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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310594466.4 (22)申请日 2013.11.21 A23F 3/18(2006.01) A23F 3/28(2006.01) (73)专利权人 深圳市深宝实业股份有限公司 地址 518000 广东省深圳市福田区竹子林教 育科技大厦塔楼 20 层南半层 (72)发明人 周军 陈悦水 罗龙新 (74)专利代理机构 广州市越秀区哲力专利商标 事务所 ( 普通合伙 ) 44288 代理人 李悦 齐文剑 (54) 发明名称 一种菊花提取物的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种菊花提取物的制备方法， 依次按以下步骤进行 ： 1。
2、） 粉碎 ： 以杭白菊为原料， 原料粉碎 ； 2） 萃取 ： 将粉碎后的原料放入萃取罐 中， 分两次萃取 ； 利用纤维素酶、 果胶酶联合作用 于菊花 ;3）粗滤 ： 采用振动筛进行过滤， 除去杂 质 ； 4） 离心 ： 采用碟式离心机进行离心处理 ； 5） 膜 浓缩 ： 采用聚酰胺薄膜进行浓缩 ； 6） 杀菌:采用超 高温瞬时杀菌 ； 7） 调配 ： 将杀菌后的浓缩汁加入 调配罐中， 然后加入麦芽糊精 ;8） 喷雾干燥 ： 经过 喷雾干燥得到菊花提取物。本发明制备的菊花提 取物具有总黄酮含量高、 提取率高和澄清度好的 特点 ； 同时采用该方法能够明显改善喷雾干燥时 的粘塔情况， 具有操作简单、。
3、 廉价、 无毒的特点。 (51)Int.Cl. 审查员 马顺 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 (10)授权公告号 CN 103689158 B (45)授权公告日 2015.03.25 CN 103689158 B 1/1 页 2 1. 一种菊花提取物的制备方法， 其特征在于依次按以下步骤进行 ： 1） 粉碎 ： 以杭白菊为原料， 原料通过粉碎机粉碎至 10-40 目 ； 2） 萃取 ： 将粉碎后的杭白菊原料装入中药萃取罐中， 然后加入重量为原料重量的 15 倍、 温度为 45-55的透析水， 开启萃取罐中的搅拌装置， 分别加入占原料重量的 。
4、0.3% 的纤 维素酶及占原料重量的0.2%的果胶酶， 酶解60min后， 放出酶解萃取液， 最后再加入重量为 原料重量的10倍、 温度为95-98的透析水进行高温萃取 ； 两次萃取液合并后进下道工序; 3） 粗滤 ： 采用振动筛进行过滤 ； 4） 离心 ： 采用碟式离心机进行离心处理， 转速 ： 6000-8000 转 / 分钟， 进料量 ： 3.0-3.5 吨 / 小时 ； 5） 膜浓缩 ： 采用聚酰胺薄膜进行浓缩， 浓缩时间控制在 90-110min， 温度为 30-40， 浓 缩过程无相变 ； 出料浓度 ： 15.01.0Brix ； 6） 杀菌 : 采用超高温瞬时杀菌， 杀菌温度为 。
5、135-137， 时间为 25-30 秒 ； 7） 调配 ： 将杀菌后的浓缩汁加入调配罐中， 然后加入麦芽糊精， 麦芽糊精的重量为浓缩 汁中干物质重量的 80%; 8） 喷雾干燥 ： 经过喷雾干燥得到菊花提取物 ； 其中， 进风温度为 160-180 ； 出风温度 为 95-98。 2. 根据权利要求 1 所述的菊花提取物的制备方法， 其特征在于 : 在步骤 3） 中， 所述振 动筛为双层振动筛， 上层筛网的目数为 80 目， 下层筛网的目数为 200 目。 3. 根据权利要求 1 所述的菊花提取物的制备方法， 其特征在于 : 在步骤 7） 中， 加入麦 芽糊精后， 开启调配罐搅拌装置， 确保。
