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1、(10)授权公告号 CN 101632844 B (45)授权公告日 2012.10.03 CN 101632844 B *CN101632844B* (21)申请号 200910100867.3 (22)申请日 2009.07.16 A61L 31/04(2006.01) A61L 31/14(2006.01) (73)专利权人 浙江大学 地址 310027 浙江省杭州市浙大路 38 号 (72)发明人 胡巧玲 王征科 (74)专利代理机构 杭州求是专利事务所有限公 司 33200 代理人 韩介梅 CN 101225192 A,2008.07.23, 权利要求 1-5. CN 1352991。
2、 A,2002.06.12, 权利要求 1. US 2009/0010982 A1,2009.01.08, 说明书 0029-0139 段 . 胡巧玲 等 . 原位沉析法制备壳聚糖棒材的 研究 .高等学校化学学报 .2003, 第 24 卷 ( 第 3 期 ),528-531. (54) 发明名称 高强度三维壳聚糖棒材的制备方法 (57) 摘要 本发明公开的高强度三维壳聚糖棒材制备的 方法， 其步骤如下 ： 将壳聚糖粉末溶于稀醋酸配 制成壳聚糖溶液， 静置脱泡 ； 先用该壳聚糖溶液 均匀涂覆于模具表面， 制得壳聚糖膜模板 ； 然后 将壳聚糖溶液倒入壳聚糖膜模板内， 制得壳聚糖 凝胶棒材， 用蒸。
3、馏水洗涤壳聚糖凝胶至中性， 干燥 后， 采用光波炉对壳聚糖棒材进行光波辐射处理。 本发明利用光波辐射产生热效应， 对壳聚糖棒材 进行 “由表及里” 的加热， 使壳聚糖棒材发生热交 联反应， 形成体型网络状结构， 从而提高三维壳聚 糖棒材的力学性能。制得的壳聚糖棒材的弯曲强 度和弯曲模量可达 175.4MPa、 5.9GPa， 可满足骨 折内固定材料的临床使用要求。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 白婧 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 高强度三维壳聚糖棒材的制备。
4、方法， 其步骤如下 ： 1)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2的稀醋酸中， 配制成质量分数为46的壳聚 糖溶液， 静置脱泡 ； 2) 将步骤 1) 壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面， 将模具置于质量分数为 4 6的碱 性凝固液中， 室温下壳聚糖凝固成膜， 脱模， 得到壳聚糖膜模板 ； 3) 将步骤 1) 的壳聚糖溶液倒入步骤 2) 的模板里， 封口， 并浸入质量分数为 4 6 碱性凝固液中， 凝固 6 24h， 脱模， 得到壳聚糖凝胶棒材， 用蒸馏水洗涤壳聚糖凝胶至中 性 ； 在 60 80下干燥后， 采用光波炉对壳聚糖棒材进行光波辐射处理 10 60min， 即 可。 2. 根据权利要求 1 所述的高。
5、强度三维壳聚糖棒材的制备方法， 其特征在于所说的碱性 凝固液为 NaOH 凝固液或 KOH 凝固液。 权 利 要 求 书 CN 101632844 B 2 1/2 页 3 高强度三维壳聚糖棒材的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及三维壳聚糖棒材的制备方法。 背景技术 0002 壳聚糖是一种天然的高分子材料， 是一种弱碱性线性多糖， 具有独特的生物功能， 在生物体内可被溶菌酶降解为无毒无害的氨基葡萄糖。壳聚糖基生物材料已被广泛用于 生物医学领域， 如 ： 骨组织工程材料、 血管支架材料、 神经导管、 止血材料以及药物传递体系 等。 发明内容 0003 本发明的目的是为满足骨折内固定材料的使用。
6、要求， 提供一种高强度三维壳聚糖 棒材的制备方法。 0004 本发明的高强度三维壳聚糖棒材制备的方法， 其步骤如下 ： 0005 1)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2的稀醋酸中， 配制成质量分数为46的 壳聚糖溶液， 静置脱泡 ； 0006 2) 将步骤 1) 壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面， 将模具置于质量分数为 4 6 的碱性凝固液中， 室温下壳聚糖凝固成膜， 脱模， 得到壳聚糖膜模板 ； 0007 3) 将步骤 1) 的壳聚糖溶液倒入步骤 2) 的模板里， 封口， 并浸入质量分数为 4 6碱性凝固液中， 凝固 6 24h， 脱模， 得到壳聚糖凝胶棒材， 用蒸馏水洗涤壳聚糖凝胶至 中性 ； 在 。
