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1、(10)授权公告号 CN 101854801 B (45)授权公告日 2013.04.24 CN 101854801 B *CN101854801B* (21)申请号 200880115469.2 (22)申请日 2008.09.25 2007-294254 2007.11.13 JP A01N 25/18(2006.01) A01N 25/10(2006.01) A01N 47/46(2006.01) A01P 3/00(2006.01) A61L 9/01(2006.01) A61L 9/04(2006.01) (73)专利权人 联合株式会社 地址 日本大阪府 (72)发明人 龟井清 田嶋。
2、宏邦 山手哲郎 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 苗堃 金世煜 CN 1117706 A,1996.02.28, 全文 . CN 1172580 A,1998.02.11, 全文 . JP 特开 2006123958 A,2006.05.18, 全文 . (54) 发明名称 异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂 (57) 摘要 本发明提供一种异硫氰酸烯丙酯挥发性制 剂， 其具有将封入有异硫氰酸烯丙酯的可裂性的 圆筒形容器， 以具有异硫氰酸烯丙酯透过性的挠 性的树脂制容器密封的双层管结构， 其提高耐撞 击性， 防止内部容器无意识地破损而开始挥发的 情况。将外部容器的内。
3、长 X 和内部容器的外长 Y 的比 Y/X 设为 94以上 99.9以下， 将外部容器 的内径 P 和内部容器的外径 Q 的比 Q/P 设为 75 以上 99.9以下。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2010.05.10 (86)PCT申请的申请数据 PCT/JP2008/067255 2008.09.25 (87)PCT申请的公布数据 WO2009/063693 JA 2009.05.22 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 周伟 权利要求书 1 页 说明书 9 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说。
4、明书9页 附图1页 (10)授权公告号 CN 101854801 B CN 101854801 B *CN101854801B* 1/1 页 2 1. 一种异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 其中， 在内部含有异硫氰酸烯丙酯且密闭的圆筒 形的具有可裂性的玻璃制内部容器的外侧， 设有具有挠性且能透过异硫氰酸烯丙酯的树脂 制圆筒形的密闭的外部容器， 所述外部容器的内长 X 和所述内部容器的外长 Y 的比 Y/X 为 94以上 99.9以下， 所 述外部容器的内径 P 和所述内部容器的外径 Q 的比 Q/P 为 75以上 99.9以下， 所述内部容器的容器壁的厚度 为 0.05mm 以上 0.6mm 以下，。
5、 所述外部容器的容器壁 的厚度 和所述内部容器的容器壁的厚度 的比 / 为 3 以上 10 以下， 能够在所述内部容器破裂之前， 利用所述内部容器防止异硫氰酸烯丙酯的释放， 通过 从所述外部容器的外部施加应力而使所述内部容器破裂后， 透过所述外部容器而释放异硫 氰酸烯丙酯。 2. 如权利要求 1 所述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 其中， 用于所述外部容器的树脂 为透明或半透明的树脂， 所含的异硫氰酸烯丙酯的残存量能通过目测确认。 3. 如权利要求 2 所述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 其中， 用于所述外部容器的树脂 为聚丙烯。 4. 如权利要求 2 所述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 其中， 异。
