一种永磁铁氧体粉末径厚比的测量方法技术领域
本发明涉及材料粒度测试领域，尤其涉及一种小颗粒永磁铁氧体粉末径
厚比的测量方法。
背景技术
永磁铁氧体作为电子工业的一种基础功能材料，已经渗透到人类生产、
生活的各个领域。在汽车、摩托车、电视机、音响、计算机、通讯终端机、
医疗仪器等方面获得了广泛的应用，它也是能源开发的一个重要方面。无论
从资源的角度，还是从能源和应用的角度来看，永磁铁氧体发展的前景都十
分广阔，其需求量也是与日俱增。
永磁铁氧体中应用最广泛的是锶铁氧体和钡铁氧体。锶铁氧体和钡铁氧
体都属于六角晶系结构，粉末颗粒呈现六角片状。永磁铁氧体还呈现磁晶各
向异性，在垂直于六角平面的晶轴方向很容易磁化并达到饱和，而其它方向
则难以达到磁饱和。永磁铁氧体粉末颗粒的片状程度对其磁性能、填充率以
及加工特性等方面都有较大影响，因此对永磁铁氧体的粉末片状程度的测量
显得尤为重要。其中，永磁铁氧体的径厚比是其片状程度最数据化、最具统
计学意义的表征方法。
中国专利(公布号为CN104359803A)公开了一种基于扫描电镜的片
状粉体径厚比测试方法。该专利将待测粉体与去离子水或醇类溶剂按照一定
浓度混合制浆并充分分散；将浆液滴在基底上干燥完成自然风干定向；再将
定向片置于液氮中进行冷冻脆断；再将脆断的定向片置于真空中喷金；最后
将喷金后的定向片置于扫描电镜样品台上，观测正面以获取片层颗粒表面信
息，观测断面以获取片层颗粒端面信息，从而根据表面信息与端面信息计算
片状粉体的径厚比。该专利提供的测试方法虽然可以有效获得大量片状颗粒
片层的厚度、直径及更多的表面、端面形貌信息。但是，该专利提供的测试
方法至少还存在如下两个缺陷：(1)利用自然定向的方法适合于径厚比较大
的粉体，其在重力影响下一般以平铺而非竖立的状态定向在基底上，对于径
厚比较小的粉体，自然定向的方法不能保证定向状态；(2)低温冷冻脆断的
方式更适合于大尺寸颗粒，对于较小颗粒的粉体，难以达到脆断的效果。
中国专利(公告号为CN103196802B)公开了一种填料用片层材料径
厚比的测算方法。该专利提供的测算方法为：将样品水洗、放入电导液，调
整电导液的酸碱度，通过物理和超声方式将样品均匀分散在电导液中，利用
电阻法将微孔管放置在电导液中，在微孔管内外的电导液中各放置一个电
极，并在电极的两端加预定的电压；根据电极之间的电压脉冲信号计算获得
试样的片层径厚比。该专利提供的测算方法虽然精准度高、普遍适用性强，
但是，通过该专利提供的测算方法计算得到的是整体的平均数值，无法反映
单个颗粒的数据，并且该专利提供的测算方法无统计学数据，对径厚比数据
的组成无法反映。
中国专利(公布号为CN103105149A)公开了一种片形粉径厚比的表
征方法。该专利提供的表征方法为：将树脂溶解于有机溶剂中获得树脂溶液，
并将片形粉与树脂溶液混合，待溶剂挥发后，将包覆好的片形粉分散；将包
覆好的片形粉通过热压压机进行压制机械取向，并将压制好的器件按照树脂
的固化温度和固化时间进行固化；将固化的器件叠层粘接，从垂直于压制方
向切断叠层粘接的器件，并将断口置于金相制样机抛光制备金相样品；通过
光学显微镜或者扫描电镜观察视场中每一个金相样品的长度以及厚度，长度
与厚度的比值为片形粉的长径比，视场所有片形粉的长径比的平均值为所要
表征片形粉的长径比。该专利提供的表征方法可以使片形粉在二维方向的厚
度以及直径在很宽的视场观察，进而得以表征。但是，该专利提供的表征方
法还存在如下缺陷：(1)对于尺寸较小的粉体在剖开时难以穿过晶粒断裂，
