近自然牙。 0048 实施例5： 本牙科全瓷材料的制备方法的具体工艺如下。
31、所述。 0049 （1） 按照SiO2 28wt%、 Al2O3 17wt%、 K2O 12wt%、 Na2O 3wt%、 CaO 11wt%、 BaO 1wt%、 B2O3 16wt%、 La2O3 4wt%、 P2O5 8wt%的化学组成配料， 混合料于1450高温熔融3h， 然后水淬 制得熔块。 将熔块球磨， 采用刚玉球为研磨介质， 其中料:球:乙醇=1:1.5:0.5 （重量） ， 转速 200r/min， 球磨2小时后， 过400目筛， 然后于120干燥后得到基础熔块粉待用。 0050 （2） 以ZrOCl28H2O为原料， 共稳定剂组成的摩尔份数为： Y2O3 4份、 CaO 1份。
32、、 MgO 4 份； 聚丙烯酸为分散剂， 浓氨水为沉淀剂， pH=9.5， 采用反向沉淀法制备Zr(OH)4沉淀， 经去 离子水洗涤后再经无水乙醇和正丁醇洗涤过滤后， 冷冻干燥8h得到前驱体粉末。 将前驱体 粉末经900煅烧0.5h， 得到部分稳定的纳米ZrO2粉体。 其中， 共稳定剂中Y2O3的加入量为 ZrOCl28H2O质量的3%。 0051 （3） 将纳米ZrO2粉体96g和基础熔块粉4g混合， 补加无水乙醇； 以200g玛瑙球为研 磨介质， 球磨时间2h， 其中料:球:乙醇=1:2:1.8； 再超声分散0.5h， 然后脱醇、 在100干燥 12h， 得到混合粉体。 0052 （4） 将混合粉体与酚醛树脂溶液按96:4的重量比例在搅拌器中混合， 然后装在塑 料袋中抽真空至80KPa， 置于冷等静压机中， 加压至200MPa， 保持4min； 取出后研磨造粒， 然 后用80目筛筛分， 平均粒径80um， 即可得到所述的纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料。 0053 本实例制备的纳米氧化锆粉体的粒径 50nm， 混合粉体压制试条， 在1400烧结 1h， 收缩率为8.2%， 抗弯强度256MPa， 显微硬度970MPa， 光泽接近自然牙。 说 明 书 5/5 页 7 CN 104591732 B 7 。