磁各向异性磁粉的制造方法、制造装置及加热装置 本发明涉及一种通过对稀土类磁体原料进行吸氢和脱氢处理而达到提高稀土类磁体原料的磁性能的稀土类磁粉的制造方法，制造装置及加热装置。
近年来，稀土类磁体以其良好的磁性能而得到广泛的应用。作为具有良好的磁性能的磁粉的制造方法，在750至950摄氏度的高温环境下，对稀土类磁体原料进行吸氢和脱氢处理的方法早已为人们所熟知。同时，在进行吸氢和脱氢处理时，因温度的波动使得制造高性能稀土类磁粉显得非常困难。
稀土类磁体原料在进行氢处理时，有如下特点：在吸氢处理时释放热量，又在脱氢处理时吸收热量的特性，在此情况下保持高温领域中的温度平稳是不容易的。
对于这个问题，人们以往采用蓄热材料与稀土类磁体原料密切接触，当稀土类磁体原料放热时，蓄热材料将其热量储备起来，当稀土类磁体原料吸热时，再将储备的热量放出以试图保持原料的恒温。但结果并不能充分解决温度不稳定的问题。
同样为解决这个问题，在特开平5-163510号公报中记载了稀土磁体原料在高温领域里加热时，为了达到均衡加热的目地，采取用辐射热加热的方式，结果也不理想。
而在特开平5-171203和特开平5-171204公报上记载了稀土类磁体原料在高温领域里进行氢处理时，为了提高氢气体供给源的纯度，采用了吸氢合金，从而避免了因氢气中的杂质污染导致的磁性能下降。但仍然没有解决温度不稳定的问题。
鉴于以上情况，本发明采用导热材料使其起到在稀土类磁性原料发热时吸收热量，而在稀土类磁体原料吸热时再放出热量的至少其中一种作用。解决了稀土类磁体原料的高温下的吸氢，脱氢时温度不稳定的问题。本发明提供的制造方法，制造设备及加热设备适用于工业上批量生产磁性能稳定的稀土类磁粉。
本发明所述稀土类磁粉的制造方法为，使用了放热时吸氢和吸热时脱氢的稀土类磁体原料，和与原料密切相接，具有能吸热和放热中的至少其中一种性能的导热材料，经过对稀土类磁体原料的持续加热，使原料在高温环境下先进行吸氢处理后进行脱氢处理为序的制造方法。
这种制造方法还有如下特征：在吸氢处理过程中，伴随着稀土类磁性原料的放热，能及时吸收其热量，并在脱氢处理过程中，伴随着稀土类磁性原料的吸热，能及时放出储备的热量的功能，至少其中一种是由本发明中所述的导热材料来实现的。
本发明所述稀土类磁粉的制造设备为上述制造方法实施时需要使用的设备。它主要包括：装有稀土类磁体原料的原料保持部，给原料保持部加热的加热装置，给原料保持部的原料输送氢气的氢供给装置，能降低原料保持部的氢气的压力，促使原料放出其中的氢气的降压装置，和与原料保持部的原料密切相接，在原料放热时能吸收其热量，在原料吸热时放出储备的热量的导热材料的锭材保持部组成，并具有在原料保持部的稀土类磁体原料放热的同时能使锭材保持部吸收其热量，而在原料保持部的稀土类磁体原料吸热的同时，能使锭材保持部释放出热量的同步反应的机能为特点。
本发明所述稀土类磁体原料保持部的加热装置由下述部分组成。即由形成加热室的加热容器，和置于加热室内使加热室升温或降温的密封容器，在密封容器中装有吸氢合金还有控制其中氢气压力的控制装置。通过这些装置来达到控制温度的目的。
本发明所述的稀土类磁体原料，具有伴随着放热而吸氢，伴随着吸热而脱氢，并应此而提高磁性能〔矫顽力，剩余磁通密度等〕的特点。一般采用R-T-B系，R-T-M系合金磁粉。R是指稀土类元素，如Y，La，Ce，Cr，Nd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Lu等。Nd或Pr的其中一种或两种占R的比例的50原子％。T是指铁族元素，至少可以采用Fe，Co，Ni中的一种元素，Fe可占T的50原子％。M为形成正方体结晶的Th-Mn12所需的元素，可以采用Ti，V，Cr，Mo等。
