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1、(10)申请公布号 CN 103004857 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103004857 A *CN103004857A* (21)申请号 201210566027.8 (22)申请日 2012.12.24 A01N 53/06(2006.01) A01N 43/36(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (71)申请人 海利尔药业集团股份有限公司 地址 266109 山东省青岛市城阳区国城路 216 号 (72)发明人 葛尧伦 韩先正 陈鹏 (54) 发明名称 一种含有联苯菊酯和溴虫腈的杀虫组合物 (57) 摘要 本发明涉及一种含联苯菊酯和溴虫腈。
2、的杀虫 组合物， 其有效成分为联苯菊酯和溴虫腈二元复 配。 其中联苯菊酯和溴虫腈的质量比为1:9 ； 2:8 ； 3:7 ； 4:6 ； 5:5， 制剂中有效成分联苯菊酯和溴虫 腈的总质量占整个制剂总质量的 1 -80， 其余 为农药中允许使用和接受的辅助成分， 本发明所 述杀虫组合物可以制成的农药剂型为乳油、 悬浮 剂、 可湿性粉剂、 水分散粒剂、 水乳剂、 微乳剂。可 有效防治鳞翅目、 同翅目、 鞘翅目等目中的多种害 虫， 广泛用于对作物抗性害虫中的棉铃虫、 菜青 虫、 黄斑蝽、 茶翅蝽、 叶螨、 菜蚜、 小菜蛾、 甜菜夜 蛾、 斜纹夜蛾、 美洲斑潜蝇、 豆野螟、 蓟马、 红蜘蛛 等害虫的。
3、防治。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 8 页 1/1 页 2 1. 一种含联苯菊酯和溴虫腈的杀虫组合物， 其特征在于 ： 该杀虫组合物是以联苯菊酯 和溴虫腈为有效成分复配， 其余为辅助成分， 其中联苯菊酯和溴虫腈的质量比为 1:9 ； 2:8 ； 3:7 ； 4:6 ； 5:5。 2. 根据权利要求 1 所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 联苯菊酯和溴虫腈在制剂中的总 重量占整个制剂质量的 1% 80%。 3. 根据权利要求 2 所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 联苯菊酯和溴。
4、虫腈在制剂中的总 重量占整个制剂质量的 5% 50%。 4. 根据权利要求 1 或 2 或 3 所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 该杀虫组合物可以配制 成的农药剂型为乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分散粒剂、 水乳剂、 微乳剂。 权 利 要 求 书 CN 103004857 A 2 1/8 页 3 一种含有联苯菊酯和溴虫腈的杀虫组合物 技术领域 0001 本发明涉及农药复配技术领域， 特别是涉及一种含有联苯菊酯和溴虫腈的杀虫组 合物。 背景技术 0002 联 苯 菊 酯 又 名 天 王 星、 虫 螨 灵、 脱 螨 达、 氟 氯 菊 酯、 毕 芬 宁 等。20 世 纪 80 年 代 初 面 。
5、市 的 高 效 合 成 拟 除 虫 菊 酯 类 杀 虫、 杀 螨 剂。 联 苯 菊 酯 具 有 触 杀 和 胃 毒 作 用， 无 内 吸 和 熏 蒸 活 性。 联 苯 菊 酯 击 倒 速 度 快， 残 效 期 长， 杀 虫 谱 广， 对螨也有较好防效。主要用于防治各种鳞翅目幼虫、 粉虱、 蚜虫、 植食性叶 螨。 联 苯 菊 酯 化 学 名 为 1R,S)- 顺 式 -(Z)-2,2- 二 甲 基 -3-(2- 氯 3,3,3- 三 氟 -1- 丙 烯 基 ) 环 丙 烷 羧 酸 -2- 甲 基 -3- 苯 基 苄 酯。 其 化 学 结 构 是 为 。 0003 溴虫腈属芳基吡咯类化合物， 是由。
