快速确定纤维型聚丙烯专用料熔融指数及分子量的检测方法技术领域
本发明涉及一种化工领域的检测方法，具体是一种利用聚合物的线性粘弹
性特征快速确定纤维型聚丙烯专用料熔融指数及重均分子量的检测方法。
背景技术
纤维型聚丙烯专用料在无纺布、地毯、人造草坪、装饰布等行业有着广泛
的用途，国内市场需求量非常大。国内数家大型石化公司相继推出了熔融指数
在10-50g/10min范围内的纤维型聚丙烯专用料，但仍然无法满足目前国内市
场需求。纤维型聚丙烯专用料的熔融指数和分子量对其纺丝加工性能有着至关
重要的影响。高熔融指数的纤维型聚丙烯专用料在熔融状态下接近牛顿流体，
熔体弹性低，拉伸粘度降低，纺丝张力低，可以降低加工温度，实现熔融高速
纺丝加工，同时也可以降低单丝纤度，生产细旦、超细旦丙纶纤维以及无纺布。
熔融指数和分子量的微小波动对专用料产品性能有着直接而重要的影响，因
此，如何在生产及应用时快速准确地检测熔融指数及相对分子量，对聚合工艺
和纺丝加工工艺的控制都十分重要。
目前，通常按照ASTMD6474-1999(2006)标准方法测得的熔融指数，以及
按照ASTMD6474-1999(2006)标准用高温凝胶渗透色谱标准方法测得相对分
子量。用高温凝胶渗透色谱法测分子量时，需要用到1,2,4-三氯苯作为纤维型
聚丙烯专用料样品的溶剂，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为抗氧剂，其中1,2,4-
三氯苯为高毒性化学品，对测试操作者的呼吸道、皮肤及粘膜组织等有很大毒
害，且使用后的废液对环境影响很大；该标准方法中操作步骤复杂，经常要配
置不同浓度的聚苯乙烯溶液以产生标准校正曲线，对操作要求较高；另外，该
方法中用溶剂溶解样品至少需要3-6小时，使得整个测试周期相对较长；此外，
由于该测试中对纤维型聚丙烯样品用量较少，约20mg左右，采集于样品局部，
对样品本身的均匀性提出了较高要求，否则测量的数值并不能代表整个样品的
特性。因此，对于纤维型聚丙烯专用料的开发和应用，亟需一种既能及时测得
熔融指数以方便生产控制调整，同时又能快速测得相对重均分子量以衡量纺丝
性能的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速确定纤维型聚丙烯专用料熔融指数及重均
分子量的检测方法。利用纤维型聚丙烯专用料在熔融状态下的线性粘弹性的特
性，可仅经过一次线性粘弹性曲线的测定，快速准确地得到熔融指数和相对分
子质量。
本发明所述的快速确定纤维型聚丙烯专用料熔融指数及重均分子量的检
测方法，具有如下步骤：
首先将已知熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料以及待测熔融
指数及分子量的纤维型聚丙烯专用料分别制成测试样片；
然后将所述已知熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料的测试样
片分别置于应变控制型流变仪夹具上，测出已知熔融指数及分子量的纤维型聚
丙烯专用料的零切粘度η0，由此来确定纤维型聚丙烯专用料熔融指数及重均
分子量与零切粘度的标度关系；
接着以同样的操作将所述待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专
用料的测试样片置于应变控制型流变仪夹具上，测出待测熔融指数及重均分子
量的纤维型聚丙烯专用料的零切粘度η0；
最后利用所述待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料的零切
粘度η0，通过所述纤维型聚丙烯专用料熔融指数及重均分子量与零切粘度η0
的标度关系计算出其熔融指数及重均分子量。
其中，所述测试样片采用热压机压制而成，先用模具将纤维型聚丙烯专用
料样品放置于热压机上，接着在180-200℃的温度下使样品熔融2-4分钟，待
样品完全熔融后，在3-8Mpa的压力下将熔融样品压制成待用测试样片，热压
机热压时间控制在1-2分钟。
取点模式为对数取点法，每个数量级至少取3个点，积分时间为各测试频
率下的1-3个测试周期
所述应变控制型流变仪扭矩范围为0.01μNm-200mNm，扭矩精度为
0.1nNm，法向应力范围为0.01-50N，检测频率范围为10-7-628rad/s的条件下
来测出所述零切粘度η0。
所述流变仪夹具为直径为15-25mm的平板或锥角为5°的锥板。
所述应变控制型流变仪的温度参数控制为180-220℃；所述应变控制型流
变仪施加1％-8％的应变；所述检测频率范围为0.001rad/s-600rad/s。
所述纤维型聚丙烯专用料为树脂颗粒或粉料，结构为线形聚合物。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：针对纤维型聚丙烯专用料，
