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1、10申请公布号CN104159663A43申请公布日20141119CN104159663A21申请号201380013702722申请日20130226201205448820120312JPB01J19/0020060171申请人株式会社神户制钢所地址日本兵库县72发明人松冈亮野一色公二74专利代理机构中科专利商标代理有限责任公司11021代理人雒运朴54发明名称多流路设备的运转方法以及多流路设备57摘要多流路设备的运转方法是形成有反应流路的多流路设备的运转方法，其具备使原料流体在所述反应流路中流通且使该原料流体发生化学反应而生成反应生成物的工序，在所述反应流路中流通的原料流体以及反应生成。
2、物的流体中的至少一方的流体的流量减少的情况下，将相对于所述原料流体以及所述反应生成物为非活性的流体以与所述减少的流量对应的流量在比所述原料流体向所述反应流路的导入位置靠下游侧的位置处混合于在所述反应流路中流通的流体。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014091186PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0011172013022687PCT国际申请的公布数据WO2013/136689JA2013091951INTCL权利要求书1页说明书7页附图5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页附图5页10申请公布号CN104159663ACN1。
3、04159663A1/1页21一种多流路设备的运转方法，该多流路设备形成有反应流路，其中，该多流路设备的运转方法具备使原料流体在所述反应流路中流通且使该原料流体发生化学反应而生成反应生成物的工序，当在所述反应流路中流通的原料流体以及反应生成物的流体中的至少一方的流体的流量减少时，将相对于所述原料流体以及所述反应生成物为非活性的流体以与所述减少的流量对应的流量在比所述原料流体向所述反应流路导入的导入位置靠下游侧的位置处混合于在所述反应流路中流动的流体。2根据权利要求1所述的多流路设备的运转方法，其中，将所述非活性的流体以与所述减少的流量相等的流量混合于在所述反应流路中流动的流体。3根据权利要求1。
4、或2所述的多流路设备的运转方法，其中，将所述非活性的流体在比所述原料流体向所述反应流路导入的导入位置靠下游侧且比将所述反应生成物从所述反应流路中取出的取出位置靠上游侧的位置处混合于在所述反应流路中流动的流体。4一种多流路设备，其中，所述多流路设备具备使原料流体流通且使该原料流体发生化学反应而生成反应生成物的反应流路，所述反应流路具有混合部，当在该反应流路中流通的原料流体以及反应生成物的流体中的至少一方的流体的流量减少时，所述混合部用于将相对于所述原料流体以及所述反应生成物为非活性的流体导入该反应流路而混合于在该反应流路中流动的流体，所述混合部配置在比所述原料流体向所述反应流路导入的导入位置靠下。
5、游侧的位置。5根据权利要求4所述的多流路设备，其中，所述反应流路具有使原料流体向该反应流路内流入的流入口和使反应生成物从该反应流路流出的流出口，所述混合部配置在所述流入口与所述流出口之间的位置。权利要求书CN104159663A1/7页3多流路设备的运转方法以及多流路设备技术领域0001本发明涉及多流路设备的运转方法以及多流路设备。背景技术0002一直以来，作为通过使流体状的反应剂原料流体彼此接触、混合来制造期望的反应生成物的方法，已知有使用被称作所谓的微沟道反应器的多流路设备的方法。0003微沟道反应器具备在表面形成有微小的槽的基体，在该基体的表面形成的微小的槽构成将原料流体彼此混合的反应流。