6、美国氰胺公司开发成功的一种新型杂环类杀 虫、 杀螨、 杀线虫剂。杀虫谱广， 毒性低， 杀虫速度快， 持效期特别长， 击破抗性， 除尽作用机 理独特， 与其它杀虫剂作用机理不同， 无交互抗性， 对抗药性严重的害虫同样高效。对鳞翅 目、 同翅目、 鞘翅目等目中的 70 多种害虫都有极好的防效， 尤其对蔬菜抗性害虫中的小菜 蛾、 甜菜夜蛾、 斜纹夜蛾、 美洲斑潜蝇、 豆野螟、 蓟马、 红蜘蛛等特效。溴虫腈化学名为 4- 溴 基 -2-(4- 氯苯基 )-1-( 乙氧基甲基 )-5-( 三氟甲基 ) 吡咯 -3- 腈 ， 其化学结构式为 。 说 明 书 CN 103004857 A 3 2/8 页 4。
7、 0004 在农业生产的实际过程中， 施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段， 但 通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。 而且长期连续高剂量地施用单 一的化学杀虫剂， 容易造成药剂的残留、 环境污染等一系列问题。 合理的化学杀虫剂复配或 混配具有扩大杀虫谱， 提高防治效果、 延长施药适期、 减少用药量、 降低药害、 减少残留、 延 缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点， 杀虫剂复配或混配是解决上述问题的最 为有效的方法之一。我们在室内筛选和田间试验的基础上， 筛选出进行联苯菊酯和溴虫腈 复配， 具有明显的增效作用。且关于联苯菊酯和溴虫腈复配的杀虫组合物及应用目前尚无 。
8、人报道过。 发明内容 0005 基于以上情况， 本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀虫组合物。可有效防 治鳞翅目、 同翅目、 鞘翅目等目中的多种害虫， 广泛用于对作物抗性害虫中的棉铃虫、 菜青 虫、 黄斑蝽、 茶翅蝽、 叶螨、 菜蚜、 小菜蛾、 甜菜夜蛾、 斜纹夜蛾、 美洲斑潜蝇、 豆野螟、 蓟马、 红 蜘蛛等害虫的防治。 0006 本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的 ： 一种含有联苯菊酯和溴虫腈的杀虫组合物， 该杀虫组合物中的有效成分为联苯菊酯和 溴虫腈两元复配。其余为辅助成分。其中所述杀虫组合物中有效成分联苯菊酯和溴虫腈的 质量比为 1:9 ； 2:8 ； 3:7 ； 4:6 ； 。
9、5:5。 0007 所述的本发明杀虫组合物可以配制的农药剂型为乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分 散粒剂、 水乳剂、 微乳剂。 其中有效成分联苯菊酯和溴虫腈在制剂中的总质量占整个制剂质 量的 1 80， 其中占 5 50时， 毒性和残留达到较好的平衡， 成本也较低。 0008 本发明所述杀虫和组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下 ： 所述的杀虫组合物为乳油制剂， 组分的质量份数为 ： 联苯菊酯 1 75 份 溴虫腈 1 75 份 常规乳化剂 10 30 份 常规溶剂 20 50 份 常规增效剂 1 5 份。 0009 该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分联苯菊酯和溴虫腈加入溶剂中完全 。
10、溶解后再加入乳化剂、 增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体， 灌装， 即可制成本发明组 合物的乳油制剂。 0010 所述的杀虫组合物为悬浮剂， 组分的质量份数为 ： 联苯菊酯 1 75 份 溴虫腈 1 75 份 分散剂 5 20 份 防冻剂 1 5 份 增稠剂 0.1 2 份 消泡剂 0.1 0.8 份 促渗剂 0 10 份 说 明 书 CN 103004857 A 4 3/8 页 5 pH 值调节剂 0.1 5 份 水 余量。 0011 该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合， 经高速剪切混合均匀， 加入有效 成分联苯菊酯和溴虫腈， 在磨球机中磨球 2 3 小时， 使粒直径均在 5mm 以。
