多效唑水分散粒剂/或片剂及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010001052.2	申请日：	20100121
公开号：	CN102132699B	公开日：	20130904
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	A01N25/14,A01N25/34,A01N43/653,A01P21/00	主分类号：	A01N25/14,A01N25/34,A01N43/653,A01P21/00
申请人：	中化化工科学技术研究总院,北京广源益农化学有限责任公司
发明人：	张宗俭,张小军,卢忠利
地址：	100083 北京市海淀区学院路20号北教楼
优先权：	CN201010001052A
专利代理机构：		代理人：
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内容摘要

本发明公开了一种多效唑水分散粒剂/或片剂及其制备方法。该多效唑水分散粒剂/或片剂，由下述质量百分比的原料组成：多效唑0.1％～90.0％、分散剂1.0％～8.0％、润湿剂1.0％～5.0％、崩解剂0％～8.0％、粘结剂0％～8.0％、余量为填料。其制备方法是将组成多效唑水分散粒剂/或片剂的各原料混合，经超微气流粉碎后造粒/压片，烘干，精选，检测，即得。本发明的多效唑水分散粒剂/或片剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，易于控制释放和定向；无粉尘、颗粒崩解速度快且没有包装污染；贮藏稳定性良好，制备工艺较简单，适宜工业化生产和大面积推广。

权利要求书

1.一种用于水稻秧苗处理的50％多效唑水分散粒剂，其特征在于各组成成分和重量为：95％多效唑原药52.7％，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物6.0％，润湿剂为拉开粉BX4.0％，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮4.0％，粘结剂为羧甲基纤维素3.0％，填料为凹凸棒土补足100％；制备方法为按以上配比分别计算各组分用量，称量，混合均匀，配方料经超微气流粉碎后造粒，烘干，精选。 2.一种用于油菜幼苗处理的50％多效唑水分散片剂，其特征在于各组成成分和重量为：95％多效唑原药52.7％，分散剂为丙烯酸共聚物盐6.0％，润湿剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.0％，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮2.0％、微晶纤维素钠4.0％，粘结剂为糊精3.0％，填料为轻质碳酸钙补足100％；制备方法为按以上配比分别计算各组分用量，称量，混合均匀，配方料经超微气流粉碎后压片，烘干，精选。

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物生长调节剂的水分散粒剂/或片剂及其制备方法，具体涉及一种多效唑水分散粒剂/或片剂及其制备方法。

背景技术

多效唑是当前世界范围内应用最广泛的三唑类植物生长调节剂，其具有延缓植物生长，抑制茎杆伸长，缩短节间、促进植物分叶、增加植物抗逆性能，提高产量等效果。广泛应用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等植物。

结构式：

分子式：C15H20CIN3O

英文通用名称：paclobutrazol

CAS登录号：76738-62-0

化学名称：(2RS，3RS)-1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1- 基)戊-3-醇

理化性质：多效唑纯品为白色晶体，熔点165～166℃，20℃时蒸气压 1×10-6Pa，难溶于水，可溶于甲醇等有机溶剂。

农药传统剂型乳油、可湿性粉剂等在我国制剂总量中约占70％，随着剂型加工的发展，传统剂型的缺点越显突出。乳油、可湿性粉剂等老剂型均存在严重的环境问题，乳油中大量使用的有机溶剂如甲苯、二甲苯、甲醇等，造成对人、畜吸入危害和对环境的污染，可湿性粉剂在加工和使用时，粉尘飞扬，不易计量，造成环境污染。

目前市场上出现的多效唑制剂主要为可湿性粉剂和悬浮剂产品。粉剂由于颗粒小，易漂移，在生产和田间使用过程中给操作者及周围环境带来许多不利影响。悬浮剂普遍存在含量低、运输不方便，不易包装等问题。因此开发一种克服可湿性粉剂和悬浮剂缺点的新剂型，尤其显得重要。

水分散粒剂/或片剂是一种新剂型，通过添加助剂和填料，经过特殊工艺造粒/压片而成，可克服乳油大量使用有机溶剂给环境带来的危害，也可克服可湿性粉剂粉尘飘移等给环境、操作者带来的危害；同时，水分散粒剂/或片剂产品易于包装、计量、运输和贮藏，对人类和环境安全，是替代传统可湿性粉剂一种最佳选择，该剂型是以水稀释农药剂型中的先进剂型，被认为是21世纪最具发展前景的剂型之一。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种以多效唑为原药制备高效、低毒、对环境友好，且包装、贮运和田间使用方便的多效唑水分散粒剂/或片剂。