6、路。在多流路设备中，通过在该反应流路内流通反应对象的原料流体，使每单位体积的原料流体彼此的接触面积显著增大，从而提高原料流体彼此的混合效率。微沟道反应器用于化学物质、药品的制造等用途。0004在下述专利文献1中公开有作为多流路设备的一例的微沟道反应器。该微沟道反应器具备使在反应器内的反应所需的第一反应剂第一原料流体流通的第一导入路和与该第一导入路的流动方向上的中途部连接且使第二反应剂第二原料流体流通的第二导入路。在第一导入路中流通的第一反应剂和在第二导入路中流通的第二反应剂在两导入路的合流部发生化学反应，所生成的反应生成物经由第一导入路而向反应流路的外部搬运。0005另一方面，具有微沟道反应器。
7、那样的构造的多流路设备有时用作对成为对象的流体进行加热或者冷却的换热器。0006假设使用专利文献1所公开的微沟道反应器，当使原料流体彼此接触、混合时，产生以下那样的问题。0007例如，如图2所示，考虑将第一原料流体A与第二原料流体B导入微沟道反应器并彼此在反应器内反应的情况。此时，第一原料流体A与第二原料流体B分别以体积流量计各100进行供给，两流体彼此反应的结果是，制造出以体积流量计200的反应生成物C。在该情况下，在向微沟道反应器内供给原料之后到生成反应生成物而向反应器外排出为止需要10秒钟的滞留时间。0008然而，上述反应有时能够使用更少量的流体来进行。在图3中，将第一原料流体A体积流量。
8、50与第二原料流体B体积流量50导入微沟道反应器内并使彼此反应。在该情况下，与原料流体的流量较少相应地、生成的反应生成物的流量也变少。然而，即便生成的反应生成物的流量减少，流路的容积也不变，因此原料以及反应生成物在微沟道反应器内流通的时间增加，滞留时间也增加。例如，在上述图2的例子的情况下，滞留时间为10SEC，相对于此，在图3的例子中，滞留时间增加至20SEC。当滞留时间变长时，反应时间变长，其结果是，过度反应、或产生额外的反应。因此，即便能够制造以体积流量计100的反应生成物，也无法否认该反应生成物的成分可能成为与作为目标的成分C不同的品质的成分C。0009即，在欲利用微沟道反应器来制造的。
9、反应生成物之中，当滞留于反应器内的时间过长时，有时产生额外的副生成物、与副生成物的量增多相应地降低目标的反应生成物的收获率。因此，即便在原料流体的供给量减少的情况下，为了在微沟道反应器中获得稳定的说明书CN104159663A2/7页4品质的反应生成物，优选采取与原料流体的供给量的变动无关地、用于使反应流路内的反应生成物的滞留时间恒定的任意方法。0010当然，还考虑准备多个反应器而仅使这些反应器中的需要数量的反应器运转、或者通过任意的方法使设于反应器的多个反应流路中的几个关闭来进行流量调整，由此使反应生成物的滞留时间恒定。但是，从经济性的问题以及多流路设备的构造微小这些方面出发，采用上述方法极。
10、为困难。0011在先技术文献0012专利文献0013专利文献1日本特开2008168173号公报发明内容0014本发明的目的在于，使反应生成物滞留于反应流路内的滞留时间恒定，从而稳定地获得所希望的品质的反应生成物。0015根据本发明的一方面的多流路设备的运转方法是形成有反应流路的多流路设备的运转方法，其中，该运转方法具备使原料流体在所述反应流路中流通且使该原料流体发生化学反应而生成反应生成物的工序，当在所述反应流路中流通的原料流体以及反应生成物的流体中的至少一方的流体的流量减少的情况下，将相对于所述原料流体以及所述反应生成物为非活性的流体以与所述减少的流量对应的流量在比所述原料流体向所述反应流。
11、路导入的导入位置靠下游侧的位置处混合于在所述反应流路中流动的流体。0016根据本发明的另一方面的多流路设备具备使原料流体流通且使该原料流体发生化学反应而生成反应生成物的反应流路，所述反应流路具有混合部，当在该反应流路中流通的原料流体以及反应生成物的流体中的至少一方的流体的流量减少时，所述混合部用于将相对于所述原料流体以及所述反应生成物为非活性的流体导入该反应流路并混合于在该反应流路中流动的流体，所述混合部配置在比所述原料流体向所述反应流路导入的导入位置靠下游侧的位置。附图说明0017图1是设有本发明的一实施方式所涉及的多流路设备的化学制造装置的示意图。0018图2是相对于本实施方式的第一比较例。
