含乙基多杀菌素和除虫脲的杀虫组合物.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201810038532.2

申请日:

20180113

公开号:

CN108142431A

公开日:

20180612

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

A01N47/34,A01N43/22,A01P7/04

主分类号:

A01N47/34,A01N43/22,A01P7/04

申请人:

广东省农业科学院植物保护研究所

发明人:

陈炳旭,池艳艳,李文景,冯日碧,林少源

地址:

510640 广东省广州市天河区五山金颖路7号

优先权:

CN201810038532A

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及农药领域,公开了一种杀虫组合物,其活性成分为乙基多杀菌素和除虫脲,两者的质量比为20:1~1:20,优选比为2:1~1:4。本发明杀虫组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。本发明的两组活性成分复配后在一定范围内表现出显著的增效作用,能够减少用药量、降低成本;能够延缓抗性;安全性高,对环境友好环保。

权利要求书

1.含乙基多杀菌素和除虫脲的杀虫组合物,其特征在于:所述杀虫组合物含有活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲,两者的质量比为20:1~1:20。 2.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于:活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲,两者的质量比优选为2:1~1:4。 3.根据权利要求1至2中任一项所述的杀虫组合物,其特征在于:所述杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量为10%~80%。 4.根据权利要求1至3中任一项所述的杀虫组合物,其特征在于:可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。 5.根据权利要求4所述的杀虫组合物,用于防除鳞翅目害虫,尤其是对玉米/玉米螟、荔枝/蒂蛀虫、尺蠖、毒蛾的防治。

说明书

技术领域

本发明属于农药技术领域,涉及含乙基多杀菌素和除虫脲的杀虫组合物,用于防治农作物类害虫。

背景技术

乙基多杀菌素:英文名称:spinetoram,化学名称:(2R,3aS,5aR,5bS,9S,13S,14R,16aS,16bR)-13-[5-(二甲氨基)-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧]-9-乙基-14-甲基-2-(3,5-二甲氧-4-乙氧基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧)-3,3a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-十二氢-1H-环戊茚并[3,2-d][1]氧杂环十二烷-7,15(2H,5aH)-二酮和(2R,3aS,5aR,5bS,9S,13S,14R,16aS,16bR)-13-[5-(二甲氨基)-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧]-9-已基-4,14-二甲基-2-(3,5-二甲氧-4-乙氧基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧)-3,3a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-十二氢-1H-环戊茚并[ 3,2-d][1]氧杂环十二烷-7,15(2H,5aH)-二酮。分子式:C42H69NO10(i)、C43H69NO10(ii);

结构式:

乙基多杀菌素是从放线菌刺糖多孢菌(saccharopolyspora spinosa)发酵产生的,是多杀菌素(spinosad)的换代产品,是一种新型多杀菌素类杀虫剂,其作用机理是作用于昆虫神经中枢中烟碱型乙酰胆碱受体和r-氨基丁酸受体,致使虫体对兴奋性或抑制性的信号传递反应不敏感,影响正常的神经活动,直至死亡。乙基多杀菌素具有胃毒和触杀作用,主要用于防治鳞翅目害虫及缨翅目害虫等。

除虫脲:英文名称:diflubenzuron,化学名称:1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲,分子式:C14H9ClF2N2O2。

结构式:

除虫脲又名敌灭灵、伏虫脲、氟脲杀,是一种昆虫几丁质合成抑制剂,能够阻碍昆虫表皮中几丁质的合成,使昆虫变态受阻不能脱皮而死亡。除虫脲的特点是杀虫范围大、药效高、用量少,毒性低,低残留,对环境污染小,药效期长、杀虫选择性强。对鳞翅目、对鞘翅目、双翅目多种害虫有效。在有效用量下对植物无药害,对有益生物如鸟、鱼、虾、青蛙、蜜蜂、瓢虫、步甲、蜘蛛、草蛉、赤眼蜂、蚂蚁、寄生蜂等无不良影响。

单一杀虫剂的长期使用,使得抗性增强,用量增加,环境污染加重。两种药剂的复配,能够有效解决这一问题。发明人通过大量室内生测和田间药效试验的研究,发现乙基多杀菌素和除虫脲进行组合应用,增效作用明显,能够减少用药量,延缓抗性,对环境安全。

发明内容

本发明的目的在于,提出一种增效作用明显、能够延缓抗性、降低使用量的杀虫组合物。

为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案是:

本发明提出的含乙基多杀菌素和除虫脲的杀虫组合物,其特征在于:所述杀虫组合物含有活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲。

所述杀虫组合物含有活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲,两者的质量比为20:1~1:20,两者的质量比优选为2:1~1:4。

所述的杀虫组合物,其特征在于:所述杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量为10%~80%。

所述的杀虫组合物,可加工成农业上允许的任意剂型,其中较优选的剂型有可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。

本发明所述剂型可以按本技术领域人员所公知的方法制备得到。其中,制备以上各种制剂所用的湿润剂、分散剂、崩解剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂、填料均为本领域技术人员公知的。

所述的分散剂选自:烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

所述的润湿剂选自:十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉X、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。

所述的崩解剂选自:膨润土、硫酸铵、柠檬酸、尿素、氯化铝、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多种。

所述的防冻剂选自:乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。

所述的消泡剂选自:C8~10脂肪醇类、C10~20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺、硅油、有机硅酮类化合物中的一种或多种。

所述的增稠剂选自:黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸镁铝、聚乙烯醇中的一种或多种。

所述的填料选自:高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。

所述的杀虫组合物,用于防除鳞翅目害虫,尤其是对玉米/玉米螟、荔枝/蒂蛀虫、尺蠖、毒蛾的防治。

本发明的优点在于:两者复配,在一定范围内表现出显著的增效作用,能够减少用药量、降低成本;能够延缓抗性;安全性高,对环境友好环保。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说明,但本发明绝非限于此。实施例中的百分比均为重量百分比。

实施应用例一:乙基多杀菌素和除虫脲复配产品制剂实施例(以下含量均为折百百分含量),但本发明不局限于以下实施例中的比例范围。

乙基多杀菌素和除虫脲所组成的质量比为20:1~1:20。通常组合物中有效成分的总质量百分含量为10%~80%,较佳的为10%~25%。根据不同的制剂类型,有效成分含量范围有所不同。通常,固体制剂有效成分的总质量为5%~90%,较佳的为10%~85%;液体制剂有效成分的总质量为1%~70%,较佳的为5%~50%。