本发明的另一目的是提供上述多效唑水分散粒剂/或片剂的制备方法。

本发明的目的是通过如下方案实现：

一种多效唑水分散粒剂/或片剂，配方中各组分的重量百分比为：多效唑 0.1～90.0％，分散剂1.0～8.0％，润湿剂1.0～5.0％，崩解剂0～8.0％，粘结剂 0～8.0％，余量为填料。

所述的分散剂为丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的任意一种或者两种或两种以上组合。

所述的润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、α-烯基磺酸盐、拉开粉BX、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂T(琥珀酸二辛酯磺酸钠)、渗透剂 JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的任意一种或者两种或两种以上组合。

所述的崩解剂为硫酸铵、尿素、无水硫酸钠、氯化镁、氯化钠、羧甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素钠中的任意一种或者两种或两种以上组合。

所述的粘结剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、淀粉、糊精、阿拉伯树胶、聚乙烯醇、聚乙二醇中的任意一种或者两种或两种以上组合。

所述的填料为高岭土、膨润土、活性白土、白碳黑、轻质碳酸钙、硅藻土、凹凸棒土、陶土、滑石粉中的任意一种或者两种或两种以上组合。

以上的助剂和填料均是已知物质，也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。

本发明所提供的多效唑水分散粒剂/或片剂的制备方法，是将组成本发明所述多效唑同助剂和填料一起混合，经超微气流粉碎(粉碎后粒度在10μm以下) 后造粒/压片，烘干，精选，检测，得到水分散粒剂/或片剂，能在水中迅速崩解、分散、形成悬浮和稳定的分散体系。

与现有的技术相比，本发明的多效唑水分散粒剂/或片剂具有如下特点：

1、本发明的多效唑水分散粒剂/或片剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，易于控制释放和定向；

2、本发明的制剂无粉尘、颗粒崩解速度快且没有包装污染；

3、本发明的制剂贮藏稳定性良好，可以贮藏2年以上。

4、本发明的制剂制备工艺较简单，适宜工业化生产和大面积推广。

附图说明

附图为本发明多效唑水分散粒剂/或片剂的加工工艺流程图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的“％”代表“质量百分含量”。

实施例15％多效唑水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药5.3％(折百5.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐2.0％、木质素磺酸钙5.0％，润湿剂拉开粉4.0％，崩解剂为硫酸铵8.0％，粘结剂为淀粉7.0％，填料为膨润土补足100％。

按以上配比分别计算各组分用量，称量，混合均匀；配方料经超微气流粉碎后造粒/压片；烘干；精选。按照水分散粒剂/或片剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、润湿性、分散(崩解)性、起泡性、pH范围、悬浮率及热贮稳定性等。具体方法如下：

使用液相色谱仪(日本SHIMADZU公司，SPD-10A)检测有效成分含量。

称取1.0克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，记录产品全部脱离液面的时间即为润湿性：来回多次颠倒量筒，记录样品全部崩解分散的次数 (或时间)即为分散(崩解)性；来回颠倒量筒30次后，静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性；静置30分钟后，用真空泵移去量筒上层90％体积溶液至已称重w1的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒2遍移至培养皿， 80℃烘干至恒重w2，计算悬浮率％＝(1-(w2-w1))×10/9×100％。

称取1.0克样品倒入装有100毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒30次，用pH计测定pH范围；

称取一定质量的样品密封包装，54℃放置14天，进行上述质量控制指标评定，计算有效成分热贮分解率。

实施例1制备的多效唑水分散粒剂的性能指标为：多效唑含量5.0％，润湿性合格(15秒)，分散性(崩解)合格(6次)，起泡性合格(10毫升)，水分 1.5％，pH值6.2，悬浮率86％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.1％。

实施例210％多效唑水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药10.6％(折百10.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐6.0％，润湿剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.0％，崩解剂为尿素8.0％，粘结剂为糊精3.0％，填料为轻质碳酸钙补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例2制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量10.0％，润湿性合格(8秒)，分散性(崩解)合格(10 次)，起泡性合格(20毫升)，水分1.2％，pH值6.5，悬浮率82％，筛析98％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.0％。

实施例320％多效唑水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药21.1％(折百20.0％)，分散剂为丙烯酸均聚物盐6.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为无水硫酸钠6.0％，粘结剂为羧甲基纤维素2.0％，填料为高岭土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例3制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量20.0％，润湿性合格(9秒)，分散性(崩解)合格(12 次)，起泡性合格(12毫升)，水分1.2％，pH值6.6，悬浮率90％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.2％。

实施例4 30％多效唑水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药31.6％(折百30.0％)，分散剂为木质素磺酸钠6.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为羧甲基淀粉钠8.0％，粘结剂为阿拉伯树胶2.0％，填料为活性白土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例4制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量30.0％，润湿性合格(12秒)，分散性(崩解)合格 (10次)，起泡性合格(16毫升)，水分1.5％，pH值6.8，悬浮率86％，筛析 99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.4％。

