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1、10申请公布号CN104194928A43申请公布日20141210CN104194928A21申请号201410380621722申请日20140731C11B3/0020060171申请人青岛海智源生命科技有限公司地址266200山东省青岛市即墨市服装工业园孔雀河三路8号申请人山东渤海实业股份有限公司青岛和合汇途工程技术有限公司山东渤海油脂工业有限公司青岛渤海农业发展有限公司青岛渤海科技有限公司72发明人白长军初跃峰何雄杨小雁金青哲王兴国54发明名称一种DHA微藻油分提的方法57摘要本发明涉及一种DHA微藻油分提的方法，包括冷却、结晶、过滤的步骤，其中结晶步骤采用的是真空结晶。本发明采用干。
2、法真空结晶分提工艺对微藻油进行分提，隔膜压滤，通过实践找出了工艺中冷却、真空结晶、压滤的合适工艺参数，并采用压缩空气吹扫压滤机和用热油溶解残留固体脂的方法对工艺步骤进行了改进。采用本工艺可降低DHA微藻油的饱和脂肪酸，提高其营养价值。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104194928ACN104194928A1/1页21一种DHA微藻油分提的方法，其特征在于包括冷却、结晶、过滤的步骤，其中结晶步骤采用的是真空结晶。2如权利要求1所述的方法，其特征在于真空结晶的真空度为3040MBAR。3如权利要求1。
3、或2所述的方法，其特征在于真空结晶采用的冷却面积为7M2/M38M2/M3，搅拌速度为20R/MIN30R/MIN，在结晶罐内停留的时间为24H48H，冷却介质的温度为520，结晶的温度为515，冷却速率为2/H5/H，结晶过程中温度回升控制在05以内。4如权利要求3所述的方法，其特征在于结晶过程中采用乙二醇作为冷冻介质。5如权利要求1、2、4任一项所述的方法，其特征在于冷却步骤采用一次冷却法，采用油油换热器，将脱色微藻油从约70冷却至约45。6如权利要求5所述的方法，其特征在于过滤步骤采用隔膜压滤，操作压力为约15BAR，过滤压力为12BAR15BAR，挤压时间为10MIN20MIN。7如权。
4、利要求6所述的方法，其特征在于压滤过程中用压缩空气吹扫压滤机以收集液油循环利用。8如权利要求7所述的方法，其特征在于热油由压缩空气管线进入压滤机内溶解残余固体脂，再循环利用。权利要求书CN104194928A1/4页3一种DHA微藻油分提的方法技术领域0001本发明涉及油脂的精炼方法，具体涉及微藻油加工领域，尤其是一种DHA微藻油分提的方法。背景技术0002微藻油是通过微生物生产油脂，是一条开发新油源的好途径。微藻油是一种营养健康高端食用油，富含40以上的二十二碳六烯酸DHA对人体具有重要的生理调节功能，能促进婴幼儿的脑部和视力的机能发育，并有助于婴幼儿的生长发育。同时，还具有减少血栓形成、预。
5、防心脑血管病、降血脂、预防动脉硬化、抗癌、防治糖尿病、延缓衰老等功效。另外，微藻油还有2040的饱和脂肪酸。饱和脂肪酸凝固点较高，低温贮存时，这些高熔点的饱和脂肪酸会从油中析出，使其变稠乃至凝固，造成油品流动性能差，不易储藏，而且饱和脂肪酸摄入量过高会导致体内低密度脂蛋白升高，导致动脉管腔狭窄，形成动脉粥样硬化，增加患冠心病的风险。因此DHA微藻油需要进行分提降低饱和脂肪酸含量，提高其营养价值。0003目前分提技术应用于工业生产的主要有表面活性剂分提、溶剂分提和干法分提。0004表面活性剂分提由于高的成本及最终产品受表面活性剂的污染，该技术已失去了它的吸引力。溶剂分提法用来生产熔点与可可脂相似。