本发明所述的杀虫组合物,可加工成农业上允许的任意剂型,其中较优选的剂型有可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。

可湿性粉剂(制剂实施例1~3)

以上所述的杀虫组合物为可湿性粉剂时,制剂中包含如下组分:乙基多杀菌素1%~40%、除虫脲1%~40%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~8%、填料补充余量。

该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为:按照配方将活性成分乙基多杀菌素、活性成分除虫脲、分散剂、湿润剂、填料混合,在混合缸中混合均匀,经气流粉碎机粉碎后再混合均匀,即可制成本发明所述的可湿性粉剂。

制剂实施例1 15%乙基多杀菌素•除虫脲可湿性粉剂

乙基多杀菌素10%、除虫脲5%、脂肪酸聚氧乙烯酯(分散剂)6%、蚕沙(润湿剂)5%、轻质碳酸钙加至100%,制得15%乙基多杀菌素•除虫脲可湿性粉剂。

制剂实施例2 15%乙基多杀菌素•除虫脲可湿性粉剂

乙基多杀菌素5%、除虫脲10%、烷基苯磺酸钙盐(分散剂)5%、十二烷基硫酸钠(润湿剂)4%、硅藻土加至100%,制得15%乙基多杀菌素•除虫脲可湿性粉剂。

制剂实施例3 20%乙基多杀菌素•除虫脲可湿性粉剂

乙基多杀菌素5%、除虫脲15%、木质素磺酸盐(分散剂)6%、润湿渗透剂F(润湿剂)5%、白炭黑加至100%,制得20%乙基多杀菌素•除虫脲可湿性粉剂。

水分散粒剂(制剂实施例4~6)

以上所述的杀虫组合物为水分散粒剂时,制剂中包含如下组分:乙基多杀菌素1%~40%、除虫脲1%~40%、分散剂3%~9%、湿润剂1%~8%、崩解剂1%~10%、填料补充余量。

该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为:按照配方将活性成分乙基多杀菌素、活性成分除虫脲、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后,即可制成本发明所述的水分散粒剂。

制剂实施例4 25%乙基多杀菌素•除虫脲水分散粒剂

乙基多杀菌素5%、除虫脲20%、脂肪胺聚氧乙烯醚(分散剂)5%、拉开粉X(润湿剂)4%、柠檬酸(崩解剂)4%、淀粉加至100%,制得25%乙基多杀菌素•除虫脲水分散粒剂。

制剂实施例5 15%乙基多杀菌素•除虫脲水分散粒剂

乙基多杀菌素5%、除虫脲10%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐(分散剂)5%、十二烷基苯磺酸钠(润湿剂)5%、碳酸氢钠(崩解剂)3%、淀粉加至100%,制得15%乙基多杀菌素•除虫脲水分散粒剂。

制剂实施例6 20%乙基多杀菌素•除虫脲水分散粒剂

乙基多杀菌素5%、除虫脲15%、烷基萘磺酸盐(分散剂)6%、无患子粉(润湿剂)6%、膨润土(崩解剂)4%、凹凸棒土加至100%,制得20%乙基多杀菌素•除虫脲水分散粒剂。

悬浮剂(制剂实施例7~9)

以上所述的杀虫组合物为悬浮剂时,制剂中包含如下组分:乙基多杀菌素0.1%~50%、除虫脲0.1%~50%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~10%、消泡剂0.1%~1%、增稠剂0.1%~2%、防冻剂0.1%~8%、去离子水加至100%。

该杀虫剂悬浮剂具体加工步骤为:按照配方将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂经过高速剪切混合均匀,再加入活性成分乙基多杀菌素、活性成分除虫脲,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,即可制成本发明所述的悬浮剂。

制剂实施例7 15%乙基多杀菌素•除虫脲悬浮剂

乙基多杀菌素10%、除虫脲5%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐(分散剂)4%、皂角粉(润湿剂)4%、硅油(消泡剂)0.3%、黄原胶(增稠剂)0.2%、丙三醇(防冻剂)0.3%、去离子水补足余量,制得15%乙基多杀菌素•除虫脲悬浮剂。

制剂实施例8 10%乙基多杀菌素•除虫脲悬浮剂

乙基多杀菌素5%、除虫脲5%、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐(分散剂)4%、无患子粉(润湿剂)3%、有机硅酮(消泡剂)0.4%、甲基纤维素(增稠剂)0.2%、乙二醇(防冻剂)0.2%、去离子水补足余量,制得10%乙基多杀菌素•除虫脲悬浮剂。

制剂实施例9 10%乙基多杀菌素•除虫脲悬浮剂

乙基多杀菌素2%、除虫脲8%、酯聚氧乙烯醚(分散剂)4%、十二烷基苯磺酸钠(润湿剂)3%、硅油(消泡剂)0.3%、聚乙烯醇(增稠剂)0.2%、丙二醇(防冻剂)0.2%、去离子水补足余量,制得10%乙基多杀菌素•除虫脲悬浮剂。

实施应用例二:乙基多杀菌素和除虫脲复配的室内毒力测定试验

毒力测定实施例1 乙基多杀菌素和除虫脲对玉米/玉米螟的室内毒力测定试验

试验对象:玉米/玉米螟

试验方法:参照生测标准方法NY/T 1154.14-2008,采用浸叶法。用打孔器将新鲜、平展的寄主叶片打成叶碟,打孔时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。将叶碟浸入待测药液中10s后,取出晾干,用镊子将叶片正面朝下平铺于已加好琼脂的培养皿中,接入试虫,每重复不少于10头。每处理不少于4个重复,并设不含药剂的处理作为空白对照。将处理的试虫置于温度为(25±1)℃、湿度为60%-80%、光周期为L:D=(16:8)h条件下饲养和观察。

处理后48h检查试虫死亡情况,分别记录总虫数和死亡数。根据试验要求和药剂特点,可缩短或延长调查时间。

根据调查数据,计算各处理的校正死亡率,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。用统计分析系统(SAS)、数据处理系统(DPS)等软件进行分析,计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及其95%置信限。

死亡率(%)=死亡虫数(头)/处理总虫数(头)×100%

校正死亡率=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100%

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100

混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表1。

试验结果表明,活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲复配防治玉米/玉米螟,配比在20:1~1:20之间时,共毒系数都在120以上,具有增效作用;而在2:1~1:4之间时,共毒系数均高于160,增效作用更明显。