6、麦芽糊精完全溶解。 权 利 要 求 书 CN 103689158 B 2 1/4 页 3 一种菊花提取物的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种菊花提取物的制备方法， 具体是指以杭白菊为原料加工菊花提取 物的方法， 属于食品与饮料加工技术领域。 背景技术 0002 杭白菊又称甘菊， 是我国传统的栽培药用植物， 是浙江省八大名药材 “浙八味” 之 一， 也是菊花茶中最好的一个品种。经现代医药理证明 ： 其具有止痢、 消炎、 明目、 降压、 降 脂、 强身的作用。 可用于治疗湿热黄疸、 胃痛食少、 水肿尿少等症。 以菊汤沐浴， 有去痒爽身、 护肤美容的功能。杭白菊亦名小汤黄、 小白菊， 为杭。
7、州地区的特产。它与安徽的滁菊、 亳菊， 河南的邓菊， 都是国内驰名的茶用菊。杭菊在我国有悠久的栽培历史。 “杭白贡菊” 一向与 “龙井名茶” 并提。古时曾作贡品。 0003 总黄酮是胞内物质， 其细胞壁主要由纤维素组成， 纤维素酶是可将纤维素水解成 水溶性糖的复合酶类。杭白菊经纤维素酶处理后， 细胞壁中的纤维素被水解成水溶性的糖 类物质， 而细胞壁的水解破裂有利于胞内物质的溶出， 因而酶法提取能提高总黄酮的提取 率， 目前文献报道的杭白菊萃取方法主要有 ： 水煎法、 酸碱浸提法， 乙醇回流法等， 利用简单 的物理方法提取杭白菊， 但上述方法存在提取得率低， 成本较高且造成环境污染等问题， 而 。
8、近来利用超声波、 超临界萃取等新型工艺提取， 因提取效率较高而受到广泛关注， 但由于在 生产中存在投资过大， 操作繁琐等问题而限制了上述方法在工业生产中的普及使用。 另外， 菊花提取物因含有大量果胶， 在膜浓缩过程中容易造成膜孔的堵塞， 影响浓缩效果， 也容易 在喷雾干燥过程中粘塔现象， 影响收粉率及风味， 造成不必要的浪费。 发明内容 0004 针对现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一种菊花提取物的制备方法， 该方 法制备的菊花提取物具有总黄酮含量高、 提取率高和澄清度好的特点 ； 同时采用该方法能 够明显改善喷雾干燥时的粘塔情况， 具有操作简单、 廉价、 无毒的特点。 0005 实现本。
9、发明的目的可以通过采取如下技术方案达到 ： 0006 一种菊花提取物的制备方法， 其特征在于依次按以下步骤进行 ： 0007 1） 粉碎 ： 以杭白菊为原料， 原料通过粉碎机粉碎至 10-40 目 ； 0008 2） 萃取 ： 将粉碎后的原料放入萃取罐中， 分两次萃取 ； 其中， 第一次萃取需要加入 复合酶制剂， 复合酶制剂的用量是原料重量的 0.2%-0.4%， 酶解温度控制在 45-55， 酶解 时间 ： 60-80min， 萃取用水为原料重量的10-15倍 ； 第二次萃取温度控制在95-98， 萃取时 间 ： 30min， 萃取用水为原料重量的 8-10 倍 ; 两次萃取液合并后进下道工。
10、序 ; 0009 3） 粗滤 ： 采用振动筛进行过滤， 除去一些大的杂质 ； 0010 4）离心 ： 采用碟式离心机进行离心处理， 转速 ： 6000-8000 转 / 分钟， 进料量 ： 3.0-3.5 吨 / 小时 ； 0011 5） 膜浓缩 ： 采用聚酰胺薄膜进行浓缩， 浓缩时间控制在 120min 以内， 温度 40， 说 明 书 CN 103689158 B 3 2/4 页 4 出料浓度 ： 15.01.0Brix ； 0012 6） 杀菌 : 采用超高温瞬时杀菌， 杀菌温度为 135-137， 时间为 25-30 秒 ； 0013 7） 调配 ： 将杀菌后的浓缩汁加入调配罐中， 然。
