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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810862675.5 (22)申请日 2018.08.01 (71)申请人 华南理工大学 地址 511458 广东省广州市南沙区环市大 道南路25号华工大广州产研院 (72)发明人 齐军茹 赵如霞 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 罗啸秋 (51)Int.Cl. A23L 29/10(2016.01) A61K 8/73(2006.01) A61K 8/92(2006.01) A61K 8/06(2006.01) A61Q 19/。
2、00(2006.01) (54)发明名称 一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液及其制 备方法 (57)摘要 本发明属于乳液制备技术领域， 公开了一种 基于酯化大豆多糖的纳米乳液及其制备方法。 将 大豆多糖溶液经超声处理后加入辛烯基琥珀酸 酐， 在pH为8.09.0条件下进行酯化反应， 干燥 得到酯化大豆多糖； 将所得酯化大豆多糖溶解于 去离子水中， 得到酯化大豆多糖溶液， 搅拌条件 下加入植物油， 得到混合液； 将所得混合液在 1000015000rpm条件下高速剪切35min， 然后 在300500bar压力下高压微射流均质13次， 得到基于酯化大豆多糖的纳米乳液。 本发明所得 酯化大豆多糖提高了。
3、大豆多糖的乳化性能和应 用范围； 并通过高压微射流均质处理， 使乳液达 到乳化稳定性更高的纳米级别。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 109156810 A 2019.01.08 CN 109156810 A 1.一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液的制备方法， 其特征在于包括如下制备步骤： (1)将大豆多糖溶液经超声处理后加入辛烯基琥珀酸酐， 在pH为8.09.0条件下进行 酯化反应， 干燥得到酯化大豆多糖； (2)将步骤(1)所得酯化大豆多糖溶解于去离子水中， 得到酯化大豆多糖溶液， 搅拌条 件下加入植物油， 得到混合液； (3)将步骤(2)中所得混合液在1000015000rpm条。
4、件下高速剪切35min， 然后在300 500bar压力下高压微射流均质13次， 得到基于酯化大豆多糖的纳米乳液。 2.根据权利要求1所述的一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液的制备方法， 其特征在于： 步骤(1)中所述超声处理的条件为： 频率3050kHz， 温度3040， 时间为1040min。 3.根据权利要求1所述的一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液的制备方法， 其特征在于： 步骤(1)中所述辛烯基琥珀酸酐与大豆多糖加入的质量比为1:(78)。 4.根据权利要求1所述的一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液的制备方法， 其特征在于： 步骤(1)中所述酯化反应的时间为3040min。 5.根据权利要求1所。
5、述的一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液的制备方法， 其特征在于： 步骤(1)中所述干燥的方法为喷雾干燥或冷冻干燥。 6.根据权利要求1所述的一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液的制备方法， 其特征在于 步骤(2)中所述溶解于去离子水的条件为： 4050水浴条件下搅拌加热12h至完全溶 解。 7.根据权利要求1所述的一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液的制备方法， 其特征在于： 步骤(2)中所述酯化大豆多糖溶液的质量浓度为26。 8.根据权利要求1所述的一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液的制备方法， 其特征在于： 步骤(2)中所述植物油选自大豆油、 玉米油或色拉油。 9.根据权利要求1所述的一种基于酯化大豆多糖的纳。
6、米乳液的制备方法， 其特征在于： 步骤(2)中所述植物油的加入量为混合液质量的2030。 10.一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液， 其特征在于： 通过权利要求19任一项所述的 方法制备得到。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 109156810 A 2 一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于乳液制备技术领域， 具体涉及一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液及其 制备方法。 背景技术 0002 纳米乳液是一种乳液液滴粒径在20-500nm并呈现动力学稳定的胶体分散体系。 也 被称为细乳液， 超细乳液， 不稳定的微乳液和亚微米乳液。 比普通的O/W乳液具有粒径小稳。
