技术领域
本发明涉及含苦参和烟草提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药领域。
背景技术
苦参为豆科苦参属的植物。分布于俄罗斯、日本、印度、朝鲜以及中国大陆的南北各省 区等地，生长于海拔1500米的地区，多生在山坡、沙地、草坡、灌木林中及田野附近，目前 尚未由人工引种栽培。功能主治：清热燥湿，杀虫，利尿。用于热痢，便血，黄疸尿闭，赤 白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥癣麻风；外治滴虫性阴道炎。
烟草是茄科的草本植物，约60余种，大部分分布于美洲，少数分布于大洋洲，中国引入 栽培的有数种，其中以烟草N.tabacum L.栽培最广，可制卷烟和烟丝，叶含尼古丁，对人 体的健康有损害。茎和叶的残屑可为杀虫剂。一年生或多年生植物，常有粘质柔毛；叶互生， 单叶；花白色、黄色、淡绿或淡紫色，排成顶生的圆锥花序或偏于一侧的总状花序；萼管状 钟形，5裂，果时常宿存并稍增大，不完全或完全包围果实；花冠筒状、漏斗状或高脚碟状， 管长，檐5裂；雄蕊5，着生于花冠筒中部以下，花药纵裂；花盆环状；子房2室，花柱具2 裂的柱头；果为一蒴果，2裂至中部或近基部；种子微小，多数。
本发明发明人经过大量的实验发现，将苦参与烟草混合后共同提取，生物总碱含量大幅 上升，可以有效的杀灭同翅目如蚜虫、白粉虱、介壳虫等，半翅目如绿盲蝽等，因而对于农 业生产具有积极意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种含苦参和烟草提取物的农药组合物及其制备方法 和应用。
本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材共同提取 而成：苦参1份，烟草0.2～4份；优选为苦参1份，烟草0.5～2份；更优选为苦参1份， 烟草0.5～1.5份；进一步优选为苦参1份，烟草1份。
其中，本发明采用的苦参和烟草均为中草药植物原料，为了提高本发明含苦参和烟草提 取物的农药组合物的活性，苦参优选干燥的苦参根，烟草优选干燥的烟草根茎。
进一步的，为了提高本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物的效果，作为优选方案， 本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物的活性成分由苦参和烟草经乙醇溶液共同提取而 成；所述乙醇溶液浓度≥60%v/v，优选为无水乙醇。
进一步的，为了提高含苦参和烟草提取物的农药组合物的活性，同时便于储存和运输， 所述含苦参和烟草提取物的农药组合物可以制备为常用的农药剂型，优选为微乳剂、可溶液 剂或水剂。
进一步的，为了提高含苦参和烟草提取物的农药组合物的稳定性，所述含苦参和烟草提 取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用组合物中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、 溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离 子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚 氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基 琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加 成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活 性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至 少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松 节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类 缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、 烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等；所述稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘 油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
进一步的，作为优选方案，本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物由以下重量份的组 分组成：苦参和烟草提取物，12份乳化剂602，28份乙醇；其中，苦参和烟草提取物为60重 量份的原药材共同提取而成。
为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍 数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，苦参和烟草提取物由如下方法制备而成： 原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
进一步的，本发明还公开了本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物的制备方法，包括 如下步骤：
a、提取：称取苦参颗粒和烟草颗粒，混合，按料液比1:3～12g/ml加入乙醇溶液，于 60～85℃回流提取，过滤，得提取液；其中，乙醇溶液浓度≥60%v/v；
b、制剂：将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
其中，苦参颗粒和烟草颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎苦参根和烟草全 草得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，苦参颗粒和烟草颗粒过60～100目筛即可， 优选过80目筛。
进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4～10 g/ml，更优选为1:6g/ml。即lg的苦参和烟草颗粒加入3～12ml溶剂提取即可，优选加入 4～10ml，更优选加入6ml。