6、硫氰酸烯丙酯预先用着 色剂着色， 异硫氰酸烯丙酯的残存量能通过目测确认。 5. 如权利要求 3 所述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 其中， 异硫氰酸烯丙酯预先用着 色剂着色， 异硫氰酸烯丙酯的残存量能通过目测确认。 6. 如权利要求 2 所述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 其中， 在所述外部容器和所述内 部容器之间的空间内封入着色剂， 在所述内部容器破裂后， 由所述着色剂对异硫氰酸烯丙 酯进行着色， 由此异硫氰酸烯丙酯的残存量能通过目测确认。 7. 如权利要求 3 所述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 其中， 在所述外部容器和所述内 部容器之间的空间内封入着色剂， 在所述内部容器破裂后， 由所述着色剂。
7、对异硫氰酸烯丙 酯进行着色， 由此异硫氰酸烯丙酯的残存量能通过目测确认。 8. 如权利要求 4 7 所述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 其中， 所述着色剂为有机颜 料。 权 利 要 求 书 CN 101854801 B 1/9 页 3 异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂 技术领域 0001 本发明涉及一种保持异硫氰酸烯丙酯并在必要时可以使其挥发的制剂。 背景技术 0002 由于异硫氰酸烯丙酯具有抗菌杀菌作用且根据需要可以使其挥散到大气中， 由 此可以得到防止发霉的效果。 但是， 将异硫氰酸烯丙酯液体直接滴下时， 会一下子挥发掉而 效果不能持续， 另外， 由于感觉有强的刺激气味， 在近处的人有感觉不适的情况。
8、。 因此， 例如 专利文献 1 所述， 往往包裹于如聚丙烯那样使异硫氰酸烯丙酯缓慢透过的包装体中使用。 0003 但是， 由这样的包装体构成的挥发性制剂， 原样状态下异硫氰酸烯丙酯会持续挥 发， 所以在保存时需要用不使异硫氰酸烯丙酯透过的阻隔性包装材料将整体包裹而密封。 但是， 如果从外侧密封， 则在阻隔性包装材料的内部异硫氰酸烯丙酯饱和， 有时会结露， 在 开封时会释放大量的异硫氰酸烯丙酯， 即使在使用中也会感觉到刺激气味， 有时会产生结 露的异硫氰酸烯丙酯附着在手上这样的问题。 0004 与此相对， 将防凝结剂封入阻隔性包装材料中这样的方法存在难以明确异硫氰酸 烯丙酯的残存量这样的问题， 。
9、另外， 如专利文献 2 中所述的方法， 使异硫氰酸烯丙酯担载于 多孔载体， 在想要在残存量变少时使色调发生变化的情况下， 由于使用防凝结剂， 在异硫氰 酸烯丙酯变少时会抑制蒸汽压， 存在由于不完全挥发而色调不变化这样的问题。 0005 另一方面， 作为根据需要使挥发性制剂挥散的制剂， 存在如专利文献 3 所述的、 将 封入了芳香性药剂的玻璃安瓿的外侧用聚丙烯等多孔性塑料的中空容器覆盖而得到的双 层管结构的制剂。 在使药剂挥散时， 通过施加外力使内部的玻璃安瓿破裂， 药剂逐渐透过中 空容器而挥发。 该药剂为异硫氰酸烯丙酯时， 挥散开始时不会急速的挥散， 不必担心结露的 药剂液体接触到手。 000。
10、6 专利文献 1 ： 日本特开 2004-224382 号公报 0007 专利文献 2 ： 日本特开平 11-70157 号公报 0008 专利文献 3 ： 日本特开昭 58-134931 号公报 0009 但是， 专利文献 3 中所述的制剂， 置于中空构造的外侧容器中的玻璃安瓿由于振 动或无意的撞击， 玻璃安瓿碰撞到外侧容器而破裂。 对此， 可以在外侧容器和玻璃安瓿之间 填满水、 有机溶剂、 或油脂等， 这些液体可以缓和撞击而使玻璃安瓿不易破裂。但是使用水 时， 完全没有发挥出作为与异硫氰酸烯丙酯反应形成挥发性药剂的徐放缓释材料的作用， 使用有机溶剂、 油脂时， 异硫氰酸烯丙酯被包入而不能使。
11、总量挥散， 效率降低。 发明内容 0010 本发明的目的在于， 提供一种异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 其具有将封入有异硫 氰酸烯丙酯的可裂性圆筒形容器以具有异硫氰酸烯丙酯透过性的挠性圆筒形树脂制容器 密封而得到的双层管结构， 所述挥发性制剂提高耐撞击性并抑制内部容器发生无意识地破 损的情况。 说 明 书 CN 101854801 B 2/9 页 4 0011 本发明通过将外部容器的内长 X 和内部容器的外长 Y 的比 Y/X 设为 94以上 99.9以下， 将外部容器的内径P和内部容器的外径Q的比Q/P设为75以上99.9以下， 可以解决上述课题。 0012 将内部容器和外部容器的大小的比设为上。
