一种磷酸微孔酸化剂颗粒料的包膜制备方法.pdf

一种磷酸微孔酸化剂颗粒料的包膜制备方法，具体步骤如下：(1)壳聚糖、柠檬酸10～15份、苹果酸10～15份混合过300目筛，加入乳酸、聚乙二醇，混合均匀后喷雾造粒；(2)将磷酸3～5份、甲酸1～2份、乙酸8～10份、丙酸3～5份、丁酸8～10份、羟丙基甲基纤维素、气相二氧化硅与步骤(1)得到的造粒料混合均匀，采用螺旋挤压机进行造粒，造粒时采用气流对冲；(3)将磷酸1～3份、富马酸1～3份、乙醇5～10份、苯甲酸1～3份、熔融聚丙烯酸树脂20～25份均匀混合成包衣液体进行包衣。本发明制备工艺简单，性能稳定，容易存储，保质期长，在保护禽畜消化道健康方面效果显著，能够明显提高禽畜的生物活性。

1.一种磷酸微孔酸化剂颗粒料的包膜制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将壳聚糖10～12份、柠檬酸10～15份、苹果酸10～15份混合过300目筛，加入乳酸20～30份、聚乙二醇5～8份，混合均匀后喷雾造粒；(2)将磷酸3～5份、甲酸1～2份、乙酸8～10份、丙酸3～5份、丁酸8～10份、羟丙基甲基纤维素10～12份、气相二氧化硅2～3份与步骤(1)得到的造粒料混合均匀，采用螺旋挤压机进行造粒，造粒时采用气流对冲；(3)将磷酸1～3份、富马酸1～3份、乙醇5～10份、苯甲酸1～3份、熔融聚丙烯酸树脂20～25份均匀混合成包衣液体；将步骤(2)得到的造粒料置于流化包衣机的流化床中，通入气流使其悬浮于流化包衣机的包衣室中；将包衣液体后喷入包衣室，从而包裹住步骤(2)得到的造粒料；并通入热空气进行干燥，使得包衣液体在步骤(2)得到的造粒料外层干燥从而形成包衣，即得到所述磷酸微孔酸化剂颗粒料；步骤(1)～(3)所述份均为重量份数；步骤(1)喷雾造粒的进风温度90～100℃，出风温度60～70℃，造粒粒径为100～150微米；步骤(2)气流对冲是指在造粒过程中将左右对称的高压气流相对冲向造粒料；所述高压气流的压力为0.15～0.18MPa；所述气流为惰性气体。 2.根据权利要求1所述的磷酸微孔酸化剂颗粒料的包膜制备方法，其特征在于步骤(2)螺旋挤压机造粒的粒径为300～500微米。 3.根据权利要求1所述的磷酸微孔酸化剂颗粒料的包膜制备方法，其特征在于步骤(3)中所述包衣液体的用量为使所述包衣厚度为20～30微米。

技术领域

本发明涉及饲料生产中的包衣技术领域，尤其是涉及一种饲料酸化剂的包膜制备方法。

背景技术

酸化剂是一种常用的饲料添加剂，可以提高饲料酸度，利用酸化剂可以降低动物胃肠道的pH值，从而提高动物胃肠道的消化活性的机制，在畜禽饲料中添加适量的酸化剂，可以激活多种消化酶原活性，促进营养物质消化吸收和预防下痢；减少热应激造成的冲击；降低致病菌如大肠杆菌和沙门氏菌传播的风险。

其中，甲酸、乙酸及丙酸等小分子有机酸不但能降低pH值，对革兰氏阴性菌还有抑制作用；富马酸、乳酸等大分子有机酸能降低胃肠道pH值，达到间接降低有害病菌的作用。现有技术中，生产饲料酸化剂设备，采用混合型工艺简单吸附实现，所生产出来的产品的有效成分未能得到有效的保护，产品在使用过程中，会出现诸多问题，比如：易挥发的甲酸等有效成分，在加工、存放和使用过程中容易损失，产品质量的稳定性得不到有效的保证；未经过保护的酸类等有效成分会与饲料中的其它碱性营养物质产生反应，降低了饲料中营养的效价，饲料产品质量的稳定性得不到有效的保证；部分有效成分属于中强酸，具有较强的腐蚀性，未经保护的磷酸会部分损伤动物口腔黏膜和影响饲料的适口性。未经过有效处理的酸化剂进入动物体内会立即被释放出来，从而影响动物自身胃酸和胃蛋白酶的分泌。由于以上诸多问题，限制了其在饲料中的应用。

现有的技术中，为了缓解酸化剂刺激性强、具有腐蚀性、易挥发不稳定、易吸潮、难以避免饲料中碱性原料的影响等，采用在酸化剂表面添加包材包被。有许多不同的包被方案，如中国专利2003101063387，这种剂型对酸化剂的作用有一定的改善，但是实际生产中也存在包膜不完全，成本也较高的缺陷，,专利号为CN201110068163.X公开的一种复合保护型酸化剂，所述的复合保护型酸化剂由包衣材料将复合酸化剂整个包住，从而使酸化剂在胃环境中缓慢释放，对动物自身胃酸和胃蛋白酶原分泌的影响度降到最低，但是此专利发明的酸化剂并不能在肠道中发挥最优作用。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种磷酸微孔酸化剂颗粒料的包膜制备方法。本发明制备工艺简单，制得的微粒料性能稳定，容易存储，保质期长，且在保护禽畜消化道健康方面效果显著，能够明显提高禽畜的生物活性。