为了提高溶出率，同时保证提取效率，所述乙醇溶液优选为无水乙醇。
为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80～100 转/分钟。
进一步的，回流温度优选为75～85℃，更优选为80℃；回流次数为两次，每次回流时间 为2小时，合并滤液，得提取液。
本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物采用苦参和烟草混合后共同提取得到的提取液 中的生物总碱含量大于烟草单独提取得到的提取液中的生物总碱含量，具有杀虫活性的烟草 总碱含量明显增大。
进一步的，本发明还公开了含苦参和烟草提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用， 其中，所述作物虫害优选为同翅目、半翅目害虫；常见的同翅目害虫如蚜虫、白粉虱等，常 见的半翅目害虫如绿盲蝽等。
在实际的农业生产中，为了提高含苦参和烟草提取物的农药组合物对虫害的防治效果， 所述含苦参和烟草提取物的农药组合物优选应用于作物虫害发生初期；本发明含苦参和烟草 提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将本 发明含苦参和烟草提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10～ 100ppm，即1g原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成 分浓度等于100ppm；进一步优选稀释至活性成分浓度为20～50ppm喷施于植株叶面，以叶面 上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3～5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用 2～3次。
本发明有益效果：
1、本发明苦参和烟草共同提取物具有协同增效作用，对同翅目、半翅目害虫虫害的防治 效果明显。
2、本发明采用苦参和烟草共同提取，提高了烟草总碱含量，在速效触杀的同时可以改善 作物免疫系统能力，并能显著提高其活力。
3、本发明以中草药为原料，因而不存在农药残留问题，且害虫很难产生抗性；与单独使 用化学源农药相比，对环境友好。
4、发明含苦参和烟草提取物的农药组合物使用时有效浓度低，成本低廉。
具体实施方式
本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材共同提取 而成：苦参1份，烟草0.2～4份；优选为苦参1份，烟草0.5～2份；更优选为苦参1份， 烟草0.5～1.5份；进一步优选为苦参1份，烟草1份。
其中，本发明采用的苦参和烟草均为中草药植物原料，为了提高本发明含苦参和烟草提 取物的农药组合物的活性，苦参优选干燥的苦参根，烟草优选干燥的烟草根茎。
进一步的，为了提高本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物的效果，作为优选方案， 本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物的活性成分由苦参和烟草经乙醇溶液共同提取而 成；所述乙醇溶液浓度≥60%v/v，优选为无水乙醇。
进一步的，为了提高含苦参和烟草提取物的农药组合物的活性，同时便于储存和运输， 所述含苦参和烟草提取物的农药组合物可以制备为常用的农药剂型，优选为微乳剂、可溶液 剂或水剂。
进一步的，为了提高含苦参和烟草提取物的农药组合物的稳定性，所述含苦参和烟草提 取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用组合物中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、 溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离 子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚 氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基 琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加 成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活 性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至 少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松 节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类 缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、 烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等；所述稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘 油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
进一步的，作为优选方案，本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物由以下重量份的组 分组成：苦参和烟草提取物，12份乳化剂602，28份乙醇；其中，苦参和烟草提取物为60重 量份的原药材共同提取而成。
为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍 数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，苦参和烟草提取物由如下方法制备而成： 原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
进一步的，本发明还公开了本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物的制备方法，包括 如下步骤：
a、提取：称取苦参颗粒和烟草颗粒，混合，按料液比1:3～12g/ml加入乙醇溶液，于 60～85℃回流提取，过滤，得提取液；其中，乙醇溶液浓度≥60%v/v；