7、60 80下干燥后， 采用光波炉对壳聚糖棒材进行光波辐射处理 10 60min， 即可。 0008 上述的碱性凝固液可以是 NaOH 或 KOH。光波炉可采用型号为 WG800CTL23_K6 的 Galanz 光波炉。 0009 本发明的有益效果在于 ： 0010 光波辐射产生热效应， 对壳聚糖棒材进行 “由表及里” 的加热， 使壳聚糖棒材发生 热交联反应， 形成体型网络状结构， 从而提高三维壳聚糖棒材的力学性能。光波辐射后， 壳 聚糖棒材的弯曲强度和弯曲模量可达 175.4MPa、 5.9GPa， 与未经光波辐照的壳聚糖棒材相 比， 分别提高了 89.8， 43.9， 可满足骨折内固定材料。
8、的临床使用要求。 具体实施方式 0011 以下结合具体实施例进一步说明本发明。 0012 实施例 1 ： 0013 1) 称取 20g 壳聚糖粉末， 加入到 500ml 体积分数为 2的稀醋酸水溶液中， 搅拌 1h， 配制成质量分数为 4的壳聚糖溶液， 静置脱泡 24h ； 0014 2) 将步骤 1) 壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面， 将模具置于质量分数为 5的 KOH 凝固液中， 室温下壳聚糖凝固成膜， 脱模， 得到壳聚糖膜模板 ； 说 明 书 CN 101632844 B 3 2/2 页 4 0015 3) 将步骤 1) 的壳聚糖溶液倒入步骤 2) 的模板里， 封口， 并浸入质量分数为 5。
9、的 KOH 凝固液中， 凝固 6h， 脱模， 得到壳聚糖凝胶棒材， 用蒸馏水洗涤壳聚糖凝胶至中性 ； 0016 4) 放入温度为 65的烘箱中烘干， 得到干态的三维壳聚糖棒材 ； 0017 5) 将 Galanz 光波炉的功率调为 640W， 对壳聚糖棒材辐照处理 10min， 力学性能测 试结果 ： 0018 弯曲强度 ： 138.3MPa 0019 弯曲模量 ： 5.8GPa 0020 实施例 2 ： 0021 1) 称取 25g 壳聚糖粉末， 加入到 500ml 体积分数为 2的稀醋酸水溶液中， 搅拌 1h， 配制成质量分数为 5的壳聚糖溶液， 静置脱泡 24h ； 0022 2)将步骤。
10、1)壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面， 将模具置于质量分数为4的NaOH 凝固液中， 室温下壳聚糖凝固成膜， 脱模， 得到壳聚糖膜模板 ； 0023 3) 将步骤 1) 的壳聚糖溶液倒入步骤 2) 的模板里， 封口， 并浸入质量分数为 4的 NaOH 凝固液中， 凝固 12h， 脱模， 得到壳聚糖凝胶棒材， 用蒸馏水洗涤壳聚糖凝胶至中性 ； 0024 4) 放入温度为 70的烘箱中烘干， 得到干态的三维壳聚糖棒材 ； 0025 5) 将 Galanz 光波炉的功率调为 640W， 对壳聚糖棒材进行辐射处理 20min， 力学性 能测试结果 ： 0026 弯曲强度 ： 149.3MPa 0027 弯。
11、曲模量 ： 5.7GPa 0028 实施例 3 ： 0029 1) 称取 25g 壳聚糖粉末， 加入到 500ml 体积分数为 2的稀醋酸水溶液中， 搅拌 1h， 配制成质量分数为 6的壳聚糖溶液， 静置脱泡 24h ； 0030 2)将步骤1)壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面， 将模具置于质量分数为6的NaOH 凝固液中， 室温下壳聚糖凝固成膜， 脱模， 得到壳聚糖膜模板 ； 0031 3) 将步骤 1) 的壳聚糖溶液倒入步骤 2) 的模板里， 封口， 并浸入质量分数为 6 NaOH 凝固液中， 凝固 24h， 脱模， 得到壳聚糖凝胶棒材， 用蒸馏水洗涤壳 聚糖凝胶至中性 ； 0032 4) 放入温度为 60的烘箱中烘干， 得到干态的三维壳聚糖棒材 ； 0033 5) 将 Galanz 光波炉的功率调为 640W， 对壳聚糖棒材进行辐射处理 30min， 力学性 能测试结果 ： 0034 弯曲强度 ： 175.4MPa 0035 弯曲模量 ： 5.9Gpa。 说 明 书 CN 101632844 B 4 。