可仅经过一次线性粘弹性曲线的测定，用时约15-30分钟，便可一次性高精度
地得到该纤维型聚丙烯专用料样品的熔融指数和相对分子质量。相对于分别用
不同仪器测量纤维型聚丙烯专用料的熔融指数和相对分子质量的常规方法，本
发明涉及的方法快速、简便、高效、成本低、精度高，对样品均匀性要求低，
不需要任何校正步骤，不产生任何环境污染，在工业生产检测过程中具有应用
价值。
附图说明
图1是纤维型聚丙烯专用料流变学零切粘度与熔融指数的标度关系曲线；
图2是纤维型聚丙烯专用料流变学零切粘度与相对分子量的标度关系曲
线。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提
下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述
的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
样品熔融温度：
在本发明中，对样品熔融温度并无特别限定，通常是180-200℃，如果
温度高于200℃，则容易引起样品氧化降解，并无其他有益效果，而温度
过低则不能使样品快速到达熔融状态。
样品熔融时间：
在本发明中，对样品熔融时间并无特别限定，通常是2-4分钟，如果
时间过长，超过4分钟，则容易引起样品氧化降解，并无其他有益效果；
而时间过短，小于2分钟，会造成熔融不均匀，熔融不完全的可能。
热压机热压压力：
本发明中，对熔融样品压制成待用测试样片时的热压压力并无特别限
定，通常是3-8Mpa的压力下将熔融样品压制成待用测试样片，如果压力过
高，大于8Mpa，会造成测试样品有裂纹的可能，并无其他有益效果；而压
力过低，小于3Mpa，会造成测试样品压片不均匀，达不到对测试样品的要
求。
热压机热压时间：
本发明中，对热压机热压时间并无特别限定，通常控制在1-2分钟，
如果热压时间过高，大于2分钟，则引起样品氧化降解，并无其他有益效
果；时间过短，小于2分钟，会造成热压时间不足，测试样片热压效果不
好的影响，样片不均匀的可能。
取点模式：
本发明中，对取点模式并无特别限定，通常每个数量级至少取3个点，如
果取点少于3个点，则造成数据点较少，数据读取不准确以致测得的零切粘
度值与分子量及熔融指数的标度关系不准确。
积分时间：
本发明中，对积分时间并无特别限定，通常为各测试频率下的1-3个测试
周期，如果大于各测试频率下的3个测试周期，则造成波形记录较少，数据
读取不准确。
应变控制型流变仪：
本发明中，对应变控制型流变仪并无特别限定，通常应变控制型流变
仪扭矩范围为0.01μNm-200mNm，扭矩精度为0.1nNm，法向应力范围为
0.01-50N，检测频率范围为10-7-628rad/s，如果扭矩范围不在0.01μ
Nm-200mNm，扭矩精度低于0.1nNm，法向应力范围不在0.01-50N，检测
频率范围不在10-7-628rad/s，则不能达到测试精度，造成测得的零切粘度值
与分子量及熔融指数的标度关系不准确。
流变仪夹具：
本发明中，对流变仪夹具并无特别限定，通常直径为15-25mm的平板
或锥角为5°的锥板，如果平板直径大于25mm，则所需测试样品较多，小
于15mm，则会影响测试精度。
应变控制型流变仪的温度参数：
本发明中，对应变控制型流变仪的温度参数并无特别限定，通常控制
为180-220℃，如果温度高于220℃，则容易引起样品氧化降解，并无其他
有益效果，而温度过低则不能使样品保证快速到达熔融状态。
应变控制型流变仪施加的应变：
本发明中，对应变控制型流变仪施加的应变并无特别限定，通常应变
控制型流变仪施加1％-8％的应变，如果施加的应变高于8％，则会破坏样
品分子链结构，并无其他有益效果，如果低于1％，则对应变控制精度实现
困难。
检测频率范围：
本发明中，对检测频率范围并无特别限定，通常检测频率范围为
0.001rad/s-600rad/s，如果检测频率范围不在0.001rad/s-600rad/s内，则造成测
得的零切粘度值与分子量及熔融指数的标度关系不准确。
纤维型聚丙烯专用料：
本发明中，对纤维型聚丙烯专用料并无特别限定，通常为树脂颗粒或
粉料，结构为线形聚合物，选用纤维型聚丙烯专用料为树脂颗粒或粉料，
若结构不为线性聚合物，则不能得到有效的模量值G*与分子量分布的线性
标度关系。
实施例1
用模具将已知重均分子量及熔融指数的纤维型聚丙烯专用料颗粒状样品
放置于热压机上，在180℃下熔融3分钟，随后施以4Mpa的压力持续热压1
分钟，压制得到待用测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为20mm的
平板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm，扭矩范围为0.01μNm-200mNm，