实施例540％多效唑水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药42.2％(折百40.0％)，分散剂为萘磺酸盐6.0％，润湿剂为渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)3.0％，崩解剂为氯化镁8.0％，粘结剂为羟乙基纤维素2.0％，填料为陶土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例5制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量40.0％，润湿性合格(8秒)，分散性(崩解)合格(11 次)，起泡性合格(15毫升)，水分1.3％，pH值6.2，悬浮率89％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.2％。

实施例650％多效唑水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药52.7％(折百50.0％)，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物6.0％，润湿剂为拉开粉BX 4.0％，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮4.0％，粘结剂为羧甲基纤维素3.0％，填料为凹凸棒土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例6制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量50.0％，润湿性合格(9秒)，分散性(崩解)合格(6 次)，起泡性合格(5毫升)，水分1.1％，pH值6.6，悬浮率92％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.0％。

实施例760％多效唑水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药63.2％(折百60.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐3.0％、萘磺酸盐4.0％，润湿剂为渗透剂T(琥珀酸二辛酯磺酸钠)3.0％，崩解剂为氯化钠5.0％，粘结剂为聚乙烯醇1.0％，填料为硅藻土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例7制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量60.0％，润湿性合格(16秒)，分散性(崩解)合格 (11次)，起泡性合格(8毫升)，水分1.6％，pH值5.8，悬浮率84％，筛析 98％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.5％。

实施例870％多效唑水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药73.7％(折百70.0％)，分散剂为丙烯酸均聚物盐3％、萘磺酸盐甲醛缩合物5.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠 4.0％，崩解剂为硫酸铵5.0％，粘结剂为聚乙烯醇1.0％，填料为硅藻土补足 100％。具体制备过程同实施例1。

实施例8制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量70.0％，润湿性合格(10秒)，分散性(崩解)合格 (9次)，起泡性合格(5毫升)，水分1.2％，pH值6.0，悬浮率90％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.3％。

实施例980％多效唑水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药84.3％(折百80.0％)，分散剂为木质素磺酸钠3.0％、萘磺酸盐甲醛缩合物3.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0％，崩解剂为交联羧甲基纤维素钠2.0％，粘结剂为羟乙基纤维素1.0％，填料为白碳黑补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例9制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量80.0％，润湿性合格(15秒)，分散性(崩解)合格 (12次)，起泡性合格(7毫升)，水分1.6％，pH值6.3，悬浮率86％，筛析 99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.4％。

实施例10 90％多效唑水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药94.8％(折百90.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐4.0％，润湿剂为拉开粉BX 1.0％，填料为高岭土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例10制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量90.0％，润湿性合格(11秒)，分散性(崩解)合格 (14次)，起泡性合格(10毫升)，水分1.2％，pH值6.1，悬浮率84％，筛析 98％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.6％。

实施例11 5％多效唑水分散片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药5.27％(折百5.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐2.0％、木质素磺酸钠5.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠4.0％，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮6.0％，粘结剂为羧甲基纤维素3.0％，填料为膨润土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例11制备的多效唑水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量5.0％，润湿性合格(11秒)，分散性(崩解)合格 (65s)，起泡性合格(8毫升)，水分1.1％，pH值6.9，悬浮率81％，筛析98％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.8％。

实施例1230％多效唑水分散片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药31.6％(折百30.0％)，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物4.0％、木质素磺酸钠3.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为微晶纤维素钠5.0％，羟乙基纤维素2.0％，填料为高岭土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例12制备的多效唑水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量30.0％，润湿性合格(9秒)，分散性(崩解)合格 (68s)，起泡性合格(6毫升)，水分1.2％，pH值7.1，悬浮率82％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.6％。

实施例1350％多效唑水分散片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药52.7％(折百50.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐6.0％，润湿剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.0％，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮2.0％、微晶纤维素钠4.0％，粘结剂为糊精3.0％，填料为轻质碳酸钙补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例13制备的多效唑水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量50.0％，润湿性合格(10秒)，分散性(崩解)合格(61s)，起泡性合格(8毫升)，水分1.4％，pH值6.9，悬浮率85％，筛析 99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.5％。