12、的多流路设备的、原料流体以及反应生成物的收支状态的说明图。0019图3是相对于本实施方式的第二比较例的多流路设备的、原料流体以及反应生成物的收支状态的说明图。0020图4是相对于本实施方式的多流路设备的、原料流体以及反应生成物的收支状态的说明图。0021图5是以流路板为单位分解多流路设备而示出的分解图。0022图6是将在多流路设备中使用的流路板的表面放大而示出的图。0023图7是示出流体在多流路设备内的流动方式的图。具体实施方式说明书CN104159663A3/7页50024以下，基于附图而对本发明的一实施方式所涉及的多流路设备1进行说明。0025本实施方式的多流路设备1是使彼此不同的种类的第。
13、一原料流体A与第二原料流体B在内部发生化学反应而获得反应生成物C的设备。多流路设备1被称作微沟道反应器3。首先在说明微沟道反应器3之前，对设有该微沟道反应器3的化学制造装置2进行说明。0026图1示出设有微沟道反应器3的化学制造装置2。化学制造装置2具备供给第一原料流体A在附图中为由“A”表示的流体的第一原料供给部4、供给第二原料流体B在附图中为由“B”表示的流体的第二原料供给部5、使上述第一原料流体A以及第二原料流体B混合并反应的微沟道反应器3。在图1的化学制造装置2中，第一原料流体A以及第二原料流体B分别从第一原料供给部4以及第二原料供给部5经由泵以及温度调节器而向微沟道反应器3供给。另外。
14、，在化学制造装置2中设有相对于第一原料流体A、第二原料流体B以及所生成的反应生成物C中的任一者供给非活性的流体Z的非活性流体供给部6。另外，在非活性流体供给部6的下游侧且微沟道反应器3的上游侧的位置设有用于调节向微沟道反应器3供给的非活性的流体Z的流量的流量调节部。作为该流量调节部，例如，使用送出非活性的流体Z且能够调节流量的泵、或者使用在送出非活性的流体Z的泵的下游侧设置的流量调节阀。0027图2图4示出微沟道反应器及其使用方法。尤其是，图2以及图3表示现有的微沟道反应器103的使用方法，图4表示本实施方式的微沟道反应器3的使用方法。0028在图2图4中的任一者的情况下，微沟道反应器3皆是利。
15、用化学反应来制造所希望的化学物质、医药品等时使用的化学反应设备。微沟道反应器3具有将多块附图例示了3块流路板P1P3在其流路板的厚度方向上层叠的构造。微沟道反应器3具有方形的外观。在微沟道反应器3的一方的侧面在微沟道反应器3的宽度方向上朝向图2图4的近前侧的侧面上开口有向微沟道反应器3内流入第一原料流体A的第一流入口7以及向微沟道反应器3内流入第二原料流体B的第二流入口8。以下，将微沟道反应器的宽度方向上的图2图4的近前侧仅称作“近前侧”。在图4所示的本实施方式的微沟道反应器3的近前侧的侧面上形成有使非活性的流体Z流入微沟道反应器3内的第三流入口9。第三流入口9与第二流入口8的侧方隔开距离地配。
16、置。0029另外，在微沟道反应器3的与所述一方的侧面相反一侧的侧面即另一方的侧面在微沟道反应器3的宽度方向上朝向图2图4的里侧的侧面上开口有将由第一原料流体A以及第二原料流体B生成的反应生成物C向反应器外排出的流出口10。以下，将微沟道反应器的宽度方向上的图2图4的里侧仅称作“里侧”。0030图5是表示将微沟道反应器3在上下方向上分解后的状态的图。图5表示在微沟道反应器3中使用的3块流路板P1P3。3块流路板P1P3中的、最上方的流路板由“P1”表示，中间的流路板由“P2”表示，最下方的流路板由“P3”表示。需要说明的是，在图5中，流路板以及流路槽的结构被示意性概略性表示，本发明并不局限于图5。