b、制剂：将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
其中，苦参颗粒和烟草颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎苦参根和烟草全 草得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，苦参颗粒和烟草颗粒过60～100目筛即可， 优选过80目筛。
进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4～10 g/ml，更优选为1:6g/ml。即lg的苦参和烟草颗粒加入3～12ml溶剂提取即可，优选加入 4～10ml，更优选加入6ml。
为了提高溶出率，同时保证提取效率，所述乙醇溶液优选为无水乙醇。
为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80～100 转/分钟。
进一步的，回流温度优选为75～85℃，更优选为80℃；回流次数为两次，每次回流时间 为2小时，合并滤液，得提取液。
本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物采用苦参和烟草混合后共同提取得到的提取液 中的生物总碱含量大于烟草单独提取得到的提取液中的生物总碱含量，具有杀虫活性的烟草 总碱含量明显增大。
进一步的，本发明还公开了含苦参和烟草提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用， 其中，所述作物虫害优选为同翅目、半翅目害虫；常见的同翅目害虫如蚜虫、白粉虱等，常 见的半翅目害虫如绿盲蝽等。
在实际的农业生产中，为了提高含苦参和烟草提取物的农药组合物对虫害的防治效果， 所述含苦参和烟草提取物的农药组合物优选应用于作物虫害发生初期；本发明含苦参和烟草 提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将本 发明含苦参和烟草提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10～ 100ppm，即1g原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成 分浓度等于100ppm；进一步优选稀释至活性成分浓度为20～50ppm喷施于植株叶面，以叶面 上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3～5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用 2～3次。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所 述的实施例范围之中。
实施例1 本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物的制备
a、提取：称取干燥的苦参根和烟草全草，混合，粉碎，过80目筛，加入乙醇溶液，回 流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得提取液ky-01～ ky-06；其中，各参数见表1；
b、制剂：在提取液ky-01～ky-06中加入表2中助剂，搅拌均匀，得含苦参和烟草提取 物的农药组合物KY-01～KY-06。
表1
其中，本发明中使用的苦参和烟草均购自安国市中天中药饮片有限公司。
表2 含苦参和烟草提取物的农药组合物的配方
续表2
试验例1 本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物柑橘蚜虫防效试验
1试验材料
1.1供试作物及对象：柑橘蚜虫
1.2药剂
试验药剂：KY-01～KY-06；
对照药剂：D-01（苦参碱单剂）；D-02(氧化苦参碱单剂)；D-03（烟碱单剂）；
其中，苦参碱单剂配方为：苦参碱10g,100号溶剂油10g,10g乳化剂1601,3g乳化剂 1602,2g乳化剂500,5g乙二醇，0.1g黄胶原，59.9g水；
氧化苦参碱单剂配方为：氧化苦参碱10g,100号溶剂油10g,10g乳化剂1601,3g乳化剂 1602,2g乳化剂500,5g乙二醇，0.1g黄胶原，59.9g水；
烟碱单剂配方为：烟碱10g,100号溶剂油10g,10g乳化剂1601,3g乳化剂1602,2g乳化 剂500,5g乙二醇，0.1g黄胶原，59.9g水；
CK-01(10%灭多威·吡虫啉复配剂，购自海利尔药业集团股份有限公司）；
CK-02(清水对照)。
2试验设计
2.1药剂处理
将表2中药剂加水稀释，稀释后活性成分浓度见表3，喷施到植株叶面，以叶面上出现 一层水膜，药液不下滴为宜。
表3
编号 活性成分 活性成分浓度/ppm KY-01 ky-01 50 KY-02 ky-02 50 KY-03 ky-03 50 KY-04 ky-04 50 KY-05 ky-05 50 KY-06 ky-06 50 D-01 苦参碱 50 D-02 氧化苦参碱 50 D-03 烟碱 50 CK-01 10%灭多威·吡虫啉复配剂 50 CK-02 清水对照 --
2.2小区设计
本试验6个药剂，4个对照药剂，1个空白对照，三次重复，共33个小区。小区间及四 周均留有隔离行，小区面积20m2，小区各处理随机排列。
3试验结果与分析
3.1试验数据
在试验前进行固定叶片的蚜虫数量统计并挂牌标记，并于施药后五天分别统计虫口数量， 各组重复取平均值，采用下列公式计算虫口减退率和防效，结果见表4。
式中：
PT0——药剂处理区药前活虫数；
PT1——药剂处理区药后活虫数；
CK0——空白对照区药前活虫数；
CK1——空白对照区药后活虫数。
表4
试验药剂 药前基数 药后五天活虫数 虫口减退率（%） 防效（%） KY-01 259 45 82.63 84.63 KY-02 244 37 84.84 86.59 KY-03 267 37 86.14 87.74 KY-04 281 34 87.90 89.30 KY-05 251 34 86.45 88.02 KY-06 234 35 85.04 86.77 D-01 292 263 9.93 20.34 D-02 244 216 11.48 21.70 D-03 262 158 39.69 46.66 CK-01 288 58 79.86 82.19 CK-02 268 303 -13.06 ——
3.2试验结果
