一种功能性离子交换纤维的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410396983.5

申请日:

2014.08.13

公开号:

CN104195826A

公开日:

2014.12.10

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回 IPC(主分类):D06M 14/28申请公布日:20141210|||实质审查的生效IPC(主分类):D06M 14/28申请日:20140813|||公开

IPC分类号:

D06M14/28; B01J39/20

主分类号:

D06M14/28

申请人:

广西桂林正翰辐照中心有限责任公司

发明人:

李运稳; 曾庆轩; 杨学军; 周定怀; 曾桂生

地址:

541805 广西壮族自治区桂林市高新区苏桥工业园土榕大道3号

优先权:

专利代理机构:

桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112

代理人:

罗玉荣

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内容摘要

本发明公开了一种功能性离子交换纤维的制备方法,该方法以普通的合成纤维为骨架,通过预辐照,使合成纤维产生自由基,再通过预处理、溶胀、酸化、转型处理和水洗等等一系列步骤,制备出一种弱酸性阳离子交换纤维。本发明的方法具有工艺操作简单,原材料消耗小,成本低等特点,同时制得的离子交换纤维材料具有较好的机械性能和较高的离子交换容量,具有较强的吸附能力和再生能力,利用民用核技术进行产品前期生产(预辐照加工),很大程度上做到了节能减排,降低了生产对环境的污染,具有显著的经济和社会效益。

权利要求书

1.  一种功能性离子交换纤维的制备方法,包括预辐照、预处理、溶胀、酸化、转型处理和水洗等步骤,其特征是:
(1)预辐照:将聚丙烯(PP)基纤维用编织带包装或在容器中于室温下置于钴60伽玛射线源装置中进行预辐照,辐照时间在5~12小时,辐照总剂量在10~30KGy;
(2)预处理:在浓度为10%~30%的丙烯酸溶液中加入浓度为98%的浓硫酸、分析纯硫酸亚铁以及分析纯过氧化苯甲酰(BPO)颗粒,搅拌5~15分钟,使固体颗粒充分溶解并混合均匀;
(3)溶胀处理:将预辐照好的聚丙烯(PP)基纤维投入到预处理好的丙烯酸溶液中,搅拌5~20分钟,使其混合均匀,通入惰性气体排除容器中的空气后密封,进行溶胀,溶胀时间为0.5~3小时;
(4)酸化反应:对以上溶胀好的聚丙烯(PP)基纤维与丙烯酸混合加温液,进行酸化反应,反应温度为40~80℃,反应时间为2~6小时;
(5)转型处理:将酸化反应后,在所得纤维中加入5~15%的NaOH溶液进行反应,反应时间10~30分钟;
(6)水洗:利用自来水对转型好的纤维进行冲洗,直至pH值为中性,得到弱酸性阳离子交换纤维。

2.
  根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述聚丙烯通过预辐照后产生的自由基在常温下的有效时间为0~48小时。

3.
  根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述聚丙烯(PP)基纤维的纤度为2.5~8.0dtex。

4.
  根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤2的预处理液中所述各原料的用量重量份配比为:浓硫酸相对丙烯酸用量为1%~4%;硫酸亚铁相对丙烯酸用量为0.04%~0. 1%;过氧化苯甲酰(BPO)相对丙烯酸用量为0. 01%~0. 04%;酸化浴比为1:15~40;转型浴比为1:20~40;水洗水量为1:80~100。