17、的结构。0031如图5所示，利用化学蚀刻等方法在流路板P2的上表面表面、下表面背面形成有剖面为半圆状且微小的多条流路槽。各流路槽具有数M数MM左右的开口宽度。后述的第一流路11、第二流路12以及第三流路13使用流路槽而形成。第一流路11与第一流入口7以及流出口10连通。第二流路12与第二流入口8连通。第三流路13与第三流入口9连通。说明书CN104159663A4/7页60032在流路板P2的上表面，第一流路槽14以朝向下方呈凹状的方式形成。第一流路槽14参照图6从流路板P2的近前侧的端缘朝向里侧延伸，在到达里侧的端缘之前，朝向与流路板P2的长边方向平行的方向呈直角弯折。之后，第一流路槽14在。
18、与流路板P2的长边方向平行的方向上延伸之后，这次朝向近前侧呈直角弯折，在到达近前侧的端缘之前再次朝向与流路板P2的长边方向平行的方向呈直角弯折。以下，第一流路槽14将多次重复所述那样的直角弯折进行蜿蜒。第一流路槽14最后到达与形成有该第一流路槽14的起点的流路板P2的近前侧相反一侧的流路板P2的里侧的端缘。第一流路槽14的起点形成第一流入口7，并且第一流路槽14的终点形成流出口10。0033在形成于该流路板P2的上表面的第一流路槽14之上重叠有形成为平面状的流路板P1的下表面。由此，使第一原料流体A流通的第一流路11从第一流入口7形成至流出口10。0034另一方面，在流路板P2的下表面形成有第。
19、二流路槽15的一部分，该部分与第一流路槽14的情况相同，以流路板P2的近前侧的端缘为起点，朝向流路板P2的宽度方向与长边方向正交的方向的中央侧呈直线状延伸。第二流路槽15在到达流路板P2的宽度方向的中央之前朝向上方弯折，并在厚度方向上贯穿流路板P2。第二流路槽15中的形成于流路板P2的下表面的部分以朝向上方呈凸的半圆状的剖面的方式形成，另外，该部分的近前侧的端部形成第二流入口8。第二流路槽15的朝向上方延伸的部分的上端与第一流路槽14相交。第一流路槽14与第二流路槽15相交的位置成为合流部17。0035此外，在流路板P2的下表面形成有与第二流路槽15平行配置的第三流路槽16的一部分。第三流路槽。
20、16的该部分与第一流路槽14以及第二流路槽15的情况相同，以流路板P2的近前侧的端缘为起点，朝向流路板P2的宽度方向的中央侧呈直线状延伸。第三流路槽16与上述的第二流路槽15相同，朝向上方弯折，并在厚度方向上贯穿流路板P2。第三流路槽16中的形成于流路板P2的下表面的部分以朝向上方呈凸的半圆状的剖面的方式形成，另外，该部分的近前侧的端部形成第三流入口9。第三流路槽16的朝向上方延伸的部分的上端与第一流路槽14相交。第一流路槽14与第三流路槽16相交的位置成为混合部18。0036在第一流路11中，在第一流入口7与流出口10之间设有合流部17和混合部18，混合部18配置在合流部17的下游侧的位置。。
21、而且，第一流路11中的从合流部17到流出口10之间成为反应流路。0037流路板P3的上表面形成为平面状。该流路板P3的上表面通过从下方与流路板P2重叠而闭塞第二流路槽15的下侧的开口以及第三流路槽16的下侧的开口。由开口被闭塞的第二流路槽15来形成第二流路12，由开口被闭塞的第三流路槽16来形成第三流路13。第二流路12将第二原料流体B从第二流入口8输送至合流部17，第三流路13将非活性的流体Z从第三流入口9输送至混合部18。0038与流路板P2重叠的流路板P1、P3不形成流路而成为分隔板。在反应器中，在需要温度调整的情况下，在流路板P1的上表面或者流路板P3的下表面形成温度调节流路，由流路板。
22、P1、P2、P3形成一个反应器。0039图6示出形成上述结构的流路的实际的流路板的一例。如该图所示，在实际的流路板设有多个反应流路，并且流路的弯曲次数之字形的次数也较多。该反应流路具有说明书CN104159663A5/7页7非常长的流路长度。在反应流路的中途部形成有贯穿流路板的开口、即合流部17。在反应流路中的合流部17的下游侧的位置形成有贯穿流路板的开口、即混合部18。0040此外，考虑到如下情况如图2所示，在现有的微沟道反应器103中，将第一原料流体A通过第一流入口107而导入微沟道反应器103内，并且将第二原料流体B通过第二流入口108而导入微沟道反应器103内，在微沟道反应器103内使。