6、的产品。但它的投资成本大、生产费用高，用作溶剂的己烷、丙酮、异丙醇的易燃性要求车间设计、生产时提供额外的安全保障。干法分提是最简单和最便宜的分离工艺，在控制冷却下，熔化油部分结晶至最终温度，随后采用真空过滤机或膜压滤机除去残余液体。由于干法分提方法不断地发展，越来越多的各种脂肪正用或可以用该方法进行高选择性的分提。通常用溶剂分提才能生产的各种产品，同样也可以用干法分提来获得。随着冷却结晶、过滤技术的发展，干法分提工艺被广泛应用于多种油脂的加工，通过选择结晶条件、分离温度，采用不同路线可得到多种不同的分提产品，由于干法分提为物理改性过程，生产中无反式酸生成、无催化剂污染，因此干法分提应用前景广阔。
7、。发明内容0005本发明的技术目的是提供一种采用干法真空结晶分提工艺对DHA微藻油进行分提的方法，采用隔膜压滤，通过实践找出了工艺中冷却、真空结晶、压滤的合适工艺参数，并采用压缩空气吹扫压滤机和用热油溶解残留固体脂的方法对工艺步骤进行了改进。采用本工艺可降低DHA微藻油的饱和脂肪酸，提高其营养价值。0006一种DHA微藻油分提的方法，包括冷却、结晶、过滤的步骤，其中结晶步骤采用的是真空结晶。0007所述真空结晶采用的冷却面积为7M2/M38M2/M3，搅拌速度为20R/MIN30R/MIN，在结晶罐内停留的时间为24H48H，冷却介质的温度为520，结晶的温度为515，冷却速率为2/H5/H，。
8、结晶过程中温度回升控制在05以内。说明书CN104194928A2/4页40008结晶过程中采用乙二醇作为冷冻介质。0009所述冷却步骤采用一次冷却法，用油油换热器，将脱色微藻油从约70冷却至约45。0010所述过滤步骤采用隔膜压滤，操作压力为约15BAR，过滤压力为12BAR15BAR，挤压时间为10MIN20MIN。压滤过程中用压缩空气吹扫压滤机以收集液油循环利用。热油由压缩空气管线进入压滤机内溶解残余固体脂，再循环利用。0011油脂的分提分为三大步骤冷冻、结晶和过滤。分提效果的好坏主要取决于这三大步和所选的分提方法。油脂分提的冷冻液体温度一般在结晶罐的冷却液体介质为510，冷冻液体在结晶。
9、罐的加套中循环，一般工厂采用冷冻盐水，但是盐水会腐蚀结晶罐，我们采用乙二醇溶液做介质，热交换效果好无腐蚀性。结晶是分提的关键，它涉及到产品的组成以及由此获得的分提馏分物性方面的鲜明变化。冷却和分离操作必须在十分严格的控制条件下，以一种更经验性的方式来进行。要求结晶形成大的、球形的、均匀稳定的、抗机械应力强的晶粒。结晶器总的特点要有大的冷却面积、高的传热系数K150170W/M20、搅拌匀称、变频调速。在控制冷却技术方面，根据原料的特点和从产品要求，通过选择结晶条件和分离温度，PLC控制冷却速率。通常油按照预定的冷却水温度曲线进行冷却，或根据油和冷却循环水温差曲线进行冷却，以形成合适的晶种并控制。
10、其成长为过滤提供良好的条件。在冷冻结晶的过程中，结晶罐与水循环真空泵联系在一起，罐内形成真空，有利于降低结晶的温度。过滤一般采用真空过滤机和/或薄膜过滤机，与真空过滤机相比薄膜过滤机能的到更多的优点，如液油得率高，过滤机操作与维修方便等，在过滤机过滤完后，用压缩空气吹的流体油先经过上部带有填料的旋液分离器中分离后在进入暂存灌，还用热油来溶解干净固体脂，而且过滤机还有热水加热循环，利于清洗残留的固体脂。出于工艺的先进性和便利性，我们用干法分提。出于经济的考虑和生产的要求，我们选择能连续式生产的隔膜压滤机过滤生产工艺。0012整个工艺过程主要分为以下三个阶段一是冷却，二是结晶，三是过滤。00131。
