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1、10申请公布号CN104072621A43申请公布日20141001CN104072621A21申请号201410304988022申请日20140630C08B11/19320060171申请人泸州北方化学工业有限公司地址646003四川省泸州市高坝泸州北方化学工业有限公司72发明人罗南斌高汕张大龙明浩杨羽茂杨康伦姚明初杜维密74专利代理机构成都虹桥专利事务所普通合伙51124代理人高芸梁鑫54发明名称特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法57摘要本发明属于羧甲基纤维素钠生产领域,具体涉及一种特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。本发明的所要解决的技术问题是提供一种产品合格率更高的特高粘度羧甲基纤维素。
2、钠的制备方法。为解决上述技术问题,本发明方法所采用的技术方案是在醚化过程中加入1,3二氯丙烷交联,并控制1,3二氯丙烷加入量,以达到在现有生产线提高特高粘羧甲基纤维素钠产品合格率的目的。本发明方法得到的产品粘度较现有技术生产得到的羧甲基纤维素钠1B粘度6000MPAS提高1020,产品合格率由50上升到80以上。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104072621ACN104072621A1/1页21特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,包括碱化、醚化、中和、漂白、洗涤、干燥步骤,其特征在于所述的醚化步骤。
3、如下向碱化后的精制棉中加入730750W/W氯乙酸乙醇溶液,进行第一次醚化,氯乙酸乙醇溶液加入完成后再搅拌5MIN10MIN,再加入1,3二氯丙烷乙醇溶液,搅拌5MIN10MIN,加入730750W/W氯乙酸乙醇溶液,进行第二次醚化;醚化步骤保持温度为2050;其中,所述的氯乙酸乙醇溶液是以质量分数975的氯乙酸为溶质,9296V/V乙醇为溶剂混合得到;1,3二氯丙烷乙醇溶液是以1,3二氯丙烷为溶质,9395V/V乙醇为溶剂按照体积比051510混合得到。2根据权利要求1所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于所述醚化步骤中,加入精制棉、氯乙酸乙醇溶液、1,3二氯丙烷按如下比例精制棉。
4、氯乙酸乙醇溶液1,3二氯丙烷1KG072L093L0005200074L。3根据权利要求1所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于所述醚化中,第一次醚化加入氯乙酸乙醇溶液量为044L055L,第二次醚化加入氯乙酸乙醇溶液量为028L038L。4根据权利要求1所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于所述醚化中第一次醚化加入氯乙酸乙醇溶液在15MIN20MIN内添加完成。5根据权利要求1所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于所述醚化中第二次醚化加入氯乙酸乙醇溶液在10MIN15MIN内添加完成。6根据权利要求15任一项所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在。
5、于所述的碱化步骤如下将精制棉与碱酒混合液混合,控制固液体积比131135;碱化温度为2040,该步骤总时间为40MIN60MIN;其中,所述的碱酒混合液按质量分数由下述原料组成氢氧化钠1822,乙醇5562,余量为水。7根据权利要求6所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于所述碱化步骤中,加入的乙醇、氢氧化钠的温度T为20T30。8根据权利要求17任一项所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于所述精制棉为CP1800MPAS,M1000精制棉。权利要求书CN104072621A1/4页3特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法技术领域0001本发明属于羧甲基纤维素钠生产领域,具体涉。