12、述的范围时， 由于外部容器和内部容器 之间的间隙变小， 因此在制剂做任何的运动而使内部容器因惯性而与外部容器冲撞时可以 抑制可能产生的相对速度， 从而抑制内部容器破损的可能性。 0013 另外， 优选将内部容器的容器壁的厚度 设为 0.05mm 以上 0.6mm 以下。厚度不 足 0.05mm 时， 在由于制剂下落等而受到撞击振动的情况下， 容易发生无意的内部容器的破 损。 另一方面， 超过0.6mm时， 可能即使一般的消费者想要折弯也难以折弯。 进而， 优选将外 部容器的容器壁的厚度 和内部容器的容器壁的厚度 的比 / 设为 3 以上 10 以下。 在该比值 / 不足 3 的情况下， 内部容。
13、器破裂时， 在外部容器上形成针孔， 存在异硫氰酸 烯丙酯从外部容器泄露而附着于手上、 或破裂的内部容器刺破外部容器而使手负伤等危险 性。另一方面， 在比值 / 超过 10 的情况下， 由于制剂下落等而受到撞击振动， 由此， 可 能容易产生内部容器的破损， 相反， 在挥散时难以将外部容器折弯， 并不现实。 0014 将用于上述外部容器的树脂定为聚丙烯等透明或半透明的树脂时， 可以用目视确 认异硫氰酸烯丙酯在制剂内残存到怎样的程度。 但是， 由于聚苯乙烯及丙烯腈-丁二烯-苯 乙烯橡胶 (ABS) 等能溶解于异硫氰酸烯丙酯， 而不能使用。另外， 如果预先将填充于内部 容器中的异硫氰酸烯丙酯以着色剂着。
14、色， 或在外部容器和内部容器之间的空间内封入着色 剂， 则能够容易地从外部目视确认异硫氰酸烯丙酯的残存量。 在该着色剂中使用染料时， 可 能会沾染到外部容器， 但使用颜料则没有这种担心， 且可以显示确切的残存量。 0015 通过本发明， 可以获得双层管结构的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 其在保存时难 以引起内部容器的破损， 在需要时容易地使内部容器破裂而异硫氰酸烯丙酯开始挥发。 附图说明 0016 图 1 是本发明的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的剖面图。 0017 图 2 是折弯而使内部容器破裂时的剖面图 ； 0018 符号说明 0019 11 外部容器 0020 12 内部容器 0021 13 异。
15、硫氰酸烯丙酯 0022 外部容器的厚度 0023 内部容器的厚度 0024 P 外部容器的内径 0025 Q 内部容器的外径 0026 X 外部容器的内长 0027 Y 内部容器的外长 具体实施方式 0028 下面， 对本发明的实施例进行详细说明。本发明如图 1 所示， 一种异硫氰酸烯丙酯 说 明 书 CN 101854801 B 3/9 页 5 挥发性制剂， 在内部含有异硫氰酸烯丙酯 13 的密闭圆筒形且具有可裂性的内部容器 12 的 外侧， 设有具有挠性且可以透过异硫氰酸烯丙酯 13 的树脂制圆筒形的密闭的外部容器 11， 在内部容器 12 破裂之前， 利用内部容器 12 防止异硫氰酸烯丙。
16、酯 13 的释放， 通过从外部容 器 11 的外部施加应力， 如图 2 所示， 可以在使内部容器 12 破裂后， 透过外部容器 11 释放异 硫氰酸烯丙酯 13。关于其尺寸， 使用图 1 进行说明。 0029 该异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的外部容器 11 的内长 X 和内部容器 12 的外长 Y 的 比 Y/X 在 94以上 99.9以下。如果外部容器 11 和内部容器 12 之间的间隙过大， 则在本 发明的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂运动时， 内部容器12冲撞外部容器11的内壁时， 会以强 的势能碰撞。比值 Y/X 在不足 94时， 该势能过大， 内部容器 12 无意破损的可能性增高。 另一方面，。
17、 由于用具有挠性的树脂将内部容器12的外侧完全密闭时， 使外部容器11和内部 容器12密合时， 内部容器12可能会破损， 因此不能将比值Y/X设为100， 现实情况是将其 设定为 99.9以下。 0030 上述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的外部容器 11 的内径 P 与内部容器 12 的外径 Q 的比 Q/P 为 75以上 99.9以下。与上述相同， 优选外部容器 11 和内部容器 12 之间的 间隙较小。在内部容器 12 的直径过小时， 内部容器 12 可以在外部容器 11 中自由移动， 施 以势能而与外部容器 11 的内壁冲撞而破损的可能性增高。在此， 在比值 Q/P 不足 75时， 不能忽。