由表4可知，本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物对蚜虫有良好的防效，其中，KY-04 药剂防效最好，达到了89.30%，其余实验组防效均保持在了84%以上，防治效果优异，表现 稳定，与化学源对照药剂防效相当；同时，苦参和烟草混合后共同提取，具有协同增效作用， 效果明显优于烟碱单剂、苦参碱单剂和氧化苦参碱单剂。
试验例2 本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物茄子白粉虱防效实验
将本发明的产品KY-01～KY-06用于防治茄子白粉虱。本试验6个药剂，3个单剂，1个 空白对照，三次重复，共30个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积10m2，小区各处 理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水 膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活白粉虱数量统计并挂牌标记。于施药后五天调查并记载每个 叶片上的活白粉虱数量，各组重复取平均值，采用下列公式计算虫口减退率和防效，结果见 表5。
式中：
PT0——药剂处理区药前活虫数；
PT1——药剂处理区药后活虫数；
CK0——空白对照区药前活虫数；
CK1——空白对照区药后活虫数。
表5
试验药剂 药前基数 药后五天活虫数 虫口减退率（%） 防效（%） KY-01 286 87 69.58 74.09 KY-02 299 87 70.90 75.22 KY-03 274 75 72.63 76.69 KY-04 306 74 75.82 79.40 KY-05 322 81 74.84 78.58 KY-06 305 85 72.13 76.27 D-01 294 271 7.82 21.50 D-02 254 233 8.27 21.88 D-03 367 236 35.69 45.23 CK-02 310 364 -17.42 ——
由表5可知，本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物对白粉虱有良好的防效，其中， KY-04药剂防效最好，达到了79.40%，其余实验组防效均保持在了74%以上，防治效果优异， 表现稳定；同时，苦参和烟草混合后共同提取，具有协同增效作用，效果明显优于烟碱单剂、 苦参碱单剂和氧化苦参碱单剂。
试验例3 本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物葡萄绿盲蝽防效实验
将本发明的产品KY-01～KY-06用于防治葡萄绿盲蝽。本试验6个药剂，3个单剂，1个 空白对照，三次重复，共30个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积10m2，小区各处 理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水 膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活绿盲蝽数量统计并挂牌标记。于施药后五天调查并记载每个 叶片上的活绿盲蝽数量，各组重复取平均值，采用下列公式计算虫口减退率和防效，结果见 表6。
式中：
PT0——药剂处理区药前活虫数；
PT1——药剂处理区药后活虫数；
CK0——空白对照区药前活虫数；
CK1——空白对照区药后活虫数。
表6
试验药剂 药前基数 药后五天活虫数 虫口减退率（%） 防效（%） KY-01 561 120 78.61 82.14 KY-02 442 82 81.45 84.51 KY-03 462 77 83.33 86.08 KY-04 482 55 88.59 90.47 KY-05 419 79 81.15 84.25 KY-06 425 83 80.47 83.69 D-01 433 402 7.16 22.46 D-02 407 373 8.35 23.46 D-03 461 294 36.23 46.74 CK-02 304 364 -19.74 ——
由表6可知，本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物对绿盲蝽有良好的防效，其中， KY-04药剂防效最好，达到了90.47%，其余实验组防效均保持在了82%以上，防治效果优异， 表现稳定；同时，苦参和烟草混合后共同提取，具有协同增效作用，效果明显优于烟碱单剂、 苦参碱单剂和氧化苦参碱单剂。
试验例4 本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物柑橘吹绵蚧防效实验
将本发明的产品KY-01～KY-06用于防治柑橘吹绵蚧。本试验6个药剂，3个单剂，1个 空白对照，三次重复，共30个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积10m2，小区各处 理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水 膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活吹绵蚧数量统计并挂牌标记。于施药后五天调查并记载每个 叶片上的活吹绵蚧数量，各组重复取平均值，采用下列公式计算虫口减退率和防效，结果见 表6。
式中：
PT0——药剂处理区药前活虫数；
PT1——药剂处理区药后活虫数；
CK0——空白对照区药前活虫数；
CK1——空白对照区药后活虫数。
表7
试验药剂 药前基数 药后五天活虫数 虫口减退率（%） 防效（%） KY-01 199 64 67.84 71.92 KY-02 213 62 70.89 74.58 KY-03 222 58 73.87 77.19 KY-04 242 57 76.45 79.43 KY-05 201 50 75.12 78.28 KY-06 208 53 74.52 77.75 D-01 210 192 8.57 20.16 D-02 244 221 9.43 20.91
续表7
D-03 286 181 36.71 44.74 CK-02 186 213 -14.52 ——
由表7可知，本发明含苦参和烟草提取物的农药组合物对吹绵蚧有良好的防效，其中， KY-04药剂防效最好，达到了79.43%，其余实验组防效均保持在了71%以上，防治效果优异， 表现稳定；同时，苦参和烟草混合后共同提取，具有协同增效作用，效果明显优于烟碱单剂、 苦参碱单剂和氧化苦参碱单剂。