毒力测定实施例2 乙基多杀菌素和除虫脲对荔枝/蒂蛀虫的室内毒力测定试验

试验对象:荔枝/蒂蛀虫

试验方法:采用药膜法。按设计浓度将各药剂分别配制成试验用药液,以丙酮为对照。吸取适量药液注入玻璃管内,倾斜玻璃管并转动,使药液均匀散布于管壁上,直至丙酮全部挥发形成药膜为止,静置玻璃管待丙酮气味完全散开后供试验用。将备用的荔枝蒂蛀虫成虫接入带有药膜的玻璃管中,每管20头,同时放入浸过蜂蜜水的小棉球,用纱布扎封管口,每处理3次重复,接虫24h后检查成虫死亡情况。

根据调查数据,计算各处理的校正死亡率,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。用统计分析系统(SAS)、数据处理系统(DPS)等软件进行分析,计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及其95%置信限。

死亡率(%)=死亡虫数(头)/处理总虫数(头)×100%

校正死亡率=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100%

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100

混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表2。

以上试验结果表明,活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲复配防治荔枝/蒂蛀虫,配比在20:1~1:20之间时,共毒系数都在120以上,具有增效作用;而在2:1~1:4之间时,共毒系数均高于170,增效作用更明显。

毒力测定实施例3 乙基多杀菌素和除虫脲对荔枝/尺蠖的室内毒力测定试验

试验对象:荔枝/尺蠖

试验方法:参照生测标准方法NY/T 1154.14-2008,采用浸叶法。用打孔器将新鲜、平展的寄主叶片打成叶碟,打取时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。将叶碟浸入待测药液中10s后,取出晾干,用镊子将叶片正面朝下平铺于已加好琼脂的培养皿中,接入试虫,每重复不少于10头。每处理不少于4个重复,并设不含药剂的处理作为空白对照。将处理的试虫置于温度为(25±1)℃、湿度为60%-80%、光周期为L:D=(16:8)h条件下饲养和观察。

处理后48h检查试虫死亡情况,分别记录总虫数和死亡数。根据试验要求和药剂特点,可缩短或延长调查时间。

根据调查数据,计算各处理的校正死亡率,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。用统计分析系统(SAS)、数据处理系统(DPS)等软件进行分析,计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及其95%置信限。

死亡率(%)=死亡虫数(头)/处理总虫数(头)×100%

校正死亡率=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100%

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100

混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表3。

以上试验结果表明,活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲复配防治荔枝/尺蠖,配比在20:1~1:20之间时,共毒系数都在120以上,具有增效作用;而在2:1~1:4之间时,共毒系数均高于160,增效作用更明显。

毒力测定实施例4 乙基多杀菌素和除虫脲对荔枝/毒蛾的室内毒力测定试验

试验对象:荔枝/毒蛾

试验方法:参照生测标准方法NY/T 1154.14-2008,采用浸叶法。用打孔器将新鲜、平展的寄主叶片打成叶碟,打取时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。将叶碟浸入待测药液中10s后,取出晾干,用镊子将叶片正面朝下平铺于已加好琼脂的培养皿中,接入试虫,每重复不少于10头。每处理不少于4个重复,并设不含药剂的处理作为空白对照。将处理的试虫置于温度为(25±1)℃、湿度为60%-80%、光周期为L:D=(16:8)h条件下饲养和观察。

处理后48h检查试虫死亡情况,分别记录总虫数和死亡数。根据试验要求和药剂特点,可缩短或延长调查时间。

根据调查数据,计算各处理的校正死亡率,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。用统计分析系统(SAS)、数据处理系统(DPS)等软件进行分析,计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及其95%置信限。

死亡率(%)=死亡虫数(头)/处理总虫数(头)×100%

校正死亡率=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100%

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100

混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表4。

以上试验结果表明,活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲复配防治荔枝/毒蛾,配比在20:1~1:20之间时,共毒系数都在120以上,具有增效作用;而在2:1~1:4之间时,共毒系数均高于170,增效作用更明显。

实施应用例三:乙基多杀菌素与除虫脲复配的田间药效试验

田间应用实施例1 防治玉米/玉米螟的田间药效试验

参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治玉米/玉米螟GB/T 17980.6-2000》,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列,小区面积50m2,每处理4次重复。

调查和统计方法:每小区调查50株玉米,统计被害株率,剥查受害株的活虫数,与对照区比较计算相对防效。在害虫当代末期,即药后10~15天调查。

受害株率(%)=(受害株数/调查总株数)×100%;

防治效果(%)=(空白对照区受害株率-药剂处理区受害株率)/空白对照区受害株率×100%

由表5可知,药后15天,乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例1~9的防效为90.25%~95.69%,对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为80.99%,对照药剂20%除虫脲悬浮剂的防效为74.93%,制剂实施例1~9的防效明显高于对照药剂单剂。施药期间,未发现有药害产生,对作物安全。

田间应用实施例2 防治荔枝/蒂蛀虫的田间药效试验

本试验参照《农药田间药效试验准则(二)杀虫剂防治大豆食心虫GB/T17980.71-2004》,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列,每小区4株荔枝树,每处理4次重复。

调查和统计方法:施药后7天,每小区摘果100个带回室内统计虫果数,计算虫果率。

虫果率(%)=(被害果率/调查果数目)×100%;

防效(%)=(对照区被害果率—处理区被害果率)/对照区被害果率×100%

由表6可知,乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例1~9的防效为90.80%~95.30%,对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为80.74%,对照药剂20%除虫脲悬浮剂的防效为73.37%,制剂实施例1~9的防效高于对照药剂单剂,表现出较好的效果。施药期间,未发现有药害产生,对作物安全。

田间应用实施例3 防治荔枝/尺蠖的田间药效试验

本试验参照《农药田间药效试验准则(二)杀虫剂防治茶树茶尺蠖、茶毛虫GB/T17980.55-2004》,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列,每小区2株荔枝树,每处理4次重复。

调查和统计方法:每小区标记2个样点调查活幼虫数。药前调查基数,药后1~3天调查一次,进一步调查可到药后7天进行。

虫口减退率(%)=[(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数]×100%;

