纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510770986.5

申请日:

2015.11.13

公开号:

CN105510284A

公开日:

2016.04.20

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回 IPC(主分类):G01N 21/64申请公布日:20160420|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/64申请日:20151113|||公开

IPC分类号:

G01N21/64

主分类号:

G01N21/64

申请人:

北京工商大学

发明人:

徐登辉; 邸秋梅; 孙家跃

地址:

100048 北京市海淀区阜成路11、33号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明提供一种纸质食品包装中杀虫剂西维因的荧光检测方法,属于荧光检测技术领域。具体包含以下步骤:(1)用无水乙醇作为溶剂配制杀虫剂西维因标准储备溶液;(2)用去离子水作为溶剂,稀释标准溶液,得到一系列浓度的西维因标准溶液;(3)用荧光分光光度计进行荧光检测,选择218nm作为激发波长,335nm作为检测波长;(4)绘制荧光强度-西维因浓度标准曲线;(5)用去离子水超声提取纸质食品包装,富集萃取液,进行荧光检测,对比标准曲线荧光强度,从而获知纸质食品包装中西维因含量。本方法用于定量检测纸质食品包装中的杀虫剂,选择性好,灵敏度高。

权利要求书

1.纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法,其特征在于,依此包括以下步骤:(1)配制一系列的西维因标准溶液;(2)对检测体系进行荧光检测;(3)以已知西维因浓度为横坐标,相对的荧光强度值作为纵坐标,得到西维因浓度和荧光强度的线性关系方程。(4)样品处理:以去离子水作为萃取液,在50℃条件下超声萃取,定容,检测。然后根据待测样品的读数,计算得出对应样品中西维因的含量。2.根据权利要求1步骤(1)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法,其特征在于以无水乙醇作为溶剂,配制100毫克/升的西维因无水乙醇标准储备液。3.根据权利要求1步骤(1)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法,其特征在于用去离子水逐级稀释为100微克/升,300微克/升,500微克/升,800微克/升,1000微克/升的西维因标准溶液。4.根据权利要求1步骤(2)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法,其特征在于激发波长选择为218纳米,检测波长为335纳米。5.根据权利要求1步骤(4)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法,其特征在于以去离子水作为萃取液,50℃下超声30分钟,取萃取液,重复3次,用去离子定容于50mL容量瓶中,待测。然后根据待测样品的读数,计算得出对应样品中西维因的含量。

说明书

纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法

技术领域

本发明涉及荧光分析检测领域,具体涉及纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法。

背景技术

西维因,又称(1-萘基)-N-甲基氨基甲酸酯,甲萘威,广泛应用于草木本植物病虫妨害中。西维因是一种环境激素类物质,对人体内分泌有干扰作用,具有很强的生殖毒性。其很有可能从造纸原料如草本植物等间接引入纸质食品包装材料中,从而对人体产生危害。

目前检测西维因的方法有电化学检测方法,分光光度法,高效液相色谱法等。这些方法有一些缺点如稳定性差,选择性低,操作耗时繁琐,并且需要用到有毒的试剂等。荧光检测法由于灵敏度高、选择性好,操作简便快捷,在食品包装检测领域得到了广泛关注。

本文建立了一种检测杀虫剂西维因的荧光方法。在去离子水环境中,以218nm作为激发波长,西维因在335nm处有强的发射峰。可以对西维因进行定量检测。此方法不需要使用任何有毒有害溶剂,环保,操作简便,成本低。

发明内容

本发明的目的是要解决现有检测西维因的技术缺陷,提供一种高灵敏度,操作简单的西维因荧光检测方法。

为实现上述目的,本发明技术方案如下:

1.纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法,其特征在于,依此包括以下步骤:

(1)配制一系列的西维因标准溶液;

(2)对检测体系进行荧光检测;

(3)建立标准工作曲线:以已知西维因浓度为横坐标,相对的荧光强度值作为纵坐标,得到西维因浓度和荧光强度的线性关系方程。

(4)样品处理:以去离子水作为萃取液,在50℃条件下超声萃取,定容,检测。然后根据待测样品的读数,计算得出对应样品中西维因的含量。

2.根据权利要求1步骤(1)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法,其特征在于以无水乙醇作为溶剂,配制100毫克/升的西维因无水乙醇标准储备液;