而且容易出现树脂包裹颗粒、使颗粒边界模糊，不利于测量的情况，采用该
专利提供的表征方法，颗粒越小，因测量带来的径厚比的误差就越大；(2)
该专利提供的表征方法的样品制备过程较为繁琐，需要与树脂混合并轧制再
剖开，需要的样品量也较大。
因此，提供一种针对较小尺寸的铁氧体粉末颗粒的取向并观察形貌以及
统计计算其径厚比的方法成为亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术之不足，本发明提供了一种永磁铁氧体粉末径厚比的测量
方法，所述方法至少包括如下步骤：将待测样品与乙醇或者丙酮混合制浆并
经超声波分散后形成混合浆液，将所述混合浆液滴在处于磁场中的基底上进
行取向，对取向完成后的所述待测样品通过扫描电镜截取图像，并通过测量
图像中单个永磁铁氧体颗粒的径向长度和厚度从而计算出所述单个永磁铁
氧体颗粒的径厚比和/或计算出所述永磁铁氧体粉末的径厚比。
根据一个优选实施方式，所述单个永磁铁氧体颗粒的径向长度为20μm
及以下。优选地，所述单个永磁铁氧体颗粒的径向长度为10μm及以下。
根据一个优选实施方式，所述永磁铁氧体粉末的径厚比是通过如下方式
计算的：选取30～70颗边界清晰的永磁铁氧体颗粒并分别测量所述30～70
颗边界清晰的永磁铁氧体颗粒的径向长度和厚度，计算出所述30～70颗边
界清晰的永磁铁氧体颗粒的平均径厚比即得所述永磁铁氧体粉末的径厚比。
优选地，永磁铁氧体颗粒的径向长度和厚度是利用专业图像分析软件的测试
功能进行测量的。更优选地，专业图像分析软件为SISC-IAS。
根据一个优选实施方式，所述混合浆液是按如下方式制成的：将所述待
测样品与乙醇或者丙酮按重量比为1∶1的比例混合后放入超声清洗仪中分
散10～20min即得所述混合浆液。优选地，将所述待测样品与丙酮按重量比
为1∶1的比例混合后放入超声清洗仪中分散20min即得所述混合浆液。
根据一个优选实施方式，与所述待测样品混合的溶剂不限于乙醇或者丙
酮，也可以是具有较好挥发性的甲醇、异丙醇、乙醚、氯仿等溶剂。
根据一个优选实施方式，制备所述混合浆液时的分散方式不限于超声分
散，也可以是机械搅拌分散的方式。
根据一个优选实施方式，所述磁场是通过如下方式形成的：在所述基底
两侧同时放置铁氧体永磁体、钐钴永磁体、钕铁硼永磁体或电磁铁以形成所
述磁场。优选地，所述基底两侧的磁体按相同的方向放置。
根据一个优选实施方式，所述取向过程是通过如下方式完成的：用滴管
吸取所述混合浆液并将所述混合浆液滴1～2滴在所述基底上，滴在所述基底
上的所述混合浆液中的永磁铁氧体颗粒在所述磁场作用下转动形成规律的
排列，待乙醇或者丙酮挥发完全后，撤去所述磁场即完成取向过程。
根据一个优选实施方式，将取向完成的所述待测样品置于扫描电镜台
上，选取边界清晰的上层永磁铁氧体颗粒进行观测并截取图像。
根据一个优选实施方式，通过所述扫描电镜截取图像时选择的放大倍数
为3000倍及以上。
根据一个优选实施方式，观测用的仪器不限于扫描电镜，也可以是光学
显微镜等具有放大观测功能的设备。
根据一个优选实施方式，所述基底为硅片、导电玻璃或云母片。优选地，
所述基底为硅片。
根据一个优选实施方式，所述基底在使用前按如下方式处理：将所述基
底浸在蒸馏水、乙醇或丙酮溶液中进行超声清洗后取出晾干，作为备用。
本发明提供的永磁铁氧体粉末径厚比的测量方法至少具有如下优势：
本发明提供的测量方法适合于径向长度为20μm及以下的小尺寸永磁
铁氧体粉末颗粒的取向及其形貌观察，通过本发明的测量方法，不仅可以得
到单个颗粒的径厚比数据，而且也可以得到待测永磁铁氧体粉末的平均数