防效(%)=[(处理组虫口减退率-对照组虫口减退率)/(100-对照组虫口减退率)]×100%

由表7可知,药后3天,乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例1~9的防效为88.73%~92.79%,对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为78.24%,对照药剂20%除虫脲悬浮剂的防效为79.26%,制剂实施例1~9的防效高于对照药剂单剂,表现出较好的速效性。药后7天,所有药剂防效均有所提高,其中乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例1~9的防效为91.90%~96.18%,对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为 79.96%,对照药剂20%除虫脲悬浮剂的防效为83.29%,制剂实施例1~9的防效高于对照药剂单剂,表现出较好的防效。施药期间,未发现有药害产生,对作物安全。

田间应用实施例4 防治荔枝/毒蛾的田间药效试验

本试验参照《农药田间药效试验准则(二)杀虫剂防治茶树茶尺蠖、茶毛虫GB/T17980.55-2004》,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列,每小区2株荔枝树,每处理4次重复。

调查和统计方法:每小区标记2个样点调查活幼虫数。药前调查基数,药后1~3天调查一次,进一步调查可到药后7天进行。

虫口减退率(%)=[(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数]×100%;

防效(%)=[(处理组虫口减退率-对照组虫口减退率)/(100-对照组虫口减退率)] ×100%

由表8可知,药后3天,乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例1~9的防效为88.41%~92.21%,对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为80.57%,对照药剂20%除虫脲悬浮剂的防效为70.75%,制剂实施例1~9的防效高于对照药剂单剂,表现出较好的速效性。药后7天,所有药剂防效均有所提高,其中乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例1~9的防效为92.67%~97.30%,对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为81.97%,对照药剂20%除虫脲悬浮剂的防效为75.73%,制剂实施例1~9的防效高于对照药剂单剂,表现出较好的防效。施药期间,未发现有药害产生,对作物安全。

综上所述,本发明所述的杀虫组合物乙基多杀菌素与除虫脲复配,对玉米/玉米螟、荔枝/蒂蛀虫、尺蠖、毒蛾有显著的增效作用,扩大杀虫谱,能够延缓抗性,对作物安全,能够减少用药量,对环境安全。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810038532.2 (22)申请日 2018.01.13 (71)申请人 广东省农业科学院植物保护研究所 地址 510640 广东省广州市天河区五山金 颖路7号 (72)发明人 陈炳旭 池艳艳 李文景 冯日碧 林少源 (51)Int.Cl. A01N 47/34(2006.01) A01N 43/22(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (54)发明名称 含乙基多杀菌素和除虫脲的杀虫组合物 (57)摘要 本发明涉及农药领域, 公开了一种杀虫组合 物,。

2、 其活性成分为乙基多杀菌素和除虫脲, 两者 的质量比为20:11:20, 优选比为2:11:4。 本 发明杀虫组合物可制成可湿性粉剂、 水分散粒 剂、 悬浮剂。 本发明的两组活性成分复配后在一 定范围内表现出显著的增效作用, 能够减少用药 量、 降低成本; 能够延缓抗性; 安全性高, 对环境 友好环保。 权利要求书1页 说明书12页 CN 108142431 A 2018.06.12 CN 108142431 A 1.含乙基多杀菌素和除虫脲的杀虫组合物, 其特征在于: 所述杀虫组合物含有活性成 分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲, 两者的质量比为20:11:20。 2.根据权利要求1所述的杀虫组合。

3、物, 其特征在于: 活性成分乙基多杀菌素和活性成分 除虫脲, 两者的质量比优选为2:11:4。 3.根据权利要求1至2中任一项所述的杀虫组合物, 其特征在于: 所述杀虫组合物中活 性成分的总质量百分含量为10%80%。 4.根据权利要求1至3中任一项所述的杀虫组合物, 其特征在于: 可制成可湿性粉剂、 水 分散粒剂、 悬浮剂。 5.根据权利要求4所述的杀虫组合物, 用于防除鳞翅目害虫, 尤其是对玉米/玉米螟、 荔 枝/蒂蛀虫、 尺蠖、 毒蛾的防治。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108142431 A 2 含乙基多杀菌素和除虫脲的杀虫组合物 技术领域 0001 本发明属于农药技术领。

4、域, 涉及含乙基多杀菌素和除虫脲的杀虫组合物, 用于防 治农作物类害虫。 背景技术 0002 乙基多杀菌素: 英文名称: spinetoram, 化学名称:(2R, 3aS, 5aR, 5bS, 9S, 13S, 14R, 16aS, 16bR) -13-5- (二甲氨基) -6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧-9-乙基-14-甲基-2- (3, 5-二 甲氧-4-乙氧基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧) -3, 3a, 5b, 6, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16a, 16b-十 二氢-1H-环戊茚并3, 2-d1氧杂环十二烷-7, 15 (2H, 5aH) -二酮和 (。

5、2R, 3aS, 5aR, 5bS, 9S, 13S, 14R, 16aS, 16bR) -13-5- (二甲氨基) -6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧-9-已基-4, 14-二甲 基-2- (3, 5-二甲氧-4-乙氧基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧) -3, 3a, 5b, 6, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16a, 16b-十二氢-1H-环戊茚并 3, 2-d1氧杂环十二烷-7, 15 (2H, 5aH) -二酮。 分子 式: C42H69NO10(i) 、 C43H69NO10(ii) ; 结构式: 乙基多杀菌素是从放线菌刺糖多孢菌 (saccharopolysp。

6、ora spinosa) 发酵产生的, 是 多杀菌素 (spinosad) 的换代产品, 是一种新型多杀菌素类杀虫剂, 其作用机理是作用于昆 虫神经中枢中烟碱型乙酰胆碱受体和r-氨基丁酸受体, 致使虫体对兴奋性或抑制性的信号 传递反应不敏感, 影响正常的神经活动, 直至死亡。 乙基多杀菌素具有胃毒和触杀作用, 主 要用于防治鳞翅目害虫及缨翅目害虫等。 0003 除虫脲: 英文名称: diflubenzuron, 化学名称: 1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰 基)脲, 分子式: C14H9ClF2N2O2。 0004 结构式: 除虫脲又名敌灭灵、 伏虫脲、 氟脲杀, 是一种昆虫几丁质。

