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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610548256.5 (22)申请日 2016.07.12 (71)申请人 辽宁光太药业有限公司 地址 118200 辽宁省丹东市宽甸满族自治 县绿江路45号(宽甸镇城南产业园区) (72)发明人 王雁铭 (74)专利代理机构 沈阳优普达知识产权代理事 务所(特殊普通合伙) 21234 代理人 张志伟 (51)Int.Cl. A61K 36/714(2006.01) (54)发明名称 一种制草乌的炮制方法 (57)摘要 本发明涉及中药饮片制草乌领域， 具体为一 种制草乌药。
2、材的炮制方法。 该方法包括如下步 骤： a、 取草乌生药材， 用水洗净后， 加水浸泡， 药 材与水的质量比为1 (610)， 每12小时换一遍 水； b、 对浸泡液进行HPLC检测， 根据检测结果， 当 浸泡液中乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱三者总浓 度在1020mg/L时， 即可终止浸泡。 取出药材放 入蒸煮罐中加水煮， 药材与水的质量比为1 (6 10)， 每小时更换1次清水； c、 煮24小时后取出， 晾干， 切薄片， 6575干燥46h， 即得草乌炮 制品-制草乌。 采用本发明的方法能有效的对 于不同品质的草乌药材进行炮制， 获得符合国家 药典标准的制草乌产品， 造福广大患者的同时为 。
3、企业增加经济效益。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106539895 A 2017.03.29 CN 106539895 A 1.一种制草乌的炮制方法， 其特征在于， 包括如下步骤： (1)取草乌生药材， 用水洗净后， 加水浸泡， 药材与水的质量比为1 (610)， 每12小时 换一遍水； (2)浸泡后， 取出药材放入蒸煮罐中加水煮， 药材与水的质量比为1 (610)， 每小时更 换1次清水； (3)煮24小时后取出， 晾干， 切薄片， 6575干燥46h， 即得草乌炮制品。 2.根据权利要求1所述的草乌炮制方法， 其特征在于， 步骤(1)所述的浸泡时间， 根据浸 泡液中所含双酯型生物碱的。
4、含量确定， 当浸泡液中乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱三者总浓度 在1020mg/L时， 即终止浸泡。 3.根据权利要求2所述的草乌炮制方法， 其特征在于， 采用高效液相色谱法检测浸泡液 中所含双酯型生物碱的含量。 4.根据权利要求1所述的草乌炮制方法， 其特征在于， 步骤(2)所述的水煮温度为90 100。 5.根据权利要求1所述的草乌炮制方法， 其特征在于， 步骤(3)所述的草乌炮制品中， 苯 甲酰乌头碱、 苯甲酰新乌头碱、 苯甲酰次乌头碱的总重量含量以干品计在0.0300.060 范围内， 乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱的总重量含量以干品计小于0.020， 含水率小于 10wt。 权 利 。
5、要 求 书 1/1 页 2 CN 106539895 A 2 一种制草乌的炮制方法 技术领域 0001 本发明涉及中药饮片制草乌领域， 具体为一种制草乌药材的炮制方法。 背景技术 0002 草乌属毛茛科植物北乌头的干燥块根， 始源于 神农本草经 ， 又名北乌， 别名： 五 毒根、 北乌头、 断肠草、 鸭头、 药羊蒿、 鸡头草、 百步草。 草乌早在2000年前就为我们祖先所了 解， 具有祛风除湿、 温经止痛的功能， 用于风寒湿痹、 心腹冷痛、 麻醉止痛等。 草乌有剧毒， 主 要毒性成分为乌头碱、 新乌头碱和次乌头碱等双酯型生物碱， 成人口服0.2mg即产生中毒反 应， 24mgkg-1可致人死亡。
6、。 因此， 草乌药物需经炮制加工处理后才能使用。 0003 草乌的炮制方法很多， 有蒸法、 清水煮法、 豆腐煮法等炮制方法， 其中以清水煮法 工艺最为简单、 常用， 且其 “去毒” 效果较好， 经炮制后双酯型生物碱大大减少， 而水解后单 酯型生物总碱， 包括苯甲酰乌头原碱、 苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的量会增加， 其毒性为原双酯类生物碱的1/20001/4000。 0004 草乌及制草乌被历版 中国药典 及多个省市中药饮片炮制规范所收载， 但 中国 药典 2010年版显著提升了制草乌的质量控制标准， 其中草乌药材项下规定乌头碱、 新乌头 碱和次乌头碱的重量含量总和应控制在0.100.5。