11、下， 即可制成本 发明组合物的悬浮剂制剂。 0012 所述的杀虫组合物是可湿性粉剂， 组分的质量份数为 ： 联苯菊酯 1 75 份 溴虫腈 1 75 份 分散剂 3 10 份 湿润剂 1 5 份 填料 余量。 0013 该可湿性粉剂的具体生产步骤为 ： 按上述配方将有效成分联苯菊酯和溴虫腈以及 分散剂、 润湿剂和填料混合， 在搅拌釜中均匀搅拌， 经气流粉碎机后在混合均匀， 即可制成 本发明组合物的可湿性粉剂。 0014 所述的杀虫组合物为水分散粒剂， 组分的质量份数为 ： 联苯菊酯 1 75 份 溴虫腈 1 45 份 分散剂 3 10 份 湿润剂 1 10 份 崩解剂 1 5 份 填 料 余 。
12、量。 0015 该水分散粒剂的具体生产步骤为 ： 按上述配方将有效成分联苯菊酯、 溴虫腈和分 散剂、 润湿剂、 崩解剂以及填料混合均匀， 用超微气流粉碎机粉碎， 经捏合， 然后加入流化床 造粒干燥机中进行造粒、 干燥、 筛分后经取样分析， 即可制成本发明组合物的水分散粒剂。 0016 其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚， 烷基酚聚氧 乙烯醚磺基琥珀酸酯， 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚， 壬基酚聚氧乙烯醚， 蓖麻油聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯基酯， 聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。 0017 所述的溶剂为二甲苯或生物柴油， 甲苯， 柴油， 甲醇， 乙醇。
13、， 正丁醇， 异丙醇， 松节 油， 溶剂油， 二甲基甲酰胺， 二甲基亚砜， 水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合 物。 0018 所述的分散剂选自聚羧酸盐， 木质素磺酸盐， 烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸 盐， 烷基磺酸盐钙盐， 萘磺酸甲醛缩合物钠盐， 烷基酚聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯酯， 脂肪 胺聚氧乙烯醚， 甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。 0019 所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠， 十二烷基苯磺酸钙， 拉开粉 BX， 湿润渗透剂 F， 烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐， 皂角粉， 蚕沙， 无患子粉中的一种或多种。 0020 所述的崩解剂选自膨润土， 尿素， 硫酸铵， 。
14、氯化铝， 柠檬酸， 丁二酸， 碳酸氢钠中的 一种或多种。 0021 所述的增稠剂选自黄原胶， 羧甲基纤维素， 羧乙基纤维素， 甲基纤维素， 硅酸铝镁， 聚乙烯醇中一种或多种。 说 明 书 CN 103004857 A 5 4/8 页 6 0022 所述的稳定剂选自柠檬酸钠， 间苯二酚中的一种。 0023 所述的防冻剂选自乙二醇， 丙二醇， 丙三醇中的一种或多种。 0024 所述的消泡剂选自硅油， 硅酮类化合物， C10-20 饱和脂肪酸类化合物， C8-10 脂肪 醇的一种或多种。 0025 所述的填料选自高岭土， 硅藻土， 膨润土， 凹凸棒土， 白炭黑， 淀粉， 轻质碳酸钙中 的一种或多种。。
15、 0026 本发明杀虫组合物中有效成分联苯菊酯和溴虫腈复配具有明显的增效作用， 可以 减少有效成分用量， 延缓害虫抗药性的产生， 并降低了成产成本和使用成本， 可用于抗性害 虫的治理。可有效防治鳞翅目、 同翅目、 鞘翅目等目中的多种害虫， 广泛用于对作物抗性害 虫中的棉铃虫、 菜青虫、 黄斑蝽、 茶翅蝽、 叶螨、 菜蚜、 小菜蛾、 甜菜夜蛾、 斜纹夜蛾、 美洲斑潜 蝇、 豆野螟、 蓟马、 红蜘蛛等害虫的防治。该发明能够显著弥补生物类农药联苯菊酯和溴虫 腈在速效性发面的不足， 做到速效性和持效性兼顾， 并且相比化学类农药， 残留低， 易分解， 更加环保。 0027 具体实施方式 0028 为了使。