7、合成抑制剂, 能够阻碍昆虫表 皮中几丁质的合成, 使昆虫变态受阻不能脱皮而死亡。 除虫脲的特点是杀虫范围大、 药效 说 明 书 1/12 页 3 CN 108142431 A 3 高、 用量少, 毒性低, 低残留, 对环境污染小, 药效期长、 杀虫选择性强。 对鳞翅目、 对鞘翅目、 双翅目多种害虫有效。 在有效用量下对植物无药害, 对有益生物如鸟、 鱼、 虾、 青蛙、 蜜蜂、 瓢 虫、 步甲、 蜘蛛、 草蛉、 赤眼蜂、 蚂蚁、 寄生蜂等无不良影响。 0005 单一杀虫剂的长期使用, 使得抗性增强, 用量增加, 环境污染加重。 两种药剂的复 配, 能够有效解决这一问题。 发明人通过大量室内生测和。

8、田间药效试验的研究, 发现乙基多 杀菌素和除虫脲进行组合应用, 增效作用明显, 能够减少用药量, 延缓抗性, 对环境安全。 发明内容 0006 本发明的目的在于, 提出一种增效作用明显、 能够延缓抗性、 降低使用量的杀虫组 合物。 0007 为了解决上述问题, 本发明所采用的技术方案是: 本发明提出的含乙基多杀菌素和除虫脲的杀虫组合物, 其特征在于: 所述杀虫组合物 含有活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲。 0008 所述杀虫组合物含有活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲, 两者的质量比为 20:11:20, 两者的质量比优选为2:11:4。 0009 所述的杀虫组合物, 其特征在于: 所述。

9、杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量 为10%80%。 0010 所述的杀虫组合物, 可加工成农业上允许的任意剂型, 其中较优选的剂型有可湿 性粉剂、 水分散粒剂、 悬浮剂。 0011 本发明所述剂型可以按本技术领域人员所公知的方法制备得到。 其中, 制备以上 各种制剂所用的湿润剂、 分散剂、 崩解剂、 消泡剂、 增稠剂、 防冻剂、 填料均为本领域技术人 员公知的。 0012 所述的分散剂选自: 烷基萘磺酸盐、 双 (烷基) 萘磺酸盐甲醛缩合物、 萘磺酸甲醛缩 合物、 芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、 辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、 聚羧酸盐、 木质素磺 酸盐、 对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、 烷基酚聚。

10、氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基苯磺酸钙 盐、 萘磺酸甲醛缩合物钠盐、 烷基酚聚氧乙烯醚、 脂肪胺聚氧乙烯醚、 脂肪酸聚氧乙烯酯、 酯 聚氧乙烯醚中的一种或多种。 0013 所述的润湿剂选自: 十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 拉开粉X、 润湿渗透剂F、 皂角粉、 蚕沙、 无患子粉中的一种或多种。 0014 所述的崩解剂选自: 膨润土、 硫酸铵、 柠檬酸、 尿素、 氯化铝、 丁二酸、 碳酸氢钠中的 一种或多种。 0015 所述的防冻剂选自: 乙二醇、 丙二醇、 丙三醇、 聚乙二醇中的一种或多种。 0016 所述的消泡剂选自: C810脂肪醇类、 C1020饱和脂肪酸类 (如癸酸) 及酰胺、。

11、 硅油、 有 机硅酮类化合物中的一种或多种。 0017 所述的增稠剂选自: 黄原胶、 羟甲基纤维素、 羟乙基纤维素、 甲基纤维素、 硅酸镁 铝、 聚乙烯醇中的一种或多种。 0018 所述的填料选自: 高岭土、 硅藻土、 膨润土、 凹凸棒土、 白炭黑、 淀粉、 轻质碳酸钙中 的一种或多种。 0019 所述的杀虫组合物, 用于防除鳞翅目害虫, 尤其是对玉米/玉米螟、 荔枝/蒂蛀虫、 说 明 书 2/12 页 4 CN 108142431 A 4 尺蠖、 毒蛾的防治。 0020 本发明的优点在于: 两者复配, 在一定范围内表现出显著的增效作用, 能够减少用 药量、 降低成本; 能够延缓抗性; 安全性。

12、高, 对环境友好环保。 具体实施方式 0021 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白, 本发明用以下具体实施例 进行说明, 但本发明绝非限于此。 实施例中的百分比均为重量百分比。 0022 实施应用例一: 乙基多杀菌素和除虫脲复配产品制剂实施例 (以下含量均为折百 百分含量) , 但本发明不局限于以下实施例中的比例范围。 0023 乙基多杀菌素和除虫脲所组成的质量比为20:11:20。 通常组合物中有效成分的 总质量百分含量为10%80%, 较佳的为10%25%。 根据不同的制剂类型, 有效成分含量范围有 所不同。 通常, 固体制剂有效成分的总质量为5%90%, 较佳的为10%85。

13、%; 液体制剂有效成分 的总质量为1%70%, 较佳的为5%50%。 0024 本发明所述的杀虫组合物, 可加工成农业上允许的任意剂型, 其中较优选的剂型 有可湿性粉剂、 水分散粒剂、 悬浮剂。 0025 可湿性粉剂 (制剂实施例13) 以上所述的杀虫组合物为可湿性粉剂时, 制剂中包含如下组分: 乙基多杀菌素1%40%、 除虫脲1%40%、 分散剂2%10%、 湿润剂2%8%、 填料补充余量。 0026 该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为: 按照配方将活性成分乙基多杀菌素、 活性成分除虫脲、 分散剂、 湿润剂、 填料混合, 在混合缸中混合均匀, 经气流粉碎机粉碎后再 混合均匀, 即可制成本发。

14、明所述的可湿性粉剂。 0027 制剂实施例1 15%乙基多杀菌素除虫脲可湿性粉剂 乙基多杀菌素10%、 除虫脲5%、 脂肪酸聚氧乙烯酯 (分散剂) 6%、 蚕沙 (润湿剂) 5%、 轻质碳 酸钙加至100%, 制得15%乙基多杀菌素除虫脲可湿性粉剂。 0028 制剂实施例2 15%乙基多杀菌素除虫脲可湿性粉剂 乙基多杀菌素5%、 除虫脲10%、 烷基苯磺酸钙盐 (分散剂) 5%、 十二烷基硫酸钠 (润湿剂) 4%、 硅藻土加至100%, 制得15%乙基多杀菌素除虫脲可湿性粉剂。 0029 制剂实施例3 20%乙基多杀菌素除虫脲可湿性粉剂 乙基多杀菌素5%、 除虫脲15%、 木质素磺酸盐 (分散。