本发明具体采用的原料主要为：Nd-Co-Ga-B-Fe系，Nd-Fe-Ti系，Nd-Fe-Ti-C系Nd-Fe-V-C系等。
本发明所述原料保持部，是彼此之间相隔开，内装稀土类磁体原料的管体构成。管体采用多个一般实验用的试管或容器，管体或容器的数量可适当选择，如3个，4个，或数十个，数百个也可以，管体或容器的材料可选择传热性能好，热容量小的材料，如有利于稀土类磁体原料的均匀加热的不锈钢材料等。
本发明所述的导热材料，是指具有吸热或放热性能的至少其中一种性能的导热材料，以两者性能都具备为佳。有代表性的如：吸氢合金。吸氢合金在氢气压力高的环境下，吸收氢元素并放出热量，相反，当环境中的氢气压力低时，则放出其中储备的氢并吸收热量。使用吸氢合金用这样的导热材料，通过控制其周围的氢气环境中的氢气压力，达到升温或降温的功能。导热材料主要采用要生成稀土类磁性粉末的稀土类磁性原料和以稀土类磁体为主要成分的锭材料。
总结以上内容，本发明提供了可以用于工业化大批量生产的高性能的磁各向异性磁粉的制造方法，制造装置及加热装置。它采用了以稀土类磁体原料为主的导热材料，利用导热材料在进行吸氢处理时放热，在进行脱氢处理时吸热的特点，选用传热性能好的不锈钢金属容器，通过精密控制装有原料的金属容器中的氢气压力，达到保持高度稳定的高温环境，保证了高性能磁粉的生产。
实施例
下面，对本发明的制造装置参考其原理图加以说明。
本装置的原理如图1所示。由原料保持部1和将稀土类磁体原料2分别装入其中的多数个彼此间相互隔离开的管状反应管10所组成。反应管10采用不锈钢材料。
实施例所选用的导热锭材料25，由与稀土类磁体原料2成分相同的物质而组成，分别置于锭材保持部的试管27内。试管27置于有同样个数的反应管10内。因此，锭材保持部试管27内的锭材料25与反应管10内稀土类磁体原料2相邻近，这里，锭材保持部试管27的材料为不锈钢。
第一分支装置3由向反应管10输送氢气的通道和由反应管10吸出氢气的通路组成。即由装入各反应管10内的多数个第一分支通路30和将第一分支通路汇集起来的通路31组成。此实施例为确保氢处理的同时进行，各反应管10的材料，口径，容积等基本均等。并且，第一分支通路30的各个通路管径及通路长度也基本相同。
第二分支装置7由向锭材保持部27输送氢气的通路和由从锭材保持部27吸出氢气的通路组成。即由装入锭材保持部27内的多数个第二分支通路70和将各第二分支通路汇集起来的通路71组成。此实施例为确保锭材保持部27内的氢处理的同时进行，各锭材保持管的材料，口径，容积等基本均等。并且，第二分支通路70的各个通路管径及通路长度也基本相同。
加热装置4是给稀土类磁体原料2和锭材料25加热的装置。即为装有发热体的加热室40构成。加热室的温度由测温器45来控制。
氢气输送装置5具有给稀土类磁体原料2和锭材料25输送氢气并使材料吸收氢气的作用。它由氢气源的氢气罐50，除去氢气中的杂质的过滤器51，三向阀的第一个切换阀52，由氢气罐50经第一个蓄压器53到第一个切换阀52的第一输出通路54，三向阀的第二个切换阀56，及由氢气罐50经第二蓄压器57到第二个切换阀56的第二输出通路58等所组成。第一个切换阀52接有第一分支装置3的第一汇集通路31，第二个切换阀56接有第二分支装置7的第二汇集通路71。