法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为10-7-628rad/s，设置温度
为180℃，施加5％的应变，设置检测频率范围为0.01-100rad/s，以对数模式每
个数量级取3个数据点，积分时间设置为1个周期，测得零切粘度特征值与纤
维型聚丙烯专用料熔融指数(MI)的指数式标度关系，见图1，计算得指前因
子为5.75×104，指数为-1.16，即：η0＝5.75×104MI-1.16；零切粘度与纤维型聚
丙烯专用料重均分子量(Mw)的指数式标度关系，见图2，计算得指前因子为1.54
×10-17，指数为3.557，即：η0＝1.54×10-17Mw3.557。
接着以同样的操作，将待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料
的测试样片置于应变控制型流变仪夹具上，测出待测熔融指数及重均分子量的
纤维型聚丙烯专用料的零切粘度η0，最后，利用纤维型聚丙烯专用料熔融指
数(MI)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝5.75×104MI-1.16，代入计算，求
得待测纤维型聚丙烯专用料的熔融指数(MI)；利用纤维型聚丙烯专用料重
均分子量(Mw)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝1.54×10-17Mw3.557，代入计
算，求得待测纤维型聚丙烯专用料重均分子量(Mw)，见表1。
实施例2
用模具将已知重均分子量及熔融指数的纤维型聚丙烯专用料颗粒状样品
放置于热压机上，在180℃下熔融2分钟，随后施以3Mpa的压力持续热压1
分钟，压制得到待用测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为15mm的
平板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm,扭矩范围为0.01μNm-200mNm，
法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为10-7-628rad/s，设置温度
为180℃，施加1％的应变，设置检测频率范围为0.001-100rad/s，以对数模式
每个数量级取3个数据点，积分时间设置为1个周期，测得零切粘度特征值与
纤维型聚丙烯专用料熔融指数(MI)的指数式标度关系为：η0＝7.55×
104MI-1.21；零切粘度与纤维型聚丙烯专用料重均分子量(Mw)的指数式标度关系
为：η0＝9.93×10-17Mw3.418。
接着以同样的操作，将待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料
的测试样片置于应变控制型流变仪夹具上，测出待测熔融指数及重均分子量的
纤维型聚丙烯专用料的零切粘度η0，最后，利用纤维型聚丙烯专用料熔融指
数(MI)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝7.55×104MI-1.21，代入计算，求
得待测纤维型聚丙烯专用料的熔融指数(MI)；利用纤维型聚丙烯专用料重
均分子量(Mw)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝9.93×10-17Mw3.418，代入计
算，求得待测纤维型聚丙烯专用料重均分子量(Mw)，见表1。
实施例3
用模具将已知重均分子量及熔融指数的纤维型聚丙烯专用料颗粒状样品
放置于热压机上，在190℃下熔融3分钟，随后施以5Mpa的压力持续热压2
分钟，压制得到待用测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为25mm的
平板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm,扭矩范围为0.01μNm-200mNm，
法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为10-7-628rad/s，设置温度
为200℃，施加8％的应变，设置检测频率范围为0.01-600rad/s，以对数模式每
个数量级取5个数据点，积分时间设置为2个周期，测得零切粘度特征值与纤
维型聚丙烯专用料熔融指数(MI)的指数式标度关系为：η0＝6.97×104MI-1.23；
零切粘度与纤维型聚丙烯专用料重均分子量(Mw)的指数式标度关系为η
0＝7.73×10-18Mw3.608。