15、剂) 6%、 润湿渗透剂F (润湿剂) 5%、 白 炭黑加至100%, 制得20%乙基多杀菌素除虫脲可湿性粉剂。 0030 水分散粒剂 (制剂实施例46) 以上所述的杀虫组合物为水分散粒剂时, 制剂中包含如下组分: 乙基多杀菌素1%40%、 除虫脲1%40%、 分散剂3%9%、 湿润剂1%8%、 崩解剂1%10%、 填料补充余量。 0031 该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为: 按照配方将活性成分乙基多杀菌素、 活性成分除虫脲、 分散剂、 润湿剂、 崩解剂、 填料混合均匀, 用超微气流粉碎机粉碎, 经捏合, 然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、 干燥、 筛分后, 即可制成本发明所述的水分散粒。

16、 剂。 0032 制剂实施例4 25%乙基多杀菌素除虫脲水分散粒剂 乙基多杀菌素5%、 除虫脲20%、 脂肪胺聚氧乙烯醚 (分散剂) 5%、 拉开粉X (润湿剂) 4%、 柠 说 明 书 3/12 页 5 CN 108142431 A 5 檬酸 (崩解剂) 4%、 淀粉加至100%, 制得25%乙基多杀菌素除虫脲水分散粒剂。 0033 制剂实施例5 15%乙基多杀菌素除虫脲水分散粒剂 乙基多杀菌素5%、 除虫脲10%、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐 (分散剂) 5%、 十二 烷基苯磺酸钠 (润湿剂) 5%、 碳酸氢钠 (崩解剂) 3%、 淀粉加至100%, 制得15%乙基多杀菌素除 虫脲水。

17、分散粒剂。 0034 制剂实施例6 20%乙基多杀菌素除虫脲水分散粒剂 乙基多杀菌素5%、 除虫脲15%、 烷基萘磺酸盐 (分散剂) 6%、 无患子粉 (润湿剂) 6%、 膨润土 (崩解剂) 4%、 凹凸棒土加至100%, 制得20%乙基多杀菌素除虫脲水分散粒剂。 0035 悬浮剂 (制剂实施例79) 以上所述的杀虫组合物为悬浮剂时, 制剂中包含如下组分: 乙基多杀菌素0.1%50%、 除 虫脲0.1%50%、 分散剂2%10%、 湿润剂2%10%、 消泡剂0.1%1%、 增稠剂0.1%2%、 防冻剂0.1% 8%、 去离子水加至100%。 0036 该杀虫剂悬浮剂具体加工步骤为: 按照配方将。

18、分散剂、 湿润剂、 消泡剂、 增稠剂、 防 冻剂经过高速剪切混合均匀, 再加入活性成分乙基多杀菌素、 活性成分除虫脲, 在球磨机中 球磨23小时, 使微粒粒径全部在5 m以下, 即可制成本发明所述的悬浮剂。 0037 制剂实施例7 15%乙基多杀菌素除虫脲悬浮剂 乙基多杀菌素10%、 除虫脲5%、 萘磺酸甲醛缩合物钠盐 (分散剂) 4、 皂角粉 (润湿剂) 4%、 硅油 (消泡剂) 0.3%、 黄原胶 (增稠剂) 0.2%、 丙三醇 (防冻剂) 0.3%、 去离子水补足余量, 制 得15%乙基多杀菌素除虫脲悬浮剂。 0038 制剂实施例8 10%乙基多杀菌素除虫脲悬浮剂 乙基多杀菌素5%、 除。

19、虫脲5%、 芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐 (分散剂) 4、 无患子粉 (润湿剂) 3%、 有机硅酮 (消泡剂) 0.4%、 甲基纤维素 (增稠剂) 0.2%、 乙二醇 (防冻剂) 0.2%、 去 离子水补足余量, 制得10%乙基多杀菌素除虫脲悬浮剂。 0039 制剂实施例9 10%乙基多杀菌素除虫脲悬浮剂 乙基多杀菌素2%、 除虫脲8%、 酯聚氧乙烯醚 (分散剂) 4、 十二烷基苯磺酸钠 (润湿剂) 3%、 硅油 (消泡剂) 0.3%、 聚乙烯醇 (增稠剂) 0.2%、 丙二醇 (防冻剂) 0.2%、 去离子水补足余量, 制得10%乙基多杀菌素除虫脲悬浮剂。 0040 实施应用例二: 乙基多杀。

20、菌素和除虫脲复配的室内毒力测定试验 毒力测定实施例1 乙基多杀菌素和除虫脲对玉米/玉米螟的室内毒力测定试验 试验对象: 玉米/玉米螟 试验方法: 参照生测标准方法NY/T 1154.14-2008, 采用浸叶法。 用打孔器将新鲜、 平展 的寄主叶片打成叶碟, 打孔时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。 将叶碟浸入待测药液中10s 后, 取出晾干, 用镊子将叶片正面朝下平铺于已加好琼脂的培养皿中, 接入试虫, 每重复不 少于10头。 每处理不少于4个重复, 并设不含药剂的处理作为空白对照。 将处理的试虫置于 温度为 (251) 、 湿度为60%-80%、 光周期为L:D= (16:8) h条件下饲养和。

21、观察。 0041 处理后48h检查试虫死亡情况, 分别记录总虫数和死亡数。 根据试验要求和药剂特 点, 可缩短或延长调查时间。 0042 根据调查数据, 计算各处理的校正死亡率, 并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数 (CTC值) 。 用统计分析系统 (SAS) 、 数据处理系统 (DPS) 等软件进行分析, 计算各药剂的LC50、 说 明 书 4/12 页 6 CN 108142431 A 6 LC90、 b值 (标准误) 等值及其95%置信限。 0043 死亡率 (%) =死亡虫数 (头) /处理总虫数 (头) 100% 校正死亡率= (处理死亡率-空白对照死亡率) / (1-空白对照死亡率)。