排气装置6具有降低反应管10内的氢气压力，脱出稀土类磁体原料2中的氢气，和降低锭材料保持管27内的氢气压力，脱出锭材料25中的氢气的功能。具体由第一真空泵60，第一切换阀52接有的第一排气通路61，和第二真空泵65，第二切换阀56接有的第二排气通路66构成。
如图1可知，前面所述温度控制装置45的工作，是通过切换阀52，56的转换来控制，而真空泵60，65的工作，是通过控制装置98的信号来控制的。
从后面的叙述将会明白，控制装置98可以使稀土类磁体原料2的吸氢处理并放热的工作，和使锭材料25进行脱氢处理并吸热的工作同步进行，同时，控制装置98也可以使稀土类磁体原料2的脱氢处理并吸热的工作，和使锭材料25进行吸氢处理并放热的工作同步进行。即，控制装置98具有同步工作的性能。
下面，对实施例中的吸氢处理过程加以说明。
本实施例使用了经过在250度下进行的吸氢和脱氢的预处理而得到的粉状颗粒的稀土类磁体原料2。
将稀土类磁体原料2均等地分装在各反应管10中，每个反应管10保的保持量可以适当选择，如0.5-5kg左右。稀土类磁性原料2的成分为Nd-Co-Ga-B-Fe系。具体的原子％分别为，Nd含12.3％，Co含11.5％，B含6.0％，Ga含1.7％，其余的主要成分为Fe及杂质。
本实施例使用预先进行过吸氢处理的锭材料25。先将锭材料25装于各锭材料保持管27中，将装有稀土类磁体原料2的反应管10和各锭材料保持管27一起装入加热设备4加热室40内，这样由加热装置4将反应管10内的稀土类磁体原料2和锭材料保持管27内的导热锭材料25加热到指定温度范围。
这里，稀土类磁性原料2的温度由热偶4i进行测温，锭材料25的温度由热电偶4k进行测定。(参考图2)
此过程由控制装置98的第一切换阀52将第一排气通路61和第一集中通路31之间的通路截止，将第一输出通路54和第一集中通路31接通。这样，氢气输送装置5中的高压氢气，经第一输出通路54，第一切换阀52，第一集中通路31，和第一分支通路30送到各反应管10中。
在此吸氢处理过程中，将反应管10内的稀土类磁体原料2持续加热，使之吸收氢气，同时，反应管10内的稀土类磁体原料2也发热。
本实施例中，稀土类磁体原料2进行吸氢处理时的目标温度约为800度，吸氢处理过程约需3小时，此时氢气的目标压力为1.2-1.5原子％m。
此吸氢处理过程中，由控制装置98操纵第二转换阀56，将第二排气通路66与第二集中通路71连通，在此状态下，将第二真空泵65抽气工作。由此，经第二排气通路66，第二集中通路71，和第二分支通路70，将锭材料保持管27内的氢气压力降低(如10-6-10-9乇)，强致使导热锭材料25放出其中的氢，这样，伴随着放氢，锭材料25将要吸受热量。
综上所述，本实施例所述吸氢处理过程，在反应管10内的稀土类磁体原料2与锭材料25互相邻接状态下，当稀土类磁体原料2处于放热过程时，通过让锭材料25产生吸热反应，使吸热与放热反应相互抵消，从而抑制了吸氢处理过程中由稀土类磁性原料2放热而产生的温度上升现象。
下面，对实施例中的脱氢处理过程加以说明。