11、后加入麦芽糊精， 麦芽糊精的重量为 浓缩汁中干物质重量的 80%; 0014 8） 喷雾干燥 ： 经过喷雾干燥得到菊花提取物 ； 其中， 进风温度为 160-180 ； 出风 温度为 95-98。 0015 实现本发明的目的还可以通过采取如下技术方案达到 ： 0016 实现本发明的一种实施方式是 ： 在步骤 2） 中， 所述复合酶制剂为纤维素酶和果胶 酶的混合物， 纤维素酶和果胶酶的重量比为 3:2。 0017 实现本发明的一种实施方式是 ： 在步骤 2） 中， 萃取过程具体为 ： 将粉碎后的杭白 菊原料装入中药萃取罐中， 然后加入原料重量的 15 倍、 温度为 45-55的透析水， 开启萃取。
12、 罐中的搅拌装置， 分别加入占原料重量的0.3%的纤维素酶及占原料重量的0.2%的果胶酶， 酶解 60min 后， 放出酶解萃取液， 最后再加入原料重量的 10 倍、 温度为 95-98的透析水进 行高温萃取 ； 两次萃取液合并后进下道工序。经过上述处理后， 保证提取液的干物质含量， 提取得率较传统萃取工艺的得率提高 15% 以上 ； 经酶解后的萃取液在膜浓缩过程中减少大 分子果胶等物质对膜孔的堵塞， 出料浓度可提高 50% 以上， 喷雾干燥收粉率提高 25% 以上。 0018 实现本发明的一种实施方式是 ： 在步骤 3） 中， 所述振动筛为双层振动筛， 上层筛 网的目数为 80 目， 下层筛。
13、网的目数为 200 目。 0019 实现本发明的一种实施方式是 ： 在步骤 5） 中， 控制浓缩时间为 90-120min， 温度为 30-40， 浓缩过程无相变 ； 避免高温浓缩带来的风味物质及有效成分的损失。 0020 实现本发明的一种实施方式是 ： 在步骤 7） 中， 加入麦芽糊精后， 开启调配罐搅拌 装置， 确保麦芽糊精完全溶解。 0021 本发明的有益效果在于 ： 0022 1、 本发明以菊花为原料， 菊花经粉碎、 酶解提取、 过滤、 浓缩、 调配、 喷雾干燥等工 序制备菊花提取物。该方法以水为提取溶剂， 利用纤维素酶、 果胶酶联合作用于菊花， 经过 两种酶处理后的细胞壁水解破裂， 。
14、利于细胞内黄酮类化合物溶出， 以该方法提取的菊花提 取物的优点是总黄酮含量比普通提取方法提高20%以上， 提取率也提高15%以上 ； 菊花提取 物的澄清度优于普通提取方法 ； 明显改善喷雾干燥时的粘塔情况。本方法操作简单、 廉价、 无毒， 是一种绿色的加工制备方法。 0023 2、 本发明采用复合酶解萃取工艺， 提取得率比常规方法提高 15%， 提取物中总黄酮 含量比常规提取方法增加 20%。有效成分及香气成分更丰富。 0024 3、 本发明使用酶解工艺去除大分子的果胶， 将膜性能提高 30% 以上， 浓缩浓度提 高 50% 以上， 满足喷雾干燥时浓度要求。 0025 4、 本发明使菊花提取物。
15、在 2.5Brix 时的透光率 （625nm） 85%， 产品完全满足植物 饮料稳定性的要求。 0026 5、 本发明使喷雾干燥时的粘塔现象得到明显改善， 收粉率提高 25% 以上。 具体实施方式 0027 下面， 结合具体实施方式， 对本发明做进一步描述 ： 说 明 书 CN 103689158 B 4 3/4 页 5 0028 实施例 1 ： 0029 一种菊花提取物的制备方法， 依次按以下步骤进行 ： 0030 1） 粉碎 ： 以杭白菊为原料， 原料通过粉碎机粉碎至 10 目 ； 0031 2） 萃取 ： 将粉碎后的原料放入萃取罐中， 分两次萃取 ； 其中， 第一次萃取， 纤维素 酶用量。