7、 定性高等优点。 经常应用于个人护理品、 化妆品领域与纳米功能性食品的生产。 高能乳化法 是制备纳米乳液最常用的一种方法， 在一定压力下， 通过高速剪切的作用使分散相以细小 的液滴分散在连续相中。 高压微射流纳米均质机是一种能在短时间内实现高速撞击、 剪切、 气蚀、 瞬间压降等作用达到乳液的细化、 均质， 获得超精细的纳米乳液的仪器。 0003 乳化剂是指能够改善乳化体系中各个构成相之间的界面张力， 从而形成均匀分散 体或乳化体的一种表面活性成分。 在乳液的形成中具有决定性作用。 具有乳化性的多糖大 多具有相似的性质： 高度分支化， 高分子量， 具有亲水的碳水化合物骨架及疏水性的蛋白质 成分或。
8、非极性基团。 辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSA-Starch)是由于疏水基团的引入， 使得改性 淀粉具有乳化活性， 常作为一种改性多糖可应用于水包油乳液中。 大豆可溶性多糖(Soy Soluble Polysaccharides， SSPS)是从大豆分离蛋白生产的副产品中提取的生物高聚物， 包含一个带负电荷的主要由鼠李糖半乳糖醛酸聚糖高度分支化的主链、 中性的支链以及少 量的蛋白质分子， 因此具有乳化性， 已被证明能够稳定水包油乳剂， 且其乳液稳定不受pH、 离子强度的影响， 但由于其蛋白成分含量太低， 其乳化稳定性较差。 已有研究表明， 以SSPS 作为乳化剂的乳液在储藏过程中出现分层现象。 00。
9、04 目前研究表明， 对于多糖类为乳化剂稳定的乳液， 多糖种类很少， 且其在保存后的 长期稳定性还不令人满意。 发明内容 0005 针对以上现有技术存在的缺点和不足之处， 本发明的首要目的在于提供一种基于 酯化大豆多糖的纳米乳液的制备方法。 0006 本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的基于酯化大豆多糖的 纳米乳液。 0007 本发明目的通过以下技术方案实现： 0008 一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液的制备方法， 包括如下制备步骤： 0009 (1)将大豆多糖溶液经超声处理后加入辛烯基琥珀酸酐， 在pH为8.09.0条件下 进行酯化反应， 干燥得到酯化大豆多糖； 0010 (2)。
10、将步骤(1)所得酯化大豆多糖溶解于去离子水中， 得到酯化大豆多糖溶液， 搅 拌条件下加入植物油， 得到混合液； 0011 (3)将步骤(2)中所得混合液在1000015000rpm条件下高速剪切35min， 然后在 说 明 书 1/4 页 3 CN 109156810 A 3 300500bar压力下高压微射流均质13次， 得到基于酯化大豆多糖的纳米乳液。 0012 优选地， 步骤(1)中所述超声处理的条件为： 频率3050kHz， 温度3040， 时间 为1040min。 0013 优选地， 步骤(1)中所述辛烯基琥珀酸酐与大豆多糖加入的质量比为1:(78)。 0014 优选地， 步骤(1)。
11、中所述酯化反应的时间为3040min。 0015 优选地， 步骤(1)中所述干燥的方法为喷雾干燥或冷冻干燥。 0016 优选地， 步骤(2)中所述溶解于去离子水的条件为： 4050水浴条件下搅拌加热 12h至完全溶解。 0017 优选地， 步骤(2)中所述酯化大豆多糖溶液的质量浓度为26。 0018 优选地， 步骤(2)中所述植物油选自大豆油、 玉米油或色拉油。 0019 优选地， 步骤(2)中所述植物油的加入量为混合液质量的2030。 0020 一种基于酯化大豆多糖的纳米乳液， 通过上述方法制备得到。 0021 本发明的原理为： 超声处理大豆多糖， 使大豆多糖结构链在溶液中展开， 有利于酸 。
12、酐渗透到多糖结构中， 强化了酯化反应的发生。 通过化学修饰， 将辛烯基琥珀酸酐(Octenyl Succinic Anhydride,OSA)与大豆多糖(SSPS)进行酯化反应， 生成酯化大豆多糖OSA-SSPS， 引入疏水性的OSA基团， 从而增加乳化性及乳化稳定性。 另一方面， 酯化大豆多糖粒径的增 大使得其在乳液中的空间位阻作用增强， 形成较厚的空间稳定层。 并通过高压微射流处理 后， OSA-SSPS乳化的乳液粒径范围为100300nm之间， 使得乳液的储藏效果大大提升。 0022 本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果： 0023 (1)本发明所得酯化大豆多糖(OSA-。
13、SSPS)的乳化性能明显优于原来的SSPS， 提高 了SSPS的乳化性能和应用范围； 0024 (2)本发明对以酯化大豆多糖乳化的乳液进行高压微射流均质处理， 使乳液达到 乳化稳定性更高的纳米级别； 0025 (3)本发明的制备方法不添加有毒有害试剂， 绿色安全。 附图说明 0026 图1为本发明实施例3以及对比例12所得的纳米乳液的粒径分布图。 具体实施方式 0027 下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述， 但本发明的实施方式不限 于此。 0028 以下实施例中所使用的可溶性大豆多糖购于福建省泉州市味博食品有限公司。 高 压微射流纳米均质机型号为Microfluidizer M-1。