18、视这种可能性。另一方面， 在外部容器 11 的内部插入密闭的内部容器 12 的制造工 序上， 不能设定为 100， 现实情况是将其设定在 99.9以下。 0031 上述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的外部容器 11 的内容积 S 和内部容器 12 的外 体积 T 的比 T/S 优选为 70以上 90以下。这是因为即使满足 Y/X、 Q/P 的条件， 在长度和 直径两方都为极端的值时， 即使满足上述的比值， 也会出现容易破损或难以密封的情况。 0032 上述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的内部容器 12 的厚度 优选为 0.05mm 以上。 在不足 0.05mm 时， 过薄而耐撞击性不充分， 即使外部容。
19、器 11 和内部容器 12 的大小的比为 上述的范围， 也会由于流通时等的操作使得容易破损的可能性过高。另外， 厚度 优选为 0.6mm 以下。这是由于， 本发明的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 在想要使异硫氰酸烯丙酯 13 挥发时从外部施加应力， 使具有挠性的外部容器 11 变形， 需要如图 2 那样使内部容器 12 破 裂， 但在厚度超过 0.6mm 时， 不能容易地使其破裂。进而， 上述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制 剂的外部容器11的容器壁的厚度、 和内部容器12的容器壁的厚度的比/优选为 3 以上。该厚度的比值 / 在不足 3 的情况下， 在内部容器 12 破裂时使外部容器 11 形成 针孔，。
20、 异硫氰酸烯丙酯 13 从外部容器 11 泄露而附着于手上， 或破裂的内部容器 12 刺破外 部容器 11 而产生使手负伤等危险性。另一方面， 在比值超过 10 时不现实。 0033 上述异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的外部容器 11 的厚度 优选为 0.3mm 以上。这 是由于， 在不足 0.3mm 时， 从外部施加压力时由于变形而产生针孔， 可能会因破裂的内部容 器 12 而破裂。另一方面， 优选为 3mm 以下。在超过 3mm 时， 即使使用聚丙烯等异硫氰酸烯 丙酯透过性树脂， 也存在异硫氰酸烯丙酯的透过量不充分， 不能充分发挥作为异硫氰酸烯 丙酯挥发性制剂的效果的情况。另外， 在超过 3mm。
21、 时， 存在即使从外部施加应力也难以使内 部容器 12 破裂的情况。 0034 作为构成上述异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的内部容器的具有可裂性的材料， 例如 可以举出玻璃。 说 明 书 CN 101854801 B 4/9 页 6 0035 构成上述异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的外部容器 11 的树脂优选为透明或半透明 的树脂。 在此， 所谓透明或半透明是指， 光的透过程度为至少可以用目测确认存在于外部容 器 11 内部的液量的程度。这样， 作为半透明或透明且可以透过异硫氰酸烯丙酯 13 的树脂， 可以举出例如聚丙烯、 聚乙烯等。但是， 由于聚苯乙烯、 ABS 等与异硫氰酸烯丙酯 13 直接接 触的情。
22、况下能溶解， 因而不能用于外部容器 11。 0036 如果预先在上述的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂中封入着色剂， 则异硫氰酸烯丙酯 13 的残存量可以通过透明或半透明的外部容器 11 以目测容易进行确认而更优选。作为添 加该着色剂的方法， 可以举出如下方法 ： 将内部容器12内封入的异硫氰酸烯丙酯13预先以 着色剂着色 ； 及在外部容器 11 和内部容器 12 之间的空间内封入着色剂， 如图 2 所示， 在内 部容器 12 破裂而内部容器 12 内的异硫氰酸烯丙酯 13 从外部容器 11 的内部流出时， 使得 异硫氰酸烯丙酯 13 被预先封入的着色剂着色。 0037 作为上述的着色剂， 可以举出颜。