16、是原料重量的 0.3%， 果胶酶用量是原料重量的 0.2%， 酶解温度控制在 45， 酶解时 间 ： 60min， 萃取用水为原料重量的 15 倍 ； 第二次萃取温度控制在 95， 萃取时间 ： 30min， 萃取用水为原料重量的 10 倍， 两次萃取液合并后进下道工序 ; 0032 3） 粗滤 ： 将合并后的萃取液经振动筛粗滤后， 除去一些大的杂质， 冷却至 15 ； 所 述振动筛为双层振动筛， 上层筛网的目数为 80 目， 下层筛网的目数为 200 目。 0033 4） 离心 ： 采用碟式离心机进行离心处理， 转速 ： 8000 转 / 分钟， 进料量 ： 3.5 吨 / 小 时 ； 00。
17、34 5） 膜浓缩 ： 采用聚酰胺薄膜进行浓缩， 浓缩时间控制在 110min 以内， 温度为 30， 出料浓度 ： 15.0Brix， 浓缩过程无相变 ； 0035 6） 杀菌 : 采用超高温瞬时杀菌， 杀菌温度为 137， 时间为 30 秒 ； 0036 7） 调配 ： 将杀菌后的浓缩汁加入调配罐中， 按浓缩汁中干物质重量的 80% 添加麦 芽糊精 ; 开启调配罐搅拌装置， 确保麦芽糊精完全溶解。 0037 8） 喷雾干燥 ： 经过喷雾干燥得到菊花提取物 ； 其中 , 进风温度 ： 160 ； 出风温度 ： 95 ； 菊花提取物水分含量控制在 5% 以内。 0038 实施例 2 ： 003。
18、9 一种菊花提取物的制备方法， 依次按以下步骤进行 ： 0040 1） 粉碎 ： 以杭白菊为原料， 原料通过粉碎机粉碎至 40 目 ； 0041 2） 萃取 ： 将粉碎后的原料放入萃取罐中， 分两次萃取 ； 其中， 第一次萃取， 纤维素 酶用量是原料重量的 0.3%， 果胶酶用量是原料重量的 0.2%， 酶解温度控制在 55， 酶解时 间 ： 80min， 萃取用水为原料重量的 10 倍 ； 第二次萃取温度控制在 98， 萃取时间 ： 30min， 萃取用水为原料重量的 8 倍， 两次萃取液合并后进下道工序 ; 0042 3） 粗滤 ： 将合并后的萃取液经振动筛粗滤后， 除去一些大的杂质， 冷。
19、却至 15 ； 所 述振动筛为双层振动筛， 上层筛网的目数为 80 目， 下层筛网的目数为 200 目。 0043 4） 离心 ： 采用碟式离心机进行离心处理， 转速 ： 6000 转 / 分钟， 进料量 ： 3.0 吨 / 小 时 ； 0044 5） 膜浓缩 ： 采用聚酰胺薄膜进行浓缩， 浓缩时间控制在 90min， 温度为 40， 出料 浓度 ： 14.0Brix， 浓缩过程无相变 ； 0045 6） 杀菌 : 采用超高温瞬时杀菌， 杀菌温度为 135， 时间为 25 秒 ； 0046 7） 调配 ： 将杀菌后的浓缩汁加入调配罐中， 按浓缩汁中干物质重量的 80% 添加麦 芽糊精 ; 开启。
20、调配罐搅拌装置， 确保麦芽糊精完全溶解。 0047 8）喷雾干燥 ： 经过喷雾干燥得到菊花提取物 ； 其中 , 进风温度 ： 180 ； 出风温 度 :98 ； 菊花提取物水分含量控制在 5% 以内。 0048 以生产 5 吨 / 天的菊花原料为例， 通过本发明实施例 1 和 2 制备的菊花提取物在 得率、 总黄酮含量、 膜性能、 收粉率、 稳定性、 透光率、 风味等均优于传统的罐式萃取， 具体见 表 1 说 明 书 CN 103689158 B 5 4/4 页 6 0049 表 1 传统制备工艺与本发明制备工艺参数比较 0050 0051 对于本领域的技术人员来说， 可根据以上描述的技术方案以及构思， 做出其它各 种相应的改变以及变形， 而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范 围之内。 说 明 书 CN 103689158 B 6 。