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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410844325.8 (22)申请日 2014.12.25 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104490956 A (43)申请公布日 2015.04.08 (73)专利权人 上海交通大学 地址 200240 上海市闵行区东川路800号 (72)发明人 吕君蔚 姜慧 丁显廷 (74)专利代理机构 上海旭诚知识产权代理有限 公司 31220 代理人 郑立 (51)Int.Cl. A61K 36/185(2006.01) A23L 33/105(2016.01。
2、) (56)对比文件 CN 102308987 A,2012.01.11, CN 1451658 A,2003.10.29, 冯纪南等.微波辅助提取沙棘总黄酮的工艺 研究. 安徽农业科学 .2011, (第26期),15952- 15954. 审查员 耿立冬 (54)发明名称 一种沙棘总黄酮提纯工艺 (57)摘要 本发明公开了一种沙棘总黄酮提纯工艺， 包 括步骤： 将沙棘果洗净、 沥干并磨成粉末； 加入乙 醇溶液和植物油， 超声提取一段时间， 过滤后获 得提取液； 将提取液分液， 获得水醇相； 将水醇相 烘干成粉末， 即为提纯的沙棘总黄酮。 本发明的 提纯工艺获得的沙棘总黄酮纯度高、 操作简单。
3、、 成本低廉， 适合大规模生产。 权利要求书1页 说明书3页 CN 104490956 B 2017.12.29 CN 104490956 B 1.一种沙棘总黄酮提纯工艺， 其特征在于， 包括以下步骤： 1)将沙棘果洗净、 沥干并磨成粉末； 2)加入乙醇溶液和植物油， 超声提取一段时间， 过滤后获得提取液； 3)将提取液分液， 获得水醇相； 4)将水醇相烘干成粉末， 即为提纯的沙棘总黄酮， 其中， 步骤2)中加入乙醇溶液浓度为40-70， 加入的乙醇溶液的量为每克沙棘果加入3-8 毫升的乙醇溶液， 步骤2)中加入植物油的量为每一克沙棘果加入1-1.5毫升植物油。 2.根据权利要求1所述的沙棘总。
4、黄酮提纯工艺， 其特征在于， 步骤2)中超声提取的时间 为40-60分钟。 3.根据权利要求1所述的沙棘总黄酮提纯工艺， 其特征在于， 步骤4)中烘干的温度为 40-60。 4.根据权利要求1-3任一项所述的沙棘总黄酮提纯工艺提纯的沙棘总黄酮。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 104490956 B 2 一种沙棘总黄酮提纯工艺 技术领域 0001 本发明属于食品药品加工领域， 涉及一种沙棘总黄酮的提纯工艺。 背景技术 0002 沙棘黄酮含有槲皮素、 异鼠李素及山奈酚等活性成分。 具有降血压， 降血脂， 降低 血液粘稠度， 增强血管弹性， 抗动脉粥样硬化等功能是心脑血管疾病的 “克星”。
5、 。 是中老年人 防治心脑血管疾病的首选保健品， 目前市场需求量巨大。 现在主流的提取工艺为超临界CO2 提取法， 成本高纯度低。 而现在国内药厂所采用的传统提纯工艺一般为煎煮法， 所得产物纯 度一般低于14。 发明内容 0003 有鉴于现有技术的上述缺陷， 本发明所要解决的技术问题是通过较为简单的提纯 工艺和较低廉的成本解决目前普遍存在的成本高纯度低的问题。 0004 为实现上述目的， 本发明提供了一种沙棘总黄酮提纯工艺， 包括以下步骤： 0005 1)将沙棘果洗净、 沥干并磨成粉末； 0006 2)加入乙醇溶液和植物油， 超声提取一段时间， 过滤后获得提取液； 0007 3)将提取液分液，。
6、 获得水醇相； 0008 4)将水醇相烘干成粉末， 即为提纯的沙棘总黄酮。 0009 其中， 步骤1)中所述沙棘果为市售沙棘果。 0010 步骤2)中加入乙醇溶液的浓度优选为40-70的乙醇， 加入的量优选为每克沙 棘果加入3-8毫升的乙醇溶液， 最优选为5毫升； 加入植物油的量优选为每克沙棘果加入1- 1.5毫升植物油， 最优选为1.25毫升； 超声提取的时间优选为40-60分钟。 0011 步骤4)中烘干的温度优选为40-60。 0012 本发明以芦丁为标准品， 利用酶标仪检测样品的吸光度值， 绘制标准曲线并计算 出样品中沙棘总黄酮的纯度。 检测结果表明用60乙醇加植物油的组合提取的沙棘总。