7、0， 炮制后其乌头碱、 新乌头碱和次 乌头碱的重量含量总和控制不得超过0.040， 水解产物苯甲酰乌头原碱、 苯甲酰新乌头原 碱和苯甲酰次乌头原碱的重量含量总和控制在0.0200.070， 而按以往传统炮制经验 参数加工， 产品出现较多不合格情况， 但药典标准制法中又缺乏具体的工艺参数。 0005 中国专利申请(公开号CN102018778A)公开了一种草乌炮制方法， 包括有如下步 骤： 取草乌生药材， 用水洗净， 加水浸泡， 药材和水的质量比为1:(3.54)， 同时加入5 11的NaHCO3或Na2CO3， 调节pH值89， 浸泡48小时， 在内无干心， 取出， 在蒸煮罐中蒸或煮4 10小。
8、时， 取出， 晾干， 切薄片， 干燥。 0006 中国专利申请(公开号CN101099772)公开了另一种草乌药材的炮制工艺， 包括有 如下步骤： (1)选取草乌药材； (2)炮制： 将所选草乌药材用清水喷润至内无干心， 切成2 4mm厚片， 置烘箱108130恒温烘制3小时以上， 即可制得草乌炮制品。 0007 中国专利申请(公开号CN104224963A)公开了一种草乌药材的炮制方法， 将草乌药 材切成竖片， 置于沸水中， 抢水时间为515min， 在温度为1001下， 将草乌药材干蒸2 3h。 将获得的草乌药材于7585条件下进行烘干处理， 烘干时间为610h。 0008 现有技术中的这。
9、些方法都存在一个明显的缺陷， 即在炮制过程中均没有有效的监 控手段， 因此导致无法根据原料情况对炮制过程作出科学的调整(由于草乌生物碱含量与 品种， 生长环境等密切相关， 差异极大， 因此很难保证不同批次原料的稳定性， 即使在炮制 之前对原料进行抽样检测， 但是由于取样的局限性， 很难代表整体)， 最终导致终产品质量 稳定性差， 难以满足药典的规定。 发明内容 说 明 书 1/4 页 3 CN 106539895 A 3 0009 为了解决上述问题， 本发明的目的在于提供一种制草乌的炮制方法， 能有效的对 于不同品质的草乌药材进行炮制， 获得符合国家药典标准的制草乌产品。 0010 本发明的技。
10、术方案是： 0011 一种制草乌的炮制方法， 包括如下步骤： 0012 (1)取草乌生药材， 用水洗净后， 加水浸泡， 药材与水的质量比为1 (610)， 每12 小时换一遍水； 0013 (2)浸泡后， 取出药材放入蒸煮罐中加水煮， 药材与水的质量比为1 (610)， 每小 时更换1次清水； 0014 (3)煮24小时后取出， 晾干， 切薄片， 6575干燥46h， 即得草乌炮制品。 0015 所述的草乌炮制方法， 步骤(1)所述的浸泡时间， 根据浸泡液中所含双酯型生物碱 的含量确定， 当浸泡液中乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱三者总浓度在1020mg/L时， 即终止 浸泡。 0016 所述的。
11、草乌炮制方法， 采用高效液相色谱法检测浸泡液中所含双酯型生物碱的含 量。 0017 所述的草乌炮制方法， 步骤(2)所述的水煮温度为90100。 0018 所述的草乌炮制方法， 步骤(3)所述的草乌炮制品中， 苯甲酰乌头碱、 苯甲酰新乌 头碱、 苯甲酰次乌头碱的总重量含量以干品计在0.0300.060范围内， 乌头碱、 新乌头 碱、 次乌头碱的总重量含量以干品计小于0.020， 含水率小于10wt。 0019 本发明方法具有如下优点及有益效果： 0020 1.本发明通过监控浸泡液中乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱的含量， 反推出浸泡药材 中残留乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱的含量， 进而可以准确。
12、的确定浸泡时间， 排除了原料批 次不同所造成的影响， 使得终产品制草乌的质量完全符合2010版国家药典标准。 0021 2.本发明通过对本方法炮制出来的三批制草乌样品进行含量测定， 结果显示草乌 炮制品中苯甲酰乌头碱、 苯甲酰新乌头碱、 苯甲酰次乌头碱的总重量含量以干品计在0.030 0.060范围内， 符合药典0.020.07的规定， 乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱的总重量含 量小于0.020， 符合药典不得过0.040的规定， 含水率小于10wt， 符合药典不得过12 的规定。 具体实施方式 0022 在具体实施过程中， 本发明草乌药材的炮制方法， 包括如下步骤： 0023 a、 取草乌生。