11、、冷却0014作为原料的脱色微藻油水冷却器中一次冷却，脱色微藻油进入油一油换热器进行冷却，脱色微藻油从大约70降为45左右。冷却主要是使微藻油在进入结晶罐之前充分地冷却，油一油换热器是为了使热量得到充分地利用。00152、结晶0016通过控制工艺中结晶罐盘管内冷却液体的温度，来实现对微藻油结晶过程的控制。冷却液体温度的控制由温度传感器，PLC为基础的温度控制器以及带定位器的控制阀完成。冷却的脱色微藻油进入结晶罐，结晶罐的冷却面积和搅拌过程对于结晶过程有重要影响，结晶罐内部的冷却设计，冷却管的设计不管是水平螺旋的还是立式环绕的，均需要保证有足够的冷却面积，冷却面积在7M2/M38M2/M3，能获。
12、得较好的结晶效果，为了防止极端情况，可以在结晶罐壁增加夹套以确保冷却面积。冷却面积不够，会容易导致油脂发粘、晶体重新溶解、滤饼不合格、压滤机排渣不畅等现象。搅拌设备通常是带机械传动的螺旋桨搅拌器，搅拌速度以PLC为基础的变频器控制，搅拌有利于实现油脂的控制性冷却和结晶，冷却油脂搅拌可以更好地实现热量传递，使结晶过程中放出的热量能得到及时散发，保证物料混合均匀，促进晶体的成长，合适的搅拌速度为20R/MIN30R/MIN，开始时可以说明书CN104194928A3/4页5搅拌快一点，使晶体相互碰撞，热量散开，但不能太快，太快会打碎晶体，在养晶阶段，可以放慢搅拌速度，以便行成大而坚硬的晶体。在结晶。
13、罐内停留的时间为24H48H，结晶的冷却介质是乙二醇溶液，乙二醇溶液做介质，热交换效果好而无腐蚀性，冷却介质的温度为520，结晶的温度为515，冷却的速率不能太快，太快晶体成长不好，给过滤带来困难，以25/H为好。结晶过程中温度回升控制在05以内。温度回升太高，就不利于晶体生长，情况严重的需将该批油脂重新结晶，避免油脂结晶后期温度回升的措施通常是调整冷却菜单，延长养晶时间，使晶体内部的热量尽量散发。在冷冻结晶的过程中，结晶罐与水循环真空泵联系在一起，罐内形成真空，罐内的真空度一般在3040MBAR，这样有利于降低结晶的温度，促进结晶。如果结晶的结果不是很理想，此浆状物可以通过原油加热器重新循环。
14、加热，然后送回到原油罐作再加工。00173、过滤0018采用隔膜压滤，压滤面积为每吨微藻油6M28M2，压滤机通过液压装置把滤板组挤压在一起，滤板组由两种滤板交替组成，一种是隔膜板MEMBRANEPLATE一种是腔室板CHAMBERPLATE。板由滤布覆盖，滤布材质为聚丙烯，以便与滤饼完全分离，且容易清洗。隔膜的材料也为聚丙烯，膜片与滤布接触部分有圆形平顶突起，以提供良好的滤液通道和滤布支撑。压滤机关闭时滤板之间形成滤室，液体进入滤室后滤液通过滤布从滤板上的孔洞排出，滤饼截留在滤室中，滤布和滤饼对进油形成阻力，当阻力越来越大，在滤室中形成紧密的滤饼时停止进油。在隔膜板中通入隔膜挤压介质，榨干滤。
15、室内的滤饼，最后用压缩空气对过滤机吹扫，吹扫的液油经上部带有滤网的旋风分离器，然后进入液油暂存罐，收集油油泵打回循环利用。泄压后打开压滤机将滤饼排到硬脂接收罐中。滤布上的固脂用热水罐的热水熔化滤框内循环流动，熔化的固体脂入硬脂接收罐中，为冲洗过滤器，热油罐中存放少量的热油，通过泵在过滤机内循环，来熔掉所有残余物，这部分油再收集到热油罐或收集油罐中，再循环利用。压滤压力的确定以滤饼的品质为标准，一般操作压力为约15BAR，过滤压力为1215BAR，滤饼要坚实，不含液体油，不粘连，有一定塑性。压滤时间通常由结晶状况和过滤压力和挤压压力的设定所决定，挤压时间为1020MIN。过滤时随时观察出油情况，。