7、黄酮 的纯度达到了50左右。 其中植物油的作用有两个方面： 一方面植物油可用于萃取沙棘中 溶于有机相中的黄酮物质， 减少了损失； 另一方面植物油在水醇相的表面形成了液封， 在超 声过程中防止了水醇的挥发， 减少了损失。 0013 本发明的提纯工艺获得的沙棘总黄酮纯度高、 操作简单、 成本低廉， 适合大规模生 产； 且本发明的提纯方法不仅适用于沙棘总黄酮的提纯， 还适用于其它溶于水和乙醇但不 溶于脂性溶剂的药物的提纯。 0014 因此， 进一步的本发明的提纯工艺用于溶于水和乙醇但不溶于脂性溶剂的药物的 提纯步骤为： 0015 1)将药物洗净、 沥干并磨成粉末； 0016 2)加入乙醇溶液和植物油。
8、， 超声提取一段时间， 过滤后获得提取液； 0017 3)将提取液分液， 获得水醇相； 说 明 书 1/3 页 3 CN 104490956 B 3 0018 4)将水醇相烘干成粉末， 即为提纯的药物。 具体实施方式 0019 下面对本发明的实施例作详细说明： 本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施， 给出了详细的实施方式和具体的操作过程， 但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。 0020 实施例1 0021 称取2g沙棘果， 洗净、 沥干并磨成粉末， 加入10ml 40乙醇溶液和2.5ml植物油， 超声提取40min， 过滤后获得提取液。 分液， 水醇相蒸干， 得棕色粉末状固体即为提。
9、纯的沙棘 总黄酮。 0022 实施例2 0023 称取2g沙棘果， 洗净、 沥干并磨成粉末， 加入10ml 60乙醇溶液和2.5ml植物油， 超声提取40min， 过滤后获得提取液。 分液， 水醇相蒸干， 得棕色粉末状固体即为提纯的沙棘 总黄酮。 0024 实施例3 0025 称取2g沙棘果， 洗净、 沥干并磨成粉末， 加入10ml 70乙醇溶液和2.5ml植物油， 超声提取40min， 过滤后获得提取液。 分液， 水醇相蒸干， 得棕色粉末状固体即为提纯的沙棘 总黄酮。 0026 对比例 0027 用目前市场上常用的煎煮法作为对比， 具体方法为； 称取2g沙棘果， 洗净、 沥干并 磨成粉末， 。
10、于10ml 40乙醇溶液中煎煮1h， 过滤， 蒸干得粉末。 0028 产物纯度测定 0029 利用酶标仪以葡萄糖为标准品测出吸光度值， 绘制标准曲线。 从实施例1-3和对比 例获得的沙棘总黄酮中各称量20mg样品， 测出吸光度值， 算出样品中沙棘总黄酮的纯度。 其 步骤为： 取样， 用无水乙醇定容为10mL； 取1mL定容溶液， 加入1mL 1的三氯化铝乙醇溶液， 再用无水乙醇定容至10mL； 静置10分钟； 用酶标仪检测430nm处的吸光度值。 0030 为了判断检测手段的有效性和灵敏度， 我们首先采用了标准品芦丁进行测试。 标 准品即纯度接近100的纯品。 我们配备了不同稀释浓度下的标准品。
11、， 并采用我们的测试手 段进行鉴定。 分析测试结果表明， 我们的检测方法， 可以有效的鉴定出标准品的不同浓度。 获得的标准品曲线为Y0.4419X+0.0379， R20.9984(X为样品纯度， Y为分光光度值)。 从 标准品曲线上， 我们可以判断我们采用的检测方法可以有效、 准确地检测目标物质枸杞多 糖的含量。 0031 产物纯度检测结果如下表所示： 0032 样品实施例1实施例2实施例3对比例 分光光度值0.1730.2570.2080.095 纯度30.649.638.512.9 0033 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。 应当理解， 本领域的普通技术人员无 需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。 因此， 凡本技术领域中技术 说 明 书 2/3 页 4 CN 104490956 B 4 人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、 推理或者有限的实验可以得到的 技术方案， 皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。 说 明 书 3/3 页 5 CN 104490956 B 5 。