上述吸氢处理过程结束后，紧接着进行脱氢处理过程。即，由控制装置98操纵第一切换阀52，截断第一集中通路31与第一输送通路54的通路，而接通与第一排气通路61的通路。在此状态下，控制装置98操纵第一真空泵60工作，将反应管10的氢气压力降低(如10-6-10-9乇)，强致使反应管10内的稀土类磁体原料2放出其中的氢，这样，伴随着放氢，稀土类磁体原料2将要吸受热量。
此脱氢处理过程所需温度为775-850度，所需时间为30分钟。各反应管10内的脱氢反应均衡进行。
同时，此脱氢处理过程中，由控制装置98操纵第二切换阀56，截断第二排气通路66与第二集中通路71的通路，而接通第二输送通路58与第二集中通路71的通路。在此状态下，将第二真空泵65工作。由此，氢气输送装置5中的氢气，经第二输送通路58，第二切换阀56，第二集中通路71和第二分支路70，输送到各锭材料保持部27内，使锭材料25进行吸氢处理，并放出热量。
综上所述，本实施例所述脱氢处理过程，在反应管10内的稀上类磁体原料2与锭材料25互相邻接状态下，当稀土类磁体原料2处于吸热过程时，通过让锭材料25产生放热反应，使吸热与放热反应相互抵消，从而抑制了脱氢处理过程中由于稀土类磁体原料2吸热而产生的温度下降现象。
脱氢处理进程结束后，要进行剧冷过程，剧冷过程采用氩气等冷却气体或冷却水与稀土类磁体原料2相接触而进行。同样，采用氩气等冷却气体或冷却水与反应管10相接触而进行也可行。这样，就可以制造出高性能的稀土类磁粉。
以下对本实施例的效果加以说明。
通过上述具体可行的控制温度的方法，将稀土类磁体原料进行吸氢和脱氢处理时温度变化缩小到最小限度，从而得到性能平稳的高性能的稀土类磁粉。解决了工业化生产时由于吸氢和脱氢时的温度不稳而造成性能参次不齐的主要问题，使高性能的稀土类磁粉的大批量生产有了可行的制造方法和制造设备。
本实施例还有如下特长：
本实施例在进行氢处理时，稀土类磁体原料2被均匀少量地分配于各个反应管10内，而在反应管10内设有锭材保持部27，使各反应管10可以分别抑制其中的稀土类磁体原料2的温度变化，防止稀土类磁体原料2的局部过分吸热或放热，有利于控制温度变化，易于大批量工业生产。
在进行氢处理时，反应管10内的稀土类磁体原料2的量与锭材保持部27内的锭材料25的量基本相同，这样，反应管10内的稀土类磁体原料2的放热程度与锭材保持部27内的锭材料25的吸热程度基本相同，有利于控制温度变化。
另一方面，各反应管10内的稀土类磁体原料2之间相互隔离，因此，各反应管10内稀土类磁体原料2的放热与吸热不容易影响到相邻的反应管10。也有利于温度的稳定。
稀土类磁体原料2的热处理状态如图3所示。
如前面所述，稀土类磁体原料2在250度进行吸氢和脱氢处理的预处理后，从块状变为粉状。使用这种预处理后的粉状稀土类磁体原料2，在800度附近进行本发明所述的吸氢和脱氢处理。
还有，稀土类磁体原料2在250度下进行吸氢和脱氢处理的预处理后，先在常温下冷却一断时间后再在800度附近进行本发明所述的吸氢和脱氢处理也可以。
以下，对图面加以简要的说明：
图1：实施例的原理结构示意图。
图2：放大的实施例反应管附近结构图。
图3：稀土类磁性原料的热处理状态示意图。
其次，对符号加以简要的说明：
1 原料保持部，
10 反应管，
2 稀土类磁体原料
25 锭材料
27 锭材保持部
3 第一分支装置
30 第一分支通路
31 第一集中通路
4 加热装置
40 加热室
45 温度控制装置
5 氢气输送装置
6 排气装置
60，65 真空泵
7 第二分支装置
70 第二分支通路
71 第二集中通路
98 控制装置