22、 100% 实测毒力指数 (ATI) (标准药剂LC50/供试药剂LC50) 100 混剂理论毒力指数 (TTI) 药剂A毒力指数A药剂在混剂中所占的百分数 (%) +药剂B 的毒力指数B药剂在混剂中所占的百分数 (%) 共毒系数 (CTC) 混剂实测毒力指数 (ATI) /混剂理论毒力指数 (TTI) 100 复配制剂的共毒系数CTC120表现为增效作用, 80CTC120表现为相加作用, CTC 80表现为拮抗作用。 室内毒力测定试验结果, 详见表1。 试验结果表明, 活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲复配防治玉米/玉米螟, 配比 在20:11:20之间时, 共毒系数都在120以上, 具。

23、有增效作用; 而在2:11:4之间时, 共毒系数 均高于160, 增效作用更明显。 0044 毒力测定实施例2 乙基多杀菌素和除虫脲对荔枝/蒂蛀虫的室内毒力测定试验 试验对象: 荔枝/蒂蛀虫 试验方法: 采用药膜法。 按设计浓度将各药剂分别配制成试验用药液, 以丙酮为对照。 吸取适量药液注入玻璃管内, 倾斜玻璃管并转动, 使药液均匀散布于管壁上, 直至丙酮全部 挥发形成药膜为止, 静置玻璃管待丙酮气味完全散开后供试验用。 将备用的荔枝蒂蛀虫成 虫接入带有药膜的玻璃管中, 每管20头, 同时放入浸过蜂蜜水的小棉球, 用纱布扎封管口, 每处理3次重复, 接虫24h后检查成虫死亡情况。 0045 根。

24、据调查数据, 计算各处理的校正死亡率, 并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数 (CTC值) 。 用统计分析系统 (SAS) 、 数据处理系统 (DPS) 等软件进行分析, 计算各药剂的LC50、 LC90、 b值 (标准误) 等值及其95%置信限。 0046 死亡率 (%) =死亡虫数 (头) /处理总虫数 (头) 100% 校正死亡率= (处理死亡率-空白对照死亡率) / (1-空白对照死亡率) 100% 说 明 书 5/12 页 7 CN 108142431 A 7 实测毒力指数 (ATI) (标准药剂LC50/供试药剂LC50) 100 混剂理论毒力指数 (TTI) 药剂A毒力指数A药剂在混。

25、剂中所占的百分数 (%) +药剂B 的毒力指数B药剂在混剂中所占的百分数 (%) 共毒系数 (CTC) 混剂实测毒力指数 (ATI) /混剂理论毒力指数 (TTI) 100 复配制剂的共毒系数CTC120表现为增效作用, 80CTC120表现为相加作用, CTC 80表现为拮抗作用。 室内毒力测定试验结果, 详见表2。 0047 以上试验结果表明, 活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲复配防治荔枝/蒂 蛀虫, 配比在20:11:20之间时, 共毒系数都在120以上, 具有增效作用; 而在2:11:4之间 时, 共毒系数均高于170, 增效作用更明显。 0048 毒力测定实施例3 乙基多杀菌素和。

26、除虫脲对荔枝/尺蠖的室内毒力测定试验 试验对象: 荔枝/尺蠖 试验方法: 参照生测标准方法NY/T 1154.14-2008, 采用浸叶法。 用打孔器将新鲜、 平展 的寄主叶片打成叶碟, 打取时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。 将叶碟浸入待测药液中10s 后, 取出晾干, 用镊子将叶片正面朝下平铺于已加好琼脂的培养皿中, 接入试虫, 每重复不 少于10头。 每处理不少于4个重复, 并设不含药剂的处理作为空白对照。 将处理的试虫置于 温度为 (251) 、 湿度为60%-80%、 光周期为L:D= (16:8) h条件下饲养和观察。 0049 处理后48h检查试虫死亡情况, 分别记录总虫数和死亡数。

27、。 根据试验要求和药剂特 点, 可缩短或延长调查时间。 0050 根据调查数据, 计算各处理的校正死亡率, 并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数 (CTC值) 。 用统计分析系统 (SAS) 、 数据处理系统 (DPS) 等软件进行分析, 计算各药剂的LC50、 LC90、 b值 (标准误) 等值及其95%置信限。 0051 死亡率 (%) =死亡虫数 (头) /处理总虫数 (头) 100% 校正死亡率= (处理死亡率-空白对照死亡率) / (1-空白对照死亡率) 100% 实测毒力指数 (ATI) (标准药剂LC50/供试药剂LC50) 100 说 明 书 6/12 页 8 CN 1081424。

28、31 A 8 混剂理论毒力指数 (TTI) 药剂A毒力指数A药剂在混剂中所占的百分数 (%) +药剂B 的毒力指数B药剂在混剂中所占的百分数 (%) 共毒系数 (CTC) 混剂实测毒力指数 (ATI) /混剂理论毒力指数 (TTI) 100 复配制剂的共毒系数CTC120表现为增效作用, 80CTC120表现为相加作用, CTC 80表现为拮抗作用。 室内毒力测定试验结果, 详见表3。 0052 以上试验结果表明, 活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲复配防治荔枝/尺 蠖, 配比在20:11:20之间时, 共毒系数都在120以上, 具有增效作用; 而在2:11:4之间时, 共毒系数均高于160。

29、, 增效作用更明显。 0053 毒力测定实施例4 乙基多杀菌素和除虫脲对荔枝/毒蛾的室内毒力测定试验 试验对象: 荔枝/毒蛾 试验方法: 参照生测标准方法NY/T 1154.14-2008, 采用浸叶法。 用打孔器将新鲜、 平展 的寄主叶片打成叶碟, 打取时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。 将叶碟浸入待测药液中10s 后, 取出晾干, 用镊子将叶片正面朝下平铺于已加好琼脂的培养皿中, 接入试虫, 每重复不 少于10头。 每处理不少于4个重复, 并设不含药剂的处理作为空白对照。 将处理的试虫置于 温度为 (251) 、 湿度为60%-80%、 光周期为L:D= (16:8) h条件下饲养和观察。 。

30、0054 处理后48h检查试虫死亡情况, 分别记录总虫数和死亡数。 根据试验要求和药剂特 点, 可缩短或延长调查时间。 0055 根据调查数据, 计算各处理的校正死亡率, 并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数 (CTC值) 。 用统计分析系统 (SAS) 、 数据处理系统 (DPS) 等软件进行分析, 计算各药剂的LC50、 LC90、 b值 (标准误) 等值及其95%置信限。 0056 死亡率 (%) =死亡虫数 (头) /处理总虫数 (头) 100% 校正死亡率= (处理死亡率-空白对照死亡率) / (1-空白对照死亡率) 100% 实测毒力指数 (ATI) (标准药剂LC50/供试药剂LC5。

