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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610234659.2 (22)申请日 2016.04.15 A61K 36/8966(2006.01) C07J 71/00(2006.01) (71)申请人 广西壮族自治区梧州食品药品检验 所 地址 543000 广西壮族自治区梧州市西环路 中段 198 号 (72)发明人 陈学松 欧妮 陈翠玲 钟水桥 李仁乔 (74)专利代理机构 广州市越秀区海心联合专 利代理事务所 ( 普通合伙 ) 44295 代理人 黄为 蔡国 (54) 发明名称 一种浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种浙贝母中贝母。
2、素甲、 贝母 素乙的提取方法， 包括以下步骤 ： 步骤 1 ： 将浙贝 母粉碎后， 过筛 ； 步骤 2 ： 称取 1 重量份浙贝母粉， 与 1 重量份硅藻土混合均匀待用 ； 步骤 3 ： 在预先 放好过滤膜的萃取池中， 混合均匀后加入适量的 硅藻土至达到萃取池的池口 ； 盖上萃取池的盖子 进行静态萃取 ； 萃取结束后得到萃取液。本发明 提供了一种浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取 方法， 该方法操作简单， 提取效率高。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 105687675 A 2016.06.22 C。
3、N 105687675 A 1.一种浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 步骤1： 将浙贝母粉碎后， 过筛； 步骤2： 称取1重量份浙贝母粉， 与1重量份硅藻土混合均匀待用； 步骤3： 在预先放好过滤膜的萃取池中， 混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的 池口； 盖上萃取池的盖子进行静态萃取； 萃取结束后得到萃取液； 萃取条件为： 萃取溶剂为体积百分比75乙醇； 萃取温度80； 静态萃取时间3min； 冲 洗体积60； 静态循环次数2次。 2.根据权利要求2所述的浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法， 其特征在于， 所述 的萃取池的体积为10ml。 3.根。
4、据权利要求2所述的浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法， 其特征在于， 所述 的静态萃取的压力为1500psi。 4.根据权利要求2所述的浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法， 其特征在于， 所述 的静态萃取的吹扫时间为100s。 5.根据权利要求1所述的浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法， 其特征在于， 步骤2 具体为： 将萃取液在15000r/min的条件下离心3min， 取上清液。 6.根据权利要求1所述的浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法， 其特征在于， 所述 的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 1056876。
5、75 A 2 一种浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法 技术领域 0001 本发明涉及实验室检测领域， 特别是一种浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方 法。 背景技术 0002 2010年药典记录了提取浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法： 取本品粉末(过 四号筛)约2g， 精密称定， 置烧瓶中， 加浓氨试液4ml浸润1小时， 精密加入三氯甲烷-甲醇(4： 1)的混合溶液40ml， 称定重量， 混匀， 置80水浴中加热回流2小时， 放冷， 再称定重量， 加上 述混合溶液补足减失的重量， 滤过。 精密量取续滤液10ml， 置蒸发皿中蒸干， 残渣加甲醇使 溶解并转移至2ml量瓶中， 加甲醇至刻。
6、度， 摇匀， 即得。 0003 药典的方法操作过程复杂， 对操作人员的操作技能要求高。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法， 该方法操作 简单， 提取效率高。 0005 本发明提供的技术方案为： 一种浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法， 包括以 下步骤： 0006 步骤1： 将浙贝母粉碎后， 过筛； 0007 步骤2： 称取1重量份浙贝母粉， 与1重量份硅藻土混合均匀待用； 0008 步骤3： 在预先放好过滤膜的萃取池中， 混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取 池的池口； 盖上萃取池的盖子进行静态萃取； 萃取结束后得到萃取液； 0009 萃取条。