实施例14多效唑水分散粒剂调节水稻秧苗处理试验

1、试验方法

材料为水稻，品种为越富。

种子用质量百分含量为0.1％次氯酸钠溶液杀菌30分钟，30℃光照培养箱中催芽培养，种子露白后进行播种。秧苗一叶一心期进行叶面喷雾，设下述5 个处理：①清水对照组②对照药剂25％多效唑悬浮剂250毫克/升(有效成分多效唑)③250毫克/升(有效成分多效唑)的实施例1产品的水溶液④250毫克/升(有效成分多效唑)的实施例3产品的水溶液⑤250毫克/升(有效成分多效唑)的实施例6产品的水溶液；各处理的溶液中加0.2％吐温-20便于液滴在叶面的润湿铺展，喷雾至叶片有液滴下落为止。每个处理重复4次，小区面积1 平方米。3个星期后，每小区取代表性秧苗30株，测定株高和单株分叶数(结果见表1)。

2、实验结果

如表1所示，对照药剂25％多效唑悬浮剂(江苏七洲绿色化工股份有限公司生产，LS20061573)和实施例1、3、6制备的多效唑水分散粒剂均能抑制水稻秧苗的株高、促进根系的生长、促进分叶的发生；实施例1、3、6之间差异不显著，与25％多效唑悬浮剂效果差异不显著。

表1多效唑水分散粒剂对水稻秧苗生长的影响

注：上述多效唑稀释后药液有效成分均为250毫克/升。

实施例15多效唑水分散片剂对油菜幼苗处理试验

1、试验方法

材料为油菜，品种为油研七号，室内盆栽种植。

三叶一心时进行叶面喷雾，设下述5个处理：①清水对照组、②对照药剂 5％多效唑可湿性粉剂(山东省济南天邦化工有限公司，LS20060958)150毫克/升(有效成分多效唑)、③150毫克/升(有效成分多效唑)的实施例11产品的水溶液、④150毫克/升(有效成分多效唑)的实施例12产品的水溶液、⑤150 毫克/升(有效成分多效唑)的实施例13产品的水溶液；各处理的溶液中加0.2％吐温-20便于液滴在叶面的润湿铺展，喷雾至叶片有液滴下落为止。每个处理重复4次。7天后每盆取代表性幼苗10株，测定株高和单株鲜重(结果见表2)。

2、实验结果

如表2所示，对照药剂5％多效唑可湿性粉剂和实施例11、12、13制备的多效唑水分散粒剂/片剂均能抑制油菜幼苗的生长，提高单株鲜重；实施例11、 12、13之间对油菜幼苗株高和单株鲜重的影响差异不显著，效果优于对照药剂 5％多效唑可湿性粉剂，差异显著。

表2、多效唑水分散粒剂对油菜秧苗生长的影响

注：上述多效唑稀释后药液有效成分均为150毫克/升。

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1、(10)授权公告号 CN 102132699 B (45)授权公告日 2013.09.04 CN 102132699 B *CN102132699B* (21)申请号 201010001052.2 (22)申请日 2010.01.21 A01N 25/14(2006.01) A01N 25/34(2006.01) A01N 43/653(2006.01) A01P 21/00(2006.01) (73)专利权人中化化工科学技术研究总院地址 100083 北京市海淀区学院路 20 号北教楼专利权人北京广源益农化学有限责任公司 (72)发明人张宗俭张小军卢忠利 CN 1015182。

2、38 A,2009.09.02, 权利要求 1-7. CN 1957698 A,2007.05.09, 全文 . CN 101379971 A,2009.03.11, 全文 . (54) 发明名称多效唑水分散粒剂 / 或片剂及其制备方法 (57) 摘要本发明公开了一种多效唑水分散粒剂 / 或片剂及其制备方法。该多效唑水分散粒剂/或片剂，由下述质量百分比的原料组成：多效唑 0.1 90.0、分散剂 1.0 8.0、润湿剂 1.0 5.0、崩解剂 0 8.0、粘结剂 0 8.0、余量为填料。其制备方法是将组成多效唑水分散粒剂 / 或片剂的各原料混合，经超微气流粉碎后造。

3、粒 / 压片，烘干，精选，检测，即得。本发明的多效唑水分散粒剂 / 或片剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，易于控制释放和定向；无粉尘、颗粒崩解速度快且没有包装污染；贮藏稳定性良好，制备工艺较简单，适宜工业化生产和大面积推广。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员孙瑞峰权利要求书 1 页说明书 7 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书1页说明书7页附图1页 (10)授权公告号 CN 102132699 B CN 102132699 B *CN102132699B* 1/1 页。

4、 2 1. 一种用于水稻秧苗处理的 50多效唑水分散粒剂，其特征在于各组成成分和重量为： 95多效唑原药 52.7，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物 6.0，润湿剂为拉开粉 BX4.0，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮 4.0，粘结剂为羧甲基纤维素 3.0，填料为凹凸棒土补足 100；制备方法为按以上配比分别计算各组分用量，称量，混合均匀，配方料经超微气流粉碎后造粒，烘干，精选。 2. 一种用于油菜幼苗处理的 50多效唑水分散片剂，其特征在于各组成成分和重量为： 95多效唑原药 52.7，分散剂为丙烯酸共聚物盐 6.0，润湿剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.0，崩解剂。

