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1、(10)申请公布号 CN 102389510 A (43)申请公布日 2012.03.28 CN 102389510 A *CN102389510A* (21)申请号 201110361601.1 (22)申请日 2011.11.15 A61K 36/8945(2006.01) A61P 11/10(2006.01) A61P 11/14(2006.01) A61P 11/06(2006.01) A61P 3/06(2006.01) A61P 9/12(2006.01) A61P 9/06(2006.01) A61P 9/04(2006.01) A61P 9/10(2006.01) (71)申。
2、请人 吉林省宏久生物科技股份有限公司 地址 135118 吉林省通化市辉南县平安川开 发区 (72)发明人 冯涛 金爱玉 白凤英 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 逯长明 (54) 发明名称 一种穿山薯蓣皂苷的提取方法 (57) 摘要 本发明涉及药物化学领域， 公开了一种穿山 薯蓣的提取方法。本发明所述穿山薯蓣皂苷的提 取方法在 500MPa 超高压力状态下， 一次性加入所 需乙醇溶剂， 在密闭状态下， 提取穿山薯蓣皂苷， 溶剂与穿山薯蓣组织细胞中的有效成分充分接触 溶解， 并转移到提取液中， 提取时间短， 提取率高。 而且密闭状态没有溶剂的损失， 同时。
3、提取后药渣 离心收集残余的乙醇， 降低了有机溶媒的消耗， 节 约了生产成本。此外本发明所述提取方法所需温 度较低， 能耗低， 节能环保。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 102389515 A1/1 页 2 1. 一种穿山薯蓣皂苷的提取方法， 其特征在于， 包括 ： 步骤 1、 取穿山薯蓣粗颗粒加入乙醇溶液浸泡， 然后在 500MPa 的真空密闭条件下超高 压提取 10min， 收集提取液， 过滤， 滤液备用， 所述乙醇溶液的含水量为 0 20 ； 步骤 2、 取过滤所得药渣离心， 收集离心所得上清液。
4、 ； 步骤 3、 合并步骤 1 所得滤液和步骤 2 所得上清液， 浓缩至无醇味， 加入蒸馏水充分搅 拌， 在 20 25下沉降， 离心， 取沉淀即得。 2. 根据权利要求 1 所述提取方法， 其特征在于， 所述超高压提取具体为先将浸泡穿山 薯蓣粗颗粒的乙醇升温至60， 之后在5min内升压至500MPa， 维持10min， 然后在几秒钟之 内将压力降至零。 3. 根据权利要求 1 所述提取方法， 其特征在于， 步骤 1 所述乙醇溶液的含水量为 5。 4.根据权利要求1所述提取方法， 其特征在于， 步骤1所述乙醇溶液的重量为穿山薯蓣 粗颗粒重量的 6 10 倍。 5. 根据权利要求 1 所述提取。
5、方法， 其特征在于， 步骤 1 所述浸泡的时间为 3 5h。 6. 根据权利要求 1 所述提取方法， 其特征在于， 步骤 2 所述离心转数为 3000 5000r/ min， 离心时间为 10 20min。 7. 根据权利要求 1 所述提取方法， 其特征在于， 步骤 3 所述蒸馏水体积为合并的步骤 1 所得滤液和步骤 2 所得上清液总体积的 5 8 倍。 8. 根据权利要求 1 所述提取方法， 其特征在于， 步骤 3 所述沉降的时间为 6 10h。 9. 根据权利要求 1 所述提取方法， 其特征在于， 步骤 3 所述离心转数为 2000 4000r/ min， 离心时间为 10 20min。 。
6、10.根据权利要求1所述提取方法， 其特征在于， 步骤3还包括蒸馏水溶解沉淀， 喷雾干 燥步骤。 权 利 要 求 书 CN 102389510 A CN 102389515 A1/4 页 3 一种穿山薯蓣皂苷的提取方法 技术领域 0001 本发明涉及药物化学领域， 具体的说是涉及一种穿山薯蓣皂苷的提取方法。 背景技术 0002 穿山薯蓣， 别名穿山龙、 野山药、 串地龙、 地龙骨、 龙萆为薯蓣科植物穿龙薯蓣 dioscorea nipponica makino 的根茎， 主产于吉林、 辽宁、 黑龙江、 河北、 陕西、 山西等地， 春、 秋季采挖， 挖取根茎， 除去栓皮及须根， 晒干即得。 穿山。