3.根据权利要求1步骤(1)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法,其特征在于用去离子水将标准储备液逐级稀释为100微克/升,300微克/升,500微克/升,800微克/升,1000微克/升的西维因标准溶液。

4.根据权利要求1步骤(2)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法,其特征在于激发波长选择为218纳米,检测波长为335纳米。

5.根据权利要求1步骤(4)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法,其特征在于以去离子水作为萃取液,50℃下超声30分钟,离心,取萃取液,重复3次,用去离子定容于50mL容量瓶中,待测。然后根据待测样品的读数,计算得出对应样品中西维因的含量。

本发明的优点是充分利用了荧光检测方法灵敏度高,稳定性好的特点,并且在检测过程中均未用到有毒有害的试剂,环保绿色,操作简单。

附图说明

图1为西维因的激发发射光谱。图2为100-1000μg/L系列浓度的西维因溶液荧光强度。

图3为100-1000μg/L系列浓度的西维因溶液荧光强度标准曲线。

具体实施方式

实施例1:

(1)配制一系列的西维因标准溶液:无水乙醇作为溶剂,配制100毫克/升的西维因无水乙醇标准储备液。用去离子水将标准储备液逐级稀释为100微克/升,300微克/升,500微克/升,800微克/升,1000微克/升的西维因标准溶液。

(2)对检测体系进行荧光检测:采用日本Hitachi-7000荧光分光光度计(150W氙灯),电压选为400V,激发,发射狭缝均选择为5纳米在室温下测定1000微克/升的西维因溶液激发和发射光谱,具体见图1.确定激发波长为228nm作为激发波长,335nm作为检测波长以做定量分析。

(3)建立标准工作曲线:将步骤(1)所得的西维因标准溶液按照步骤(2)中所述方法进行荧光检测,根据西维因浓度与荧光强度之间的关系建立标准曲线,结果见图2和图3。

(4)定量检测:将汉堡包装纸剪碎,取1.000g的纸盒碎片,放入50mL磨口容量瓶中,加入10.0mL去离子水作为萃取液,50℃下超声30分钟,离心,取萃取液。按照上述步骤,重复萃取3次,用去离子定容于50mL容量瓶中。225nm紫外激发下,测定335nm下荧光强度。然后根据待测样品的读数,计算得出对应样品中西维因的含量。

实施例2:

(1)配制一系列的西维因标准溶液:无水乙醇作为溶剂,配制100毫克/升的西维因无水乙醇标准储备液。用去离子水将标准储备液逐级稀释为100微克/升,300微克/升,500微克/升,800微克/升,1000微克/升的西维因标准溶液。

(2)对检测体系进行荧光检测:采用日本Hitachi-7000荧光分光光度计(150W氙灯),电压选为400V,激发,发射狭缝均选择为5纳米在室温下测定1000微克/升的西维因溶液激发和发射光谱,具体见图1.确定激发波长为228nm作为激发波长,335nm作为检测波长以做定量分析。

(3)建立标准工作曲线:将步骤(1)所得的西维因标准溶液按照步骤(2)中所述方法进行荧光检测,根据西维因浓度与荧光强度之间的关系建立标准曲线,结果见图2和图3。

(4)定量检测:将挂面纸质包装剪碎,取1.000g的包装碎片,放入50mL磨口容量瓶中,加入10.0mL去离子水作为萃取液,50℃下超声30分钟,离心,取萃取液。按照上述步骤,重复萃取3次,用去离子定容于50mL容量瓶中。225nm紫外激发下,测定335nm下荧光强度。然后根据待测样品的读数,计算得出对应样品中西维因的含量。

本发明适用于其他纸质食品包装中西维因的定性分析和定量检测,上述内容均在本发明保护范围之内。

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本发明提供一种纸质食品包装中杀虫剂西维因的荧光检测方法,属于荧光检测技术领域。具体包含以下步骤:(1)用无水乙醇作为溶剂配制杀虫剂西维因标准储备溶液;(2)用去离子水作为溶剂,稀释标准溶液,得到一系列浓度的西维因标准溶液;(3)用荧光分光光度计进行荧光检测,选择218nm作为激发波长,335nm作为检测波长;(4)绘制荧光强度-西维因浓度标准曲线;(5)用去离子水超声提取纸质食品包装,富集萃取液,。

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