23、这些原料流体A、B彼此反应。此时，将第一原料流体A的体积流量设为100，将第二原料流体B的体积流量设为100，在使两流体A、B在微沟道反应器103内滞留10秒钟进行反应的情况下，将反应生成物C制造出体积流量200而从流出口110排出。0041然而，如图3所示，将以体积流量计50的第一原料流体A通过第一流入口107而导入微沟道反应器103内，并且将以体积流量计50的第二原料流体B通过第二流入口108而导入微沟道反应器103，在使这些原料流体A、B彼此反应的情况下，与反应流体的量变少相应地、反应生成物C在微沟道反应器103内流通的时间增长，原料流体A、B的滞留时间增加。例如，原料流体A、B的滞留时。
24、间为20秒。在该情况下，滞留时间、换言之反应所涉及的时间增加，与此相应地，不可否认所得到的体积流量100的反应生成物的成分可能成为与作为目标的成分C不同的品质的例如成分C。0042对此，在本实施方式的多流路设备1的运转方法中，当在反应流路比合流部17靠下游侧的第一流路11中流通的原料流体A、B以及反应生成物C的至少一种流体的流量减少时，将相对于原料流体A、B以及反应生成物C中的任一者皆为非活性的流体Z图4中由附图标记Z表示通过第三流入口9第三流路13而在比原料流体的导入位置上述的合流部17靠下游侧的位置处与在反应流路中流动的流体合流并混合。0043具体来说，作为相对于原料流体A、B以及反应生成。
25、物C中的任一者皆为非活性的流体Z，举出相对于原料流体A、B以及反应生成物C中的任一者皆不混合、也不发生化学反应这样的流体。作为上述非活性的流体Z，举出例如氮、氩那样无论相对于原料流体A、B、还是相对于反应生成物C都不发生化学反应的非活性的物质或者如油相对于水那样地相对于原料流体A、B以及反应生成物C不具有相溶性、也不发生化学反应的物质等。通过将上述物质用作非活性的流体Z，能够在反应器外从反应生成物C中可靠且容易地仅除去变得不需要的非活性的流体Z。0044而且，上述的非活性的流体Z在比原料流体的导入位置合流部17靠下游侧且比反应生成物C的取出位置流出口10靠上游侧的位置处与原料流体合流而混合。即。
26、，如图5以及图6所示，在上述的第一流路11中比合流部17靠下游侧且比流出口10靠上游侧的位置处，与第二原料流体B的情况相同，设有使非活性的流体Z与在第一流路11中流动的流体合流并混合的混合部18。相对于混合部18而连接有上述的第三流路13，通过该第三流路13的入口、即第三流入口9而将非活性的流体Z导入第三流路13。0045在混合部18处与在第一流路11反应流路中流动的流体合流混合的非活性的流体Z的量也可以与分别在第一流路11和第二流路12中流通的原料流体的流量的减少量相同、或者基于减少量进行计算。另外，也可以以向反应器外取出的反应生成物C的流量的减少量为基准来确定非活性的流体Z的量。0046例。
27、如，如图7所示，考虑如下所述的情况原料流体A与原料流体B在合流部17处合流之后，在从合流部17至流出口10为止的距离L的第一流路11中流通并进行反应。需说明书CN104159663A6/7页8要说明的是，非活性的流体Z通过从合流部17向下游侧分离有距离L1的混合部18而导入第一流路11，在从混合部18至流出口10为止的距离L2的第一流路11中流通而向反应器外排出。当将第一流路11的流路截面积设为S、将通常时流量减少前的原料流体A的流量设为FA、将通常时流量减少前的原料流体B的流量设为FB、将流量减少后的原料流体A的流量设为FA、将流量减少后的原料流体B的流量设为FB时，通常时的滞留时间T以及流。
28、量减少后的滞留时间T如下述的式1那样表示。00470048在本实施方式中，以流量减少后的滞留时间T与通常时的滞留时间T是否一致、使两者之差成为最小的方式确定非活性的流体Z的量流量FZ即可。在本实施方式中，在混合部18处与在反应流路中流动的流体合流的非活性的流体Z的流量以成为如上所述地确定的流量的方式，利用流量调节部来调节向反应器供给的非活性的流体Z的流量。0049若将与原料流体A、B以及反应生成物C中的至少一种流体的流量的减少量对应的流量的非活性的流体Z从混合部18导入第一流路11反应流路，则使在第一流路11中流动的原料流体A、B与反应生成物C以及非活性的流体Z合计后的流量与原料流体的流量减少。