5、为聚乙烯吡咯烷酮2.0、微晶纤维素钠4.0，粘结剂为糊精3.0，填料为轻质碳酸钙补足 100 ；制备方法为按以上配比分别计算各组分用量，称量，混合均匀，配方料经超微气流粉碎后压片，烘干，精选。权利要求书 CN 102132699 B 2 1/7 页 3 多效唑水分散粒剂 / 或片剂及其制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种植物生长调节剂的水分散粒剂 / 或片剂及其制备方法，具体涉及一种多效唑水分散粒剂 / 或片剂及其制备方法。背景技术 0002 多效唑是当前世界范围内应用最广泛的三唑类植物生长调节剂，其具有延缓植物生长，抑制茎杆伸长，缩短节间、。

6、促进植物分叶、增加植物抗逆性能，提高产量等效果。广泛应用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等植物。 0003 结构式： 0004 0005 分子式： C15H20CIN3O 0006 英文通用名称： paclobutrazol 0007 CAS 登录号： 76738-62-0 0008 化学名称： (2RS， 3RS)-1-(4- 氯苯基 )-4， 4- 二甲基 -2-(1H-1， 2， 4- 三唑 -1- 基 ) 戊 -3- 醇 0009 理化性质：多效唑纯品为白色晶体，熔点165166， 20时蒸气压110-6Pa，难溶于水，。

7、可溶于甲醇等有机溶剂。 0010 农药传统剂型乳油、可湿性粉剂等在我国制剂总量中约占 70，随着剂型加工的发展，传统剂型的缺点越显突出。乳油、可湿性粉剂等老剂型均存在严重的环境问题，乳油中大量使用的有机溶剂如甲苯、二甲苯、甲醇等，造成对人、畜吸入危害和对环境的污染，可湿性粉剂在加工和使用时，粉尘飞扬，不易计量，造成环境污染。 0011 目前市场上出现的多效唑制剂主要为可湿性粉剂和悬浮剂产品。粉剂由于颗粒小，易漂移，在生产和田间使用过程中给操作者及周围环境带来许多不利影响。悬浮剂普遍存在含量低、运输不方便，不易包装等问题。因此开发一种克服可湿性粉。

8、剂和悬浮剂缺点的新剂型，尤其显得重要。 0012 水分散粒剂 / 或片剂是一种新剂型，通过添加助剂和填料，经过特殊工艺造粒 / 压片而成，可克服乳油大量使用有机溶剂给环境带来的危害，也可克服可湿性粉剂粉尘飘移等给环境、操作者带来的危害；同时，水分散粒剂 / 或片剂产品易于包装、计量、运输和贮藏，对人类和环境安全，是替代传统可湿性粉剂一种最佳选择，该剂型是以水稀释农药剂型中的先进剂型，被认为是 21 世纪最具发展前景的剂型之一。说明书 CN 102132699 B 3 2/7 页 4 发明内容 0013 本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种以多。

9、效唑为原药制备高效、低毒、对环境友好，且包装、贮运和田间使用方便的多效唑水分散粒剂 / 或片剂。 0014 本发明的另一目的是提供上述多效唑水分散粒剂 / 或片剂的制备方法。 0015 本发明的目的是通过如下方案实现： 0016 一种多效唑水分散粒剂 / 或片剂，配方中各组分的重量百分比为：多效唑 0.1 90.0，分散剂 1.0 8.0，润湿剂 1.0 5.0，崩解剂 0 8.0，粘结剂 0 8.0，余量为填料。 0017 所述的分散剂为丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的任意一种或者两种或两种以上。

10、组合。 0018 所述的润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、 - 烯基磺酸盐、拉开粉 BX、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂T(琥珀酸二辛酯磺酸钠)、渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚 ) 中的任意一种或者两种或两种以上组合。 0019 所述的崩解剂为硫酸铵、尿素、无水硫酸钠、氯化镁、氯化钠、羧甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素钠中的任意一种或者两种或两种以上组合。 0020 所述的粘结剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、淀粉、糊精、阿拉伯树胶、聚乙烯醇、聚乙二醇中的任意一种或者两种或两种以上组合。 0021 所述的填料为高岭土、。