本发明的技术方案如下：

一种磷酸微孔酸化剂颗粒料的包膜制备方法，具体步骤如下：

(1)将壳聚糖10～12份、柠檬酸10～15份、苹果酸10～15份混合过300目筛，加入乳酸20～30份、聚乙二醇5～8份，混合均匀后喷雾造粒；

(2)将磷酸3～5份、甲酸1～2份、乙酸8～10份、丙酸3～5份、丁酸8～10份、羟丙基甲基纤维素10～12份、气相二氧化硅2～3份与步骤(1)得到的造粒料混合均匀，采用螺旋挤压机进行造粒；

(3)将磷酸1～3份、富马酸1～3份、乙醇5～10份、苯甲酸1～3份、熔融聚丙烯酸树脂20～25份均匀混合成包衣液体；将步骤(2)得到的造粒料置于流化包衣机的流化床中，通入气流使其悬浮于流化包衣机的包衣室中；将包衣液体后喷入包衣室，从而包裹住步骤(2)得到的造粒料；并通入热空气进行干燥，使得包衣液体在步骤(2)得到的造粒料外层干燥从而形成包衣，即得到所述磷酸微孔酸化剂颗粒料；

步骤(1)～(3)所述份均为重量份数。

步骤(1)喷雾造粒的进风温度90～100℃，出风温度60～70℃，造粒粒径为100～150微米。

步骤(2)螺旋挤压机造粒的粒径为300～500微米。

步骤(2)气流对冲是指在造粒过程中将左右对称的高压气流相对冲向造粒料；所述高压气流的压力为0.15～0.18Mpa；所述气流为惰性气体。

步骤(3)中所述包衣液体的用量为使所述包衣厚度为20～30微米。

本发明有益的技术效果在于：

本发明的目的在于提供一种缓释型复合酸化剂及其制备方法，解决现有的酸化剂效果不明显，有效物质含量不高，克服现有技术所制备的普通酸化剂的缺点，开发的新制剂形式可以更进一步提高酸化剂的作用，起到多段式释放(控释)包膜酸化剂，让更多的酸进入小肠，改善肠道环境，除可以调节胃的pH值外，还可以调节肠道的pH值。更有效的预防腹泻。除此之外本发明工艺生产的包膜酸化剂呈球形颗粒，流散性好，总酸含量提高，不影响饲料中其他营养成份，防止酸化剂与其他碱性物质接触发生胀气反应。加工过程中也没有粉尘的产生，改善了生产环境，降低能耗，减少人工，而且本工艺也降低了普通酸化剂对加工设备的腐蚀作用。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进行具体描述。实施例中所用原料均为市售，所用设备均为本领域常规设备。

实施例1：

本磷酸微孔酸化剂颗粒料的包膜制备方法，具体步骤如下：

(1)将壳聚糖10份、柠檬酸10份、苹果酸10份混合过300目筛，加入乳酸20份、聚乙二醇5份，混合均匀后喷雾造粒；喷雾造粒的进风温度90℃，出风温度60℃，造粒粒径为100微米。

(2)将磷酸3份、甲酸1份、乙酸8份、丙酸3份、丁酸8份、羟丙基甲基纤维素10份、气相二氧化硅2份与步骤(1)得到的造粒料混合均匀，采用螺旋挤压机进行造粒；螺旋挤压机造粒的粒径为300微米。造粒过程中将压力为0.15Mpa的左右对称的高压氮气气流相对冲向造粒料。

(3)将磷酸1份、富马酸1份、乙醇5份、苯甲酸1份、熔融聚丙烯酸树脂20份均匀混合成包衣液体；将步骤(2)得到的造粒料置于流化包衣机的流化床中，通入气流使其悬浮于流化包衣机的包衣室中；将包衣液体后喷入包衣室，从而包裹住步骤(2)得到的造粒料；并通入热空气进行干燥，使得包衣液体在步骤(2)得到的造粒料外层干燥从而形成包衣，即得到所述磷酸微孔酸化剂颗粒料；所述包衣液体的用量为使所述包衣厚度为20微米。

步骤(1)～(3)所述份均为重量份数。

实施例2：

本磷酸微孔酸化剂颗粒料的包膜制备方法，具体步骤如下：

(1)将壳聚糖12份、柠檬酸15份、苹果酸15份混合过300目筛，加入乳酸30份、聚乙二醇8份，混合均匀后喷雾造粒；喷雾造粒的进风温度100℃，出风温度70℃，造粒粒径为150微米。

(2)将磷酸5份、甲酸2份、乙酸10份、丙酸5份、丁酸10份、羟丙基甲基纤维素12份、气相二氧化硅3份与步骤(1)得到的造粒料混合均匀，采用螺旋挤压机进行造粒；螺旋挤压机造粒的粒径为500微米。造粒过程中将压力为0.18Mpa的左右对称的高压氩气气流相对冲向造粒料。