13、药材， 用水洗净后， 加水浸泡， 药材与水的质量比为1 (610)， 每12小 时换一遍水； 0024 b、 浸泡一定时间后， 取出药材放入蒸煮罐中加水煮， 药材与水的质量比为1 (6 10)， 每小时更换1次清水； 0025 c、 煮3小时后取出， 晾干， 切薄片， 6575干燥46h， 即得草乌炮制品。 0026 其中， 步骤a中所述的浸泡时间需要根据浸泡液中所含双酯型生物碱的含量确定， 当浸泡液中乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱三者总浓度在1020mg/L时， 即可终止浸泡。 步骤b 所述的水煮温度为90100， 进一步优选的水煮温度为98100。 0027 样品分析采用高效液相色谱法(H。
14、PLC)， 具体参考2010版中国药典。 色谱柱为反相 说 明 书 2/4 页 4 CN 106539895 A 4 C18柱， 15cm4.6mm； 以乙腈-四氢呋喃(重量比25： 15)为流动相A， 以0.1mol/L醋酸铵溶液 (每1000ml加冰醋酸0.5m1)为流动相B， 按下表中的规定进行梯度洗脱， 检测波长为235nm。 0028 0029 0030 下面， 通过实施例对本发明予以进一步的说明， 但并不因此而限制本发明。 0031 实施例1 0032 取草乌药材15kg， 用水洗净， 加水150L浸泡， 每12小时换一遍水， 分别于第1、 2、 3、 4、 5、 6天取浸泡液， 。
15、测定其中乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱的总重量含量， 具体数值见表1。 当 浸泡6天时， 浸泡液中三种生物碱总含量为18.7mg/L， 此时停止浸泡， 取出至蒸煮罐中煮(98 2)， 每小时换一遍水， 每次加水量150L。 煮3小时后取出， 晾至六成干后切薄片(厚度1 2mm)， 74干燥4h。 0033 产品按照 中国药典 (2010年版一部)制草乌项下的方法测定： 双酯型生物碱(乌 头碱、 新乌头碱、 次乌头碱)的总重量含量， 单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、 苯甲酰新乌头 原碱、 苯甲酰次乌头原碱)的总重量含量， 以及水分。 结果分别为： 双酯型生物碱0.008wt， 单酯型生物碱0.05。
16、8wt， 水分8.2wt。 0034 实施例2 0035 取草乌药材15kg， 用水洗净， 加水120L浸泡， 每12小时换一遍水， 分别于第1、 2、 3、 4、 5、 6、 7天取浸泡液测定其中乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱的总重量含量， 具体数值见表1。 当浸泡7天时， 浸泡液中三种生物碱总含量为10.7mg/L， 此时停止浸泡， 取出至蒸煮罐中煮 (962)， 每小时换一遍水， 每次加水量120L。 煮3小时后取出， 晾至六成干后切薄片(厚度 12mm)， 70干燥4h。 0036 产品按照 中国药典 (2010年版一部)制草乌项下的方法测定： 双酯型生物碱(乌 头碱、 新乌头碱、 次。
17、乌头碱)的总重量含量， 单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、 苯甲酰新乌头 原碱、 苯甲酰次乌头原碱)的总重量含量， 以及水分。 结果分别为： 双酯型生物碱0.004wt， 单酯型生物碱0.032wt， 水分8.9wt。 0037 实施例3 0038 取草乌药材15kg， 用水洗净， 加水90L浸泡， 每12小时换一遍水， 分别于第1、 2、 3、 4 天取浸泡液测定其中乌头碱、 新乌头碱、 次乌头碱的总重量含量， 具体数值见表1。 当浸泡4 天时， 浸泡液中三种生物碱总含量为14.1mg/L， 此时停止浸泡， 取出至蒸煮罐中煮(922 )， 每小时换一遍水， 每次加水量90L。 煮3小时后取出， 。
18、晾至六成干后切薄片(厚度1 2mm)， 65干燥5h。 0039 产品按照 中国药典 (2010年版一部)制草乌项下的方法测定： 双酯型生物碱(乌 头碱、 新乌头碱、 次乌头碱)的总重量含量， 单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、 苯甲酰新乌头 原碱、 苯甲酰次乌头原碱)的总重量含量， 以及水分。 结果分别为： 双酯型生物碱0.002wt， 单酯型生物碱0.048wt， 水分7.2wt。 说 明 书 3/4 页 5 CN 106539895 A 5 0040 表1 0041 0042 实施例结果表明， 采用本发明的方法能有效的对于不同品质的草乌药材进行炮 制， 获得符合国家药典标准的制草乌产品， 造福广大患者的同时为企业增加经济效益。 根据 本发明的上述内容， 按照本领域的普通技术知识和惯用手段， 在不脱离本发明上述基本技 术思想前提下， 还可以做出其它多种形式的修改、 替换或变更， 均属于本发明的保护范畴。 说 明 书 4/4 页 6 CN 106539895 A 6 。