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1、10申请公布号CN104130285A43申请公布日20141105CN104130285A21申请号201410375748X22申请日20140801C07F9/3020060171申请人浙江阿尔法化工科技有限公司地址314304浙江省嘉兴市海盐县西塘桥街道（海盐经济开发区）海河大道9号72发明人翁高翔沈纪达张俊74专利代理机构杭州君度专利代理事务所特殊普通合伙33240代理人沈志良54发明名称一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺及其生产系统57摘要本发明公开了一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺及其生产系统，生产工艺包括合成、水解、一次结晶、脱色、二次结晶和干燥等步骤。生产系统主。
2、要由合成釜、水解釜、第一结晶过滤机构、脱色釜、第二结晶过滤机构和烘干机依次相连组成；合成釜上设有抽真空口、氮气进口和原料储罐；水解釜上设有第一水储罐和HCL气体吸收装置；所述第一结晶过滤机构由第一结晶槽、第一过滤器、第一滤液槽依次相连；第一滤液槽的内设有吸附树脂；第一滤液槽的出料口与树脂再生器相连；所述脱色釜上连有第二水储罐和活性炭储罐。本发明提供的生产工艺及其生产系统，具有产物收率高、纯度高、废水排放量少、环境污染低等优势。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请公布号CN104130285ACN1。
3、04130285A1/1页21一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺，其特征在于所述生产工艺包括如下步骤1）合成将计量的苯基二氯化磷投入反应釜中，通氮气保护，在6575下，将计量的丙烯酸滴加入反应釜，滴加过程中保持氮气保护，滴加完成后，在8595下保温反应一段时间；2）水解将反应混合液滴加入计量的水中，60左右在水解釜中进行水解反应；3）一次结晶水解完成后，将反应液降温冷却结晶，将晶体过滤后得到3羟基苯基氧磷基丙酸粗品；4）脱色将一次结晶后的粗品投入脱色釜中用8595的水溶解，并加入活性炭脱色；5）二次结晶过滤除去活性炭后，将反应液降温冷却结晶，然后再过滤晶体，即可得到3羟基苯基氧磷基丙酸精。
4、品；6）干燥将晶体置于烘干机中烘干后即可得到成品。2如权利要求1所述的一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺，其特征在于所述的步骤3中过滤后的滤液经过可再生树脂吸附后再进行回收利用，所述可再生树脂的回收利用率达98以上。3一种如权利要求1所述的3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺的生产系统，其特征在于所述生产系统主要由合成釜、水解釜、第一结晶过滤机构、脱色釜、第二结晶过滤机构和烘干机依次相连组成；第一原料储罐通过第一计量泵与合成釜的进料口相连，第二原料储罐通过第二计量泵与合成釜的进料口相连；所述合成釜上设有抽真空口和氮气进口；所述水解釜上连有第一水储罐和气体放空口，所述气体放空口上连有HCL。
5、气体吸收装置；所述第一结晶过滤机构由第一结晶槽、第一过滤器、第一滤液槽依次相连；所述水解釜的出料口与所述第一结晶槽的进料口相连，所述第一过滤器的液体出料口与第一滤液槽相连，所述第一过滤器的固体出料口与所述脱色釜的进料口相连；所述第一滤液槽的内设有吸附树脂；所述第一滤液槽的出料口与树脂再生器相连；所述脱色釜上连有第二水储罐和活性炭储罐；所述第二结晶过滤机构由第二过滤器、重结晶槽、第三过滤器和第二滤液槽依次相连；所述第三过滤器的液体出料口与第二滤液槽相连，所述第三过滤器的固体出料口与烘干机相连；所述合成釜、水解釜和脱色釜内均设有搅拌桨。4如权利要求3所述的一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产系统，。