11、膨润土、活性白土、白碳黑、轻质碳酸钙、硅藻土、凹凸棒土、陶土、滑石粉中的任意一种或者两种或两种以上组合。 0022 以上的助剂和填料均是已知物质，也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。 0023 本发明所提供的多效唑水分散粒剂 / 或片剂的制备方法，是将组成本发明所述多效唑同助剂和填料一起混合，经超微气流粉碎 ( 粉碎后粒度在 10m 以下 ) 后造粒 / 压片，烘干，精选，检测，得到水分散粒剂 / 或片剂，能在水中迅速崩解、分散、形成悬浮和稳定的分散体系。 0024 与现有的技术相比，本发明的多效唑水分散粒剂 / 或片剂具有如下特点： 0025 1、。

12、本发明的多效唑水分散粒剂 / 或片剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，易于控制释放和定向； 0026 2、本发明的制剂无粉尘、颗粒崩解速度快且没有包装污染； 0027 3、本发明的制剂贮藏稳定性良好，可以贮藏 2 年以上。 0028 4、本发明的制剂制备工艺较简单，适宜工业化生产和大面积推广。附图说明 0029 附图为本发明多效唑水分散粒剂 / 或片剂的加工工艺流程图。具体实施方式 0030 为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。 0031 下述实施例中所述实验方法，如无特殊说。

13、明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的 “” 代表 “质量百分含量” 。说明书 CN 102132699 B 4 3/7 页 5 0032 实施例 15多效唑水分散粒剂的制备 0033 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 5.3 ( 折百 5.0 )，分散剂为丙烯酸共聚物盐2.0、木质素磺酸钙5.0，润湿剂拉开粉4.0，崩解剂为硫酸铵8.0，粘结剂为淀粉 7.0，填料为膨润土补足 100。 0034 按以上配比分别计算各组分用量，称量，混合均匀；配方料经超微气流粉碎后造粒 / 压片；烘干；。

14、精选。按照水分散粒剂 / 或片剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、润湿性、分散 ( 崩解 ) 性、起泡性、 pH 范围、悬浮率及热贮稳定性等。具体方法如下： 0035 使用液相色谱仪 ( 日本 SHIMADZU 公司， SPD-10A) 检测有效成分含量。 0036 称取 1.0 克样品倒入装有 250 毫升标准硬水的带塞量筒，记录产品全部脱离液面的时间即为润湿性：来回多次颠倒量筒，记录样品全部崩解分散的次数 ( 或时间 ) 即为分散 ( 崩解 ) 性；来回颠倒量筒 30 次后，静置 30 秒后记录泡沫体积为产品的起泡性；静置 30 分钟后。

15、，用真空泵移去量筒上层 90体积溶液至已称重 w1的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒 2 遍移至培养皿， 80烘干至恒重 w2，计算悬浮率 (1-(w2-w1)10/9100。 0037 称取 1.0 克样品倒入装有 100 毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒 30 次，用 pH 计测定 pH 范围； 0038 称取一定质量的样品密封包装， 54放置 14 天，进行上述质量控制指标评定，计算有效成分热贮分解率。 0039 实施例 1 制备的多效唑水分散粒剂的性能指标为：多效唑含量 5.0，润湿性合格 (15 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (6 次 )，。

16、起泡性合格 (10 毫升 )，水分 1.5， pH 值 6.2，悬浮率 86，筛析 99，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.1。 0040 实施例 210多效唑水分散粒剂的制备 0041 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 10.6 ( 折百 10.0 )，分散剂为丙烯酸共聚物盐 6.0，润湿剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠 3.0，崩解剂为尿素 8.0，粘结剂为糊精 3.0，填料为轻质碳酸钙补足 100。具体制备过程同实施例 1。 0042 实施例 2 制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 10.0，润湿性。

17、合格 (8 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (10 次 )，起泡性合格 (20 毫升 )，水分 1.2， pH 值 6.5，悬浮率 82，筛析 98，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.0。 0043 实施例 320多效唑水分散粒剂的制备 0044 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 21.1 ( 折百 20.0 )，分散剂为丙烯酸均聚物盐 6.0，润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0，崩解剂为无水硫酸钠 6.0，粘结剂为羧甲基纤维素 2.0，填料为高岭土补足 100。具体制备过程同实施例 1。 0045 实施例 3 制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定。

18、方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 20.0，润湿性合格 (9 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (12 次 )，起泡性合格 (12 毫升 )，水分 1.2， pH 值 6.6，悬浮率 90，筛析 99，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.2。 0046 实施例 4 30多效唑水分散粒剂的制备说明书 CN 102132699 B 5 4/7 页 6 0047 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 31.6 ( 折百 30.0 )，分散剂为木质素磺酸钠 6.0，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 3.0，崩解剂为羧甲基淀粉钠 8.0，粘结剂为阿。