7、薯蓣主要化学成分为薯蓣皂苷等 多种甾体皂苷， 现代药理学研究表明穿山薯蓣皂苷具有祛痰、 镇咳、 平喘、 降低胆固醇及血 压、 延缓心律、 增强心收缩振幅、 改善冠状循环的作用。 0003 现有提取穿山薯蓣的方法多是采用热回流提取。 热回流提取方法是利用乙醇为提 取溶媒， 对浸出液加热蒸馏， 其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝， 重新回到浸出器中继续参与 浸提过程， 循环进行， 直至有效成分穿山薯蓣皂苷浸提完全。具体操作为取穿山薯蓣 2 3mm 的粗颗粒， 装入 3 吨多功能提取罐中， 加入 5 倍量 96乙醇， 热回流提取三次， 每次 2h。 0004 然而利用热回流提取方法提取穿山薯蓣皂苷仅是通过。
8、浸提提取穿山薯蓣中的皂 苷， 提取次数多、 提取时间长、 提取率较低。 而且热回流提取需要连续加热， 在加热回流过程 中会造成乙醇大量挥发损失， 并且在提取药渣中还会残留大量乙醇溶剂， 造成大量溶剂消 耗， 增加了产品成本。 此外热回流提取需要蒸汽加热， 因此需要消耗大量热能源， 产生废气、 浓烟等环境问题， 对环保造成一定的负担。 发明内容 0005 有鉴于此， 本发明目的是针对现有技术穿山薯蓣皂苷提取率低的缺陷， 提供一种 提取率高的穿山薯蓣皂苷的提取方法。 0006 为实现本发明的目的， 本发明采用如下技术方案 ： 0007 一种穿山薯蓣皂苷的提取方法， 包括 ： 0008 步骤 1、 。
9、取穿山薯蓣粗颗粒加入乙醇溶液浸泡， 然后在 500MPa 的真空密闭条件下 超高压提取 10min， 收集提取液， 过滤， 滤液备用， 所述乙醇溶液的含水量为 0 20 ； 0009 步骤 2、 取过滤所得药渣离心， 收集离心所得上清液 ； 0010 步骤3、 合并步骤1所得滤液和步骤2所得上清液， 浓缩至无醇味， 加入蒸馏水充分 搅拌， 在 20 25下沉降， 离心， 取沉淀即得。 0011 超高压提取全称为 “超高冷等静压” ， 是指在常温下用 100 1000MPa 的流体静压 力作用于药液上， 使提取溶剂渗透到药物细胞内， 在预定压力下保持一段时间使有效成分 达到溶解平衡后迅速卸压， 。
10、由于细胞内外渗透压力差突然增大， 可使细胞内有效成分穿过 细胞的各种膜转移到细胞外的提取液中， 达到了提取有效成分的目的。 0012 本发明所述提取方法采用超高压提取技术， 在升压阶段使穿山薯蓣固体组织细胞 内外形成超高的压力差， 提取溶剂乙醇在超高压力推动下迅速渗透到穿山薯蓣内部维管束 和腺细胞内。随着压力迅速升高， 穿山薯蓣细胞体积被压缩， 如果超过其形变极限， 会导致 说 明 书 CN 102389510 A CN 102389515 A2/4 页 4 穿山薯蓣细胞破裂， 细胞内的物质与溶剂接触被溶解 ； 如果没有超过细胞的形变极限， 乙醇 在高压作用下， 进入穿山薯蓣细胞内， 有效成分。
11、溶解在乙醇中。在保压阶段 500MPa 超高压 力引起体系的体积变化， 推动了化学平衡的移动， 溶剂的渗透、 溶质的溶解快速达到平衡。 0013 随后在卸压阶段， 穿山薯蓣组织细胞的压力从几百兆帕的超高压迅速减小为常 压， 在反方向压力作用下， 发生流体以及药物基质体积的爆破膨胀， 对穿山薯蓣组织细胞的 细胞壁、 细胞膜、 质膜、 核膜、 液泡、 微管等形成强烈的冲击致使发生变形。如果变形超过了 其变形极限， 导致细胞结构出现松散、 孔洞、 破裂等结构变化， 各种皂苷等有效成分和乙醇 溶剂充分接触， 溶解了有效成分的乙醇溶液会向细胞外迅速扩散 ； 如果在反方向压力作用 下组织细胞的细胞壁的变形。
12、没有超过其变形极限 ( 在高压作用下通透性增大 )， 细胞内部 已经溶解了穿山薯蓣皂苷的乙醇溶剂在高渗透压差下快速转移到细胞外， 达到提取的目 的。在流体吸收外界施加的压缩能一定 ( 压力一定 ) 的情况下， 卸压时间越短， 细胞内流体 在向外扩散的同时产生的冲击力越强， 引起的湍动效应越强烈， 形成的孔洞、 碎片越多， 一 定质量的药物基质的有效比表面会越大， 有效成分扩散的传质阻力就会越小、 与溶剂接触 也就会更充分， 提取率越高， 因此卸压时间一般在几秒钟之内完成， 优选为 2s。 0014 优选的， 所述超高压提取为先将浸泡穿山薯蓣粗颗粒的乙醇升温至 60， 之后在 5min 内升压至。