6、其特征在于所述HCL气体吸收装置为二级水吸收装置。5如权利要求3所述的一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产系统，其特征在于所述树脂再生器的出料口和第二滤液槽的出料口均通过第三计量泵与所述水解釜相连。权利要求书CN104130285A1/4页3一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺及其生产系统技术领域0001本发明涉及一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺及其生产系统，属于化工生产领域。背景技术0002经过几十年的发展，阻燃技术取得了巨大的进步，阻燃剂得以迅速发展，品种日益增多，产量稳步上升。目前，就产量和用量而言，阻燃剂已成为仅次于增塑剂的塑料添加剂；而就产量的年增长率而言，阻燃剂位居各种。
7、塑料添加剂前列。阻燃剂市场已是一个非常活跃和充满生机的市场。0003截止目前，被采用的阻燃剂品种繁多，按照不同方法存在各种不同的分类。按照使用方法不同，阻燃剂可分为添加型和反应型两大类。添加型阻燃剂是在被阻燃基材成型后的加工过程中加入的，与基材及其它组分不发生化学反应，只是以物理方式分散于基材中而形成阻燃性，多用于热塑性高聚物。它的工艺较简单，但易影响材料的加工、机械及应用性能。此外，由于相容性问题，添加型阻燃剂还存在“起霜”现象，即添加在基材中的阻燃剂一段时间后将会渗出，从而降低阻燃性能。目前，添加型阻燃剂仍占据着阻燃剂市场的主导地位。反应型阻燃剂则是在被阻燃基材制造过程中加入的，它们或者作。
8、为高聚物的单体，或者作为交联剂参与化学反应，最后成为高聚物的结构单元而赋予高聚物阻燃性，多用于热固性高聚物。这种方法不仅可使高分子材料达到永久性阻燃，而且基本不影响其优异性能，但是其最大的缺点就是制备工艺往往比较复杂。0004氧化膦是一类很稳定的有机磷化物，可用作聚酯、聚酰胺等的阻燃剂，所得阻燃材料色泽好，机械性能优良，近年来新品种不断。尤其是分子中含有反应性基团的氧化膦类阻燃剂，是一类性能优良的反应型阻燃剂，具有用量少，阻燃性能好，持久阻燃，对被阻燃材料物理机械性能影响较小等优点。目前可用于聚酯的优良的反应型阻燃剂大多是以二氯苯基膦DCPP为基础的下游产品，其中3羟基苯基氧磷基丙酸（CEPP。
9、A）是一类具有较高的热稳定性、氧化稳定性和较好的耐水解性，较高反应活性的性能优良的反应型阻燃剂。但其存在的不足是现有的生产工艺和生产设备在生产过程中伴生大量的工业废渣、废液，对环境造成严重的污染。发明内容0005本发明的目的是提供一种3羟基苯基氧磷基丙酸（CEPPA）的连续化生产工艺及与该生产工艺相匹配的生产系统。0006本发明解决的是现有的3羟基苯基氧磷基丙酸（CEPPA）生产工艺及生产系统存在的产率低、环境污染大等缺陷。0007本发明解决技术问题所采用的技术方案是一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤说明书CN104130285A2/4页41）合成将计量的苯基二。
10、氯化磷投入反应釜中，通氮气保护，在6575下，将计量的丙烯酸滴加入反应釜，滴加过程中保持氮气保护，滴加完成后，在8595下保温反应一段时间；2）水解将反应混合液滴加入计量的水中，60左右在水解釜中进行水解反应；3）一次结晶水解完成后，将反应液降温冷却结晶，将晶体过滤后得到3羟基苯基氧磷基丙酸粗品；4）脱色将一次结晶后的粗品投入脱色釜中用8595的水溶解，并加入活性炭脱色；5）二次结晶过滤除去活性炭后，将反应液降温冷却结晶，然后再过滤晶体，即可得到3羟基苯基氧磷基丙酸精品；6）干燥将晶体置于烘干机中烘干后即可得到成品。0008所述的步骤3中过滤后的滤液经过可再生树脂吸附后再进行回收利用，所述可再。
11、生树脂的回收利用率达98以上。0009上述生产工艺的化学反应方程式如下（1）合成反应（2）水解反应一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产系统，所述生产系统主要由合成釜、水解釜、第一结晶过滤机构、脱色釜、第二结晶过滤机构和烘干机依次相连组成；第一原料储罐通过第一计量泵与合成釜的进料口相连，第二原料储罐通过第二计量泵与合成釜的进料口相连；所述合成釜上设有抽真空口和氮气进口；所述水解釜上连有第一水储罐和气体放空口，所述气体放空口上连有HCL气体吸收装置；所述第一结晶过滤机构由第一结晶槽、第一过滤器、第一滤液槽依次相连；所述水解釜的出料口与所述第一结晶槽的进料口相连，所述第一过滤器的液体出料口与第一滤液。