31、0) 100 混剂理论毒力指数 (TTI) 药剂A毒力指数A药剂在混剂中所占的百分数 (%) +药剂B 的毒力指数B药剂在混剂中所占的百分数 (%) 说 明 书 7/12 页 9 CN 108142431 A 9 共毒系数 (CTC) 混剂实测毒力指数 (ATI) /混剂理论毒力指数 (TTI) 100 复配制剂的共毒系数CTC120表现为增效作用, 80CTC120表现为相加作用, CTC 80表现为拮抗作用。 室内毒力测定试验结果, 详见表4。 以上试验结果表明, 活性成分乙基多杀菌素和活性成分除虫脲复配防治荔枝/毒蛾, 配 比在20:11:20之间时, 共毒系数都在120以上, 具有增效。

32、作用; 而在2:11:4之间时, 共毒系 数均高于170, 增效作用更明显。 0057 实施应用例三: 乙基多杀菌素与除虫脲复配的田间药效试验 田间应用实施例1 防治玉米/玉米螟的田间药效试验 参照 农药田间药效试验准则 (一) 杀虫剂防治玉米/玉米螟GB/T 17980.62000 , 试 验药剂、 对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列, 小区面积50m2, 每处理4次重复。 0058 调查和统计方法: 每小区调查50株玉米, 统计被害株率, 剥查受害株的活虫数, 与 对照区比较计算相对防效。 在害虫当代末期, 即药后1015天调查。 0059 受害株率 (%) = (受害株数/调查总株。

33、数) 100%; 防治效果 (%) = (空白对照区受害株率-药剂处理区受害株率) /空白对照区受害株率 100% 说 明 书 8/12 页 10 CN 108142431 A 10 由表5可知, 药后15天, 乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例19的防效为90.25% 95.69%, 对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为80.99%, 对照药剂20%除虫脲悬浮剂 的防效为74.93%, 制剂实施例19的防效明显高于对照药剂单剂。 施药期间, 未发现有药害 产生, 对作物安全。 0060 田间应用实施例2 防治荔枝/蒂蛀虫的田间药效试验 本试验参照 农药田间药效试验准则 (二) 杀虫剂防。

34、治大豆食心虫GB/T17980.71 2004 , 试验药剂、 对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列, 每小区4株荔枝树, 每处 理4次重复。 0061 调查和统计方法: 施药后7天, 每小区摘果100个带回室内统计虫果数, 计算虫果 率。 0062 虫果率 (%) = (被害果率/调查果数目) 100%; 防效 (%) = (对照区被害果率处理区被害果率) /对照区被害果率100% 说 明 书 9/12 页 11 CN 108142431 A 11 由表6可知, 乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例19的防效为90.80%95.30%, 对照 药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为80.7。

35、4%, 对照药剂20%除虫脲悬浮剂的防效为 73.37%, 制剂实施例19的防效高于对照药剂单剂, 表现出较好的效果。 施药期间, 未发现有 药害产生, 对作物安全。 0063 田间应用实施例3 防治荔枝/尺蠖的田间药效试验 本试验参照 农药田间药效试验准则 (二) 杀虫剂防治茶树茶尺蠖、 茶毛虫GB/ T17980.552004 , 试验药剂、 对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列, 每小区2株 荔枝树, 每处理4次重复。 0064 调查和统计方法: 每小区标记2个样点调查活幼虫数。 药前调查基数, 药后13天调 查一次, 进一步调查可到药后7天进行。 0065 虫口减退率 (%) = 。

36、(药前活虫数-药后活虫数) /药前活虫数100%; 防效 (%) = (处理组虫口减退率-对照组虫口减退率) / (100-对照组虫口减退率) 100% 说 明 书 10/12 页 12 CN 108142431 A 12 由表7可知, 药后3天, 乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例19的防效为88.73% 92.79%, 对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为78.24%, 对照药剂20%除虫脲悬浮剂 的防效为79.26%, 制剂实施例19的防效高于对照药剂单剂, 表现出较好的速效性。 药后7 天, 所有药剂防效均有所提高, 其中乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例19的防效为 91.90。

37、%96.18%, 对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为 79.96%, 对照药剂20%除虫 脲悬浮剂的防效为83.29%, 制剂实施例19的防效高于对照药剂单剂, 表现出较好的防效。 施药期间, 未发现有药害产生, 对作物安全。 0066 田间应用实施例4 防治荔枝/毒蛾的田间药效试验 本试验参照 农药田间药效试验准则 (二) 杀虫剂防治茶树茶尺蠖、 茶毛虫GB/ T17980.552004 , 试验药剂、 对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列, 每小区2株 荔枝树, 每处理4次重复。 0067 调查和统计方法: 每小区标记2个样点调查活幼虫数。 药前调查基数, 药后13天调 查一次。

38、, 进一步调查可到药后7天进行。 0068 虫口减退率 (%) = (药前活虫数-药后活虫数) /药前活虫数100%; 防效 (%) = (处理组虫口减退率-对照组虫口减退率) / (100-对照组虫口减退率) 100% 说 明 书 11/12 页 13 CN 108142431 A 13 由表8可知, 药后3天, 乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例19的防效为88.41% 92.21%, 对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为80.57%, 对照药剂20%除虫脲悬浮剂 的防效为70.75%, 制剂实施例19的防效高于对照药剂单剂, 表现出较好的速效性。 药后7 天, 所有药剂防效均有所提高, 其中乙基多杀菌素与除虫脲复配制剂实施例19的防效为 92.67%97.30%, 对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为81.97%, 对照药剂20%除虫脲 悬浮剂的防效为75.73%, 制剂实施例19的防效高于对照药剂单剂, 表现出较好的防效。 施 药期间, 未发现有药害产生, 对作物安全。 0069 综上所述, 本发明所述的杀虫组合物乙基多杀菌素与除虫脲复配, 对玉米/玉米 螟、 荔枝/蒂蛀虫、 尺蠖、 毒蛾有显著的增效作用, 扩大杀虫谱, 能够延缓抗性, 对作物安全, 能够减少用药量, 对环境安全。 说 明 书 12/12 页 14 CN 108142431 A 14 。

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