据；本发明的测量方法还具有制样方便快捷、所需样品量少、颗粒取向准确、
颗粒边界清晰、数据统计方便等优点。
附图说明
图1是本发明的永磁铁氧体颗粒的六角片状结构示意图；
图2是扫描电镜下的永磁铁氧体颗粒的侧面图；
图3是永磁铁氧体颗粒的取向过程示意图；和
图4是取向完成后的永磁铁氧体颗粒的扫描电镜图。
附图标记列表
1：永磁铁氧体颗粒的厚度2：永磁铁氧体颗粒的径向长度
3：滴管4：磁体
5：底座6：基底
具体实施方式
下面结合附图进行详细说明。
本发明提供的一种永磁铁氧体粉末径厚比的测量方法的设计思路如下：
永磁铁氧体中应用最广泛的锶铁氧体和钡铁氧体为六角片状结构，如图1所
示。其中，箭头方向为永磁铁氧体易磁化的方向，而其余方向则难以达到磁
饱和。通过取向过程，可使待测样品中的永磁铁氧体颗粒形成规律的排列。
再将形成规律排列的永磁铁氧体颗粒置于扫描电镜下观察，可看到永磁铁氧
体颗粒清晰的侧面结构。图2示出了扫描电镜下观察到的永磁铁氧体颗粒的
侧面结构。其中，水平方向1表示的是永磁铁氧体颗粒的厚度。竖直方向2
表示的是永磁铁氧体颗粒的径向长度。永磁铁氧体颗粒的径向长度也被称作
永磁铁氧体颗粒的径长。对扫描电镜下的永磁铁氧体颗粒，利用图像分析软
件的测试功能可对永磁铁氧体颗粒的径向长度和厚度进行测量，然后利用径
向长度值除以厚度值即得永磁铁氧体颗粒的径厚比。本发明提供的永磁铁氧
体粉末径厚比的测量方法至少包括如下步骤：
S1：基底的准备。本发明使用的基底为硅片、导电玻璃或云母片。优选
地，本发明使用的基底为硅片。基底在使用前，需要按照如下方式准备：将
基底浸在蒸馏水、乙醇或丙酮溶液中进行超声清洗后取出晾干，作为备用。
S2：混合浆液的制取。本发明使用的原料为永磁体铁氧体粉末，其颗粒
的径向长度为20μm及以下。优选地，本发明使用的永磁体铁氧体的径向
长度为10μm及以下。混合浆液是按如下方式制成的：将待测样品与乙醇
或者丙酮按重量比为1∶1的比例混合，将混合后的溶液放入超声清洗仪中
分散10～20min即得混合浆液。更优选地，将待测样品与丙酮按重量比为1∶
1的比例混合后放入超声清洗仪中分散20min即得混合浆液。溶剂优选为丙
酮主要是由于丙酮的挥发速度较快。
S3：取向过程。图3示出了永磁铁氧体颗粒的取向过程示意图。如图3
所示，磁体4和基底6放置于底座5上。基底6处于磁场中。磁场是通过
如下方式形成的：在基底6的两侧同时放置磁体4以形成磁场。优选地，基
底6两侧放置的磁体4的南北极方向一致。再次参见图3，磁体4的黑色端
为磁体的北极，而磁体4的白色端为磁体的南极。优选地，磁体4为铁氧体
永磁体、钐钴永磁体、钕铁硼永磁体或电磁铁中的一种或两种。基底6上的
混合浆液在磁场作用下转动形成规律的排列，待乙醇或者丙酮挥发完全后，
永磁铁氧体颗粒由于没有溶剂存在而不易发生转动，撤去磁场即完成取向过
程。本发明提供的取向方法取向准确，颗粒边界清晰，便于永磁铁氧体颗粒
径向长度和厚度的测量。
S4：径向长度和厚度的测量。将载有取向完成的待测样品的基底置于扫
描电镜台上，选取边界清晰的上层永磁铁氧体颗粒进行观测并截取图像。图
4示出了取向完成后的永磁铁氧体颗粒的扫描电镜图。如图4所示，对图像
中单个永磁铁氧体颗粒的径向长度和厚度进行测量并记录数据。优选地，测
量时首先排除视野中被遮挡的处在下层的难以看清边界的颗粒，对上层边界
清晰的颗粒进行逐一统计。优选地，通过所述扫描电镜截取图像时选择的放
大倍数为3000倍及以上。优选地，永磁铁氧体颗粒的径向长度和厚度是利