23、料或染料、 抗氧化剂等。具体来说， 作为颜料可以 举出 ： 酞菁蓝、 永固红、 永固黄、 酞菁绿、 永久红等有机颜料、 氧化钛、 炭黑、 深蓝(紺青)等无 机颜料等。作为染料， 可以举出 C.I. 溶剂红 23、 C.I. 溶剂红 24、 C.I. 溶剂红 26、 C.I. 溶剂 黄 2、 C.I. 溶剂黄 7、 C.I. 溶剂黄 14、 C.I. 溶剂蓝 35、 C.I. 溶剂蓝 37、 C.I. 溶剂蓝 38 等油 溶染料、 C.I. 分散红 54、 C.I. 分散红 60、 C.I. 分散红 73、 C.I. 分散红 92、 C.I. 分散黄 51、 C.I. 分散黄 54、 C.I. 。
24、分散黄 64、 C.I. 分散黄 79、 C.I. 分散蓝 56、 C.I. 分散蓝 79、 C.I. 分 散蓝 81、 C.I. 分散蓝 139 等分散染料、 其它建筑染料等。另外， 作为抗氧化剂可以举出维生 素 E 及迷迭香等可以溶解于异硫氰酸烯丙酯而具有着色性的材料。 0038 其中， 使用染料将由树脂构成的外部容器 11 进行染色， 存在不能清晰地显示异硫 氰酸烯丙酯 13 的残存量的情况， 使用颜料则不会出现这种情况， 可以确切地显示残存量， 因此更优选。 0039 另外， 在与上述的着色剂并用而不与异硫氰酸烯丙酯 13 反应， 且可以忽视对异硫 氰酸烯丙酯 13 挥发的影响的范围内。
25、， 可以含有其它成分。作为该其它成分， 可以举出例如 ： 二丁基羟基甲苯、 二丁基羟基茴香醚等抗氧化剂及、 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、 2-(2 -羟 基 -5 - 甲基苯酮 ) 苯并三唑等光稳定化剂等。 0040 另外， 松香、 松香酯、 虫胶等天然系树脂、 氢化萜系树脂、 椰子油等脂肪酸甘油酯等 本来作为防凝结剂起到有效的作用， 在上述异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂中， 由于在内部容 器 12 破裂之前异硫氰酸烯丙酯 13 不会透过而外部容器 11 向外部释放， 在库存保管中等未 使用时的包装状态时不必担心异硫氰酸烯丙酯 13 结露， 因而没有添加的必要。当然， 将这 些防凝结剂与异硫氰酸烯。
26、丙酯13混合时， 由于抑制异硫氰酸烯丙酯13的释放， 也会产生异 硫氰酸烯丙酯 13 不能全部释放等问题。因此， 上述异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂优选为不包 含树脂及脂肪酸甘油酯的材料。 0041 本发明的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的制造方法， 例如可以举出 ： 在一端打开的 圆筒状的可裂性容器的内部容器 12 中注入异硫氰酸烯丙酯 13， 通过将开口部焊接密封， 将 该内部容器 12 以可以收容的状态插入一端打开的外部容器 11， 并将开口部封住而密封的 方法。 0042 本发明的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂在内部容器 12 破裂之前的保存时， 由于异 硫氰酸烯丙酯13不能透过玻璃， 不会引起异硫氰酸。
27、烯丙酯13的无用的挥发， 不会产生刺激 说 明 书 CN 101854801 B 5/9 页 7 气味。并且， 在需要使异硫氰酸烯丙酯 13 挥发时， 通过施加外部应力如图 2 所示， 将外部容 器 11 折弯而使内部容器 12 破裂， 使异硫氰酸烯丙酯 13 从外部容器的内部流出， 可以起到 作为从具有异硫氰酸烯丙酯透过性的外部容器11逐渐释放异硫氰酸烯丙酯13的缓释材料 的作用。 0043 实施例 0044 下面， 举出实施例对本发明进行更详细的说明。 0045 0046 ( 实施例 1) 0047 在全长 64mm、 外径 5.1mm、 厚度 0.179mm 的玻璃制容器中注入异硫氰酸烯。
28、丙酯 ( 日 本 TERPENE( 株 ) 制 )0.7g 并焊接开口部而制作内部容器。将该内部容器插入全长 75mm、 内长 65mm、 外径 7.5mm、 内径 5.9mm、 厚度 0.8mm 的聚丙烯制外部容器， 并通过焊接开口部， 得到异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂。 不使该得到的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的内部容器破 裂而在 30的环境中放置并经时测定重量， 每日的重量减少量作为异硫氰酸烯丙酯的释放 量。其结果如表 1 所示。 0048 表 1 说 明 书 CN 101854801 B 6/9 页 8 0049 0050 ( 实施例 2) 0051 将从实施例 1 得到的异硫氰酸烯丙酯挥发性。