19、拉伯树胶 2.0，填料为活性白土补足 100。具体制备过程同实施例 1。 0048 实施例 4 制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 30.0，润湿性合格 (12 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (10 次 )，起泡性合格 (16 毫升 )，水分 1.5， pH 值 6.8，悬浮率 86，筛析 99，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.4。 0049 实施例 540多效唑水分散粒剂的制备 0050 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 42.2 ( 折百 40.0 )，分散剂为萘磺酸盐 6.0，润湿剂为渗。

20、透剂 JFC( 脂肪醇聚氧乙烯醚 )3.0，崩解剂为氯化镁 8.0，粘结剂为羟乙基纤维素 2.0，填料为陶土补足 100。具体制备过程同实施例 1。 0051 实施例 5 制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 40.0，润湿性合格 (8 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (11 次 )，起泡性合格 (15 毫升 )，水分 1.3， pH 值 6.2，悬浮率 89，筛析 99，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.2。 0052 实施例 650多效唑水分散粒剂的制备 0053 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原。

21、药 52.7 ( 折百 50.0 )，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物 6.0，润湿剂为拉开粉 BX 4.0，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮 4.0，粘结剂为羧甲基纤维素 3.0，填料为凹凸棒土补足 100。具体制备过程同实施例 1。 0054 实施例 6 制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 50.0，润湿性合格 (9 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (6 次 )，起泡性合格 (5 毫升 )，水分 1.1， pH 值 6.6，悬浮率 92，筛析 99，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.0。 0055 实施例 760多。

22、效唑水分散粒剂的制备 0056 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 63.2 ( 折百 60.0 )，分散剂为丙烯酸共聚物盐 3.0、萘磺酸盐 4.0，润湿剂为渗透剂 T( 琥珀酸二辛酯磺酸钠 )3.0，崩解剂为氯化钠5.0，粘结剂为聚乙烯醇1.0，填料为硅藻土补足100。具体制备过程同实施例 1。 0057 实施例 7 制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 60.0，润湿性合格 (16 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (11 次 )，起泡性合格 (8 毫升 )，水分 1.6， pH 值 5.8，悬。

23、浮率 84，筛析 98，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.5。 0058 实施例 870多效唑水分散粒剂的制备 0059 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 73.7 ( 折百 70.0 )，分散剂为丙烯酸均聚物盐 3、萘磺酸盐甲醛缩合物 5.0，润湿剂为十二烷基硫酸钠 4.0，崩解剂为硫酸铵5.0，粘结剂为聚乙烯醇1.0，填料为硅藻土补足100。具体制备过程同实施例 1。 0060 实施例 8 制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 70.0，润湿性合格 (10 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (9。

24、次 )，起泡性合说明书 CN 102132699 B 6 5/7 页 7 格 (5 毫升 )，水分 1.2， pH 值 6.0，悬浮率 90，筛析 99，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.3。 0061 实施例 980多效唑水分散粒剂的制备 0062 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 84.3 ( 折百 80.0 )，分散剂为木质素磺酸钠 3.0、萘磺酸盐甲醛缩合物 3.0，润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0，崩解剂为交联羧甲基纤维素钠2.0，粘结剂为羟乙基纤维素1.0，填料为白碳黑补足100。具体制备过程同实施例 1。 0063 实施例 9 。

25、制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 80.0，润湿性合格 (15 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (12 次 )，起泡性合格 (7 毫升 )，水分 1.6， pH 值 6.3，悬浮率 86，筛析 99，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.4。 0064 实施例 10 90多效唑水分散粒剂的制备 0065 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 94.8 ( 折百 90.0 )，分散剂为丙烯酸共聚物盐 4.0，润湿剂为拉开粉 BX 1.0，填料为高岭土补足 100。具体制备过程同实施例 1。 0066 实。

26、施例10制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量 90.0，润湿性合格 (11 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (14 次 )，起泡性合格 (10 毫升 )，水分 1.2， pH 值 6.1，悬浮率 84，筛析 98，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.6。 0067 实施例 11 5多效唑水分散片剂的制备 0068 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 5.27 ( 折百 5.0 )，分散剂为丙烯酸共聚物盐 2.0、木质素磺酸钠 5.0，润湿剂十二烷基硫酸钠 4.0，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮6.0，粘结。

27、剂为羧甲基纤维素3.0，填料为膨润土补足100。具体制备过程同实施例 1。 0069 实施例 11 制备的多效唑水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 5.0，润湿性合格 (11 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (65s)，起泡性合格 (8 毫升 )，水分 1.1， pH 值 6.9，悬浮率 81，筛析 98，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.8。 0070 实施例 1230多效唑水分散片剂的制备 0071 原药与助剂选择及配比为： 95多效唑原药 31.6 ( 折百 30.0 )，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物 4.0、。

