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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710048930.8 (22)申请日 2017.01.23 (71)申请人 嵊州市派特普科技开发有限公司 地址 312400 浙江省绍兴市嵊州市经济开 发区浦南大道388号科创大楼301室 (72)发明人 施春华 张美芬 (74)专利代理机构 北京华仲龙腾专利代理事务 所(普通合伙) 11548 代理人 李静 (51)Int.Cl. A01N 59/16(2006.01) A01N 59/00(2006.01) A01N 43/22(2006.01) A01N 35/00。
2、(2006.01) A01P 1/00(2006.01) (54)发明名称 复合纳米颗粒杀菌剂及其制备和应用 (57)摘要 本发明提供一种复合纳米颗粒杀菌剂， 其特 征在于， 所述杀菌剂包括以下成分及其重量份： 纳米银50-72份、 二氧化钛15-30份、 二氧化硅5-8 份、 碳酸钠0.01-0.03份、 纳米天然芸苔素内酯 0.01-0.02份、 过氧化甲乙酮0.02-0.03份， 本发 明提供的这种复合纳米颗粒杀菌剂及其制备和 应用， 制备简单， 便于制备， 能提高杀菌剂的杀菌 效果， 增强杀菌后的持效时间。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106879630 A 2017.06.23。
3、 CN 106879630 A 1.一种复合纳米颗粒杀菌剂， 其特征在于， 所述杀菌剂包括以下成分及其重量份： 纳米 银50-72份、 二氧化钛15-30份、 二氧化硅5-8份、 碳酸钠0.01-0.03份、 纳米天然芸苔素内酯 0.01-0.02份、 过氧化甲乙酮0.02-0.03份。 2.一种复合纳米颗粒杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 1） 取氨水溶液后加入酸银， 得银氨溶液， 再加入浓度为10-300mM的葡萄糖， 得粒径为 60-80nm的银纳米粒子； 2） 将纳米粒子加入硅酸乙酯中溶解， 再加入2-3%的盐酸溶液， 加入异丙基钛与异丙醇 的混合液， 反应10-14小。
4、时， 即得到二氧化钛覆盖的纳米银复合粒子； 3） 将二氧化钛覆盖的纳米银复合粒子加入巴胺溶液中， 反应1-5小时后加入碳酸钠、 天 然芸苔素内酯和过氧化甲乙酮溶解， 搅拌、 浓缩、 得复合纳米颗粒杀菌剂。 3.根据权利要求2所述的一种复合纳米颗粒杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 1中加入葡萄糖的质量为银氨溶液体积的0.02-0.05倍。 4.根据权利要求2所述的一种复合纳米颗粒杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 1中加入酸银的浓度为6-8mM， 加入酸银的体积为氨水溶液的0.4-0.6倍。 5.根据权利要求2所述的一种复合纳米颗粒杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 1。
5、中加入葡萄糖后还需加入10-50ml， 浓度为0.01-0.5M 的十六烷基磺酸钠， 然后再用氢氧 化钠使反应体系的pH调到11， 待反应4-8h， 即得银纳米粒子。 6.根据权利要求2所述的一种复合纳米颗粒杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 2中银纳米粒子加入到硅酸乙酯中使银纳米粒子水解的同时需加入0.4-0.8倍的氨水和1-3 倍的水， 使银纳米粒子充分水解。 7.根据权利要求2所述的一种复合纳米颗粒杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 3中搅拌的方式为每隔5-10min搅拌一次， 搅拌时间为1-2min。 8.根据权利要求2所述的一种复合纳米颗粒杀菌剂的制备方法， 其特征在。
