一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法.pdf

一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法，它涉及一种氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法，具体涉及一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法。本发明为了解决现有钡盐生产过程中产生的污水对环境及人体造成不良影响的问题。本发明的具体步骤为：将氢氧化钡溶于水中配制成混合溶液；在搅拌状态下向混合溶液内加入过氧化氢，沉降半小时；将混合溶液加热至沸腾状态，抽滤将滤液边搅拌边冷却结晶；将结晶用少量水洗涤至无Cl-状态；将结晶甩干，放在真空干燥箱内快速干燥，即得试剂级氢氧化钡；回收氢氧化钡母液，加入固体草酸，用水打浆洗涤2遍，再甩干，最后放置在真空干燥箱内烘干，即得分析纯草酸钡。本发明用于化学试剂领域。

权利要求书
1.  一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法，其特征在于：所述一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法的具体步骤如下：
步骤一、将氢氧化钡溶于水中，配制成30%的混合溶液，并加热至90℃；
步骤二、在搅拌状态下向混合溶液内加入30%的过氧化氢，搅拌均匀，在隔绝空气的条件下，保温60%~80%，沉降半小时；
步骤三、将混合溶液加热至沸腾状态，抽滤；
步骤四、将滤液边搅拌边冷却至40℃结晶，吸滤结晶，将母液保存起来；
步骤五、将步骤四中结晶用少量水洗涤，至无Cl-状态，洗液与母液合并，再用无水乙醇洗涤一次；
步骤六、将步骤五中结晶甩干，放在真空干燥箱内快速干燥，即得试剂级氢氧化钡；
步骤七、回收氢氧化钡母液，加热至60℃，过滤，加入固体草酸8~9g，使Ba2+沉淀完全，搅拌半小时，即得大量沉淀，甩干，用水打浆洗涤2遍，再甩干，最后放置在真空干燥箱内烘干，即得分析纯草酸钡。

2.    根据权利要求1所述一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法，其特征在于：步骤二中过氧化氢的用量为氢氧化钡的1%。

3.   根据权利要求1所述一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法，其特征在于：步骤六中真空干燥箱内的温度为50℃。

4.   根据权利要求1所述一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法，其特征在于：步骤七中真空干燥箱的温度为90~100℃。

说明书一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法，具体涉及一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法，属于化学试剂领域。
背景技术
 氢氧化钡是无色透明结晶物，可溶于水和甲醇，微溶于乙醇，几乎不溶于丙酮，有腐蚀性。氢氧化钡在工业上用途广泛，如用于糖及植物油的精制、锅炉用水的清洗剂、杀虫剂、特种肥皂等，也用于硬水软化、甜菜糖精致、锅炉除垢、玻璃润滑等，还用于有机合成和钡盐制备，一般通过氯化钡与氢氧化钠作用析出沉淀的方法制备。高纯度的氢氧化钡还是常用的化学试剂，用于分离沉淀硫酸银，制造其它钡盐，测定空气中二氧化碳、叶绿素的定量等。现有氢氧化钡的制备过程中，会产生大量钡盐，钡盐属于剧毒品，长期接触会引起慢性中毒，散发于环境中会污染水质、蔬菜、粮食，间接影响人体健康。在进行钡盐的生产中，尤其是生产可溶性钡盐时，必须对废水进行处理，严禁排放含有钡盐的污水。
 
【发明内容】
    有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法，能够解决现有钡盐生产过程中产生的污水对环境及人体造成不良影响的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：本发明的具体步骤如下：
步骤一、将氢氧化钡溶于水中，配制成30%的混合溶液，并加热至90℃；
步骤二、在搅拌状态下向混合溶液内加入30%的过氧化氢，搅拌均匀，在隔绝空气的条件下，保温60%~80%，沉降半小时；
步骤三、将混合溶液加热至沸腾状态，抽滤；
步骤四、将滤液边搅拌边冷却至40℃结晶，吸滤结晶，将母液保存起来；
步骤五、将步骤四中结晶用少量水洗涤，至无Cl-状态，洗液与母液合并，再用无水乙醇洗涤一次；
步骤六、将步骤五中结晶甩干，放在真空干燥箱内快速干燥，即得试剂级氢氧化钡；
步骤七、回收氢氧化钡母液，加热至60℃，过滤，加入固体草酸8~9g，使Ba2+沉淀完全，搅拌半小时，即得大量沉淀，甩干，用水打浆洗涤2遍，再甩干，最后放置在真空干燥箱内烘干，即得分析纯草酸钡。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明通过工业氢氧化钡重结晶生产试剂级的氢氧化钡，收集母液，加入草酸，使溶液中的Ba2+与草酸形成不溶于水的草酸钡，完成解决有毒Ba2+的排放，节约大量污水处理费用，又回收了钡盐，增加经济效益；氢氧化钡在重结晶提纯工艺中，为了提高产率，往往是冷却结晶，这样会在冷却过程中吸收大量的CO2，使氢氧化钡中的碳酸钡超标，本发明采用氢氧化钡热结晶法，避免了生成碳酸钡的机会，使一次结晶即可达到分析纯标准，虽然产率低一些，但其Ba2+又形成草酸钡新产品，从成本核算上，远远低于只产一种氢氧化钡工艺；氢氧化钡与草酸的反应属于中和反应，没有杂质生成，一次即可生产出合格的分析纯草酸钡，工艺简单，质量较高；本发明制备的氢氧化钡后的母液浓度低，杂质就少，是提高草酸钡质量的主要原因；氢氧化钡母液浓度低，发明中使用了固体草酸，直接反应，提高产率，节约了成本，减少了污水的排放量；本发明还可加入一定量的铬酐，将氢氧化钡母液回收为分析纯铬酸钡；本发明还适用污染性比较大的可溶性铬盐的回收。
 