29、制剂的中央部用手折弯使内部容器 说 明 书 CN 101854801 B 7/9 页 9 破裂， 使异硫氰酸烯丙酯流到外部容器的内部后， 在 30的环境下经时测定重量， 并将该减 少量作为异硫氰酸烯丙酯的释放量。其结果如表 1 所示。另外， 以目测对异硫氰酸烯丙酯 的残存量进行观察， 对作为指示剂(一)的功能进行评价， 结果以目测可以确认 容器中的液量的减少。进而， 经时的重量变化的结果， 确认了第 102 天释放了全部的异硫氰 酸烯丙酯。 0052 ( 实施例 3) 0053 在实施例1中， 除将内部容器的全长设为109mm， 将外部容器的全长设为120mm， 内 长设为 110mm 以外，。
30、 通过与实施例 1 相同的工序制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂。对该异 硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 以与实施例 2 同样的释放量测定方法进行目测观察。释放量的 测定结果如表 1 所示。另外， 在通过目测的观察中， 与实施例 2 同样可以确认残存量减少。 0054 ( 实施例 4) 0055 在实施例 3 中， 除将内部容器的外径设为 10mm， 厚度设为 0.4mm， 将外部容器设为 外径 15mm、 内径 11.24mm、 厚度 1.88mm 以外， 按照与实施例 3 同样的工序制作异硫氰酸烯丙 酯挥发性制剂。对该异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 以与实施例 3 同样的释放量测定方法进 行目测观察。释放。
31、量的测定结果如表 1 所示。另外， 在通过目测的观察中， 与实施例 2 同样 可以确认残存量减少。 0056 ( 比较例 1) 0057 在实施例 1 中， 除将异硫氰酸烯丙酯变更为桉树油 ( 小川香料 ( 株 ) 制 ) 以外， 按 照与实施例 1 同样的工序制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 并通过与实施例 2 相同的工序 进行释放量的测定和指示剂功能的评价， 几乎没有发现重量的减少， 目测也没有发现残存 量的减少。 0058 0059 ( 实施例 5) 0060 在实施例 3 中， 除将内部容器的全长设为 103.5mm(Y/X 94.1 )， 将注入的异硫 氰酸烯丙酯设为 1.3g 以外，。
32、 通过相同的工序得到异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂。使得到的异 硫氰酸烯丙酯挥发性制剂与地面平行、 或垂直， 从 1.5m 的高度下落到混凝土的台面， 并以 目测确认内部容器有无破裂， 分别从各个下落方向进行 10 个试验。其结果如表 1 所示。无 论哪个下落方向， 都没有内部容器的破裂。 0061 ( 实施例 6) 0062 在实施例5中， 除将内部容器的全长设为109.9mm(Y/X99.9)以外， 通过同样 的工序制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 并进行与实施例 5 相同的试验。其结果如表 1 所 示。无论任何的下落方法， 内部容器都没有破裂。 0063 ( 比较例 2) 0064 在实施例5中。
33、， 除将内部容器的全长变更为103mm(Y/X93.6)以外， 通过相同 的工序制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 并进行了与实施例 5 相同的试验。在平行的情况 进行 1 个试验， 垂直下落的情况进行 4 个试验的状态下， 内部容器产生破损。 0065 0066 ( 比较例 3) 0067 在实施例 5 中， 除将内部容器的全长设定为 110mm 以外， 想要通过与实施例 5 相同 说 明 书 CN 101854801 B 8/9 页 10 的工序制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂， 在外部容器的焊接时内部容器破裂， 无法得到目 标的异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂。 0068 0069 ( 实施例 7) 0。