6、于， 所述步骤 3中浓缩至原体积的7-12%。 9.一种复合纳米颗粒杀菌剂在消灭紫外或黑暗处对于革兰氏阳性或者革兰氏阴性细 菌中的使用。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 106879630 A 2 复合纳米颗粒杀菌剂及其制备和应用 技术领域 0001 本发明涉及杀菌剂技术领域， 尤其是一种复合纳米颗粒杀菌剂及其制备和应用。 背景技术 0002 随着生活的不断改善， 人们出处出各种生活地方， 当人们接触的越多， 所传播的细 菌越多， 为了提高人们生活的健康环境， 一般都会使用杀菌剂对一些物品、 环境进行杀菌消 毒。 0003 杀菌剂在市场上相对普遍， 例如一种复合纳米颗粒的选择性杀菌剂。
7、及其制备和应 用， CN102210324A， 本发明涉及抗菌杀菌剂， 具体的说是一种复合纳米颗粒的选择性杀菌剂 及其制备和应用。 菌剂按重量份数计为65-80的纳米银、 15-30的纳米二氧化钛、 5 10的二氧化硅和0.01-1的抗生素。 制备用葡萄糖来还原银氨溶液制备核结构纳米银， 然后再覆盖一层二氧化硅， 再在其表面制备壳结构二氧化钛， 最后在其表面通过化学交联 剂修饰抗生素即可。 应用选择性杀菌剂在紫外或黑暗处对于革兰氏阳性或者革兰氏阴性细 菌有选择性作用的抗生素敏感的细菌具有杀菌作用。 本发明所得的功能化的抗菌剂不仅在 紫外灯下具有杀菌作用， 同时在黑暗的条件下具有一定的杀菌作用，。
8、 另外还能够具有选择 性的杀菌。 0004 该发明所制备的杀菌剂， 杀菌效果相对较弱， 杀菌持效较短。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题在于提供一种提高杀菌效果， 延长杀菌持效时间的复 合纳米颗粒杀菌剂及其制备和应用。 0006 为解决上述现有的技术问题， 本发明采用如下方案： 一种复合纳米颗粒杀菌剂， 所 述杀菌剂包括以下成分及其重量份： 纳米银50-72份、 二氧化钛15-30份、 二氧化硅5-8份、 碳 酸钠0.01-0.03份、 纳米天然芸苔素内酯0.01-0.02份、 过氧化甲乙酮0.02-0.03份。 0007 一种复合纳米颗粒杀菌剂的制备方法， 包括以下步骤： 1） 。
9、取氨水溶液后加入酸银， 得银氨溶液， 再加入浓度为10-300mM的葡萄糖， 得粒径为 60-80nm的银纳米粒子； 2） 将纳米粒子加入硅酸乙酯中溶解， 再加入2-3%的盐酸溶液， 加入异丙基钛与异丙醇 的混合液， 反应10-14小时， 即得到二氧化钛覆盖的纳米银复合粒子； 3） 将二氧化钛覆盖的纳米银复合粒子加入巴胺溶液中， 反应1-5小时后加入碳酸钠、 天 然芸苔素内酯和过氧化甲乙酮溶解， 搅拌、 浓缩、 得复合纳米颗粒杀菌剂。 0008 作为优选， 步骤1中加入葡萄糖的质量为银氨溶液体积的0.02-0.05倍， 提高提取 银纳米粒子的效果， 提高制备效率， 增强提取银纳米粒子的浓度。 。
10、0009 作为优选， 步骤1中加入酸银的浓度为6-8mM， 加入酸银的体积为氨水溶液的0.4- 0.6倍， 使酸银与氨水充分相溶。 0010 作为优选， 步骤1中加入葡萄糖后还需加入10-50ml， 浓度为0.01-0.5M 的十六烷 说 明 书 1/3 页 3 CN 106879630 A 3 基磺酸钠， 然后再用氢氧化钠使反应体系的pH调到11， 待反应4-8h， 即得银纳米粒子， 提高 银纳米粒子的提取效率。 0011 作为优选， 步骤2中银纳米粒子加入到硅酸乙酯中使银纳米粒子水解的同时需加 入0.4-0.8倍的氨水和1-3倍的水， 使银纳米粒子充分水解。 0012 作为优选， 步骤3中。