接着以同样的操作，将待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料
的测试样片置于应变控制型流变仪夹具上，测出待测熔融指数及重均分子量的
纤维型聚丙烯专用料的零切粘度η0，最后，利用纤维型聚丙烯专用料熔融指
数(MI)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝6.97×104MI-1.23，代入计算，求
得待测纤维型聚丙烯专用料的熔融指数(MI)；利用纤维型聚丙烯专用料重
均分子量(Mw)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝7.73×10-18Mw3.608，代入计
算，求得待测纤维型聚丙烯专用料重均分子量(Mw)，见表1。
实施例4
用模具将已知重均分子量及熔融指数的纤维型聚丙烯专用料颗粒状样品
放置于热压机上，在200℃下熔融3分钟，随后施以8Mpa的压力持续热压1.5
分钟，压制得到待用测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为25mm的
锥板夹具上，锥角为5°，该流变仪扭矩精度为0.1nNm,扭矩范围为0.01μ
Nm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为
10-7-628rad/s，设置温度为220℃，施加5％的应变，设置检测频率范围为
0.001-100rad/s，以对数模式每个数量级取7个数据点，积分时间设置为3个周
期，测得零切粘度特征值与纤维型聚丙烯专用料熔融指数(MI)的指数式标
度关系为：η0＝3.29×104MI-0.99；零切粘度与纤维型聚丙烯专用料重均分子量
(Mw)的指数式标度关系为：η0＝1.19×10-17Mw3.589。
接着以同样的操作，将待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料
的测试样片置于应变控制型流变仪夹具上，测出待测熔融指数及重均分子量的
纤维型聚丙烯专用料的零切粘度η0，最后，利用纤维型聚丙烯专用料熔融指
数(MI)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝3.29×104MI-0.99，代入计算，求
得待测纤维型聚丙烯专用料的熔融指数(MI)；利用纤维型聚丙烯专用料重
均分子量(Mw)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝1.19×10-17Mw3.589，代入计
算，求得待测纤维型聚丙烯专用料重均分子量(Mw)，见表1。
实施例5
用模具将已知重均分子量及熔融指数的纤维型聚丙烯专用料颗粒状样品
放置于热压机上，在200℃下熔融4分钟，随后施以5Mpa的压力持续热压2
分钟，压制得到待用测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为20mm的
锥板夹具上，锥角为5°，该流变仪扭矩精度为0.1nNm,扭矩范围为0.01μ
Nm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为
10-7-628rad/s，设置温度为210℃，施加3％的应变，设置检测频率范围为
0.01-100rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为2个周
期，测得零切粘度特征值与纤维型聚丙烯专用料熔融指数(MI)的指数式标
度关系为：η0＝8.89×104MI-1.28；零切粘度与纤维型聚丙烯专用料重均分子量
(Mw)的指数式标度关系为：η0＝8.29×10-17Mw3.427。
接着以同样的操作，将待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料
的测试样片置于应变控制型流变仪夹具上，测出待测熔融指数及重均分子量的
纤维型聚丙烯专用料的零切粘度η0，最后，利用纤维型聚丙烯专用料熔融指
数(MI)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝8.89×104MI-1.28，代入计算，求
得待测纤维型聚丙烯专用料的熔融指数(MI)；利用纤维型聚丙烯专用料重
均分子量(Mw)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝8.29×10-17Mw3.427，代入计
算，求得待测纤维型聚丙烯专用料重均分子量(Mw)，见表1。
实施例6
用模具将已知重均分子量及熔融指数的纤维型聚丙烯专用料粉状样品放
置于热压机上，在200℃下熔融4分钟，随后施以5Mpa的压力持续热压2分