16、本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 本发明用以下具体实施例 进行说明， 但本发明绝非仅限于这些例子。本发明采用室内生物测定和田间试验相结合的 方法。如无特别说明， 以下提及的比例 ( 包括百分比 ) 都是质量份数比。 0029 实施例 ： 联苯菊酯和溴虫腈不同配比联合毒力实验。 0030 1.1 供试药剂 95% 的联苯菊酯原药、 98% 的溴虫腈原药， 上述原药均由青岛海利尔药业有限公司研发 部提供。 0031 1.2 试验靶标 室内连续饲养 5 代且其个体大小和生理状态一致的敏感型甜菜夜蛾的三龄幼虫。温度 ( 252)。相对湿度 65 5， 光照周期 12/12h(L/D) 。 。
17、0032 1.3 实验步骤 1.3.1 药剂配制 先用丙酮溶解原药， 根据预备实验的结果将适量的两原药配成 5 个不同配比， 再用丙 酮将各处理分别稀释成 5 个浓度梯度待用， 5 个联苯菊酯和溴虫腈不同配比有效成分之比 分别为 1:9， 2:8， 3:7， 4:6， 5:5。 0033 1.3.2 药剂处理 采用 NY/T1 154.1-2006 推荐的点滴法进行测定。将微量点滴器用溶剂清洗， 调节点滴 器至备用状态。用毛笔选取整齐一致的试虫用 CO2 轻度麻痹后置于 9cm 培养皿中， 接着用 微量点滴器将药剂逐头滴到虫体的腹部， 每头点滴药液 0.1L， 以点滴 0.1L 含有的相应丙酮。
18、 的处理为对照， 将点滴后的试虫移至 （282）， 相对湿度 75% 的培养皿中正常培养。每 处理 4 次重复， 每重复 20 头试虫。 0034 1.4 调查时间 处理后 24h 调查试虫死亡情况 （判断试虫死亡标准是以针轻刺无自主反应） ， 记录总虫 说 明 书 CN 103004857 A 6 5/8 页 7 数和死虫数。 0035 1.5 数据统计与分析 根据调查统计， 计算各处理的校正死亡率。 并参照 NY/T1 154.7-2006采用孙云沛法计 算混剂的共毒系数 （CTC 值） 。若对照死亡率 20%， 试验需重做。 0036 以药剂浓度 （mg/L） 的对数值为自变量 x， 以。
19、校正死亡率的几率值为因变量 y， 分别 建立毒力回归方程式， 采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC50按照孙云沛方法计算共 毒系数 （CTC） 。共毒系数 CTC， 计算公式如下 ：（以联苯菊酯为标准药剂， 其毒力指数为 100） ： 溴虫腈的毒力指数 （TI） = 联苯菊酯的 LC50/ 溴虫腈的 LC50100 M 的真实毒力指数 （ATI） = 联苯菊酯的 LC50/M 的 LC50100 M 的理论毒力指数 （TTI） = 联苯菊酯的 TIP 联苯菊酯 + 溴虫腈的 TIP 溴虫腈 M 的共毒系数 （CTC） =M 的 ATI/M 的 TTI100 式中 ： M 为联苯菊酯和溴虫腈。
20、不同配比的混合物 P 联苯菊酯为联苯菊酯在混剂中所占的比例 P 溴虫腈为溴虫腈在混剂中所占的比例。 0037 2.1 毒力测定结果 表 1 联苯菊酯、 溴虫腈对甜菜夜娥的室内测定结果 从表中可以看出， 按有效成分甲维盐 ： 杀铃脲比例为 1:9 ； 2:8 ； 3:7 ； 4:6 ； 5:5 分别稀释 时其共毒系数均大于 120， 表现出一定的增效作用， 其中联苯菊酯 ： 溴虫腈为 3:7 的增效作 用最明显， 共毒系数为156.35。 试验结果表明， 在室内条件下联苯菊酯和溴虫腈对甜菜夜蛾 均有较高的活性， 建议对适宜配比 3:7 左右混配制剂进行进一步的田间药效试验， 以评价 其田间实际应。