6、及特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。背景技术0002羧甲基纤维素钠,即CMC,是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类,广泛应用于食品工业、医药工业、日用化学工业、印染工业、石油化工等领域。随着市场应用的需求,特高粘度CMC,即1B粘度6000MPAS的CMC是今后发展的一个趋势。0003为提高CMC产品粘度,现有技术生产基本主要采取排空去氧和氮气密封、低温碱化等方法,以得到高聚合度的产品。但这些方法CMC粘度合格率偏低,仅为50左右,直接影响生产周期及成本。0004因此,本领域急需一种产品合格率更高的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。发明内容0005本发明的所要解决的技术问题是提供一种。
7、产品合格率更高的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。为解决上述技术问题,本发明的技术方案包括碱化、醚化、中和、漂白、洗涤、干燥步骤,其中醚化步骤如下0006向碱化后的精制棉中加入730750W/W氯乙酸乙醇溶液,进行第一次醚化,氯乙酸乙醇溶液加入完成后再搅拌5MIN10MIN,再加入1,3二氯丙烷乙醇溶液,搅拌5MIN10MIN,加入730750W/W氯乙酸乙醇溶液,进行第二次醚化;醚化步骤保持温度为2050;醚化步骤采用二次醚化可有效提高醚化效率;0007其中,所述的氯乙酸乙醇溶液是以质量分数975的氯乙酸为溶质,9296V/V乙醇为溶剂混合得到;1,3二氯丙烷乙醇溶液是以1,3二氯丙烷为溶质。
8、,9395V/V乙醇为溶剂按照体积比051510混合得到。0008所述醚化步骤中,加入精制棉、氯乙酸乙醇溶液、1,3二氯丙烷按如下比例精制棉氯乙酸乙醇溶液1,3二氯丙烷1KG072L093L0005200074L。即,按照每1KG精制棉,加入氯乙酸乙醇溶液072L093L和1,3二氯丙烷0005200074L的比例的混合醚化。0009进一步的,醚化步骤中,第一次醚化氯乙酸乙醇溶液加入量为044L055L,第二次醚化氯乙酸乙醇溶液加入量为028L038L;所得产品合格率最高。0010优选的,所述醚化中第一次醚化加入氯乙酸乙醇溶液在15MIN20MIN内添加完成,醚化效果最佳。0011优选的,所述。
9、醚化中第二次醚化加入氯乙酸乙醇溶液在10MIN15MIN内添加完成,醚化效果最佳。0012优选的,所述碱化步骤如下0013将精制棉与碱酒混合液混合,控制固液体积比131135;碱化温度为说明书CN104072621A2/4页42040,该步骤总时间为40MIN60MIN;0014其中,所述的碱酒混合液按质量分数由下述原料组成氢氧化钠1822,乙醇5562,余量为水。0015经碱化、醚化后得到的产品再经中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得CMC。0016其中,本发明中所述精制棉为CP1800MPAS,M1000精制棉。0017本发明所述的特高粘度羧甲基纤维素钠是指1B粘度6000MPAS的羧甲基纤维。
10、素钠;其中,1B是指以BROOKELDLVDV型粘度计测量1羧甲基纤维素钠水溶液粘度。0018有益效果0019本发明将1,3二氯丙烷应用于特高粘度羧甲基纤维素钠的制备中,使所得的产品较现有生产方法得到的产品粘度提高了1020;特高粘度CMC产品的合格率由50上升至80以上。具体实施方式0020本发明的技术方案包括碱化、醚化、中和、漂白、洗涤、干燥步骤,其中醚化步骤如下0021向碱化后的精制棉中加入730750W/W氯乙酸乙醇溶液,进行第一次醚化,氯乙酸乙醇溶液加入完成后再搅拌5MIN10MIN,再加入1,3二氯丙烷乙醇溶液,搅拌5MIN10MIN,加入730750W/W氯乙酸乙醇溶液,进行第二。
11、次醚化;醚化步骤保持温度为2050;醚化步骤采用二次醚化可有效提高醚化效率;0022其中,所述的氯乙酸乙醇溶液是以质量分数975的氯乙酸为溶质,9296V/V乙醇为溶剂混合得到;1,3二氯丙烷乙醇溶液是以1,3二氯丙烷为溶质,9395V/V乙醇为溶剂按照体积比051510混合得到。0023所述醚化步骤中,加入精制棉、氯乙酸乙醇溶液、1,3二氯丙烷按如下比例精制棉氯乙酸乙醇溶液1,3二氯丙烷1KG072L093L0005200074L。即,按照每1KG精制棉,加入氯乙酸乙醇溶液072L093L和1,3二氯丙烷0005200074L的比例的混合醚化。0024进一步的,醚化步骤中,第一次醚化氯乙酸乙。