14、10EH。 粒径分布利用Mastersizer 3000微 米粒度仪测出。 0029 实施例1 0030 (1)制备大豆多糖溶液， 将溶液放入超声波清洗器中， 控制超声波频率为30kHz进 行30循环水浴10min， 将OSA添加到SSPS溶液中， 以OSA:SSPS为1:7的质量比例进行酯化反 应， 反应pH为8.0， 反应时间为30min， 冷冻干燥得到酯化大豆多糖。 0031 (2)将酯化大豆多糖加入到去离子水中， 40水浴条件下加热2h至完全溶解， 得到 说 明 书 2/4 页 4 CN 109156810 A 4 40ml质量分数为2的酯化大豆多糖溶液； 然后边搅拌边在酯化大豆多糖溶。
15、液中加入大豆 油， 得到大豆油的最终质量浓度为20的混合液。 0032 (3)将混合液在高速剪切机下以10000rpm转速剪切2min， 然后在高压微射流纳米 均质机中300bar压力下均质3次， 得到基于酯化大豆多糖的纳米乳液。 所得纳米乳液的粒径 为292nm。 0033 实施例2 0034 (1)制备大豆多糖溶液， 将溶液放入超声波清洗器中， 控制超声波频率为40kHz进 行35循环水浴20min， 将OSA添加到SSPS溶液中， 以OSA:SSPS为1:7.5的质量比例进行酯化 反应， 反应pH为8.5， 反应时间为35min， 冷冻干燥得到酯化大豆多糖。 0035 (2)将酯化大豆多。
16、糖加入到去离子水中， 45水浴条件下加热1.5h至完全溶解， 得 到40ml质量分数为3的酯化大豆多糖溶液； 然后边搅拌边在酯化大豆多糖溶液中加入大 豆油， 得到大豆油的最终质量浓度为25的混合液。 0036 (3)将混合液在高速剪切机下以13000rpm转速剪切4min， 然后在高压微射流纳米 均质机中400bar压力下均质2次， 得到基于酯化大豆多糖的纳米乳液。 所得纳米乳液的粒径 为266nm。 0037 实施例3 0038 (1)制备大豆多糖溶液， 将溶液放入超声波清洗器中， 控制超声波频率为40kHz进 行40循环水浴30min， 将OSA添加到SSPS溶液中， 以OSA:SSPS为。
17、1:8的质量比例进行酯化反 应， 反应pH为9.0， 反应时间为40min， 冷冻干燥得到酯化大豆多糖。 0039 (2)将酯化大豆多糖加入到去离子水中， 40水浴条件下加热1h至完全溶解， 得到 40ml质量分数为4的酯化大豆多糖溶液； 然后边搅拌边在酯化大豆多糖溶液中加入大豆 油， 得到大豆油的最终质量浓度为30的混合液。 0040 (3)将混合液在高速剪切机下以15000rpm转速剪切5min， 然后在高压微射流纳米 均质机中500bar压力下均质1次， 得到基于酯化大豆多糖的纳米乳液。 所得纳米乳液的粒径 为209nm。 所得纳米乳液的粒径分布图如图1所示。 0041 实施例4 004。
18、2 (1)制备大豆多糖溶液， 将溶液放入超声波清洗器中， 控制超声波频率为50kHz控 制温度在进行30循环水浴40min， 将OSA添加到SSPS溶液中， 以OSA:SSPS为1:7的质量比例 进行酯化反应， 反应pH为8.5， 反应时间为35min， 喷雾干燥得到酯化大豆多糖。 0043 (2)将酯化大豆多糖加入到去离子水中， 50水浴条件下加热1h至完全溶解， 得到 40ml质量分数为6的酯化大豆多糖溶液； 然后边搅拌边在酯化大豆多糖溶液中加入大豆 油， 得到大豆油的最终质量浓度为30的混合液。 0044 (3)将混合液在高速剪切机下以15000rpm转速剪切5min， 然后在高压微射流。
19、纳米 均质机中300bar压力下均质3次， 得到基于酯化大豆多糖的纳米乳液。 所得纳米乳液的粒径 为174nm。 0045 对比例1 0046 (1)将辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSA-Starch)加入到去离子水中， 40水浴条件下加 热1h至完全溶解， 得到40ml质量分数为4的酯化淀粉溶液； 然后边搅拌边在酯化淀粉溶液 中加入大豆油， 得到大豆油的最终质量浓度为25的混合液。 说 明 书 3/4 页 5 CN 109156810 A 5 0047 (2)将混合液在高速剪切机下以13000rpm转速剪切4min， 然后在高压微射流纳米 均质机中400bar压力下均质2次， 得到基于酯化淀粉的纳米。
20、乳液。 所得纳米乳液的粒径为 256nm。 所得纳米乳液的粒径分布图如图1所示。 0048 对比例2 0049 (1)将水溶性大豆多糖加入到去离子水中， 40水浴条件下加热1h至完全溶解， 得 到40ml质量分数为4的大豆多糖溶液； 然后边搅拌边在大豆多糖溶液中加入大豆油， 得到 大豆油的最终质量浓度为25的混合液。 0050 (2)将混合液在高速剪切机下以13000rpm转速剪切4min， 然后在高压微射流纳米 均质机中400bar压力下均质2次， 得到基于大豆多糖的纳米乳液。 所得纳米乳液的粒径为 1725nm。 所得纳米乳液的粒径分布图如图1所示。 0051 由以上实施例及对比例的结果可以看出， 本发明所得基于酯化大豆多糖的纳米乳 液相比酯化淀粉的纳米乳液及未酯化的大豆多糖纳米乳液具有更小的粒径， 具有更好的乳 化稳定性。 0052 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 4/4 页 6 CN 109156810 A 6 图1 说 明 书 附 图 1/1 页 7 CN 109156810 A 7 。