21、用效果。 0038 3 田间试验防治甜菜夜蛾、 蓟马的实验结果 3.1 田间试验防治甜菜夜蛾 3.1.1 试验方法 说 明 书 CN 103004857 A 7 6/8 页 8 试验在广东省开平市郊区蔬菜种植园进行。按各处理设计浓度进行常规对水喷雾。施 药器械为 WF-16 型背负式手动喷雾器， 喷头为单个扇形雾喷头， 工作压力为 0.2-0.4Mpa， 喷 雾量为0.36-0.48L/min， 进行常规喷雾， 喷药时力求均匀周到。 施药时田间甜菜夜蛾为1 2 龄幼虫高峰期。 0039 试验期间天气良好， 日平均气温为 178 264。施药当天无雨。 0040 3.1.2 调查方法 于施药前在。
22、每小区按对角线 5 点取样每点选取有甜菜夜蛾卵及幼虫的甘蓝 2 3 株 ( 视虫口密度而定 )。统计标定株上甜菜夜蛾幼虫头数以此作为施药前虫口基数。于施 药后第 3、 7、 10d 分别调查定点定株上残留存活的甜菜夜蛾幼虫数以校正虫口减退率作为 防治效果。 0041 3.1.3 药效计算方法 虫口减退率 （%） =（药前幼虫数 - 药后幼虫数） / 药前幼虫数 100 防效 （%） =（处理区虫口减退率 - 对照虫口减退率） /（100- 对照区虫口减退率） 100。 0042 3.1.4 药害调查方法 在药后 1,3,7,14 天观察甘蓝生长情况， 目测药剂对甘蓝无药害。 0043 3.1.。
23、5 田间药效试验结果 表 2 处理药剂防治甜菜夜蛾的实验结果 从表 2 中可以看出不同比例的混配药剂， 按不同的用量进行试验， 药后其对甜菜夜蛾 的防治均优于对照药剂。10% 联苯菊酯 （3%） 溴虫腈 （7%） 在药后 14 天的杀虫效果分别为 88.80、 91.20、 93.60.。杀虫效果随剂量的增加而递增。根据田间目测， 在试验剂量范围内， 作物生长正常， 个处理药剂均未出现对甘蓝的药害现象， 说明其对甘蓝是安全的。 建议与作 说 明 书 CN 103004857 A 8 7/8 页 9 用机理不同的杀虫剂混合使用以延缓害虫抗药性的产生。 0044 41 田间实验防治西花蓟马试验 4。
24、.1.1 试验方法 试验于陕西省咸阳市礼泉辣椒地内， 蓟马盛发期进行。使用 WF-16 型背负式手动喷雾 器， 喷头为单个扇形雾喷头， 工作压力为 0.2-0.4Mpa， 喷雾量为 0.36-0.48L/min， 进行常规 喷雾， 喷药时力求均匀周到。 0045 试验期间天气良好， 日平均气温为 178 254。施药当天无雨。 0046 4.1.2 调查方法 施药前调查虫口基数， ， 每小区5点取样， 每点随机调查植株中上部l0朵花内的蓟马总 头数 , 同样方法在施药后 ld， 5d， 10d 检查残余活虫数， 计算虫口减退率和防治效果。 0047 4.1.3 药效计算方法 虫口减退率 （%）。
25、 =（药前幼虫数 - 药后幼虫数） / 药前幼虫数 100 防效 （%） =（处理区虫口减退率 - 对照虫口减退率） /（100- 对照区虫口减退率） 100。 0048 4.1.4 药害调查方法 在药后 1、 5、 10 天观察辣椒生长情况， 目测药剂对辣椒无药害。 0049 4.1.5 田间药效试验结果 从表 3 可以看出， 不同比例的混配药剂， 按不同的用量进行大田试验， 药后其对辣椒西 花蓟马的防治效果优于对照药剂， 10% 联苯菊酯 （3%） 溴虫腈 （7%） 防治西花蓟马见效快， 持 效时间长， 防治效果好。在药后 10 天的杀虫效果为 88.56、 91.17、 94.36， 杀。
26、虫效果随着用 量的增加而递增。据试验观察， 各用药处理对辣椒均未产生药害。建议施药时期掌握在西 说 明 书 CN 103004857 A 9 8/8 页 10 花蓟马发生盛期， 施药时要求均匀喷雾， 它对花安全， 不伤花。 这一混配， 可以有效的控制西 花蓟马对寄主的危害， 对蔬菜品质的提高和增产具有重要意义， 有较强的推广使用价值。 0050 通过以上生测与大田试验， 我们可以知道本发明含有联苯菊酯和溴虫腈的复配杀 虫剂对甜菜夜蛾、 蓟马等害虫有很好的防治效果， 对靶标作物安全， 与单剂相比， 本发明杀 虫组合物具有作用机理独特， 用量少， 见效快， 持效期长的优点， 所以， 在本发明的研发及推 广会有很大的经济效益， 对农户作物的增产和增收以及对当地生态环境的保护具有十分重 要的意义。 说 明 书 CN 103004857 A 10 。