34、070 在实施例 3 中， 除将内部容器的厚度设为 0.26mm 以外， 通过与实施例 3 相同的工 序制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂。 将异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的中央部的同一处用手 折弯四次， 使内部容器破裂。 确认是否有异硫氰酸烯丙酯从折弯处向外部容器外的渗出。 对 10 个试验体进行了同样的试验， 结果确认任何例中都没有渗出。 0071 ( 实施例 8) 0072 在实施例7中， 除将内部容器的厚度设为0.3mm以外， 通过相同的工序制作异硫氰 酸烯丙酯挥发性制剂。进行与实施例 7 同样的折弯试验， 结果在 6 个试验体中确认了渗出 到外部容器外。 0073 0074 ( 实施例 9) 。
35、0075 除将内部容器的厚度设为0.05mm以外， 通过与实施例1相同的工序制作异硫氰酸 烯丙酯挥发性制剂。 为了对异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂的内部容器的焊接部的有无针孔进 行确认， 通过目测观察异硫氰酸烯丙酯是否泄漏到内部容器外， 但没有发现泄漏。 0076 ( 实施例 10) 0077 在实施例 9 中， 除将内部容器的厚度设定为 0.04mm 以外， 通过与实施例 9 相同的 工序制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂。进行与实施例 9 相同的观测， 在焊接部发现针孔， 虽 然小但可以确认异硫氰酸烯丙酯的泄漏。 0078 0079 ( 实施例 11) 0080 在实施例 1 中， 除不仅使用在内部容。
36、器内封入的异硫氰酸烯丙酯， 而且预先使用 酞菁蓝 ( 大日精化 ( 株 ) 制 ： 4927)0.7mg 对异硫氰酸烯丙酯进行着色以外， 通过与实施例 1 相同的工序， 制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂。通过与实施例 2 相同的工序用手将中央部 折弯， 使内部容器破裂， 通过目测确认伴随时间经过的异硫氰酸烯丙酯的残存量， 结果与实 施例 2 相比， 通过目测可以更清晰地确认残存量。 0081 ( 实施例 12) 0082 在实施例 1 中， 除在外部容器内侧封入酞菁蓝 0.7mg 以外， 通过与实施例 1 相同的 工序， 制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂。通过与实施例 2 相同的工序用手将中央部折弯，。
37、 使 内部容器破裂， 使异硫氰酸烯丙酯流出到外部容器内时， 异硫氰酸烯丙酯被着色。然后， 通 过目测确认伴随时间经过的异硫氰酸烯丙酯的残存量， 结果与实施例 2 相比， 通过目测可 以更清晰地确认残存量。 0083 ( 实施例 13) 0084 在实施例 11 中， 除代替酞菁蓝而使用油溶染料 PlAST Blue 8516( 有本化学工业 ( 株 ) 制 ) 以外， 通过与实施例 11 相同的工序制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂。进行与实 施例 11 同样的观测， 结果与实施例 2 相比， 通过目测可以更清晰地确认残存量。 0085 ( 实施例 14) 说 明 书 CN 101854801 B 。
38、9/9 页 11 0086 在实施例 11 中， 除代替酞菁蓝使用维生素 E( 理研维生素 ( 株 ) 制 ： E Oilsuper 60) 以外， 通过与实施例 11 相同的工序制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制剂。进行与实施例 11 相同的观察， 结果与实施例 2 相比， 通过目测可以更清晰地确认残存量。 0087 ( 实施例 15) 0088 在实施例2中， 除将异硫氰酸烯丙酯变更为0.3g， 并注入辛酸癸酸三甘油酯(日清 制油 ( 株 ) 制 ： ODO)0.4g 以外， 通过与实施例 2 相同的工序制作异硫氰酸烯丙酯挥发性制 剂。随着经过数天测定异硫氰酸烯丙酯的释放量， 结果如表 2 所示的结果， 最多释放异硫氰 酸烯丙酯的总量中的 1/3， 但不会超过其以上。 0089 表 2 0090 说 明 书 CN 101854801 B 1/1 页 12 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 101854801 B 。