13、 500MPa， 维持 10min， 然后在几秒钟之内将压力降至零。 0015 优选的， 本发明所述提取方法步骤 1 所述乙醇溶液的含水量为 5， 即用体积分数 为 95的乙醇提取。 0016 优选的， 步骤 1 所述乙醇溶液的重量为穿山薯蓣粗颗粒重量的 6 10 倍， 更优选 为 8 倍。 0017 优选的， 步骤 1 所述浸泡的时间为 3 5h， 更优选为 4h。 0018 本发明所述提取方法步骤 2 将提取液过滤所得药渣离心， 离出残留其中的乙醇提 取液， 避免损失乙醇提取液中穿山薯蓣皂苷， 同时可大大降低乙醇的消耗。优选的， 步骤 2 所述离心为在 3000 5000r/min， 离心。
14、 10 20min， 更优选为 4000r/min， 离心 15min。 0019 优选的， 步骤 3 所述蒸馏水体积为合并的步骤 1 所得滤液和步骤 2 所得上清液总 体积的 5 8 倍， 更优选为 7 倍。 0020 优选的， 步骤 3 所述沉降的时间为 6 10h， 更优选为 8h。 0021 优选的， 步骤 3 所述离心为在 2000 4000r/min， 离心 10 20min， 更优选为 3000r/min， 离心 15min。 0022 本发明所述提取方法步骤 3 还包括蒸馏水溶解沉淀， 喷雾干燥步骤。 0023 本发明所述穿山薯蓣皂苷的提取方法在 500MPa 超高压力状态下，。
15、 一次性加入所 需乙醇溶剂， 在密闭状态下， 提取穿山薯蓣皂苷， 溶剂与穿山薯蓣组织细胞中的有效成分充 分接触溶解， 并转移到提取液中， 提取时间短， 提取率高。 而且密闭状态没有溶剂的损失， 同 时提取后药渣离心收集残余的乙醇， 降低了有机溶媒的消耗， 节约了生产成本。 此外本发明 所述提取方法所需温度较低， 能耗低， 节能环保。 具体实施方式 0024 本发明实施例公开了一种穿山薯蓣皂苷的提取方法。 本领域技术人员可以借鉴本 文内容， 适当改进工艺参数实现。 特别需要指出的是， 所有类似的替换和改动对本领域技术 说 明 书 CN 102389510 A CN 102389515 A3/4 。
16、页 5 人员来说是显而易见的， 它们都被视为包括在本发明。本发明的方法已经通过较佳实施例 进行了描述， 相关人员明显能在不脱离本发明内容、 精神和范围内对本文所述的方法进行 改动或适当变更与组合， 来实现和应用本发明技术。 0025 为实现本发明的目的， 本发明采用如下技术方案 ： 0026 一种穿山薯蓣皂苷的提取方法， 包括 0027 步骤 1、 取穿山薯蓣药材 2 3mm 的粗颗粒， 加入 6 10 倍重量的 80 100 乙醇， 密封浸泡 3 5 小时， 置于超高压提取设备内胆中， 启动电加热， 将温度升至 60， 在 5min时间内压力升到500MPa， 维持10min左右， 然后在2。
17、秒钟之内瞬间将压力降至为零。 收 集超高压提取液， 将提取液过滤， 滤液备用 ； 0028 步骤 2、 将残余药渣装入过滤布袋中， 3000 5000r/min， 离心 10 20min， 收集离 心所得上清液 ； 0029 步骤3、 将步骤1所得滤液和步骤2所得上清液合并， 60下回收乙醇， 真空浓缩至 无醇味， 加入58倍量蒸馏水充分搅拌， 在2025下， 沉降610小时， 20004000r/ min 离心 10 20min， 取沉渣， 加水稀释， 喷雾干燥即得。 0030 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明进行详细说明。 0031 实施例 1 ： 0032 取穿山薯蓣药材2。
18、3mm的粗颗粒100g， 装入药用真空复合袋中， 加入8倍量95 乙醇， 密封， 浸泡 4 小时， 置于超高压提取设备内胆中， 启动电加热， 将温度升至 60， 在 5min 时间内， 压力升到 500MPa， 维持 10min 左右， 然后在 2 秒钟之内瞬间将压力降至为零。 收集超高压提取液， 将提取液过滤， 滤液备用。将残余药渣装入过滤布袋中， 3000r/min， 离 心 15min， 收集离心所得上清液与滤液合并， 60下回收乙醇， 真空浓缩至无醇味， 加入 7 倍 量蒸馏水充分搅拌， 在2025下， 沉降8小时， 3000r/min离心15min， 取沉渣， 加水稀释， 喷雾干燥即。