16、如出现油量明显降低，说明过滤机滤渣过厚，应切换阀门至另一台过滤机。压滤机在每连续过滤24H后清洗滤布一次，滤布在滤板之间不能折叠，以防损伤滤布，影响过滤效果。0019DHA微藻油是一种具有重要生理作用的功能性油脂，但由于含有较高的饱和脂肪，影响其营养价值，而且低温下容易凝结，必须对其进行冬化脱脂分提。本发明采用干法真空结晶分提工艺对微藻油进行分提，隔膜压滤，通过实践找出了工艺中冷却、真空结晶、压滤的合适工艺参数，并采用压缩空气吹扫压滤机和用热油溶解残留固体脂的方法对工艺步骤进行了改进。采用本工艺可降低DHA微藻油的饱和脂肪酸，提高其营养价值。0020采用本发明的工艺能取得以下的有益效果无废水产。
17、生；采用真空结晶，结晶效果好，晶体大而结实，利于过滤；过程连续稳定，物料进出方便；产品质量更好，液油的得率比较高，没有任何溶剂洗净剂的污染；不需用任何溶剂，降低生产成本。0021指标测定依据GB/T221102008食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法。具体实施方式说明书CN104194928A4/4页60022为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明0023实施例100241、冷却，作为原料的脱色DHA微藻油水冷却器中一次冷却，脱色DHA微藻油进入油一油换热器进行冷却，脱色DHA微藻油从大约70降为45左右；00252、结晶，将冷却的脱色DHA微藻油进入结晶罐结晶，冷却面积为7M2/M3，搅拌。
18、速度为20R/MIN，在结晶罐内停留的时间为24H，结晶的冷却介质是乙二醇溶液，冷却介质的温度为5，结晶的温度为5，冷却速率为2/H，结晶过程中温度回升控制在05以内，罐内形成真空，真空度在30MBAR；00263、压滤，采用隔膜压滤，过滤面积为每吨微藻油6M2，操作压力为约15BAR，过滤压力为12BAR，挤压时间为10MIN，压滤过程中用压缩空气吹扫压滤机以收集液油循环利用，并由压缩空气管线进入压滤机内的热油溶解残余固体脂，再循环利用。0027指标测定分提前饱和脂肪酸含量435，分提后饱和脂肪酸含量216。0028实施例200291、冷却，同实施例1。00302、结晶，将冷却的脱色DHA微。
19、藻油进入结晶罐结晶，冷却面积为8M2/M3，搅拌速度为30R/MIN，在结晶罐内停留的时间为48H，结晶的冷却介质是乙二醇溶液，冷却介质的温度为10，结晶的温度为15，冷却速率为5/H，结晶过程中温度回升控制在05以内，罐内形成真空，真空度在40MBAR；00313、压滤，采用隔膜压滤，过滤面积为每吨DHA微藻油8M2，操作压力为约15BAR，过滤压力为15BAR，挤压时间为20MIN，压滤过程中用压缩空气吹扫压滤机以收集液油循环利用，并由压缩空气管线进入压滤机内的热油溶解残余固体脂，再循环利用。0032指标测定分提前饱和脂肪酸含量352，分提后饱和脂肪酸含量201。0033以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。说明书CN104194928A。