钟，压制得到待用测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为15mm的锥
板夹具上，锥角为5°，该流变仪扭矩精度为0.1nNm,扭矩范围为0.01μ
Nm-200mNm，法向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为
10-7-628rad/s，设置温度为210℃，施加3％的应变，设置检测频率范围为
0.01-100rad/s，以对数模式每个数量级取3个数据点，积分时间设置为2个周
期，测得零切粘度特征值与纤维型聚丙烯专用料熔融指数(MI)的指数式标
度关系为：η0＝4.26×104MI-1.08；零切粘度与纤维型聚丙烯专用料重均分子量
(Mw)的指数式标度关系为：η0＝5.56×10-17Mw3.460。
接着以同样的操作，将待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料
的测试样片置于应变控制型流变仪夹具上，测出待测熔融指数及重均分子量的
纤维型聚丙烯专用料的零切粘度η0，最后，利用纤维型聚丙烯专用料熔融指
数(MI)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝4.26×104MI-1.08，代入计算，求
得待测纤维型聚丙烯专用料的熔融指数(MI)；利用纤维型聚丙烯专用料重
均分子量(Mw)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝5.56×10-17Mw3.460，代入计
算，求得待测纤维型聚丙烯专用料重均分子量(Mw)，见表1。
实施例7
用模具将已知重均分子量及熔融指数的纤维型聚丙烯专用料粉状样品放
置于热压机上，在200℃下熔融4分钟，随后施以5Mpa的压力持续热压2分
钟，压制得到待用测试样片；将样片置于应变控制型流变仪直径为20mm的平
板夹具上，该流变仪扭矩精度为0.1nNm,扭矩范围为0.01μNm-200mNm，法
向应力范围为0.01-50N，可施加的检测频率范围为10-7-628rad/s，设置温度为
190℃，施加7％的应变，设置检测频率范围为0.001-600rad/s，以对数模式每
个数量级取11个数据点，积分时间设置为1个周期，测得零切粘度特征值与
纤维型聚丙烯专用料熔融指数(MI)的指数式标度关系为：η0＝5.08×
104MI-1.13；零切粘度与纤维型聚丙烯专用料重均分子量(Mw)的指数式标度关系
为：η0＝5.22×10-18Mw3.632。
接着以同样的操作，将待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料
的测试样片置于应变控制型流变仪夹具上，测出待测熔融指数及重均分子量的
纤维型聚丙烯专用料的零切粘度η0，最后，利用纤维型聚丙烯专用料熔融指
数(MI)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝5.08×104MI-1.13，代入计算，求
得待测纤维型聚丙烯专用料的熔融指数(MI)；利用纤维型聚丙烯专用料重
均分子量(Mw)与零切粘度η0的关系式，即：η0＝5.22×10-18Mw3.632，代入计
算，求得待测纤维型聚丙烯专用料重均分子量(Mw)，见表1。
表1是各实施例用本发明涉及的方法测得的纤维型聚丙烯专用料的熔融
指数(MI)和相对分子量(Mw)，以及同样的样品按照ASTMD6474-1999(2006)
标准测得的熔融指数(MI0)和按照ASTMD6474-1999(2006)标准用高温凝胶
渗透色谱标准方法测得的相对分子量(Mw0)，比较可见，本发明涉及方法测
得的数据准确性很高，针对纤维型聚丙烯专用料材料体系，可以作为一种快速
简便的测量方法一次性得到熔融指数和相对分子量，替代传统的检测方法。
表1各实施例中用本发明涉及方法以及标准方法测试数据对比
实施例
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
实施例5
实施例6
实施例7
η0(Pa·s)
4856.3
3597.0
2352.1
1276.1
850.9
755.1
471.5
MI(g/10min)
8.42
12.38
15.73
26.65
37.79
41.89
62.87
MI0(g/10min)
8.36
12.69
15.71
26.77
37.83
41.78
62.92
Mw
579026
527598
475586
381561
352817
338610
312176
Mw0
596042
537689
485705
379175
361162
339349
310228