29、前的流量相同，反应生成物C的滞留时间保持与流量减少前的滞留时间大致恒定。因此，原料流体的滞留时间不会变得过长，不存在产生额外的副生成物、反应生成物C的收获率降低这样的问题。换言之，通过使用本实施方式的微沟道反应器3，即便在原料流体的供给量减少的情况下，能够将反应生成物C的滞留时间、换言之在反应流路内的反应生成物C的流速设为恒定而获得稳定的品质的反应生成物C。0050因此，在本实施方式中，无需关闭微沟道反应器3的多个反应流路中的几个反应流路来调整原料流体、反应生成物C的流量，也无需使微沟道反应器3的结构超出必要地变得复杂。0051需要说明的是，应认为本次公开的实施方式以全部点进行例示，并非限定性。
30、内容。尤其是，在本次公开的实施方式中，未明确公开的事项、例如运转条件、作业条件、各种参数、结构物的尺寸、重量、体积等采用在不脱离本领域技术人员通常实施的范围内，只要是普通的本领域技术人员就能够容易想到的值。0052例如，在上述的实施方式中，作为多流路设备1，虽然例示出使用化学反应而获得反应生成物C的微沟道反应器3，但多流路设备1也能够用作对成为对象的流体进行加热或者冷却的换热器，尤其是能够精确地控制移动的热量的换热器等。0053例如，在使形成有使用氟利昂、水等工作介质进行换热的流路的换热器运转时，优说明书CN104159663A7/7页9选的是，在流通于流路的工作介质的流量减少的情况下，将相对。
31、于工作介质为化学性非活性且不具有相溶性的流体以与工作介质的流量的减少量对应的流量，在比工作介质相对于流路的导入位置靠下游侧的位置处合流混合于在该流路中流动的工作介质。0054实施方式的概要0055总结所述实施方式，如下所述。0056所述实施方式所涉及的多流路设备的运转方法是形成有反应流路的多流路设备的运转方法，其中，该云状方法具备使原料流体在所述反应流路中流通且使该原料流体发生化学反应而生成反应生成物的工序，当在所述反应流路中流通的原料流体以及反应生成物的流体中的至少一方的流体的流量减少时，将相对于所述原料流体以及所述反应生成物为非活性的流体以与所述减少的流量对应的流量在比所述原料流体向所述反。
32、应流路导入的导入位置靠下游侧的位置处混合于在所述反应流路中流动的流体。0057在上述多流路设备的运转方法中，优选的是，将所述非活性的流体以与所述减少的流量相等的流量混合于在所述反应流路中流动的流体。0058在上述多流路设备的运转方法中，优选的是，将所述非活性的流体在比所述原料流体向所述反应流路导入的导入位置靠下游侧且比所述反应生成物从所述反应流路中取出的取出位置靠上游侧的位置处混合于在所述反应流路中流动的流体。0059所述实施方式所涉及的多流路设备具备使原料流体流通且使该原料流体发生化学反应而生成反应生成物的反应流路，所述反应流路具有混合部，当在该反应流路中流通的原料流体以及反应生成物的流体中。
33、的至少一方的流体的流量减少时，混合部用于将相对于所述原料流体以及所述反应生成物为非活性的流体导入该反应流路并混合于在该反应流路中流动的流体，所述混合部配置在比所述原料流体向所述反应流路导入的导入位置靠下游侧的位置。0060在该多流路设备中，优选的是，所述反应流路具有使原料流体流入该反应流路内的流入口和使反应性生物从该反应流路流出的流出口，所述混合部配置在所述流入口与所述流出口之间的位置。0061如以上说明那样，根据所述实施方式，能够使反应生成物滞留于反应流路内的滞留时间恒定，从而稳定地获得所希望的品质的反应生成物。说明书CN104159663A1/5页10图1图2说明书附图CN104159663A102/5页11图3图4说明书附图CN104159663A113/5页12图5说明书附图CN104159663A124/5页13图6说明书附图CN104159663A135/5页14图7说明书附图CN104159663A14。