5.
  用权利要求1-4之一的方法制备的一种功能性离子交换纤维。

说明书

一种功能性离子交换纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及功能性纤维材料,具体是一种功能性离子交换纤维的制备方法。
背景技术
离子交换纤维(IEF)是一种纤维状离子交换材料。中国专利CN1641094A公开的“离子交换纤维及其织物的制备方法”,该方法是采用腈纶纤维与一定的水合肼溶液先进行预交联反应,再在碱性条件下或酸性条件下进行水解来进行制备离子交换纤维及其织物;中国专利CN1715552A,“一种接枝共聚制备离子交换纤维的新方法”以聚烯烃纤维为基材,采用预处理、共辐照接枝和功能化反应等工序制备离子交换纤维,其工艺复杂,合成成本较高,同时制备出的产品性能相对偏低。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足,而提供一种功能性离子交换纤维的制备方法。该方法工艺过程简单,可操作性较好,得出的离子交换纤维机械强度好,交换容量高,同时,利用民用核技术进行产品前期生产(预辐照加工),很大程度上做到了节能减排,降低了生产对环境的污染。
实现本发明目的的技术方案是:
一种功能性离子交换纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)预辐照:将聚丙烯(PP)基纤维用编织带包装或在容器中于室温下置于钴60伽玛射线源装置中进行预辐照,辐照时间在5~15小时,辐照总剂量在10~30KGy;
(2)制备预处理液:在浓度为10%~30%的丙烯酸溶液中加入浓度为98%的浓硫酸、分析纯硫酸亚铁以及分析纯过氧化苯甲酰(BPO)颗粒,搅拌5~15分钟,使固体颗粒充分溶解并混合均匀备用;
(3)溶胀处理:将预辐照好的聚丙烯(PP)基纤维投入到步骤2的预处理液中,搅拌5~20分钟,使其混合均匀,通入惰性气体排除容器中的空气后密封,进行溶胀,溶胀时间为0.5~3小时;
(4)酸化反应:对以上溶胀好的聚丙烯(PP)基纤维与丙烯酸混合加温,进行酸化反应,反应温度为40~80℃,反应时间为2~6小时;
(5)转型处理:将酸化反应后,在所得纤维中加入5~15%的NaOH溶液进行反应,反应时间10~30分钟;
(6)水洗:利用自来水对转型好的纤维进行冲洗,直至pH值为中性,得到阳离子交换纤维。
所述聚丙烯通过预辐照后产生的自由基在常温下的有效时间为0~48小时。
所述聚丙烯(PP)基纤维的纤度为2.5~8.0dtex。
步骤2的预处理液中所述各原料的用量重量份配比为:浓硫酸相对丙烯酸用量为1%~4%;硫酸亚铁相对丙烯酸用量为0.04%~0.1%;过氧化苯甲酰(BPO)相对丙烯酸用量为0.01%~0.04%;酸化浴比为1:15~40;转型浴比为1:20~40;水洗水量为1:80~100。
本发明方法所采用的原料性能如下表:

原料性能合成纤维纤度为2.5~8.0dtex的聚丙烯(PP)基纤维丙烯酸浓度为99%浓硫酸浓度98%硫酸亚铁分析纯氢氧化钠工业级

本发明的优点是:制备工艺简单、成本低、生产周期短、便于工业化生产,且利用民用核技术进行产品前期生产(预辐照加工),很大程度上做到了节能减排,降低了生产对环境的污染。另外制得的离子交换纤维具有:
(1)比表面积大、交换容量大;
(2)既具有很强的离子交换能力,又具有普通纤维的优点,直径小、通水性好、交换吸附过程具有非常明显的穿透力;
(3)机械强度好,具有良好的耐热性、抗化学和耐有机溶剂性;
(4)再生速度快,半小时即可再生,并且不影响交换能力;
(5)该离子交换纤维为非多孔的实心纤维,不易产生堵孔和有机污染,相对膨润度仅为1.2%,在使用上非常有力。
具体实施方式
下面通过四个实施例对本发明做进一步的说明:

一种功能性离子交换纤维的制备方法.pdf_第1页
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一种功能性离子交换纤维的制备方法.pdf_第2页
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一种功能性离子交换纤维的制备方法.pdf_第3页
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资源描述

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1、10申请公布号CN104195826A43申请公布日20141210CN104195826A21申请号201410396983522申请日20140813D06M14/28200601B01J39/2020060171申请人广西桂林正翰辐照中心有限责任公司地址541805广西壮族自治区桂林市高新区苏桥工业园土榕大道3号72发明人李运稳曾庆轩杨学军周定怀曾桂生74专利代理机构桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112代理人罗玉荣54发明名称一种功能性离子交换纤维的制备方法57摘要本发明公开了一种功能性离子交换纤维的制备方法,该方法以普通的合成纤维为骨架,通过预辐照,使合成纤维产生自由基,再通。

2、过预处理、溶胀、酸化、转型处理和水洗等等一系列步骤,制备出一种弱酸性阳离子交换纤维。本发明的方法具有工艺操作简单,原材料消耗小,成本低等特点,同时制得的离子交换纤维材料具有较好的机械性能和较高的离子交换容量,具有较强的吸附能力和再生能力,利用民用核技术进行产品前期生产(预辐照加工),很大程度上做到了节能减排,降低了生产对环境的污染,具有显著的经济和社会效益。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104195826ACN104195826A1/1页21一种功能性离子交换纤维的制备方法,包括预辐照、预处理、溶。

3、胀、酸化、转型处理和水洗等步骤,其特征是(1)预辐照将聚丙烯(PP)基纤维用编织带包装或在容器中于室温下置于钴60伽玛射线源装置中进行预辐照,辐照时间在512小时,辐照总剂量在1030KGY;(2)预处理在浓度为1030的丙烯酸溶液中加入浓度为98的浓硫酸、分析纯硫酸亚铁以及分析纯过氧化苯甲酰(BPO)颗粒,搅拌515分钟,使固体颗粒充分溶解并混合均匀;(3)溶胀处理将预辐照好的聚丙烯(PP)基纤维投入到预处理好的丙烯酸溶液中,搅拌520分钟,使其混合均匀,通入惰性气体排除容器中的空气后密封,进行溶胀,溶胀时间为053小时;(4)酸化反应对以上溶胀好的聚丙烯(PP)基纤维与丙烯酸混合加温液,进。