11、搅拌的方式为每隔5-10min搅拌一次， 搅拌时间为1-2min， 使碳 酸钠、 天然芸苔素内酯和过氧化甲乙酮充分溶解， 提高杀菌作用， 增强杀菌的持续时间。 0013 作为优选， 步骤3中浓缩至原体积的7-12%， 增加杀菌剂的杀菌效果。 0014 一种复合纳米颗粒杀菌剂在消灭紫外或黑暗处对于革兰氏阳性或者革兰氏阴性 细菌中的使用。 0015 有益效果： 本发明提供的这种复合纳米颗粒杀菌剂及其制备和应用， 制备简单， 便 于制备， 能提高杀菌剂的杀菌效果， 增强杀菌后的持效时间， 其中纳米天然芸苔素内酯和过 氧化甲乙酮通过碳酸钠产生延长杀菌效果的作用。 本发明采用了上述技术方案提供一种一 种。
12、复合纳米颗粒杀菌剂及其制备和应用， 弥补了现有技术的不足， 设计合理， 操作方便。 具体实施方式 0016 以下实施例作进一步详细描述： 实施例1： 一种复合纳米颗粒杀菌剂， 所述杀菌剂包括以下成分及优选其重量份： 纳米银50份、 二 氧化钛15份、 二氧化硅5份、 碳酸钠0.01份、 纳米天然芸苔素内酯0.01份、 过氧化甲乙酮0.02 份。 0017 一种复合纳米颗粒杀菌剂的制备方法， 包括以下步骤： 1） 取氨水溶液后加入酸银， 得银氨溶液， 再加入浓度为100mM的葡萄糖， 得粒径为70nm 的银纳米粒子； 2） 将纳米粒子加入硅酸乙酯中溶解， 再加入2%的盐酸溶液， 加入异丙基钛与异。
13、丙醇的 混合液， 反应14小时， 即得到二氧化钛覆盖的纳米银复合粒子； 3） 将二氧化钛覆盖的纳米银复合粒子加入巴胺溶液中， 反应4小时后加入碳酸钠、 天然 芸苔素内酯和过氧化甲乙酮溶解， 搅拌、 浓缩、 得复合纳米颗粒杀菌剂。 0018 步骤1中加入葡萄糖的质量为银氨溶液体积的0.02倍， 提高提取银纳米粒子的效 果， 提高制备效率， 增强提取银纳米粒子的浓度。 0019 步骤1中加入酸银的浓度为7mM， 加入酸银的体积为氨水溶液的0.6倍， 使酸银与氨 水充分相溶。 0020 步骤1中加入葡萄糖后还需加入50ml， 浓度为0.3M 的十六烷基磺酸钠， 然后再用 氢氧化钠使反应体系的pH调到。
14、11， 待反应6h， 即得银纳米粒子， 提高银纳米粒子的提取效 率。 0021 步骤2中银纳米粒子加入到硅酸乙酯中使银纳米粒子水解的同时需加入0.4倍的 氨水和1倍的水， 使银纳米粒子充分水解。 0022 步骤3中搅拌的方式为每隔5min搅拌一次， 搅拌时间为1min， 使碳酸钠、 天然芸苔 素内酯和过氧化甲乙酮充分溶解， 提高杀菌作用， 增强杀菌的持续时间。 0023 步骤3中浓缩至原体积的9%， 增加杀菌剂的杀菌效果。 说 明 书 2/3 页 4 CN 106879630 A 4 0024 一种复合纳米颗粒杀菌剂在消灭紫外或黑暗处对于革兰氏阳性或者革兰氏阴性 细菌中的使用。 0025 步骤。
15、13中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术， 在此不作详细叙述。 0026 实施例2： 一种复合纳米颗粒杀菌剂， 优选制备成分纳米银72份、 二氧化钛30份、 二氧化硅8份、 碳 酸钠0.03份、 纳米天然芸苔素内酯0.02份、 过氧化甲乙酮0.03份， 通过本发明的制备方法制 备出复合纳米颗粒杀菌剂， 分别稀释500倍、 1000倍、 1500倍、 2000倍， 分别加入至50ml 硫酸 盐还原菌菌液(1.7107cfu/mL) 中， 加入在黑暗处搅拌60min， 然后取5ml菌液， 通过最大 可能数法来对微生物菌落进行计数， 在恒温培养箱中培养10天和15天， 结果如表一所示： 表一为复合纳米颗粒杀菌剂不同稀释倍数后的杀局效果 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明。 本发明所属技术领域的技术 人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代， 但并不 会偏离本发明的或者超越所附权利要求书所定义的范围。 说 明 书 3/3 页 5 CN 106879630 A 5 。