(3)将磷酸3份、富马酸3份、乙醇10份、苯甲酸3份、熔融聚丙烯酸树脂25份均匀混合成包衣液体；将步骤(2)得到的造粒料置于流化包衣机的流化床中，通入气流使其悬浮于流化包衣机的包衣室中；将包衣液体后喷入包衣室，从而包裹住步骤(2)得到的造粒料；并通入热空气进行干燥，使得包衣液体在步骤(2)得到的造粒料外层干燥从而形成包衣，即得到所述磷酸微孔酸化剂颗粒料；所述包衣液体的用量为使所述包衣厚度为30微米。

步骤(1)～(3)所述份均为重量份数。

实施例3：

本磷酸微孔酸化剂颗粒料的包膜制备方法，具体步骤如下：

(1)将壳聚糖11份、柠檬酸12份、苹果酸12份混合过300目筛，加入乳酸25份、聚乙二醇7份，混合均匀后喷雾造粒；喷雾造粒的进风温度95℃，出风温度65℃，造粒粒径为120微米。

(2)将磷酸4份、甲酸1.5份、乙酸9份、丙酸4份、丁酸9份、羟丙基甲基纤维素11份、气相二氧化硅2.5份与步骤(1)得到的造粒料混合均匀，采用螺旋挤压机进行造粒；螺旋挤压机造粒的粒径为400微米。造粒过程中将压力为0.16Mpa的左右对称的高压氮气气流相对冲向造粒料。

(3)将磷酸2份、富马酸2份、乙醇8份、苯甲酸2份、熔融聚丙烯酸树脂22份均匀混合成包衣液体；将步骤(2)得到的造粒料置于流化包衣机的流化床中，通入气流使其悬浮于流化包衣机的包衣室中；将包衣液体后喷入包衣室，从而包裹住步骤(2)得到的造粒料；并通入热空气进行干燥，使得包衣液体在步骤(2)得到的造粒料外层干燥从而形成包衣，即得到所述磷酸微孔酸化剂颗粒料；所述包衣液体的用量为使所述包衣厚度为25微米。

步骤(1)～(3)所述份均为重量份数。

检测例：产品在猪场的断奶仔猪生长性能试验

申请人在宜兴某猪场对上述酸化剂产品与市场上现有酸化剂对断奶仔猪生产性能的影响进行比较试验。选择200头相近批次、体重相近、健康状况良好的断奶仔猪随机分成5组进行实验。实验饲料采用常规仔猪商品料，在此基础上，空白组为商品饲料，对照组每吨饲料加入3kg市场上现有酸化剂，实施1～3组分别加入实施例1～3的酸化剂颗粒料3kg。

试验从第三周开始，试验进行28天，试验数据如表1～3所示。结果表明：与对照组相比，在饲料中加入3kg的本发明的酸化剂颗粒料可以有效改善仔猪的日增重、料肉比，降低腹泻率和耗料量(见表1)，增加了有益菌乳酸菌、双歧杆菌，减少了有害菌大肠杆菌(见表2)，提高了断奶仔猪的免疫性能(见表3)。

表1 酸化剂颗粒料对断奶仔猪生长性能的影响

项目 空白组 对照组 实施例1 实施例2 实施例3 初重(kg) 7.61 7.62 7.63 7.62 7.63 终末体重(kg) 20.41 21.10 21.78 21.95 22.43 全程平均日增重(g/头天) 457.14 481.43 505.36 511.79 528.57 全程日采食量(g/头天) 709.44 706.32 738.43 745.22 727.85 全程料重比 1.55 1.47 1.46 1.46 1.38 全程腹泻率(％) 0.84 0.68 0.32 0.33 0.18

表2 酸化剂颗粒料对断奶仔猪微生物菌群的影响

项目 空白组 对照组 实施例1 实施例2 实施例3 乳酸杆菌(log10cfu/g鲜样) 9.37 9.93 10.39 10.85 11.27 双歧杆菌(log10cfu/g鲜样) 9.39 10.12 10.11 10.34 10.58 大肠杆菌(log10cfu/g鲜样) 7.85 7.67 7.33 7.21 7.03

表3 酸化剂颗粒料对断奶仔猪血液抗体水平和淋巴细胞转化率的影响

项目 空白组 对照组 实施例1 实施例2 实施例3 IgG(g/L) 2.28 2.77 2.89 2.93 2.95

IgM(g/L) 0.52 0.64 0.67 0.65 0.69 IgA(g/L) 0.32 0.35 0.37 0.40 0.43 淋巴细胞转化率(％) 23.11 23.75 24.36 24.77 25.62

表4 酸化剂颗粒料对断奶仔猪胃肠道内容物pH的影响

项目 空白组 对照组 实施例1 实施例2 实施例3 胃部 4.55 3.88 3.76 3.71 3.54 回肠 7.19 7.10 7.11 7.05 7.00 盲肠 5.91 5.83 5.24 5.12 5.03