4、行酸化反应,反应温度为4080,反应时间为26小时;(5)转型处理将酸化反应后,在所得纤维中加入515的NAOH溶液进行反应,反应时间1030分钟;(6)水洗利用自来水对转型好的纤维进行冲洗,直至PH值为中性,得到弱酸性阳离子交换纤维。2根据权利要求1所述的方法,其特征是所述聚丙烯通过预辐照后产生的自由基在常温下的有效时间为048小时。3根据权利要求1所述的方法,其特征是所述聚丙烯(PP)基纤维的纤度为2580DTEX。4根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤2的预处理液中所述各原料的用量重量份配比为浓硫酸相对丙烯酸用量为14;硫酸亚铁相对丙烯酸用量为00401;过氧化苯甲酰(BPO)相对丙烯。

5、酸用量为001004;酸化浴比为11540;转型浴比为12040;水洗水量为180100。5用权利要求14之一的方法制备的一种功能性离子交换纤维。权利要求书CN104195826A1/3页3一种功能性离子交换纤维的制备方法技术领域0001本发明涉及功能性纤维材料,具体是一种功能性离子交换纤维的制备方法。背景技术0002离子交换纤维IEF是一种纤维状离子交换材料。中国专利CN1641094A公开的“离子交换纤维及其织物的制备方法”,该方法是采用腈纶纤维与一定的水合肼溶液先进行预交联反应,再在碱性条件下或酸性条件下进行水解来进行制备离子交换纤维及其织物;中国专利CN1715552A,“一种接枝共聚。

6、制备离子交换纤维的新方法”以聚烯烃纤维为基材,采用预处理、共辐照接枝和功能化反应等工序制备离子交换纤维,其工艺复杂,合成成本较高,同时制备出的产品性能相对偏低。发明内容0003本发明的目的是为克服现有技术的不足,而提供一种功能性离子交换纤维的制备方法。该方法工艺过程简单,可操作性较好,得出的离子交换纤维机械强度好,交换容量高,同时,利用民用核技术进行产品前期生产预辐照加工,很大程度上做到了节能减排,降低了生产对环境的污染。0004实现本发明目的的技术方案是0005一种功能性离子交换纤维的制备方法,包括如下步骤00061预辐照将聚丙烯PP基纤维用编织带包装或在容器中于室温下置于钴60伽玛射线源装。

7、置中进行预辐照,辐照时间在515小时,辐照总剂量在1030KGY;00072制备预处理液在浓度为1030的丙烯酸溶液中加入浓度为98的浓硫酸、分析纯硫酸亚铁以及分析纯过氧化苯甲酰BPO颗粒,搅拌515分钟,使固体颗粒充分溶解并混合均匀备用;00083溶胀处理将预辐照好的聚丙烯PP基纤维投入到步骤2的预处理液中,搅拌520分钟,使其混合均匀,通入惰性气体排除容器中的空气后密封,进行溶胀,溶胀时间为053小时;00094酸化反应对以上溶胀好的聚丙烯PP基纤维与丙烯酸混合加温,进行酸化反应,反应温度为4080,反应时间为26小时;00105转型处理将酸化反应后,在所得纤维中加入515的NAOH溶液进。

8、行反应,反应时间1030分钟;00116水洗利用自来水对转型好的纤维进行冲洗,直至PH值为中性,得到阳离子交换纤维。0012所述聚丙烯通过预辐照后产生的自由基在常温下的有效时间为048小时。0013所述聚丙烯PP基纤维的纤度为2580DTEX。0014步骤2的预处理液中所述各原料的用量重量份配比为浓硫酸相对丙烯酸用量为14;硫酸亚铁相对丙烯酸用量为00401;过氧化苯甲酰BPO相对丙烯酸说明书CN104195826A2/3页4用量为001004;酸化浴比为11540;转型浴比为12040;水洗水量为180100。0015本发明方法所采用的原料性能如下表0016原料性能合成纤维纤度为2580DT。

9、EX的聚丙烯PP基纤维丙烯酸浓度为99浓硫酸浓度98硫酸亚铁分析纯氢氧化钠工业级0017本发明的优点是制备工艺简单、成本低、生产周期短、便于工业化生产,且利用民用核技术进行产品前期生产预辐照加工,很大程度上做到了节能减排,降低了生产对环境的污染。另外制得的离子交换纤维具有00181比表面积大、交换容量大;00192既具有很强的离子交换能力,又具有普通纤维的优点,直径小、通水性好、交换吸附过程具有非常明显的穿透力;00203机械强度好,具有良好的耐热性、抗化学和耐有机溶剂性;00214再生速度快,半小时即可再生,并且不影响交换能力;00225该离子交换纤维为非多孔的实心纤维,不易产生堵孔和有机污染,相对膨润度仅为12,在使用上非常有力。具体实施方式0023下面通过四个实施例对本发明做进一步的说明0024说明书CN104195826A3/3页5说明书CN104195826A。

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