【具体实施方式】
具体实施方式一：本实施方式所述一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、将氢氧化钡溶于水中，配制成30%的混合溶液，并加热至90℃；
步骤二、在搅拌状态下向混合溶液内加入30%的过氧化氢，搅拌均匀，在隔绝空气的条件下，保温60%~80%，沉降半小时；
步骤三、将混合溶液加热至沸腾状态，抽滤；
步骤四、将滤液边搅拌边冷却至40℃结晶，吸滤结晶，将母液保存起来；
步骤五、将步骤四中结晶用少量水洗涤，至无Cl-状态，洗液与母液合并，再用无水乙醇洗涤一次；
步骤六、将步骤五中结晶甩干，放在真空干燥箱内快速干燥，即得试剂级氢氧化钡；
步骤七、回收氢氧化钡母液，加热至60℃，过滤，加入固体草酸8~9g，使Ba2+沉淀完全，搅拌半小时，即得大量沉淀，甩干，用水打浆洗涤2遍，再甩干，最后放置在真空干燥箱内烘干，即得分析纯草酸钡。
具体实施方式二：本实施方式所述一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法的步骤二中过氧化氢的用量为氢氧化钡的1%。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式所述一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法的步骤六中真空干燥箱内的温度为50℃。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式所述一种试剂级氢氧化钡和草酸钡联产的制备方法的步骤七中真空干燥箱的温度为90~100℃。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
 
实施例一：
步骤一、将氢氧化钡溶于水中，配制成30%的混合溶液，并加热至90℃；
步骤二、在搅拌状态下向混合溶液内加入30%的过氧化氢，搅拌均匀，在隔绝空气的条件下，保温60%~90%，沉降半小时；
步骤三、将混合溶液加热至沸腾状态，抽滤；
步骤四、将滤液边搅拌边冷却至40℃结晶，吸滤结晶，将母液保存起来；
步骤五、将步骤四中结晶用少量水洗涤，至无Cl-状态，洗液与母液合并，再用无水乙醇洗涤一次；
步骤六、将步骤五中结晶甩干，放在真空干燥箱内快速干燥，即得试剂级氢氧化钡；
步骤七、回收氢氧化钡母液，加热至60℃，过滤，加入固体草酸8~9g，使Ba2+沉淀完全，搅拌半小时，即得大量沉淀，甩干，用水打浆洗涤2遍，再甩干，最后放置在真空干燥箱内烘干，即得分析纯草酸钡。
 
实施例二：
步骤一、将氢氧化钡溶于水中，配制成35%的混合溶液，并加热至90℃；
步骤二、在搅拌状态下向混合溶液内加入30%的过氧化氢，其用量是氢氧化钡的1.5%，搅拌均匀，在隔绝空气的条件下，保温90℃，沉降1小时；
步骤三、将混合溶液加热至沸腾状态，抽滤；
步骤四、将滤液边搅拌边冷却至30℃结晶，吸滤结晶，将母液保存起来；
步骤五、将步骤四中结晶用少量水洗涤，至无Cl-状态，洗液与母液合并，再用无水乙醇洗涤一次；
步骤六、将步骤五中结晶甩干，放在50℃的真空干燥箱内快速干燥，即得试剂级氢氧化钡；
步骤七、回收氢氧化钡母液，加热至80℃，过滤，加入固体草酸7~8g，使Ba2+沉淀完全，搅拌半小时，即得大量沉淀，甩干，用水打浆洗涤2遍，再甩干，最后放置在90℃的真空干燥箱内烘干，即得分析纯草酸钡。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。