12、醇溶液加入量为044L055L,第二次醚化氯乙酸乙醇溶液加入量为028L038L;所得产品合格率最高。0025优选的,所述醚化中第一次醚化加入氯乙酸乙醇溶液在15MIN20MIN内添加完成,醚化效果最佳。0026优选的,所述醚化中第二次醚化加入氯乙酸乙醇溶液在10MIN15MIN内添加完成,醚化效果最佳。0027优选的,所述碱化步骤如下0028将精制棉与碱酒混合液混合,控制固液体积比131135;碱化温度为2040,该步骤总时间为40MIN60MIN;0029其中,所述的碱酒混合液按质量分数由下述原料组成氢氧化钠1822,乙醇5562,余量为水。00301,3二氯丙烷能延长大分子链的长度,大大。
13、提高产品水溶液的粘度。大分子链长说明书CN104072621A3/4页5度增加后,长链与长链之间的“缠结”必然增加,“缠结”结果就是立体网状结构更加牢固不易破坏,产品性能得以增强。经发明人实验确定,交联剂选择1,3二氯丙烷时交联效果最佳。0031碱化步骤是放热反应,温度过高会导致纤维素强烈降解,最终产品粘度降低。因此,碱化温度和加料温度须严格控制;根据发明人实验,碱化时控制加入的氢氧化钠和乙醇温度T为20T30。0032经碱化、醚化后得到的产品再经中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得CMC。0033其中,本发明中所述精制棉为CP1800MPAS,M1000精制棉。0034下面结合实施例对本发明进一。
14、步说明。但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例范围之中。特别的,下述实施例中采用的混合槽、捏合机是申请人实际生产采用的设备,并不起限定作用,能够实现混合、温度控制的设备和操作方式均可以用于本发明方法。0035实施例00361、配制溶液将190L的9295V/V乙醇和84L的480500W/W液碱依次加入混合槽,开启搅拌混合后得混合液,混合液温度为2022;00372、碱化控制捏合机内温度T为20T25;在10MIN内将95精制棉投入捏合机内,同时将步骤A所制备混合液加入到捏合机内,再加入4KGWT98片碱进行碱化反应;步骤B反应时间为50MIN,控制碱化温度T为20T30;00383、1,3。
15、二氯丙烷乙醇溶液配制以500ML1,3二氯丙烷为溶质,9395V/V乙醇为溶剂,按体积比051510混合均匀;00394、醚化剂配制以质量分数975的氯乙酸为溶质,9296V/V乙醇为溶剂混合得730750W/W氯乙酸乙醇溶液;00405、醚化向碱化后的混合液中加入730750W/W氯乙酸乙醇溶54L,添加时控制添加时间为20MIN,温度为2035;搅拌5MIN后加入配制好的1,3二氯丙烷乙醇溶液;搅拌5MIN后,加入730750W/W氯乙酸乙醇溶液36L,添加时控制添加时间为10MIN,温度为2540;搅拌5MIN后降温,经中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得CMC。0041对照例00421、配。
16、制溶液将190L的9295V/V乙醇和84L的480500W/W液碱依次加入混合槽,开启搅拌混合后得混合液,混合液温度为2022;00432、碱化控制捏合机内温度T为20T25;在10MIN内将95精制棉投入捏合机内,同时将步骤A所制备混合液加入到捏合机内,再加入4KGWT98片碱进行碱化反应;步骤B反应时间为50MIN,控制碱化温度T为20T30;00443、醚化剂配制以质量分数975的氯乙酸为溶质,9296V/V乙醇为溶剂混合得730750W/W氯乙酸乙醇溶液;00454、醚化向碱化后的混合液中加入730750W/W氯乙酸乙醇溶54L,添加时控制添加时间为20MIN,温度为2035;搅拌5。
17、MIN后,加入730750W/W氯乙酸乙醇溶液36L,添加时控制添加时间为10MIN,温度为2540;搅拌5MIN降温后,经中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎即得CMC。0046依照实施例中步骤分别制取8组特高粘度羧甲基纤维素钠产品,同时按照对比例说明书CN104072621A4/4页6方法制取8组对照产品。其后采用BROOKELDLVDV型粘度计测量1CMC水溶液的粘度,测定结果如表1。0047表100480049由表1可以看出,以现有技术方法所得的8组产品中仅有2组CMC产品的粘度6000MPAS,且最大粘度也仅有6060MPAS。按照本发明方法所得的8组CMC产品的粘度均6000MPAS,最大粘度为6700MPAS。与现有技术相比,本发明方法在制备1B粘度6000MPASCMC时产品合格率更高。说明书CN104072621A。