7、件为： 萃取溶剂为体积百分比75乙醇； 萃取温度80； 静态萃取时间 3min； 冲洗体积60； 静态循环次数2次。 0010 在上述的浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法中， 所述的萃取池的体积为 10ml。 0011 在上述的浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法中， 所述的静态萃取的压力为 1500psi。 0012 在上述的浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法中， 所述的静态萃取的吹扫时 间为100s。 0013 在上述的浙贝母中贝母素甲、 贝母素乙的提取方法中， 步骤2具体为： 将萃取液在 15000r/min的条件下离心3min， 取上清液。 0014 在上述的浙贝母中贝母素甲。
8、、 贝母素乙的提取方法中， 所述的ASE萃取法所采用的 仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。 0015 本发明在采用上述技术方案后， 其具有的有益效果为： 0016 本发明的检测方法操作简单， 精度与药典方法的精度一致， 重复性好。 说 明 书 1/4 页 3 CN 105687675 A 3 附图说明 0017 图1为本发明中贝母素甲的色谱分析有效性验证的直角坐标图； 0018 图2为本发明中贝母素乙的色谱分析有效性验证的直角坐标图； 0019 图3为本发明的贝母素甲对照品、 贝母素乙对照品的色谱图； 0020 图4为本发明的萃取和测试方法得到色谱图。 具体实施方式 0021 下面结合具体实施。
9、方式， 对本发明的技术方案作进一步的详细说明， 但不构成对 本发明的任何限制。 0022 实施例1： 0023 将浙贝母经粉碎机粉碎， 过四号筛， 约1g， 精密称定， 与1g硅藻土混合均匀， 待用， 移入到预先放好过玻璃纤维滤膜的10ml萃取池中再加入适量硅藻土， 轻轻振摇使之 与池口在同一水平线上， 拧紧萃取池上盖。 萃取结束后， 把萃取液转移于25ml容量瓶中， 用 甲醇稀释至刻度， 在15000r/min下离心3min， 取上清液， 进入LC测定。 0024 萃取条件(见表1)为： 0025 表1 0026 0027 分析方法为LC液相色谱法， 液相色谱分析条件： 0028 a)仪器：。
10、 Thermo双三元液相(U-3000) 0029 b)色谱柱： Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um， 即碳18色谱柱， 长度100mm， 直径 3mm， 粒径3微米； 0030 c)柱温： 40 0031 d)流速： 0.5mL/min 0032 e)流动相： 乙腈-水-二乙胺， 体积比70： 30： 0.03 0033 f)检测波长： 蒸发光散射检测器。 说 明 书 2/4 页 4 CN 105687675 A 4 0034 色谱分析有效性验证： 0035 取贝母素甲对照品、 贝母素乙对照品适量， 精密称定， 加甲醇制成每1ml含贝母素 甲0.2mg、 贝母素。
11、乙0.15mg的混合溶液， 即得贝母素甲对照品、 贝母素乙对照品。 0036 取贝母素甲对照品、 贝母素乙对照品适量， 精密称定， 加甲醇制成每1ml含贝母素 甲0.1791mg、 贝母素乙0.1240mg的混合溶液， 即得。 然后分别精密吸取该溶液0.2 l、 0.5 l、 0.8 l、 1 l、 1.5 l、 2 l进入LC测定， 并依照上述方法测定， 结果详见表2-1、 表2-2。 附图1与 表2-1对应， 附图2与表2-2对应， 附图1及附图2的横坐标表示浓度， 纵坐标表示峰面积。 附图 3为贝母素甲对照品、 贝母素乙对照品的采用上述的LC液相色谱法测定的色谱图。 0037 表2-1(。
12、贝母素甲线性关系) 0038 0039 表2-2(贝母素乙线性关系) 0040 0041 1.1实施例1的萃取方法的重现性验证： 0042 取相同批号的样品(批号： 150827)1.0g， 共4份， 精密称定， 按ASE提取方法提取供 试品溶液， 进样量为3 L， 以上述的色谱条件平行试验， 测得样品中贝母素甲的含量见表3- 1， RSD为2.54； 测得样品中贝母素乙的含量见表3-2， RSD为2.12； 试验表明ASE提取方法 重复性良好， 结果详见表3-1、 表3-2 0043 表3-1 0044 0045 表3-2 0046 0047 1.2实施例1的萃取方法的精确度测试 0048 。
13、采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对浙贝母进行萃取， 浙贝母为4批， 批号分别为1510111， 151102， 150827， 150618； 说 明 书 3/4 页 5 CN 105687675 A 5 0049 实施例1的ASE萃取方法对同一批次的浙贝母平行测试两次， 分别为ASE1和ASE2表 示。 0050 图4是样品150827按照本发明的ASE萃取方法和LC液相色谱法测试(ASE2)得到的 色谱图。 0051 具体测试结果见下表4； 0052 表4 0053 0054 以上所述的仅为本发明的较佳实施例， 凡在本发明的精神和原则范围内所作的任 何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 4/4 页 6 CN 105687675 A 6 图1 图2 图3 说 明 书 附 图 1/2 页 7 CN 105687675 A 7 图4 说 明 书 附 图 2/2 页 8 CN 105687675 A 8 。