28、木质素磺酸钠 3.0，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 3.0，崩解剂为微晶纤维素钠5.0，羟乙基纤维素2.0，填料为高岭土补足100。具体制备过程同实施例 1。 0072 实施例 12 制备的多效唑水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 30.0，润湿性合格 (9 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (68s)，起泡性合格 (6 毫升 )，水分 1.2， pH 值 7.1，悬浮率 82，筛析 99，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.6。 0073 实施例 1350多效唑水分散片剂的制备 0074 原药与助剂选择及配比为：。

29、95多效唑原药 52.7 ( 折百 50.0 )，分散剂为丙说明书 CN 102132699 B 7 6/7 页 8 烯酸共聚物盐 6.0，润湿剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠 3.0，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮 2.0、微晶纤维素钠4.0，粘结剂为糊精3.0，填料为轻质碳酸钙补足100。具体制备过程同实施例 1。 0075 实施例 13 制备的多效唑水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结果为：多效唑含量 50.0，润湿性合格 (10 秒 )，分散性 ( 崩解 ) 合格 (61s)，起泡性合格 (8 毫升 )，水分 1.4， pH 值 6.9，悬浮。

30、率 85，筛析 99，热贮稳定性合格，有效成分分解率 1.5。 0076 实施例 14 多效唑水分散粒剂调节水稻秧苗处理试验 0077 1、试验方法 0078 材料为水稻，品种为越富。 0079 种子用质量百分含量为 0.1次氯酸钠溶液杀菌 30 分钟， 30光照培养箱中催芽培养，种子露白后进行播种。秧苗一叶一心期进行叶面喷雾，设下述 5 个处理：清水对照组对照药剂 25多效唑悬浮剂 250 毫克 / 升 ( 有效成分多效唑 ) 250 毫克 / 升 ( 有效成分多效唑 ) 的实施例 1 产品的水溶液 250 毫克 / 升 ( 有效成分多效唑 ) 的实施例 3 产品。

31、的水溶液 250 毫克 / 升 ( 有效成分多效唑 ) 的实施例 6 产品的水溶液；各处理的溶液中加0.2吐温-20便于液滴在叶面的润湿铺展，喷雾至叶片有液滴下落为止。每个处理重复 4 次，小区面积 1 平方米。3 个星期后，每小区取代表性秧苗 30 株，测定株高和单株分叶数 ( 结果见表 1)。 0080 2、实验结果 0081 如表1所示，对照药剂25多效唑悬浮剂(江苏七洲绿色化工股份有限公司生产， LS20061573) 和实施例 1、 3、 6 制备的多效唑水分散粒剂均能抑制水稻秧苗的株高、促进根系的生长、促进分叶的发生；实施例 1、 3、 6 之间差。

32、异不显著，与 25多效唑悬浮剂效果差异不显著。 0082 表 1 多效唑水分散粒剂对水稻秧苗生长的影响 0083 0084 注：上述多效唑稀释后药液有效成分均为 250 毫克 / 升。 0085 实施例 15 多效唑水分散片剂对油菜幼苗处理试验 0086 1、试验方法 0087 材料为油菜，品种为油研七号，室内盆栽种植。 0088 三叶一心时进行叶面喷雾，设下述 5 个处理：清水对照组、对照药剂 5多效说明书 CN 102132699 B 8 7/7 页 9 唑可湿性粉剂 ( 山东省济南天邦化工有限公司， LS20060958)150 毫克 / 升 ( 有效成分多效。

33、唑 )、 150 毫克 / 升 ( 有效成分多效唑 ) 的实施例 11 产品的水溶液、 150 毫克 / 升 ( 有效成分多效唑 ) 的实施例 12 产品的水溶液、 150 毫克 / 升 ( 有效成分多效唑 ) 的实施例 13产品的水溶液；各处理的溶液中加0.2吐温-20便于液滴在叶面的润湿铺展，喷雾至叶片有液滴下落为止。每个处理重复 4 次。7 天后每盆取代表性幼苗 10 株，测定株高和单株鲜重 ( 结果见表 2)。 0089 2、实验结果 0090 如表 2 所示，对照药剂 5多效唑可湿性粉剂和实施例 11、 12、 13 制备的多效唑水分散粒剂 / 片剂均能抑制油菜幼苗的生长，提高单株鲜重；实施例 11、 12、 13 之间对油菜幼苗株高和单株鲜重的影响差异不显著，效果优于对照药剂 5多效唑可湿性粉剂，差异显著。 0091 表 2、多效唑水分散粒剂对油菜秧苗生长的影响 0092 0093 注：上述多效唑稀释后药液有效成分均为 150 毫克 / 升。说明书 CN 102132699 B 9 1/1 页 10 说明书附图 CN 102132699 B 10 。

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