19、得穿山薯蓣皂苷 4.5g， 收率为 4.5。 0033 实施例 2 ： 0034 取穿山薯蓣药材 2 3mm 的粗颗粒 100g， 装入药用真空复合袋中， 加入 6 倍量 100乙醇， 密封， 浸泡 3 小时， 置于超高压提取设备内胆中， 启动电加热， 将温度升至 60， 在5min时间内压力升到500MPa， 维持10min左右， 然后在2秒钟之内瞬间将压力降至为零。 收集超高压提取液， 将提取液过滤， 滤液备用。将残余药渣装入过滤布袋中， 5000r/min， 离 心 15min， 收集离心所得上清液与滤液合并， 60下回收乙醇， 真空浓缩至无醇味， 加入 8 倍 量蒸馏水充分搅拌， 在 。
20、20 25下， 沉降 10 小时， 2000r/min 离心 20min， 取沉渣， 加水稀 释， 喷雾干燥即得穿山薯蓣皂苷 3.9g， 收率为 3.9。 0035 实施例 3 ： 0036 取穿山薯蓣药材 2 3mm 的粗颗粒 100g， 装入药用真空复合袋中， 加入 10 倍量 80乙醇， 密封， 浸泡 4 小时， 置于超高压提取设备内胆中， 启动电加热， 将温度升至 60， 在5min时间内压力升到500MPa， 维持10min左右， 然后在2秒钟之内瞬间将压力降至为零。 收集超高压提取液， 将提取液过滤， 滤液备用。将残余药渣装入过滤布袋中， 5000r/min， 离 心 10min，。
21、 收集离心所得上清液与滤液合并， 60下回收乙醇， 真空浓缩至无醇味， 加入 5 倍 量蒸馏水充分搅拌， 在2025下， 沉降6小时， 4000r/min离心20min， 取沉渣， 加水稀释， 喷雾干燥即得穿山薯蓣皂苷 3.5g， 收率为 3.5。 说 明 书 CN 102389510 A CN 102389515 A4/4 页 6 0037 实施例 4 ： 0038 取穿山薯蓣药材 2 3mm 的粗颗粒 100g， 装入药用真空复合袋中， 加入 9 倍量 90乙醇， 密封， 浸泡 5 小时， 置于超高压提取设备内胆中， 启动电加热， 将温度升至 60， 在5min时间内压力升到500MPa，。
22、 维持10min左右， 然后在2秒钟之内瞬间将压力降至为零。 收集超高压提取液， 将提取液过滤， 滤液备用。将残余药渣装入过滤布袋中， 3000r/min， 离 心 20min， 收集离心所得上清液与滤液合并， 60下回收乙醇， 真空浓缩至无醇味， 加入 7 倍 量蒸馏水充分搅拌， 在2025下， 沉降6小时， 3000r/min离心15min， 取沉渣， 加水稀释， 喷雾干燥即得穿山薯蓣皂苷 3.7g， 收率为 3.7。 0039 实施例 5 ： 0040 取穿山薯蓣药材 2 3mm 的粗颗粒 100g， 装入药用真空复合袋中， 加入 15 倍量 60乙醇， 密封， 浸泡 4 小时， 置于超。
23、高压提取设备内胆中， 启动电加热， 将温度升至 60， 在5min时间内压力升到300MPa， 维持10min左右， 然后在2秒钟之内瞬间将压力降至为零。 收集超高压提取液， 将提取液过滤， 滤液备用。将残余药渣装入过滤布袋中， 3000r/min， 离 心 15min， 收集离心所得上清液与滤液合并， 60下回收乙醇， 真空浓缩至无醇味， 加入 7 倍 量蒸馏水充分搅拌， 在2025下， 沉降8小时， 3000r/min离心15min， 取沉渣， 加水稀释， 喷雾干燥即得穿山薯蓣皂苷 3.0g， 收率为 3.0。 0041 实施例 6 ： 热回流提取方法 0042 取穿山薯蓣药材 2 3mm 的粗颗粒 100g， 加入 5 倍量 95乙醇， 加热至 70， 回 流 2 小时， 共提取三次， 将每次过滤液合并， 回收乙醇， 浓缩至无醇味， 加入 3 倍量纯化水搅 拌沉降 8 小时， 离心， 取沉淀物， 真空干燥， 即得穿山薯蓣皂苷 1.5g， 收率为 1.5。 0043 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出， 对 于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以对本发明进行 若干改进和修饰， 这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 说 明 书 CN 102389510 A 。