12、槽相连，所述第一过滤器的固体出料口与所述脱色釜的进料口相连；所述第一滤液槽的内设有吸附树脂；所述第一滤液槽的出料口与树脂再生器相连；所述脱色釜上连有第二水储罐和活性炭储罐；所述第二结晶过滤机构由第二过滤器、重结晶槽、第三过滤器和第二滤液槽依次相连；所述脱色釜的出料口与所述第二过滤器的进料口相连，所述第三过滤器的液体出料口与第二滤液槽相连，所述第三过滤器的固体出料口与烘干机相连；所述合成釜、水解釜和脱色釜内均设有搅拌桨。说明书CN104130285A3/4页50010所述HCL气体吸收装置为二级水吸收装置。0011所述树脂再生器的出料口和第二滤液槽的出料口均通过第三计量泵与所述水解釜相连。001。
13、2本发明的有益效果是与现有技术相比，本发明提供的生产工艺及其生产系统，具有生产产物收率高、产物纯度高、废水排放量少、环境污染低等优势。附图说明0013图1为本发明的生产工艺流程示意图。0014图2为本发明的生产装置结构示意图。具体实施方式0015下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。0016如图1所示，一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤1）合成将960KG苯基二氯化磷投入反应釜中，通氮气保护，在70下，将400KG丙烯酸滴加入反应釜，滴加过程中保持氮气保护，滴加完成后，在90下保温反应一段时间；2）水解将反应混合液滴加入220KG水中，60左右在水解釜中进行。
14、水解反应；3）一次结晶水解完成后，将反应液降温冷却结晶，将晶体过滤后得到3羟基苯基氧磷基丙酸粗品；过滤后的滤液经过可再生树脂吸附后再进行回收利用，更加节能环保4）脱色将一次结晶后的粗品投入脱色釜中用水溶解，并加入40KG活性炭脱色；5）二次结晶过滤除去活性炭后，将反应液降温冷却结晶，然后再过滤晶体，即可得到3羟基苯基氧磷基丙酸精品；6）干燥将晶体置于烘干机中烘干后，得到11231KG3羟基苯基氧磷基丙酸成品。0017所述的生产工艺中，以原料苯基二氯化磷计，合成反应率为995；以合成反应物计，水解反应率为100，无副反应发生；以原料苯基二氯化磷计，3羟基苯基氧磷基丙酸成品的最终得率为995。00。
15、18如图2所示，一种3羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产系统，所述生产系统主要由合成釜1、水解釜11、第一结晶过滤机构、脱色釜16、第二结晶过滤机构和烘干机23依次相连组成；第一原料储罐4通过第一计量泵3与合成釜1的进料口相连，第二原料储罐5通过第二计量泵6与合成釜1的进料口相连；所述合成釜1上设有抽真空口2和氮气进口7；所述水解釜11上连有第一水储罐8和气体放空口10，所述气体放空口10上连有HCL气体吸收装置9；所述HCL气体吸收装置9为二级水吸收装置。所述第一结晶过滤机构由第一结晶槽12、第一过滤器13、第一滤液槽14依次相连；所述水解釜11的出料口与所述第一结晶槽12的进料口相连，所述第一。
16、过滤器13的液体出料口与第一滤液槽14相连，所述第一过滤器13的固体出料口与所述脱色釜16的进料口相连；所述第一滤液槽14的内设有吸附树脂；所述第一滤液槽14的出料口与树脂再生器15相连；所述脱色釜16上连有第二水储罐17和活性炭储罐18；所述第二结晶过滤机构由第二过滤器19、重结晶槽20、第三过滤器21和第二滤液槽22依次相连；所述脱色釜16的出料口与所述第二过滤器19的进料口相连，所述第三过滤器21的液体出料口与第二滤液槽22相连，所述第三过滤器21的固体出说明书CN104130285A4/4页6料口与烘干机23相连；所述树脂再生器15的出料口和第二滤液槽22的出料口均通过第三计量泵24与所述水解釜11相连，处理后的废水再次进入水解釜11用于水解，实现物料循环利用，减少了废水排放量。所述合成釜1、水解釜11和脱色釜16内均设有搅拌桨。说明书CN104130285A1/2页7图1说明书附图CN104130285A2/2页8图2说明书附图CN104130285A。