用专业图像分析软件的测试功能进行测量的。更优选地，专业图像分析软件
为SISC-IAS。
S5：径厚比的计算。径厚比的计算包括单颗永磁铁氧体径厚比的计算和
永磁铁氧体粉末径厚比的计算。单颗永磁铁氧体的径厚比是按如下方式计算
的：利用测得的单颗永磁铁氧体的径向长度值除以厚度值即得其径厚比。永
磁铁氧体粉末的径厚比是按如下方式计算的：统计30～70颗边界清晰的永
磁铁氧体颗粒的径向长度值和厚度值，计算出该30～70颗边界清晰的永磁
铁氧体颗粒的平均径厚比即得永磁铁氧体粉末的径厚比。
根据一个优选实施方式，待测样品平均径厚比的计算，选取的永磁铁氧
体颗粒数目太少对平均水平的反映不准确，原则上是越多越好，但是考虑到
过多会增加相应的工作量，一般选取30～70颗边界清晰的永磁铁氧体颗粒
进行统计计算。
根据一个优选实施方式，通过扫描电镜截取图像时可选择较大的放大倍
数。优选地，选择的放大倍数为3000倍及以上。通过选择较大的放大倍数，
可以减小测量带来的误差。
本发明提供的永磁铁氧体粉末径厚比的测量方法，不仅可以得到单个永
磁铁氧体颗粒的径厚比数据，而且也可以得到待测样品的平均数据。现有技
术中的测量方法多是测量待测样品的平均值，极少可以对单个颗粒的径厚比
进行测量。另一方面，现有技术中的测量方法一般要求测量对象的尺寸为几
百微米甚至是几毫米，而对于径向长度尺寸不超过20μm的小尺寸颗粒，
难以使用现有技术中的方法进行制样取向。例如，现有技术中对待测颗粒进
行脆断的措施，当颗粒尺寸较大时，颗粒受到的力矩较大，容易发生断裂，
而本发明的测量对象为径向长度尺寸不超过20μm的颗粒，甚至大多数颗
粒的径向长度尺寸不超过10μm，如此小尺寸的颗粒发生断裂的难度大大增
加，往往还需要额外增加措施才能实现小颗粒的脆断。又例如，现有技术中
采用将颗粒剖开的措施，由于现有技术中剖开的是金属颗粒，硬度相对较小，
塑性较好，剖开的难度不大，而本发明中的永磁铁氧体为陶瓷类物质，硬度
高、塑性差，属于硬脆型，使用剖开的措施难度增大，并且剖开的对象是小
尺寸的颗粒，进一步增加了其难度。
利用本发明的永磁铁氧体粉末径厚比的测量方法，经过基底的准备、混
合浆液的制取和取向过程后，将载有取向完成的待测样品的基底置于扫描电
镜台上，选取边界清晰的50颗上层永磁铁氧体颗粒进行观测并截取图像，
使用专业图像分析软件SISC-IAS的测试功能对50颗永磁铁氧体颗粒的径向
长度和厚度进行测量，并记录相应的径向长度值和厚度值。所得数据如下表
1所示。
表1所测50颗永磁铁氧体颗粒的径向长度和厚度
所取的50颗永磁铁氧体颗粒的径向长度最大值为12.2μm，最小值为
2.2μm。所取的50颗永磁铁氧体颗粒的厚度最大值为3.9μm，最小值为
0.8μm。每个永磁铁氧体颗粒的径厚比通过其径向长度除以厚度可以计算得
出。其中，径厚比在2.00以下的有4颗，占比8％。径厚比在2.00～2.99
之间的有26颗，占比52％。径厚比在3.00～3.99之间的有14颗，占比28％。
径厚比在4.00及以上的有6颗，占比12％。通过计算50颗永磁铁氧体颗
粒的平均径厚比，可以得到待测样品的平均径厚比。通过计算，本实施例待
测样品的平均径厚比为3.52。
需要注意的是，上述具体实施例是示例性的，本领域技术人员可以在本
发明公开内容的启发下想出各种解决方案，而这些解决方案也都属于本发明
的公开范围并落入本发明的保护范围之内。本领域技术人员应该明白，本发
明说明书及其附图均为说明性而并非构成对权利要求的限制。本发明的保护
范围由权利要求及其等同物限定。